CN112626431B - 一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法 - Google Patents

一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品。与现有技术相比，采用精密铸造技术结合双重退火热处理技术，具有综合性能优异、材料利用率高、生产效率高、易于实现批量化生产等优点，能很好的满足商用需求，很适合于制备钛合金预应力螺栓制品。

Description

一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法
技术领域
本发明涉及一种预应力螺栓的制备方法，尤其涉及一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法。
背景技术
超声波是指频率大于20KHz以上的声波，因其方向性好，穿透力强，已被广泛应用于超声刀手术、超声波雾化、B超检查、超声波制药等诸多医学领域。相较于传统手术，超声刀手术具有切割精度高、创伤范围小、凝血效果佳、视野更加清晰、手术时间大幅缩短、术后恢复快等优点，给医生和患者都带来了巨大好处。
超声手术刀设备主要由高频功率源和超声振动系统两部分组成。超声振动系统又包括三个部分：超声换能器、超声变幅杆、超声刀刀头。其中，超声换能器是进行能量转换的器件，它可以将超声波发生器产生的振荡电信号转换成机械振动信号，即把电能转化成机械能。换能器主要由前盖板(含变幅杆)、压电陶瓷片、电极片、后盖板和预应力螺栓等组成。预应力螺栓的作用是由于压电陶瓷的抗拉强度Te(约为50MPa)远小于抗压强度Tc(约为500MPa)，若不施加预应力，压电陶瓷在工作过程中，很容易超过抗拉强度Te，发生破坏，大幅限制其使用范围，比如不能在大振幅或大功率激励下使用。为拓展使用范围，需对压电陶瓷施加预应力，保证超声换能器振动时，压电陶瓷晶堆始终处于压缩状态。由此可见，预应力螺栓所用材料应具备高强度、高硬度、较好的塑性以及良好的生物相容性等特点。
目前，预应力螺栓的常用材料有40Cr和45钢，但是40Cr的断后伸长率一般仅为10％，而45钢的屈服强度仅在400MPa左右，均不能很好地满足高功率高振幅超声换能器的需求。钛合金是20世纪50年代发展起来的一种重要的金属，因具有比强度高、耐蚀性好、耐热性高和生物相容性好等特点而被广泛用于医学领域。由于钛合金自身材料价格高于钢铁、铝合金等金属，采用锻造、机加工等固态成型技术制造复杂钛合金构件如预应力螺栓等，难度大、加工量大、材料利用率低、成本高，因此，提出一种医用超声换能器用工艺简单、成本低廉且性能优异的预应力螺栓制备方法是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的不足，提供一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，采用精密铸造技术结合双重退火热处理技术制备出性能优异、工艺简单、适合大规模生产的钛合金预应力螺栓，克服了上述工艺的缺点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，包括以下步骤：
根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品；
所述精密铸造工艺中，熔化电压为20～50V，熔化电流为10～20KA，真空度≤10- 1Pa，浇注温度为1700～1750℃；
所述双重退火工艺中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：850～950℃、优选为895～905℃保温1～4h、优选为100～140min，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：600～700℃、优选为600～610℃保温1～4h、优选为3.5～4h，随炉冷至100℃出炉。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述螺栓以质量百分比计包括下述组分：
Al：5.5％-6.5％、V：3.5％-4.5％、RE：0.1-0.5％，其余为Ti和不可避免的杂质元素，所述杂质元素的总量小于等于0.35％。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述杂质元素以质量百分比计包含Fe、O、C、N、H中的至少一种；其中Fe的含量小于等于0.16％，O的含量小于等于0.13％，C的含量小于等于0.02％，N的含量小于等于0.02％，H的含量小于等于0.006％。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述的原料为：海绵钛、Al-85V中间合金、工业纯铝和稀土单质金属。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述型腔材料为灰铸铁或铸钢，根据螺栓结构，利用机加工技术加工而成，型腔预热温度为300～500℃。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述浇注方式为离心浇注。
作为优选方案，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所述抛丸工艺中，抛丸时间为5～10min，丸料粒度为0.3～0.5mm、抛丸电流为15～18A。
本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，所得制品的抗拉强度≥920MPa、屈服强度≥850MPa、断后伸长率≥9％、断面收缩率≥20％。其综合性能优于国标同类产品20％以上，可满足高功率高振幅超声换能器的需求。
作为进一步的优选方案之一，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品；所述配方为：Al：5.8wt％、V：3.8wt％、RE：0.2wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.04wt％、O：0.11wt％、C：0.01wt％、N：0.01wt％、H：0.005wt％；
所述精密铸造工艺中，熔化电压为30V，熔化电流为10KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1700℃；
所述抛丸清理为：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为5min，丸料粒度为0.3mm、抛丸电流为15A；
所述双重退火工艺中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：850℃保温4h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：700℃保温1h，随炉冷至100℃出炉；得到成品；所述成品的抗拉强度为932MPa、屈服强度为858MPa、断后伸长率为11％、断面收缩率为25％。
作为进一步的优选方案之一，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品；所述配方为：Al：6.3wt％、V：4.2wt％、RE：0.5wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.05wt％、O：0.12wt％、C：0.01wt％、N：0.008wt％、H：0.005wt％；
所述精密铸造工艺中，熔化电压为40V，熔化电流为10KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1750℃；
所述抛丸清理为：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为10min，丸料粒度为0.5mm、抛丸电流为18A；
所述双重退火工艺中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：950℃保温1h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：700℃保温1h，随炉冷至100℃出炉；得到成品；所述成品的抗拉强度为935MPa、屈服强度为860MPa、断后伸长率为10％、断面收缩率为26％。
作为更进一步的优选方案之一，本发明一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，
根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品；所述配方为：Al：6wt％、V：4wt％、RE：0.4wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.03wt％、O：0.11wt％、C：0.01wt％、N：0.01wt％、H：0.003wt％；
所述精密铸造工艺中，熔化电压为35V，熔化电流为15KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1730℃；
所述抛丸清理为：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为8min，丸料粒度为0.4mm、抛丸电流为17A；
所述双重退火工艺中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：900℃保温2h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：600℃保温4h，随炉冷至100℃出炉；得到成品；所述成品的抗拉强度为945MPa、屈服强度为868MPa、断后伸长率为12％、断面收缩率为32％。
本发明克服了精密铸造技术很难制备出性能优越钛合金产品的不足。首次通过精密铸造技术和特殊工艺的双重退火热处理技术的协同，制备出了性能优越的钛合金产品。本发明在技术开发过程中，还尝试只采用精密铸造技术的方案，但其无论如何优化，所得产品的性能还是不理想。于是发明人尝试了利用单级热处理的方案，但所得产品的性能还是不够理想，在此基础上，发明人进一步尝试，采用了双重退火工艺，并发现，当双重退火工艺优化后，所得产品的性能得到明显提升。
发明人在探索过程中，发现由于钛合金的铸造组织存在塑性低、强度差等性能缺陷，且在铸造过程中经常出现应力不均匀等问题，于是提出了采用双重退火热处理技术来解决这一问题。双重退火热处理技术是由二次加热、二次保温和二次随炉冷却过程组成。双重退火的优点是，在第一次退火后，可保留部分亚稳定相，在经过第二次退火时可以使β相充分分解，引起强化效应，可以改善钛合金的强度、塑性、断裂韧性和组织稳定性。本发明首次将精密铸造技术与双重退火热处理相结合，减少了生产工序，同时很好地提高了材料利用率，并制备出性能优异，适合批量化生产的钛合金预应力螺栓制品。
由于钛合金在液态下化学反应性非常强，极易与大多数耐火材料发生化学反应，因此其铸造技术的主要特点就是铸型材料及其制备工艺与其他合金如：铸钢铸铁、铝合金、高温合金等相比存在较大差别，要求更高。本发明选择灰铸铁或铸钢等金属作为铸型材料是基于以下几个方面：1)金属型的热导率和热容量大，冷却速度快，铸件组织致密，力学性能比砂型铸件高15％左右；2)能获得较高尺寸精度和较低表面粗糙度值的铸件，并且质量稳定性好；3)铸型可以多次重复使用，铸型寿命长，适合于批量生产；4)因不用和很少用砂芯，改善环境、减少粉尘和有害气体、降低劳动强度。另外，制备工艺中浇注温度和浇注方式对铸件的质量影响很大。浇注温度过高时，容易出现缩孔、缩松缺陷，造成钛合金出现自补缩不足，这种情况在较厚铸件上面尤为明显。浇注温度过低，会产生冷隔、浇不足、渣孔、气孔等不良。离心浇注是将液体金属注入高速旋转的铸型内，使金属液做离心运动充满铸型和形成铸件的技术和方法。由于离心运动使液体金属在径向能很好地充满铸型并形成铸件的自由表面；有助于液体金属中气体和夹杂物的排除；影响金属的结晶过程，从而改善铸件的机械性能和物理性能。本发明通过大量的实验，确定了浇注温度和浇注方式的参数，在上述的工艺参数下，可以获得成分稳定、性能优异的铸件。
钛合金的最终性能是由显微组织的形态决定的，不同的组织对应于不同的力学性能，而微观组织形态主要取决于合金的化学成分、变形工艺和热处理制度。在化学成分基本不变的情况下，本发明中钛合金的最终性能由热处理制度决定。TC4钛合金典型的铸态组织为魏氏组织，它由α相集束+α相晶界+层间β相组成，其优缺点为室温拉伸强度较高，但塑性较低，断面收缩率远低于其它组织。这是由于其原始β晶粒比其他类型的组织粗大，且存在连续α晶界的缘故。因为铸件不能像变形件，可以通过热机械处理方法改变其显微组织来改善性能。因此，热处理(退火和固溶时效)成为改变钛合金铸件组织，提升铸件力学性能不可或缺的方法。双重退火处理是将ZTC4钛合金加热到β相变点以下50～100℃，保温一定时间，使α相部分转变成β相，然后以5～10℃/min的冷却速率，使高温β相变成亚稳相β，在随后的二次退火过程中亚稳相充分分解而得到弥散相，从而使合金强化。ZTC4钛合金经双重热处理后，集束状片状α比铸态宽，晶界α增多，铸造残余拉应力得到消除，这也是ZTC4合金经双重热处理后强度和塑性提高的原因。本发明通过大量的实验，确定了双重退火处理的工艺参数，在上述的工艺参数下，可以获得性能优异的铸件。
本发明所得产品的成本大大低于现有同类产品。其生产效率是现有生产技术的3～4倍，远远高于现有工艺。
本发明所得预应力螺栓产品中，抗拉强度≥920MPa、屈服强度≥850MPa、断后伸长率≥9％、断面收缩率≥20％。
本发明采用精密铸造技术结合双重退火热处理技术制备出性能优异、工艺简单、适合大规模生产的钛合金预应力螺栓。与现有技术相比，本发明的优势如下：
1)性能优异。综合性能优于国标同类产品20％以上，可满足高功率高振幅超声换能器需求；
2)工艺简单。不涉及锻造、轧制、机加工等复杂工序；
3)易于批量生产。生产效率是现有生产技术3～4倍。
综上所述，本发明采用精密铸造技术结合双重退火热处理技术，减少了生产工序，同时很好地提高了材料利用率，具有综合性能优异、生产效率高、易于实现批量化生产等优点，解决了现有技术中产品性能低、生产效率低、成本高昂等问题，能很好的满足医用换能器的需求，很适合于制备钛合金预应力螺栓制品。
附图说明
图1是预应力螺栓的实物图；
图2是预应力螺栓微观组织的SEM照片。
具体实施方式
以下结合三个实例对本发明方法作进一步说明。
根据设计配方按化学计量比称量原料，将称量好的原料放入水冷铜坩埚中，在真空自耗电弧炉进行熔炼，浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚，经抛丸清理、探伤检查后，置于真空热处理炉内进行双重退火处理得到预应力螺栓制品。
实施例1：
一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，其过程如下：
A、配方设计：Al：5.8wt％、V：3.8wt％、RE：0.2wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.04wt％、O：0.11wt％、C：0.01wt％、N：0.01wt％、H：0.005wt％，根据配方按化学计量比称量相应原料；
B、熔炼铸造：将称量好的原料放入水冷铜坩埚，选择灰铸铁作为型腔材料，在真空自耗电弧炉进行熔炼。其中，熔化电压为30V，熔化电流为10KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1700℃，采用离心浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚；
C、抛丸清理：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为5min，丸料粒度为0.3mm、抛丸电流为15A；
D、探伤检查：用超声波探伤仪对钛合金铸件进行无损探伤检测；
E、双重退火：将探伤后的制品放在真空热处理炉内进行双重退火处理。其中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：850℃保温4h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：700℃保温1h，随炉冷至100℃出炉；
F、性能检测：检测其力学性能，结果如下：抗拉强度932MPa、屈服强度858MPa、断后伸长率11％、断面收缩率25％。
实施例2：
一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，其过程如下：
A、配方设计：Al：6wt％、V：4wt％、RE：0.4wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.03wt％、O：0.11wt％、C：0.01wt％、N：0.01wt％、H：0.003wt％，根据配方按化学计量比称量相应原料；
B、熔炼铸造：将称量好的原料放入水冷铜坩埚，选择灰铸铁作为型腔材料，在真空自耗电弧炉进行熔炼。其中，熔化电压为35V，熔化电流为15KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1730℃，采用离心浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚；
C、抛丸清理：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为8min，丸料粒度为0.4mm、抛丸电流为17A；
D、探伤检查：用超声波探伤仪对钛合金铸件进行无损探伤检测；
E、双重退火：将探伤后的制品放在真空热处理炉内进行双重退火处理。其中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：900℃保温2h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：600℃保温4h，随炉冷至100℃出炉；
F、性能检测：检测其力学性能，结果如下：抗拉强度945MPa、屈服强度868MPa、断后伸长率12％、断面收缩率32％。
实施例3：
一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，其过程如下：
A、配方设计：Al：6.3wt％、V：4.2wt％、RE：0.5wt％，其余为Ti以及杂质Fe：0.05wt％、O：0.12wt％、C：0.01wt％、N：0.008wt％、H：0.005wt％，根据配方按化学计量比称量相应原料；
B、熔炼铸造：将称量好的原料放入水冷铜坩埚，选择灰铸铁作为型腔材料，在真空自耗电弧炉进行熔炼。其中，熔化电压为40V，熔化电流为10KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1750℃，采用离心浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚；
C、抛丸清理：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为10min，丸料粒度为0.5mm、抛丸电流为18A；
D、探伤检查：用超声波探伤仪对钛合金铸件进行无损探伤检测；
E、双重退火：将探伤后的制品放在真空热处理炉内进行双重退火处理。其中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：950℃保温1h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：700℃保温1h，随炉冷至100℃出炉；
F、性能检测：检测其力学性能，结果如下：抗拉强度935MPa、屈服强度860MPa、断后伸长率10％、断面收缩率26％。
系列对比例1：
Figure BDA0002834864280000081
Figure BDA0002834864280000091
对比例1中除了上述表明的条件，其他条件均和实施例2一致。
系列对比例2
与实例2的唯一区别是只保留第一次热处理，即单级热处理，检测其力学性能，结果如下：抗拉强度858MPa、屈服强度795MPa、断后伸长率7％、断面收缩率13％。可能是由于亚稳β相未充分分解而得到弥散相，合金强化的效果不明显。
上述对比可以看出，过高或者过低的热处理温度、保温时间等工艺参数，都会导致产品出现缺陷，进而影响性能。
以上所述实例仅是本发明较优的实施方法，故不能以此限定本发明的实施范围，其他按照本发明的原理和内容所做的等效改变、修饰、替代和组合，都仍属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种医用超声换能器用预应力螺栓的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、配方设计：Al：6wt%、V：4wt%、RE：0.4wt%，其余为Ti以及杂质Fe：0.03wt%、O：0.11wt%、C：0.01wt%、N：0.01wt%、H：0.003wt%，根据配方按化学计量比称量相应原料；
B、熔炼铸造：将称量好的原料放入水冷铜坩埚，选择灰铸铁作为型腔材料，在真空自耗电弧炉进行熔炼；其中，熔化电压为35V，熔化电流为15KA，真空度≤10-1Pa，浇注温度为1730℃，采用离心浇注到型腔中得到预应力螺栓毛胚；
C、抛丸清理：将螺栓毛胚放入抛丸机中进行表面处理，其中抛丸时间为8min，丸料粒度为0.4mm、抛丸电流为17A；
D、探伤检查：用超声波探伤仪对钛合金铸件进行无损探伤检测；
E、双重退火：将探伤后的制品放在真空热处理炉内进行双重退火处理；其中，真空度≤10-1Pa，第一次热处理工艺为：900℃保温2h，随炉冷至100℃出炉，第二次热处理工艺为：600℃保温4h，随炉冷至100℃出炉；
F、性能检测：检测其力学性能，结果如下：抗拉强度945MPa、屈服强度868MPa、断后伸长率12%、断面收缩率32%。
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