CN109402482B - 一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。所述高熵合金主要由Ti、Zr、V、Nb以及M组成，M为Al、Hf、Cr、Fe、Mg、Be、Li、Mo、Co、Ni、Si、B、O和N中的一种或多种，主要通过调控各元素的含量使其兼具低密度、高强度和高塑性，在工程领域具有巨大的应用潜力；而且所述高熵合金制备方法操作简单、所用原料均无毒无害、安全可靠、经济实用。

Description

一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。
背景技术
高熵合金是一种由五种或五种以上组元以近似等原子比组合而成的合金，又被称作多主元高乱度合金。由于多主元效应(高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应)，高熵合金表现出有别于传统合金的冶金物理作用机制，进而表现出一系列优异的性能，如突出的高温强度、良好的低温塑性、良好的耐磨性能、良好的耐腐蚀性以及优异的抗辐照性能。随着研究的进展，高熵合金的范围得到了拓展，组元不再局限于五种或五种以上，原子比例也在逐渐偏离等原子比，合金的可设计性大大提高。
目前，研究者普遍采用添加大量前三周期低密度金属的方法来降低高熵合金的密度，这导致产生大量的第二相。虽然能够获得较低的密度、高硬度和高压缩强度，但是塑性牺牲严重，极大地限制了其在工程上的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金及其制备方法，该高熵合金兼具低密度、高强度以及高塑性，在工程领域具有巨大的应用潜力，而且其制备方法操作简单、安全可靠、经济实用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金，所述高熵合金按原子数比记为TiaZrbVcNbdMx，M为Al、Hf、Cr、Fe、Mg、Be、Li、Mo、Co、Ni、Si、B、O和N其中一种或多种；其中，25＜a≤65，0＜b≤55，0≤c＜25，0＜d≤35，0≤x＜20，且a+b+c+d+x＝100，c和x不能同时为0。
进一步地，TiaZrbVcNbdMx中，25＜a≤60，15≤b≤50，0≤c＜25，5≤d≤30，0≤x＜20，且a+b+c+d+x＝100，c和x不能同时为0。
进一步地，M优选Al、Hf、Cr、Fe、Mg、Be、Li、Mo、Co和Ni中的一种或多种。
本发明所述高熵合金的制备方法，其步骤如下：
步骤一：将洁净的单质原料Ti、Zr、V、Nb和M放入真空度小于或等于2.5×10-3Pa的熔炼炉中，并充入保护气体，然后进行熔炼，熔炼生成的合金液冷却后得到合金锭；将合金锭翻转，重复熔炼三次以上，确保成分均匀，得到高熵合金锭；
步骤二：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度900℃～1200℃，保温时间1h～12h，得到所述高熵合金。
进一步地，单质原料Ti、Zr、V、Nb和M的纯度分别大于或等于99.7wt％。
进一步地，熔炼炉优选电弧熔炼炉。
进一步地，保护气体优选氩气。
有益效果：
(1)本发明所述高熵合金由Ti、Zr、V、Nb以及M元素组成，主要通过调控各元素的含量，使其兼具低密度、高强度和高塑性的性能优势，在工程领域应用潜力巨大；
(2)本发明所述的制备方法操作简单、安全可靠，而且所用原料均无毒无害，容易获取。
附图说明
图1为实施例1～6中制备的高熵合金的X射线衍射仪(XRD)图谱的对比图。
图2为实施例1中制备的Ti60Zr20V3Nb17高熵合金的金相图。
图3为实施例2中制备的Ti30Zr27V18Nb25高熵合金的金相图。
图4为实施例3中制备的Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金的金相图。
图5为实施例4中制备的Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金的金相图。
图6为实施例5中制备的Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金的金相图。
图7为实施例6中制备的Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金的金相图。
图8为实施例1～6中制备的高熵合金的准静态拉伸工程应力-应变曲线的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
高真空非自耗电弧熔炼炉：中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司生产的DHL-400型高真空非自耗电弧熔炼炉；
物相分析：采用日本理学Rigaku Smartlab X射线衍射仪测定所制备的高熵合金的XRD谱图；其中，采用Cu靶Kα射线，工作电压40kV，工作电流110mA，扫描角度范围20°～90°，扫描速度5°/min，步长为0.02°，测量角度误差小于0.01°；XRD测试试样尺寸为10mm×10mm×5mm，先用240#砂纸将六个面磨平，再将被照射面依次用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#砂纸研磨；
微观组织：采用德国蔡司Axio observer A1m型研究级金相显微镜观察所制备的高熵合金固溶态的显微组织；其中，金相试样尺寸为10mm×10mm×5mm，先用热镶机进行镶嵌，再依次用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#、7000#砂纸打磨，再用粒度为0.02μm的二氧化硅悬浊液抛光，最后采用体积比为HF：HNO3：H2O＝1:3:20的腐蚀剂浸泡5s～30s；
密度测定：依据标准GB/T1423-1996，采用流体静力称衡法测量所制备的高熵合金的密度；先将试样放在空气中进行称量，然后将试样放在吊具上进行水中称量，最后将吊具单独放在水中进行称量，利用三个称量值计算得到试样在水中受到的浮力，结合水的密度计算出试样的体积，用试样在空气中的质量和计算出的体积即可计算出合金的密度；其中，所使用的试样与XRD测试的试样相同；
准静态拉伸力学性能测试：依据标准GB/T228.1-2010，采用CMT4305型微机电子万能试验机进行室温轴向准静态拉伸试验，应变率选择为10-3s-1，测试样品为非标工字形件，厚1.0mm，宽3.14mm，平行段长度10mm，标距长度5mm。
实施例1
兼具高强度和高塑性的轻质Ti60Zr20V3Nb17高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V和Nb作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb＝60:20:3:17称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度900℃，保温时间1h，得到所述Ti60Zr20V3Nb17高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti60Zr20V3Nb17高熵合金主要由BCC相构成。根据图2的金相照片可知，所制备的Ti60Zr20V3Nb17高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti60Zr20V3Nb17高熵合金的屈服强度为758.06MPa，断裂伸长率为18.11％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti60Zr20V3Nb17高熵合金的密度为5.8356g/cm3。
实施例2
兼具高强度和高塑性的轻质Ti30Zr27V18Nb25高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V和Nb作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb＝30:27:18:25称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度1200℃，保温时间1h，得到所述Ti30Zr27V18Nb25高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti30Zr27V18Nb25高熵合金主要由BCC相构成。根据图3的金相照片可知，所制备的Ti30Zr27V18Nb25高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti30Zr27V18Nb25高熵合金的屈服强度为991.64MPa，断裂伸长率为12.95％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti30Zr27V18Nb25高熵合金的密度为6.0938g/cm3。
实施例3
兼具高强度和高塑性的轻质Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝50:18:12:16:4称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度1000℃，保温时间3h，得到所述Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金主要由BCC相构成。根据图4的金相照片可知，所制备的Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金的屈服强度为795.2MPa，断裂伸长率为36.57％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti50Zr18V12Nb16Al4高熵合金的密度为5.6072g/cm3。
实施例4
兼具高强度和高塑性的轻质Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝40:23:13:19:5称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度1100℃，保温时间3h，得到所述Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金主要由BCC相构成。根据图5的金相照片可知，所制备的Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金的屈服强度为1077.3MPa，断裂伸长率为25.84％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti40Zr23V13Nb19Al5高熵合金的密度为5.9201g/cm3。
实施例5
兼具高强度和高塑性的轻质Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、Nb、Al和Hf作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:Nb:Al:Hf＝30:45:7:8:10称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度1200℃，保温时间12h，得到所述Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金主要由BCC相构成。根据图6的金相照片可知，所制备的Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金的屈服强度为710.59MPa，断裂伸长率为12.35％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti30Zr45Nb7Al8Hf10高熵合金的密度为6.4338g/cm3。
实施例6
兼具高强度和高塑性的轻质Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金的制备步骤如下：
步骤一：采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb、Al和Fe作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al:Fe＝50:25:7:12:5:1称量出总质量为(70±0.01)g的洁净原料；
步骤二：将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入氩气作为保护气体；熔炼合金之前，先熔炼纯钛金属锭进一步降低熔炼炉炉腔内氧含量，然后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却后，得到合金锭；将合金翻转，重复熔炼4次，得到高熵合金锭；
步骤三：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度1000℃，保温时间12h，得到所述Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金。
由图1中的XRD谱图可知，所制备的Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金主要由BCC相构成。根据图7的金相照片可知，所制备的Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金为等轴晶组织。根据图8的测试结果可知，所制备的Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金的屈服强度为995.49MPa，断裂伸长率为9.45％。经过测试以及计算可知，所制备的Ti50Zr25V7Nb12Al5Fe1高熵合金的密度为5.5533g/cm3。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金，其特征在于：所述高熵合金按原子数比记为TiaZrbVcNbdMx，M为Al、Mg、Be、Li和Si中的两种以上；
其中，40≤a≤65，0＜b≤23，0≤c≤13，0＜d≤19，0≤x＜20，且a+b+c+d+x=100，c和x不能同时为0。
2.根据权利要求1所述的兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金，其特征在于：TiaZrbVcNbdMx中，40≤a≤60，15≤b≤23，0≤c≤13，5≤d≤19，0≤x＜20，且a+b+c+d+x=100，c和x不能同时为0。
3.一种如权利要求1或2所述的兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
步骤一：将洁净的单质原料Ti、Zr、V、Nb和M放入真空度小于或等于2.5×10-3 Pa的熔炼炉中，并充入保护气体，然后进行熔炼，熔炼生成的合金液冷却后得到合金锭；将合金锭翻转，重复熔炼三次以上，得到高熵合金锭；
步骤二：将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度900 ℃～1200 ℃，保温时间1 h~12 h，得到所述高熵合金。
4.根据权利要求3所述的兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金的制备方法，其特征在于：单质原料Ti、Zr、V、Nb和M的纯度分别大于或等于99.7wt%。
5.根据权利要求3所述的兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金的制备方法，其特征在于：选用电弧熔炼炉进行熔炼。
6.根据权利要求3所述的兼具高强度和高塑性的轻质高熵合金的制备方法，其特征在于：保护气体为氩气。
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