CN111349800A - 一种高熵合金双联工艺制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高熵合金技术领域，具体公开一种高熵合金双联工艺制备方法。所述高熵合金双联工艺制备方法，首先，按照要制备的高熵合金的元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，制备焊丝；其次，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺协同增材制造高熵合金；最后，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金进行精炼。本发明提供的高熵合金双联工艺制备方法，工艺稳定，制备效率高，成本低，热输入调节范围大，可选的合金元素范围广，制备的高熵合金种类多，合金成分调节方便且精确可控，化学成分均匀，组织致密均匀，纯净度高，内部质量优良。

Description

一种高熵合金双联工艺制备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种高熵合金双联工艺制备方法。
背景技术
高熵合金经过国内外学者的广泛深入研究，高熵合金的制备方法取得了显著的进展，但是由于高熵合金的元素组成复杂，往往存在熔点、沸点及密度的重大差异，给高熵合金的制备带来了巨大的挑战。对于块体高熵合金的制备，目前最常使用的方法是真空电弧熔炼、真空电磁感应熔炼、激光增材制造等熔化方法。
真空电弧熔炼采用电弧热作为热源，可熔炼熔点较高的合金，但是该方法存在一些缺点，首先，难以制备含有熔点、沸点差异大的元素的高熵合金，由于低熔点元素易于挥发，很难控制元素的烧失率；其次，制备效率低，每次熔炼合金重量有限，且随着合金主元的增多，成分和组织均匀性变差。
真空感应熔炼是将合金原料放置在真空感应熔炼炉中，采用感应加热将合金熔化，该方法可将合金中氢、氧、碳、氮等元素去除到较低水平，但是该方法仍有不足之处，首先，高温合金熔体与坩埚耐火材料容易反应，污染熔体；其次，合金容易出现凝固偏析、缩孔等缺陷；最后，含有高熔点的合金元素的高熵合金熔炼难度大，限制了其应用范围。
激光增材制造能够制备成分较均匀的精密金属零件，然而，该方法存在一些缺点，首先，工艺较复杂，成型速度较低，容易产生裂纹、孔隙等缺陷；其次，对于含有熔点、沸点差异大的元素的高熵合金，由于低熔点元素的挥发，难以精确控制合金成分；最后，对粉末的质量要求极高，对于激光金属直接成形技术，如果采用机械混合粉末，则在送粉的过程中，由于各个成分的密度不同，会导致送粉不均匀，进而使得合金成分不均匀，如果采用合金化粉末，则存在粉末成本较高和成分污染问题。
总之，对于采用熔化法制备高熵合金主要存在三方面难题，首先，如何实现含有熔点和沸点差异大的元素的高熵合金的制备，由于只有一个热源，若温度过高，出现低熔点元素挥发，若温度过低，高熔点元素难以熔化，因此，热源温度的单一性限制了高熵合金元素的选择范围；其次，如何高效实现大块高熵合金的成分和组织均匀化问题，由于元素种类多众多，密度差异大，制备成分和组织均匀的大体积高熵合金是非常困难的；最后，如何制备高纯净度的高熵合金，由于制备过程中的污染、氧化和氮化等难以控制。
发明内容
针对现有技术存在的制备成本高，效率低，合金元素可选种类少，合金成分调节困难，制备含有熔点、沸点及密度等物化性能差异大的合金元素的的高熵合金困难，制备的高熵合金种类有限，合金成分和组织不均匀，纯净度低，内部质量差，易产生气孔、裂纹、夹渣、凝固偏析及缩孔等缺陷问题，本发明提供了一种高熵合金双联工艺制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种高熵合金双联工艺制备方法，包括以下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，然后制备焊丝；
(2)将包括1根引导焊丝、2根跟随焊丝和1根尾随焊丝的4根焊丝集成排列，4根焊丝轴线延伸线与工件的4个接触点连线构成和谐四边形，引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴之间相互绝缘，在焊枪上固定一个拖罩装置，拖罩随着焊枪同步移动，每根焊丝都配有独立的弧焊电源和送丝机，采用脉冲电流，采用同步控制器控制4台弧焊电源的电流相位，电弧间协同控制，形成同一个熔池，建立集成四丝脉冲气体保护焊系统；
(3)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，协同增材制造块体高熵合金；
(4)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭。
本方法首先进行高熵合金成分分解设计并制备焊丝，然后采用集成四丝脉冲气体保护焊设备增材制备块体高质量高熵合金，加工成高熵合金电极，最后再采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极进行进一步精炼，从而获得成分和组织均匀、组织致密、纯净度高、没有缺陷的高质量高熵合金。
该高熵合金双联工艺制备方法的基本原理如下：
首先，根据合金元素组成、含量及物化性质进行高熵合金的成分分解，分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，使得每根焊丝的成分物化性质接近，从而能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性质差异大的合金元素的高熵合金。这是由于在焊接时，焊丝端部的温度受到焊丝电极的熔点和沸点限制，使得不同种类的焊丝端部的温度不同，高熔点焊丝端部温度高，低熔点焊丝端部温度低，这样确保采用集成四丝脉冲气体保护焊设备制备复杂高熵合金时，每个焊丝端部的温度合适，使得高熔点焊丝能够充分熔化，低熔点焊丝能够避免烧损，确保合金元素顺利过渡到熔池中，从而使得可选的合金元素范围广，能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性质差异大的合金元素的高熵合金，制备的高熵合金种类多；同时，合金成分调节参数多，能够通过设计4根焊丝成分、焊丝直径、送丝速度等来调节所需成分的高熵合金，使得合金成分调节非常方便，解决了复杂合金成分的配比难题。
其次，采用集成四丝脉冲气体保护焊设备高效的增材制造块体高熵合金，为真空自耗重熔工艺提供组织致密均匀、成分均匀、无缺陷的高质量高熵合金。采用的集成四丝脉冲气体保护焊设备特点是4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴完全绝缘，各焊丝均有独立焊接电源，四丝的任何参数都可以独立调节，焊丝间可以协同控制，通过控制脉冲电流相位、脉冲宽度比、脉冲频率等参数，使得电弧在4个焊丝与工件间轮流燃烧，避免电弧间的电磁干扰，熔滴轮流过渡，飞溅小，形成同一个熔池。集成四丝脉冲气体保护焊系统制备高熵合金的优势主要包括三方面：第一，能够使熔点、沸点、密度等物化性能差异大的高熵合金元素充分混合，确保高熵合金成分和组织的均匀性，这是由于热输入调节范围大，通过精确控制熔池的热循环，使得熔池处于最佳的形状和具有合适的表面张力、粘度等物化性质，保证熔池具有充分的流动性，同时，周期性的脉冲电流对熔池产生振荡作用以及轮流燃烧的电弧依次对熔池产生搅拌作用，极大的加强了熔池的流动，从而使得熔池形成规律的循环流动，克服了合金元素密度差异大等所带来的成分偏析，确保不同物化性质的合金元素充分混合，使得凝固后的合金成分和组织更加均匀；第二，集成四丝脉冲气体保护焊堆焊过程稳定，能够消除各种缺陷，这是由于电弧间协同控制，电弧在焊丝与工件间轮流燃烧，即其中1根焊丝处于峰值电流时，另外3根焊丝处于基值电流，使得能够克服电弧间的电磁干扰作用，从而电弧形态稳定，电弧不发生偏转，有利于熔滴在各种力作用下顺利过渡，使得焊接过程非常稳定，气孔、夹渣、飞溅等缺陷更容易控制；第三，集成四丝脉冲气体保护焊系统制备效率高，焊枪内通入焊接保护气体，在焊枪上固定一个拖罩装置，拖罩随着焊枪同步移动，拖罩内通入惰性保护气体，使增材制造全程在惰性气体保护下进行，以免发生氧化和氮化，同时，采用的药芯焊丝是无渣型药芯焊丝，焊接过程不产生熔渣，无需清渣，确保增材制造的连续性和高效性。因此，该制备方法具有工艺稳定，合金内部质量好，制备效率高，成本低的特点。
最后，将增材制造的高质量块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，从而获得成分和组织均匀、组织致密、纯净度高、没有缺陷的高质量高熵合金。该熔炼工艺稳定，在真空无渣的条件下，利用低压直流电弧作热源，将高熵合金电极棒逐渐熔化，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭。熔滴通过电弧区向结晶器过渡，高温合金液与真空大面积接触，在真空下得到精炼，熔融金属在结晶器内汇集成一个大熔池，继续进行真空精炼，在金属熔滴形成和下落过程中以及在熔池内均发生一系列冶金反应，进行气体的排除和有害杂质的挥发等，同时通过结晶器的强制冷却作用，得到了消除各种宏观和微观组织缺陷、成分均匀和组织致密均匀的高熵合金锭。总之，通过真空自耗重熔工艺能够消除各种缺陷，克服成分偏析，进一步提高了高熵合金的纯净度，使得制备的高熵合金成分和组织更加均匀，合金内部质量好。
相对于现有技术，本发明提供的高熵合金双联工艺制备方法，工艺稳定，制备效率高，成本低，可选的合金元素范围广，包括5～16种主要合金元素，0-8种次要合金元素，0-8种微量合金元素，能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性质差异大的合金元素的高熵合金，制备的高熵合金种类多，合金成分调节方便且精确可控，热输入调节范围大，能够消除各种缺陷，化学成分均匀，组织致密均匀，合金纯净度高，合金内部质量好。
附图说明
图1是本发明集成四丝脉冲气体保护焊系统示意图，其中，1、2、3、4和5为高压气瓶，6、7、8、9和10为气体减压阀，11、12、13、14和15为气体流量计，16、17、18和19为送丝盘，20、21、22和23为送丝滚轮，24、25、26和27为弧焊电源，28为同步控制器，29为焊枪，30为拖罩，31为焊缝，32为电弧，33为工件。
图2是本发明集成四丝脉冲气体保护焊方法的4根焊丝轴线延伸线与工件接触点的位置示意图，其中，1为引导焊丝轴线延伸线与工件的接触点，2、4为两根跟随焊丝轴线延伸线与工件的接触点，3为尾随焊丝轴线延伸线与工件的接触点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高熵合金双联工艺制备方法。该方法，包括以下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，然后制备焊丝；
(2)将包括1根引导焊丝、2根跟随焊丝和1根尾随焊丝的4根焊丝集成排列，4根焊丝轴线延伸线与工件的4个接触点连线构成和谐四边形，引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴之间相互绝缘，在焊枪上固定一个拖罩装置，拖罩随着焊枪同步移动，每根焊丝都配有独立的弧焊电源和送丝机，采用脉冲电流，采用同步控制器控制4台弧焊电源的电流相位，电弧间协同控制，形成同一个熔池，建立集成四丝脉冲气体保护焊系统；
(3)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，协同增材制造块体高熵合金；
(4)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭。
具体地，步骤(1)中，根据合金元素组成、含量及物化性质进行高熵合金的成分分解，分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，从而使得每根焊丝的成分物化性质接近，当焊接时，焊丝端部的温度受到焊丝电极的熔点和沸点限制，使得不同种类的焊丝端部的温度不同，高熔点焊丝端部温度高，低熔点焊丝端部温度低，确保高熔点焊丝能够充分熔化，低熔点焊丝能够避免烧损，从而能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性质差异大的合金元素的高熵合金。
步骤(2)中，将4根焊丝集成排列，4根焊丝轴线延伸线与工件的4个接触点连线构成和谐四边形，4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴完全绝缘，各焊丝均有独立焊接电源和送丝机，四丝的任何参数都可以独立调节，焊丝间可以协同控制，采用脉冲电流，采用同步控制器控制4台弧焊电源的电流相位，使得能够制备组织致密均匀、成分均匀、无缺陷的高质量高熵合金。一方面，这是由于热输入调节范围大，通过精确控制熔池的热循环，使得熔池处于最佳的形状和具有合适的表面张力、粘度等物化性质，保证熔池具有充分的流动性，同时，周期性的脉冲电流对熔池产生振荡作用以及轮流燃烧的电弧依次对熔池产生搅拌作用，极大的加强了熔池的流动，从而使得熔池形成规律的循环流动，确保不同物化性质的合金元素充分混合，使得凝固后的合金成分和组织更加均匀；另一方面，由于电弧间协同控制，电弧在焊丝与工件间轮流燃烧，即其中1根焊丝处于峰值电流时，另外3根焊丝处于基值电流，使得能够克服电弧间的电磁干扰作用，从而电弧形态稳定，电弧不发生偏转，有利于熔滴在各种力作用下顺利过渡，形成同一个熔池，使得焊接过程非常稳定，能够消除气孔、夹渣、飞溅等各种缺陷；
步骤(3)中，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，使增材制造全程在惰性气体保护下进行，以免堆焊金属发生氧化和氮化，确保增材制造的连续性和高效性，采用集成四丝脉冲气体保护焊系统以增材制造方式高效的逐层堆积制备块体高质量高熵合金。
步骤(4)中，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，在真空无渣的条件下，将高熵合金电极棒逐渐熔化，在金属熔滴形成和下落过程中以及在熔池内均发生一系列冶金反应，进行气体的排除和有害杂质的挥发等，通过真空精炼，进一步提高了高熵合金的纯净度，同时通过结晶器的强制冷却作用，得到了消除各种宏观和微观组织缺陷、成分均匀和组织致密均匀、纯净度高的高质量高熵合金锭。
优选地，所述主要合金元素选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re、Li、Al、Mg、Sn、Si、Ge、Gd、B或C；所述次要合金元素选自C、Si、B、P、N、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Pt、Hf、Ta、W、Re、Pb、Au、La、Ce、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Al、Mg、Li、Sn或Ge；所述微量合金元素选自C、Si、B、N、P、Al、Mg、Mn、Ti、Nb、V、Zr、Y、La、Hf、W、Ta、Re、Ir、Pt、Au、Ru、Rh、Ca、Sr、Pb、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Ce、Nd、Pr或Sn，主要合金元素、次要合金元素和微量合金元素相互配合，调控高熵合金组织，改善高熵合金性能，获得不同种类的高性能高熵合金。
优选地，所述焊丝的种类包括实心焊丝和药芯焊丝，每根实心焊丝包括1-15种合金元素，每根药芯焊丝包括2-16种合金元素，4根焊丝配合实现高熵合金成分的调节，同时，采用的药芯焊丝是无渣型药芯焊丝，焊接过程不产生熔渣，无需清渣，确保增材制造的连续性和高效性。
优选地，所述高熵合金元素中熔点为3200℃～3800℃的高熔点合金元素的存在形式为合金，所述高熵合金元素中熔点为150℃～800℃的低熔点合金元素的存在位置为实心焊丝或药芯焊丝的合金外带中的至少一种情况，以使高熔点合金元素充分熔化，避免低熔点合金元素烧损，保证合金元素顺利过渡到熔池中。
优选地，所述引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～30mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～40mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～25mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为0°～25°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为0°～25°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为0°～25°，通过控制4根焊丝间的位置和间距，减少电弧之间的干扰，使得4个焊丝协同作用，形成同一个熔池，有利于合金成分和组织均匀。
优选地，4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴之间相互绝缘，每根焊丝都配有独立的弧焊电源和送丝机，采用同步控制器控制4台弧焊电源的电流相位，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位差为90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位差为90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位差为180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位差为180°，使得电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，其中1根焊丝处于峰值电流时，另外3根焊丝处于基值电流，克服了电弧间的电磁干扰作用，4个电弧互不干扰，从而电弧形态稳定，使得4根焊丝末端熔滴轮流顺利过渡，焊接过程非常稳定，同时，由于周期性的脉冲电流对熔池产生振荡作用以及轮流燃烧的电弧依次对熔池产生搅拌作用，使得不同物化性质的合金元素充分混合，消除各种缺陷，合金成分和组织更加均匀。
优选地，供气系统由4套独立的供气系统组成，每套供气系统由1个高压气瓶、1个气体减压阀、1个气体流量计及1根送气管组成，每套供气系统的气体流量能够独立控制，由送气管输送到焊枪，用于形成稳定的电弧及保护焊接区金属不被氧化和氮化。
优选地，焊枪内通入的焊接保护气体为He、Ar中的至少一种，每个送气管气路的流量为15～40L/min，一方面，焊接保护气体作为产生电弧的介质，维持电弧稳定燃烧，使堆焊过程顺利进行，另一方面，焊接保护气体保护熔滴和熔池，避免焊接区金属被氧化和氮化，保证高熵合金的质量，确保增材制造的连续性和高效性。
优选地，拖罩内通入的惰性保护气体为He、Ar中的至少一种，气体流量为30～80L/min，用来保护刚堆焊后处于高温的高熵合金，使其冷却后的高熵合金表面不被氧化和氮化，保证高熵合金的质量，确保增材制造的连续性和高效性。
优选地，集成四丝脉冲气体保护焊工艺采用直流反接或直流正接，焊丝直径为0.6～2.4mm，基值电流为20～150A，峰值电流为200～800A，脉冲宽度比为10％～40％，脉冲频率为10～200Hz，送丝速度为3～22m/min，焊接速度为0.4～3m/min，焊丝干伸长度为8～25mm设定每根焊丝的工艺参数，调控焊接热输入和合金成分，完成堆焊。
优选地，所述真空自耗重熔工艺的真空度为0.0133～1.33Pa，熔炼电压为16～30V，电极弯曲度小于5mm/m，在真空无渣条件下，利用低压直流电弧作热源，将高熵合金电极棒逐渐熔化，在金属熔滴形成和下落过程中以及在熔池内进行冶金反应，有效去除气体和有害杂质等，进一步提高高熵合金的纯净度，消除各种缺陷，使得制备的高熵合金内部质量优良，没有缺陷，纯净度高，组织致密，成分和组织更加均匀。
本方法制备工艺稳定，制备效率高，成本低，可选的合金元素范围广，包括5～16种主要合金元素，0-8种次要合金元素，0-8种微量合金元素，能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性质差异大的合金元素的高熵合金，制备的高熵合金种类多，合金成分调节方便且精确可控，热输入调节范围大，能够消除各种缺陷，化学成分均匀，组织致密均匀，合金纯净度高，合金内部质量好。
为了更好的说明本发明提供的高熵合金双联工艺制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种高熵合金Al17Co13Cr20Fe13Ni22V5.5C1.4Mg1.5Mn1.5Mo1.4Ti1W2.3Nb0.4，制备方法包括如下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成及含量，如表1所示，其中，高熔点合金元素存在形式为合金，低熔点合金元素存在位置为实心焊丝，实心焊丝1、实心焊丝2、实心焊丝3及实心焊丝4的直径均为0.8mm，然后制备焊丝。
表1焊丝种类、元素组成及含量(wt％)
编号 Al Ni Cr Fe Co Mo W Ti Nb Mn Mg V C
实心焊丝1 92 1 7
实心焊丝2 49 27 5 1 1 1 16
实心焊丝3 10 21 3 45 16 1 1.5 2 0.5
实心焊丝4 23 16 38 8 8 2 2 2.5 0.5
(2)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，电弧间协同控制，电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，形成同一个熔池，协同增材制造块体高熵合金。引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为10mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为10mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为10mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为0°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为0°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为0°，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，焊枪内通入的焊接保护气体为He气体，每个气路的气体流量为35L/min，托罩内通入的惰性保护气体为He气体，气体流量为45L/min，采用直流反接，焊接工艺参数如表2所示。
表2焊接工艺参数
Figure BDA0002423067740000071
(3)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭，真空自耗重熔工艺的真空度为0.02Pa，熔炼电压为19V，电极弯曲度为4mm/m。
实施例2
一种高熵合金Co8.5Cr17Cu21Fe12Mo6.6Ni26B1.4Sn1.2Ti1.6V0.9W0.6Y1.1Zn1Al0.3Mn0.4Ta0.4，制备方法包括如下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成及含量，如表3所示，其中，高熔点合金元素存在形式为合金，低熔点合金元素存在位置为实心焊丝，实心焊丝1、实心焊丝2、药芯焊丝3及实心焊丝4的直径均为1.0mm，然后制备焊丝。
表3焊丝种类、元素组成及含量(wt％)
Figure DA00024230677434613
(2)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，电弧间协同控制，电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，形成同一个熔池，协同增材制造块体高熵合金。引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为12mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为15mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为12mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为5°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为5°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为5°，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，焊枪内通入的焊接保护气体为Ar气体，每个气路的气体流量为18L/min，托罩内通入的惰性保护气体为Ar气体，气体流量为35L/min，采用直流正接，焊接工艺参数如表4所示。
表4焊接工艺参数
Figure BDA0002423067740000081
(3)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭，真空自耗重熔工艺的真空度为0.03Pa，熔炼电压为22V，电极弯曲度3mm/m。
实施例3
一种高熵合金Al6Co14Cr11Cu14Fe11Nb6Ni14Ti8V11Si2.5Sn1Zr0.6Hf0.1Mn0.1Mo0.4W0.3，制备方法包括如下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成及含量，如表5所示，其中，高熔点合金元素存在形式为合金，低熔点合金元素存在位置为实心焊丝和药芯焊丝的合金外带，药芯焊丝1和药芯焊丝3的直径均为1.6mm，实心焊丝2的直径为1.0mm，实心焊丝4的直径为1.2mm，然后制备焊丝。
表5焊丝种类、元素组成及含量(wt％)
编号 Al Ni Cr Fe Co Mo W Ti Hf Mn Zr V Nb Sn Cu Si
药芯焊丝1 14 8 12 28 0.5 1.5 9.5 0.5 1 8 15 0.5 1.5
实心焊丝2 90.5 0.5 0.25 0.5 0.5 0.25 7 0.5
药芯焊丝3 21 19 17 6 1 1 8 0.5 0.5 15 9 1 1
实心焊丝4 0.5 0.5 2.5 4 8.5 84
(2)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，电弧间协同控制，电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，形成同一个熔池，协同增材制造块体高熵合金。引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为18mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为22mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为16mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为10°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为10°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为12°，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，焊枪内通入的焊接保护气体为Ar气体，每个气路的气体流量为25L/min，托罩内通入的惰性保护气体为He、Ar的混合气体，气体流量为50L/min，采用直流反接，焊接工艺参数如表6所示。
表6焊接工艺参数
Figure BDA0002423067740000091
(3)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭，真空自耗重熔工艺的真空度为0.8Pa，熔炼电压为17V，电极弯曲度小于2.5mm/m。
实施例4
一种高熵合金Co9Cr11Cu11Fe10Mn9Nb5.1Ni9Si5.7Ti11V5.6Al3B1.3C2.8Mo3.7W2.1Hf0.2La0.3Ta0.2，制备方法包括如下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成及含量，如表7所示，其中，高熔点合金元素存在形式为合金，低熔点合金元素存在位置为实心焊丝，实心焊丝1的直径为1.2mm、药芯焊丝2、药芯焊丝3和药芯焊丝4的直径均为1.6mm，然后制备焊丝。
表7焊丝种类、元素组成及含量(wt％)
编号 Al Ni Cr Fe Co Mo W Ti Nb Mn Ta Hf V B C La Cu Si
实心焊丝1 9.5 5.5 5 3.5 76 0.5
药芯焊丝2 28 7 12 12 3.5 7 21 1.5 3 0.5 0.5 4
药芯焊丝3 3 16 20 5 16 12 3 1 15 0.5 1.5 2 5
药芯焊丝4 12 17 12 3 19 5 25 1 0.5 0.5 5
(2)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，电弧间协同控制，电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，形成同一个熔池，协同增材制造块体高熵合金。引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为22mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为28mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为20mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为15°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为15°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为18°，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，焊枪内通入的焊接保护气体为He、Ar的混合气体，每个气路的气体流量为25L/min，托罩内通入的惰性保护气体为He、Ar的混合气体，气体流量为60L/min，采用直流反接，焊接工艺参数如表8所示。
表8焊接工艺参数
Figure BDA0002423067740000101
(3)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭，真空自耗重熔工艺的真空度为0.4Pa，熔炼电压为25V，电极弯曲度小于3.5mm/m。
实施例5
一种高熵合金Al8Co6.6Cr10Fe10Mn8.5Mo5.2Nb5.2Ni7.4Si10Ti9V8Zr5Hf2.4Ta2.6W1.4C0.3Ce0. 1Nd0.1Y0.2，制备方法包括如下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成及含量，如表9所示，其中，高熔点合金元素存在形式为合金，低熔点合金元素存在位置为药芯焊丝的合金外带，药芯焊丝1和药芯焊丝3的直径为2.0mm，药芯焊丝2和药芯焊丝4的直径均为1.6mm。
表9焊丝种类、元素组成及含量(wt％)
Figure BDA0002423067740000111
(2)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，电弧间协同控制，电弧在4根焊丝与工件间轮流燃烧，形成同一个熔池，协同增材制造块体高熵合金。引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为25mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为35mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为24mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为22°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为22°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为22°，引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，焊枪内通入的焊接保护气体为He、Ar的混合气体，每个气路的气体流量为30L/min，托罩内通入的惰性保护气体为He、Ar的混合气体，气体流量为70L/min，采用直流反接，焊接工艺参数如表10所示。
表10焊接工艺参数
Figure BDA0002423067740000112
(3)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭，真空自耗重熔工艺的真空度为0.1Pa，熔炼电压为28V，电极弯曲度小于2mm/m。
因此，该高熵合金双联工艺制备方法工艺稳定，制备效率高，成本低，选用的合金元素范围广，能够制备含有熔点、沸点及密度等物化性能差异大的合金元素的高熵合金，合金成分调节方便且精确可控，热输入调节范围大，成分均匀，组织致密均匀，合金纯净度高，高熵合金内部质量好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照要制备的高熵合金元素组成、含量及物化性质分解设计4根焊丝的种类和焊丝元素的组成、含量、存在形式及存在位置，然后制备焊丝；
(2)将包括1根引导焊丝、2根跟随焊丝和1根尾随焊丝的4根焊丝集成排列，4根焊丝轴线延伸线与工件的4个接触点连线构成和谐四边形，引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距相等，4根焊丝共用一把焊枪，4个导电嘴之间相互绝缘，在焊枪上固定一个拖罩装置，拖罩随着焊枪同步移动，每根焊丝都配有独立的弧焊电源和送丝机，采用脉冲电流，采用同步控制器控制4台弧焊电源的电流相位，电弧间协同控制，形成同一个熔池，建立集成四丝脉冲气体保护焊系统；
(3)设定焊接参数，焊枪内通入焊接保护气体，拖罩内通入惰性保护气体，采用集成四丝脉冲气体保护焊工艺在金属基体表面进行逐层堆积，协同增材制造块体高熵合金；
(4)将制备的块体高熵合金加工成圆棒形电极，采用真空自耗重熔工艺对高熵合金电极棒进行二次熔炼，精炼完成的合金液在水冷结晶器内凝固成高熵合金锭。
2.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述高熵合金包括5～16种主要合金元素，0～8种次要合金元素，0～8种微量合金元素，且每种主要合金元素的原子百分含量为5％～35％，每种次要合金元素的原子百分含量为0.5％～5％，每种微量合金元素的原子百分含量为0～0.5％。
3.如权利要求2所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述主要合金元素选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re、Li、Al、Mg、Sn、Si、Ge、Gd、B或C；所述次要合金元素选自C、Si、B、P、N、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Pt、Hf、Ta、W、Re、Pb、Au、La、Ce、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Al、Mg、Li、Sn或Ge；所述微量合金元素选自C、Si、B、N、P、Al、Mg、Mn、Ti、Nb、V、Zr、Y、La、Hf、W、Ta、Re、Ir、Pt、Au、Ru、Rh、Ca、Sr、Pb、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Ce、Nd、Pr或Sn。
4.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述焊丝的种类包括实心焊丝和药芯焊丝。
5.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述高熵合金元素中熔点为3200℃～3800℃的高熔点合金元素的存在形式为合金，高熵合金元素中熔点为150℃～800℃的低熔点合金元素的存在位置为实心焊丝或药芯焊丝的合金外带中的至少一种情况。
6.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述引导焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～30mm，尾随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点分别和2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～40mm，2根跟随焊丝的轴线延伸线与工件的接触点的间距为8～25mm，在平行于焊接方向上的引导焊丝与焊枪的拖角为0°～25°，在平行于焊接方向上的尾随焊丝与焊枪的推角为0°～25°，在垂直于焊接方向上的2根跟随焊丝与焊枪的倾角为0°～25°。
7.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述引导焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，尾随焊丝和2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差90°，2根跟随焊丝间的脉冲电流相位相差180°，引导焊丝和尾随焊丝间的脉冲电流相位相差180°。
8.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述焊枪内通入的焊接保护气体为He、Ar中的至少一种，每个气路的气体流量为15～40L/min，托罩内通入的惰性保护气体为He、Ar中的至少一种，气体流量为30～80L/min。
9.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述集成四丝脉冲气体保护焊工艺采用直流反接或直流正接，焊丝直径为0.6～2.4mm，基值电流为20～150A，峰值电流为200～800A，脉冲宽度比为10％～40％，脉冲频率为10～200Hz，送丝速度为3～22m/min，焊接速度为0.4～3m/min，焊丝干伸长度为8～25mm。
10.如权利要求1所述的高熵合金双联工艺制备方法，其特征在于，所述真空自耗重熔工艺的真空度为0.0133～1.33Pa，熔炼电压为16～30V，电极弯曲度小于5mm/m。
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