CN113621861B - 一种MoNbTaTiVCrx高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoNbTaTiVCrx高熵合金及其制备方法，属于高熵合金材料技术领域；该合金由Mo、Nb、Ta、Ti、V和Cr六种元素组成，按照摩尔比计量，合金成分为0.9‑1.2Mo，0.9‑1.2Nb，0.9‑1.2Ta，0.9‑1.2Ti，0.9‑1.2V，0.05‑1Cr。制备方法为：取纯度不低于99.5wt.％的单质金属，按照名义化学成分进行配制，合金通过真空电弧熔炼制成母合金锭后，利用真空吸铸模具制备成棒状样品。所述高熵合金为在单一体心立方结构中析出氮化物沉淀相，与传统金属材料相比在高温下具有高硬度高强度高耐磨性高耐腐蚀性等优良的性能。

Description

一种MoNbTaTiVCrx高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备技术领域，具体涉及一种MoNbTaTiVCrx高熵合金和制备方法。
背景技术
高熵合金是本世纪出提出的一种全新的合金设计理念，其成分特点是合金多组元且所有组成元素比例相等或相近。高熵合金独特的成分特点使其具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、鸡尾酒效应四大核心效应，这些效应使得高熵合金具有高强度、高硬度、高耐磨性、高热阻、良好的耐腐蚀性及抗蠕变性能等优点。主要由Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等难熔金属元素组成的难熔高熵合金，具有高温下的高强度和高耐化学腐蚀性等优异性能，在航空工业、航天工程、发动机制造、化学加工和核电站等领域具有广泛应用潜力，通过合金元素的进一步优化，制备工艺的改进，有望进一步提高合金的使用温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoNbTaTiVCrx高熵合金及其制备方法，通过在MoNbTaTiV高熵合金中加入Cr元素，提高合金的屈服强度和高温力学性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种MoNbTaTiVCrx高熵合金，由Mo、Nb、Ta、Ti、V和Cr六种元素组成；该合金化学式为MoNbTaTiVCrx，x＝0.05-1。
该合金以摩尔比计的化学成分为：Mo 0.9-1.2，Nb 0.9-1.2，Ta 0.9-1.2，Ti 0.9-1.2， V 0.9-1.2，Cr 0.05-1；即所述Cr的原子百分含量为1～18％。
所述高熵合金材料采用的Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V的冶炼原料纯度不低于99.5％。
制备所述MoNbTaTiVCrx高熵合金的具体过程是：
(1)配料：用机械及化学方法去除Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V纯金属原料表面氧化皮，并先加入蒸馏水后加入无水乙醇中分别超声清洗；根据摩尔百分比计算并精确称量Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V原料；
(2)母合金熔炼：将步骤(1)中称量后的各元素原料按照熔点由低到高从下至上依次放置在铜坩埚中。将炉腔抽真空抽至3.5×10-3Pa，再通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气作为保护气体，直至炉内压强至0.3MPa停止充气。开始熔炼时，首先将炉内Ti锭熔炼3分钟，通过熔融纯钛吸收残余空气中的氧气与氮气，再熔炼铜坩埚中的单质原料。原料全部熔化形成合金后，待其冷却，使用机械手臂将合金锭翻转，再次熔炼，并打开磁搅拌，熔炼电流为250～550A，磁搅拌电流10A，重复4 次最终得到母合金锭。
(3)铜模浇铸：将熔炼好的母合金锭置于吸铸系统的铜坩埚中，下方放置孔径为8～12mm的铜模具。炉腔真空抽至3.5×10-3Pa后充高纯氩气至300～400mbar。首先以350A电流将母合金锭顶部熔化，待形成一定量的熔池后以400～800A电流将合金锭快速完全熔化使之流入铜模中。待其冷却，得到组织均匀的合金，即为所述MoNbTaTiVCrx高熵合金。
本发明的优点及有益效果如下：
本发明以Mo-Nb-Ta-Ti-V五元合金为基础，在五元合金中添加适当比例的Cr 元素，从而提高合金的屈服强度和高温力学性能。
附图说明
图1是铸态MoNbTaTiVCrx高熵合金的XRD图谱。
图2是铸态MoNbTaTiVCrx高熵合金的微观组织图；其中(a)MoNbTaTiVCr0.2微观组织，(b)MoNbTaTiVCr0.4微观组织，(c)MoNbTaTiVCr0.6微观组织，(d) MoNbTaTiVCr0.8微观组织，(e)MoNbTaTiVCr微观组织，(f)合金中在晶界析出的FCC相第二相。
图3是铸态MoNbTaTiVCrx高熵合金在常温、800℃、1000℃、1200℃的压缩应力应变曲线；其中：(a)MoNbTaTiVCr0.2压缩应力应变曲线，(b)MoNbTaTiVCr0.4压缩应力应变曲线，(c)MoNbTaTiVCr0.6压缩应力应变曲线，(d)MoNbTaTiVCr0.8压缩应力应变曲线，(e)MoNbTaTiVCr压缩应力应变曲线，(f)铸态MoNbTaTiVCrx高熵合金的屈服强度随Cr含量和温度变化的变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
实施例1
本实施例为MoNbTaTiVCrx高熵合金的制备，具体步骤如下：
步骤1：配料，用机械及化学方法去除Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V纯金属原料表面氧化皮，并先加入蒸馏水后加入无水乙醇中分别超声清洗；根据合金中各元素摩尔百分比计算并精确称量Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V原料。
步骤2：母合金熔炼，将步骤1各金属原料按照熔点由低到高从下至上依次放置在铜坩埚中。将炉腔抽真空抽至3.5×10-3Pa，再通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气作为保护气体，直至炉内压强达至0.3MPa停止充气。开始熔炼时，首先将炉内存有的Ti锭熔炼3分钟，通过熔融纯钛吸收残余空气中的氧气与氮气，再熔炼铜坩埚中的单质原料。原料全部熔化形成合金后，待其冷却，使用机械手臂将合金锭翻转，再次熔炼，并打开磁搅拌，熔炼电流为250～550A，磁搅拌电流10A，重复4次最终得到母合金锭。
步骤3：铜模浇铸。将熔炼好的母合金置于吸铸系统的铜坩埚中，下方放置孔径为8～12mm的铜模具。炉腔真空抽至3.5×10-3Pa后充高纯氩气至300～400mbar。首先以300A电流将母合金锭顶部熔化，待形成一定量的熔池后以400～800A电流将合金锭快速完全熔化使之流入直径为8mm的圆柱形铜模中。待其冷却，得到组织均匀的合金棒。
对所制备的合金棒进行组织性能测试如下：
1、采用XRD、MiniFlex 600、Rigaku进行物相分析
从所述高熵合金圆棒中沿轴向切取2mm×8mm×9mm的片状试样，采用1000 目砂纸打磨后测试，X射线源为CuKα射线，扫描范围30°～90°，扫描速度20°/min，即扫描步长0.05sec/step。
XRD图谱如图1所示，从图中可以判断，合金主体为体心立方结构(BCC)，随着Cr元素的提高，出现结构为体心立方(FCC)的析出相。
2、采用Tescan Mira 4扫描电子显微镜进行微观组织观察
从所述高熵合金圆棒中延轴向切取2mm×8mm×9mm的片状试样，先后采用砂纸、金刚石研磨膏和氧化铝抛光液打磨抛光，采用扫描电子的背散射探头观察样品。从图中可以看出，基体为图2中所述的BCC结构枝晶相。在图2(c)(d)(e)中，晶界处出现结构为FCC，主要成分为TiN的析出相，放大后如图2(f)所示。
3、采用Gleeble 3800进行不同温度准静态压缩试验
从所述高熵合金圆棒中延轴向使用线切割切取直径为6mm的圆棒，使用无心磨打磨后切为直径为6mm、高度9mm的圆柱状压缩样品。应变速率为1×10-3，测试采用3个平行样品，分别在室温、800℃、1000℃、1200℃下进行准静态压缩试验。
结果如图3所示，可以看出，加入Cr可以提高合金屈服强度。且少量加入可以同时保证合金的塑性。

Claims (4)

1.一种MoNbTaTiVCrx高熵合金，其特征在于：该合金由Mo、Nb、Ta、Ti、V、Cr六种元素组成，该合金化学式为：MoNbTaTiVCrx，x=0.05-0.8；
该合金按照摩尔比计的化学成分如下：
Mo 0.9-1.2，Nb 0.9-1.2，Ta 0.9-1.2，Ti 0.9-1.2，V 0.9-1.2，Cr 0.05-0.8；
该合金中，随着Cr含量的增加，常温时合金屈服强度从1255.96MPa增长为1454.83MPa，800℃时合金屈服强度从724.1 MPa增长为1062.05 MPa，在1000℃时合金屈服强度从560.45 MPa增长为1018.69 MPa，在1200℃时合金屈服强度从367.35 MPa增长为449.19MPa。
2.按照权利要求1所述的MoNbTaTiVCrx高熵合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）配料：根据合金中各元素摩尔比计算并精确称量Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V元素原料；
（2）母合金熔炼：将步骤（1）称量的各元素原料按照熔点由低到高从下至上依次放置在铜坩埚中；将炉腔抽真空抽至3.5×10-3Pa，再通入纯度为99.99wt.%的高纯氩气作为保护气体，直至炉内压强达至0.3MPa停止充气；开始熔炼时，首先将炉内Ti锭熔炼3分钟，通过熔融纯钛吸收残余空气中的氧气与氮气，再熔炼铜坩埚中的单质原料；原料全部熔化形成合金后，待其冷却，使用机械手臂将合金锭翻转，再次熔炼，并打开磁搅拌，熔炼电流为300~500A，磁搅拌电流10A，重复4次最终得到母合金锭；
（3）铜模浇铸：将熔炼好的母合金锭置于吸铸系统的铜坩埚中，下方放置孔径为8~12mm的铜模具；炉腔真空抽至3.5×10-3Pa后充高纯氩气至300~400mbar；首先以350A电流将母合金锭顶部熔化，待形成一定量的熔池后以300~700A电流将合金锭快速完全熔化使之流入铜模中；待其冷却，即得到组织均匀的所述MoNbTaTiVCrx高熵合金。
3.按照权利要求2所述的MoNbTaTiVCrx高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述高熵合金中各元素原料采用的Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V锭的纯度不低于99.5%。
4.按照权利要求2所述的MoNbTaTiVCrx高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，各元素原料使用前，先用机械及化学方法去除Cr、Mo、Nb、Ta、Ti和V纯固态原料表面氧化皮，然后分别依次在蒸馏水和无水乙醇中超声清洗。
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