CN107267841B - 一种CrMoNbTaV高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种CrMoNbTaV高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CrMoNbTaV高熵合金及其制备方法,属于合金材料制备领域,所述的CrMoNbTaV高熵合金是由Cr、Mo、Nb、Ta和V元素组成。制备过程如下:(1)粉末配制:按照等摩尔比配制各金属粉末;(2)粉末混合:将配制好的粉末在V型混粉机上混合均匀;(3)压制成块:将混合后的粉末在压力机下冷压成形;(4)熔炼合金:使用真空非自耗电弧熔炼炉对压制成块的样品进行熔炼。本发明制备的CrMoNbTaV高熵合金具有单一的体心立方结构,同时具有高硬度和耐蚀性强等优点。该合金在耐磨和耐蚀领域具有很好的应用前景。

Description

一种CrMoNbTaV高熵合金及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高熵合金及其制备方法,具体地说,涉及一种耐磨、耐蚀的 CrMoNbTaV高熵合金及其制备方法,属于合金材料及其制备技术领域。
背景技术
[0002] 传统的合金材料大多是以一种金属元素为主元,添加其它合金元素获得某些特殊 的性能,如以铁为主元的钢铁材料、以铝为主元的铝合金、以镁为主元的镁合金等,添加的 合金元素可改善合金的强度、韧性、耐蚀性或耐磨性等。但是,添加过多的合金元素种类会 出现较多的脆性金属间化合物,恶化合金的力学性能;过多的化合物也不利于分析和研究 合金的组织。因此,传统的合金设计理念不利于合金向多主元方向发展。上世纪90年代中期 中国台湾学者叶均蔚等突破材料设计的传统观念,提出了基于等摩尔比、高混合熵的合金 设计理念的高熵合金(High-entropy Alloys,或称高乱度合金)概念并进行了研究,直到 2004年首见报道高熵合金。
[0003] 多主元高熵合金打破了以一种合金元素为基的传统合金设计模式,可通过合金成 分优化设计,获得具有显微结构简单化、纳米析出物、非晶结构、纳米晶粒等组织特征和高 强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温蠕变、耐高温氧化、耐回火软化等特性优异的性能组合 的合金,可广泛用于耐高压、耐腐蚀化工容器及船舶上的高强度耐蚀件。
发明内容
[0004] 针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种CrMoNbTaV高熵合金及其 制备方法。
[0005] 为实现本发明的目的,提供以下技术方案。
[0006] 一种CrMoNbTaV高熵合金,其特征在于,所述高熵合金为固溶体相组成,其中,Cr: Mo:Nb:Ta:V的摩尔比依次为
[0007] 所述的CrMoNbTaV高熵合金的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0008] 1)、采用纯度99.5%以上的冶金原料0、1〇、他、了&和¥金属粉末,按照等摩尔比例进 行精确的称量配比,将其混合均匀;
[0009] 2)、使用压样机将混合的粉末压制成块,供熔料制备合金使用;
[0010] 3)、使用真空非自耗电极电弧炉熔炼合金,首先将块状的样品放置在外围的熔炼 池内,并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内,放置完毕之后盖好炉盖,拧紧样品室旋钮;
[0011] 4)、对样品室抽真空,当真空度达到5 X HT3 Pa后,充入工业氩气直到炉内压力达 到半个大气压,并重复此步骤2〜3次;重复抽真空的目的在于洗气,反复充放氩气使得熔炼 炉中的空气尽量减到最小;
[0012] 5)、真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压,此时便可开始进行熔 炼,在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍,尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽;
[0013] 6)、熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀,每次熔炼合金熔化后,电弧保持时间 在90〜120 s,待合金块冷却后将其翻转,如此重复4次以上;
[0014] 7)、熔炼4次以上之后停止熔炼,根据所需产品的尺寸形状,可将重复熔炼后的合 金液浇铸在模具内,然后冷却获得。
[0015] 本发明的原理及有益效果在于:
[0016] 1.本发明提供了一种CrMoNbTaV高熵合金,所述高熵合金由简单结构的固溶体相 组成,合金组织均匀,具有较高的硬度和优异的耐腐蚀性能,该合金的显微硬度高达918 HV。具有广阔的应用前景。
[0017] 2.本发明提供了一种CrMoNbTaV高熵合金的制备方法,采用高真空合金电弧熔炼 进行制备,制备方法简单可靠,获得的高熵合金组织均匀稳定。
附图说明
[0018] 图1为实施例中制备的CrMoNbTaV高熵合金的X射线衍射图谱。
[0019] 图2为实施例中制备的CrMoNbTaV高熵合金的扫描电子显微组织。
具体实施方式
[0020] 以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能,本领域技术人员可 由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的其他优点及作用。
[0021] I. CrMoNbTaV高熵合金成分设计。
[0022] 本实施方式是一种CrMoNbTaV高熵合金是由Cr、Mo、Nb、Ta和V五种元素组成,其中, 0:]\1〇:他:1&:¥的摩尔比依次为:1:1:1:1:1。
[0023] 2. CrMoNbTaV高熵合金的制备。
[0024] 高熵合金的制备是最关键的一个步骤,制备过程如下。
[0025] 1)原料准备:本发明采用的合金冶炼原料为高纯(纯度在99.5%以上)Cr、Mo、Nb、Ta 和V元素,所用的原材料全部为粉末状材料;
[0026] 2)称重配粉:按照等摩尔比例进行精确的称重配比,并将称重之后的粉末材料混 合在一起,使用V型混粉机上匀速混合10 h;
[0027] 3)压制成块:将混合好的粉末在冷压机上以200 MPa的压力冷压成形,保压时间约 为90〜120 s;
[0028] 4)熔炼高熵合金:①使用真空非自耗电极电弧炉熔炼合金,首先将块状的样品放 置在熔炼池内,并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内,放置完毕之后盖好炉盖,拧紧样品室 旋钮;②对样品室抽真空,当真空度达到5X HT3 Pa后,充入工业氩气直到炉内压力达到半 个大气压,并重复此步骤2〜3次;重复抽真空的目的在于洗气,反复充放氩气使得熔炼炉中 的空气尽量减到最小;③真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压,此时便可 开始进行熔炼。在熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍,尽量将炉中残留的氧气 消耗殆尽;④熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀,每次熔炼合金熔化后,电弧保持时间 在90〜120 s,待合金块冷却后将其翻转,如此重复4次以上;⑤熔炼4次以上之后停止熔炼, 待合金随炉冷却至室温后打开非自耗真空电弧熔炼炉取出样品,最终得到一个椭球状的 CrMoNbTaV高熵合金铸锭。
[0029] 3. CrMoNbTaV高熵合金的组织结构及性能。
[0030] I) X射线衍射(XRD)测试及相组成分析。
[0031] 利用线切割将获得的铸锭切割成4 mmX 4 mmX 3 mm尺寸的方形样品,再依次将样 品依次使用800 #、1200 #、1500 #和2000 #的金相砂纸仔细研磨,再使用抛光机进行抛光。 X射线衍射物相分析在日本理学Rigaku D/Max 2500 X射线衍射仪上进行。设备技术规格: 使用Cu作为福射源,石墨单色器,操作电压40 kV、电流250 mA,自转革E。扫描速率8°/min,选 择衍射角范围为20=5-90°。利用MDI-Jade 6.0软件分析实验数据,确定物相。
[0032] 如图1所示的CrMoNbTaV高熵合金的XRD测试结果显示CrMoNbTaV高熵合金的主要 组成相为体心立方结构和少量的Laves相。而这其中的Laves相主要为CnNb、V2Ta金属间化 合物。
[0033] 2)显微组织分析。
[0034] 利用线切割将获得的铸锭切割成4 mmX 4 mmX 3 mm尺寸的方形样品,再依次将样 品依次使用800 #、1200 #、1500 #和2000 #的金相砂纸仔细研磨,再使用抛光机进行抛光。 用扫描电子显微镜观察试样组织形貌。由图2可知CrMoNbTaV高熵合金生成的晶粒呈树枝晶 状形态。
[0035] 3)显微硬度测定及分析。
[0036] 利用线切割将获得的铸锭切割成4 mmX 4 mmX 3 mm尺寸的方形样品,再依次将样 品依次使用800 #、1200 #、1500 #和2000 #的金相砂纸仔细研磨,再使用抛光机进行抛光。 采用HV-1000型显微硬度计测试试样的硬度,该显微硬度计的试验力为9.807 N(1 kgf),加 载15 s。试样选取7个不同位置测量其显微硬度,去掉最高硬度值和最低硬度值,取其余硬 度值的平均数值作为试样的显微硬度值,最后得到该合金的显微硬度值为918.6 HV。
[0037] 4)合金的耐腐蚀性能。
[0038] 利用线切割将获得的铸锭切割成4 mmX 4 mmX 3 mm尺寸的方形样品,再依次将样 品依次使用800 #、1200 #、1500 #和2000 #的金相砂纸仔细研磨,再使用抛光机进行抛光。 将研磨抛光好的样品放入酒精中用超声波清洗仪清洗30 min,并干燥称量,之后将样品分 别全浸入浓度为5%、15%、30%的顯03溶液以及3.5%的他(:1溶液中,保持6 11、12 11、24 11、48 h、96 h后取出,分析腐蚀前后试样表面状态及重量变化。
[0039] 从表1中看出,合金在不同腐蚀液中的质量变化很小,且合金的表面几无改变,表 明本申请制备的CrMoNbTaV高熵合金具有优良的耐腐蚀性能。
[0040] 表1实例中CrMoNbTaV高熵合金在3.5%的NaCl溶液以及5%、15%、30%的HNO3溶液中 浸泡96h后的质量变化
Figure CN107267841BD00051

Claims (4)

1. 一种CrMoNbTaV高熵合金,其特征在于,所述高熵合金为固溶体相组成,其中,Cr: Mo: Nb: Ta: V的摩尔比依次为:I: I: I: I: I,其制备方法具体是按以下步骤完成的: 1) 、采用〇、1〇、他、1&和¥金属粉末,按照等摩尔比例进行精确的称量配比,将其混合均 匀; 2) 、使用压样机将混合的粉末压制成块,供熔料制备合金使用; 3) 、使用真空非自耗电极电弧炉熔炼合金,首先将块状的样品放置在外围的熔炼池内, 并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内,放置完毕之后盖好炉盖,拧紧样品室旋钮; 4) 、对样品室抽真空,当真空度达到5X HT3Pa后,充入工业氩气直到炉内压力达到半个 大气压,并重复此步骤2〜3次;重复抽真空的目的在于洗气,反复充放氩气使得熔炼炉中的 空气尽量减到最小; 5) 、真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压,此时便可开始进行熔炼;在 熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍,尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽; 6) 、熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀,每次熔炼合金熔化后,电弧保持时间在90 〜120 s,待合金块冷却后将其翻转,如此重复4次以上; 7) 、熔炼4次以上之后停止熔炼,根据所需产品的尺寸形状,可将重复熔炼后的合金液 浇铸在模具内,然后冷却获得。
2. —种CrMoNbTaV高熵合金的制备方法,其特征在于具体是按以下步骤完成的: 1) 、采用〇、1〇、他、1&和¥金属粉末,按照等摩尔比例进行精确的称量配比,将其混合均 匀; 2) 、使用压样机将混合的粉末压制成块,供熔料制备合金使用; 3) 、使用真空非自耗电极电弧炉熔炼合金,首先将块状的样品放置在外围的熔炼池内, 并将纯钛粒放置在最中间的熔炼池内,放置完毕之后盖好炉盖,拧紧样品室旋钮; 4) 、对样品室抽真空,当真空度达到5X HT3Pa后,充入工业氩气直到炉内压力达到半个 大气压,并重复此步骤2〜3次;重复抽真空的目的在于洗气,反复充放氩气使得熔炼炉中的 空气尽量减到最小; 5) 、真空抽完之后充放氩气直到炉内压力达到半个大气压,此时便可开始进行熔炼;在 熔炼样品之前先将熔炼池中的纯钛粒熔炼一遍,尽量将炉中残留的氧气消耗殆尽; 6) 、熔炼过程中为了使原料更好地混合均匀,每次熔炼合金熔化后,电弧保持时间在90 〜120 s,待合金块冷却后将其翻转,如此重复4次以上; 7) 、熔炼4次以上之后停止熔炼,根据所需产品的尺寸形状,可将重复熔炼后的合金液 浇铸在模具内,然后冷却获得。
3. 根据权利要求1所述的一种CrMoNbTaV高熵合金,其特征在于步骤1)中所述的Cr、Mo、 Nb、Ta和V金属粉末的纯度在99.5%以上。
4. 根据权利要求2所述的一种CrMoNbTaV高熵合金的制备方法,其特征在于步骤1)中所 述的0、1〇、他、了&和¥金属粉末的纯度在99.5%以上。
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