CN111534721B - Co-Cr-Mo-N合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域,公开了一种Co‑Cr‑Mo‑N合金的制备方法,包括以下步骤:真空熔炼‑真空浇铸‑轧制:将上述棒材加热至1150~1350℃,行星轧制,单次轧制量10%~18%,终轧直径8~10mm‑切割。本发明使用轧制的方法对Co‑Cr‑Mo‑N合金进行加工成形为细杆,不仅加工工艺简单,有效提高了加工效率,而且制品组织细化,粗大相破碎,致密度提高,提升了材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域,特别涉及一种Co-Cr-Mo-N合金及其制备方法。
背景技术
由于 Co-Cr-Mo 合金具有优异的机械特性、耐磨损性及耐蚀性,因此将其作为人工膝、股关节用移植材料及用于齿科的移植材料使用实际效果很好。其产品主要通过铸造法成型加工制得。Co-Cr-Mo 合金中具有代表性的 ASTM 标准 F75 合金,其组织主要由枝状晶体组织构成,枝状晶体组织主要包括富Co的γ(F.C.C.) 相、在富Cr 条件下含有Co和Mo的M23C6碳化物相及富Cr、Mo的σ相。该铸造材料具有多种铸造缺陷,如质硬且脆的析出物、偏析、缩孔或气泡,这些缺陷的存在成为了加工时产生损坏、裂纹的原因,从而导致材料的力学可靠性受到损害。
当Co-Cr-Mo合金用于人工假牙等领域时,需要加工成较细的细杆状,由于Co-Cr-Mo合金质硬且脆的性质,目前对该Co-Cr-Mo合金的成型普遍使用熔模铸造的方法,但是熔模铸造工艺复杂,效率较低,且铸造会导致产品组织粗大,致密度低,影响材料的使用性能。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种Co-Cr-Mo-N合金及其制备方法,使用轧制的方法对Co-Cr-Mo-N合金进行加工成形为细杆,不仅加工工艺简单,有效提高了加工效率,而且制品组织细化,粗大相破碎,致密度提高,提升了材料的力学性能。
技术方案:本发明提供了一种Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,包括以下步骤:真空熔炼:真空度≤10-2Pa,熔炼温度1550~1680℃;将钴、铬、钼各单组元或其两元或者其三元合金原料预处理后同时加入坩埚,抽真空至真空度≤10-2Pa;升温熔化,温度控制在1620~1680℃之间,保温1~3h;成分调控,使除N元素之外的其他元素成分合理;加入N,并进行电磁搅拌,使其满足成分和均匀性要求;保温0.5~1h,成分检测,调控成分至合格;真空浇铸:熔体降温至1480~1520℃,保温0.1~0.5h后,于真空浇铸室内浇铸成长度为50~2000mm,直径为30~80mm的棒材;待棒材温度降至1200℃以下转移到热处理炉;热处理:炉温控制在1050~1250℃,保温时间3~20h,出炉空冷;将冷却后的棒材再加热至300~550℃,保温1~20h,然后迅速升温至1150~1350℃,保温0.2~1h;轧制:将上述棒材在高温状态下进行行星轧制,单次轧制量10%~18%,终轧直径8~10mm;切割:按需切割,长度20~50mm。
优选地,在所述轧制步骤中,所述行星轧制的轧辊法向角度为90°或120°,轧制速度为1-10m/min。
优选地,在所述熔炼步骤中,通过加入氮化物的方法加N。
优选地,在所述真空熔炼步骤中,所述钴、铬、钼的二元合金原料为钴-铬合金、钴-钼合金。
优选地,在所述真空熔炼步骤中,所述钴、铬、钼的三元合金原料为钴-铬-钼合金。
优选地,在所述真空熔炼步骤中,所述预处理的方法为以下任意一种或其组合:干燥、清洗、脱脂、破碎。
优选地,所述氮化物为氮化铬。
优选地,在所述熔炼步骤中,通过在1320~1480℃下通入氮气、保温1~3h的方法加N。1320~1480℃为固液相温度区间,在该温度下通入氮气能够最大限度地固溶氮,氮气在此温度下分解成游离的氮原子,氮原子在浓度趋势下向熔体内部扩散,固溶于晶格内,或形成氮化物,从而达到增氮的目的。
本发明还提供了一种Co-Cr-Mo-N合金,由上述的制备方法制备而成。
优选地,上述的Co-Cr-Mo-N合金,由以下重量百分比的组分组成:Cr 27~30%,Mo 5~7%,N 0.1~0.5%,C 0.2~0.35%,Mn ≤1%,Si ≤1%,Ni≤0.5%,Fe≤0.75%,W≤0.2%,P≤0.02%,S≤0.01%,Al≤0.03%,Ti≤0.1%,B≤0.01%,余量为Co。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下优势:
1.Co-Cr-Mo-N合金为四元合金,固液相温度区间大,凝固时补缩困难,易形成缩孔缩松缺陷,轧制使Co-Cr-Mo-N合金的铸造孔隙闭合,提高致密度;
2.非急冷条件下浇铸四元系Co-Cr-Mo-N合金,容易在晶界处形成粗大的第二相,形成魏氏组织,使材料塑性和韧性急剧下降,恶化材料性能,轧制使材料产生大量塑性变形,破碎脆硬的的魏氏组织,改善材料性能;
3. 轧制使Co-Cr-Mo-N合金材料具有各向异性特点,第二相沿着轧制方向排列,使材料在此单方向抗压性能提高,正好满足齿科和骨科材料单方向受力要求,因此轧制产品更好地满足使用要求;
4. 与熔模铸造Co-Cr-Mo-N合金杆相比,轧制棒材具有工艺简单、生产效率高、成本低的优势;
5. 经过热处理后的棒材成分均匀,消除晶界粗大相,降低应力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施方式1:
本实施方式提供了一种Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,包括以下步骤:
真空熔炼:真空度≤10-2Pa,熔炼温度1550~1680℃;将钴、铬、钼铸坯原料经干燥、清洗、脱脂、破碎后同时加入坩埚,抽真空至真空度≤10-2Pa;升温熔化,温度控制在1620~1680℃之间,保温3h;成分调控,使除N元素之外的其他元素成分合理;加入氮化铬,使其满足成分和均匀性要求;保温1h,成分检测,调控成分;
真空浇铸:熔体降温至1480~1520℃,保温0.5h后,于真空浇铸室内浇铸成长度为1000mm,直径为60mm的棒材;待棒材温度降至1200℃以下转移到热处理炉;
热处理:炉温控制在1050~1250℃,保温时间10h,出炉空冷;将冷却后的棒材再加热至450℃,保温10h,然后迅速升温至1150~1350℃,保温0.2~1h。
轧制:将上述棒材在高温状态下、以轧辊法向角度为90°进行行星轧制,单次轧制量15%,轧制速度为5m/min,终轧直径6mm;上述棒材的加热方式为在线感应加热,棒材从线圈中心以轧制速度通过,进入轧辊进行轧制。
切割:按需切割,长度30mm。
通过上述方法制备出来的Co-Cr-Mo-N合金,由以下重量百分比的组分组成:Cr27%,Mo 7%,N 0.5%,C 0.2%,Mn 0.5%,Si 0.5%,Ni0.2%,Fe0.6%,W0.1%,P0.01%,S0.005%,Al0.02%,Ti0.05%,B0.01%,余量为Co。
实施方式2:
本实施方式提供了一种Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,包括以下步骤:
真空熔炼:真空度≤10-2Pa,熔炼温度1550~1680℃;将钴-铬合金、钴-钼合金经干燥、清洗、脱脂、破碎后同时加入坩埚,抽真空至真空度≤10-2Pa;升温熔化,温度控制在1620~1680℃之间,保温3h;成分调控,使除N元素之外的其他元素成分合理;在1320~1480℃下通入氮气、保温3h,使其满足成分和均匀性要求;保温1h,成分检测,调控成分;
真空浇铸:熔体降温至1480~1520℃,保温0.5h后,于真空浇铸室内浇铸成长度为1500mm,直径为80mm的棒材;待棒材温度降至1200℃以下转移到热处理炉;
热处理:炉温控制在1050~1250℃,保温时间10h,出炉空冷;将冷却后的棒材再加热至450℃,保温10h,然后迅速升温至1150~1350℃,保温0.2~1h;
轧制:将上述棒材在高温状态下、以轧辊法向角度为90°进行行星轧制,单次轧制量15%,终轧直径10mm;
切割:按需切割,长度50mm。
通过上述方法制备出来的Co-Cr-Mo-N合金,由以下重量百分比的组分组成:Cr30%,Mo 5%,N 0.2%,C 0.3%,Mn 1%,Si 0.4%,Ni0.3%,Fe0.5%,W0.1%,P0.01%,S0.005%,Al0.02%,Ti0.05%,B0.01%,余量为Co。
实施方式3:
本实施方式提供了一种Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,包括以下步骤:
真空熔炼:真空度≤10-2Pa,熔炼温度1550~1680℃;将钴-铬-钼合金铸坯原料经干燥、清洗、脱脂、破碎后同时加入坩埚,抽真空至真空度≤10-2Pa;升温熔化,温度控制在1620~1680℃之间,保温3h;成分调控,使除N元素之外的其他元素成分合理;在1320~1480℃下通入氮气、保温3h,使其满足成分要求;保温1h,成分检测,调控成分;
真空浇铸:熔体降温至1480~1520℃,保温0.5h后,于真空浇铸室内浇铸成长度为500mm,直径为50mm的棒材;待棒材温度降至1200℃以下转移到热处理炉;
热处理:炉温控制在1050~1250℃,保温时间10h,出炉空冷;将冷却后的棒材再加热至550℃,保温20h,然后迅速升温至1150~1350℃,保温0.2~1h;
轧制:将上述棒材在高温状态下、以轧辊法向角度为90°进行行星轧制,单次轧制量18%,终轧直径8mm;
切割:按需切割,长度20mm。
通过上述方法制备出来的Co-Cr-Mo-N合金,由以下重量百分比的组分组成:Cr28%,Mo6%,N 0.4%,C 0.25%,Mn 0.8%,Si 0.5%,Ni0.2%,Fe0.6%,W0.1%,P0.01%,S0.005%,Al0.01%,Ti0.07%,B0.005%,余量为Co。
通过上述实施方式1至3的方法制备出来的Co-Cr-Mo-N合金,显微组织得到改善。与传统铸造发相比,轧制出的合金等效晶粒尺寸为0.5~20微米,而铸造合金的等效晶粒尺寸为50~140微米,晶粒细化;铸坯魏氏组织消除,晶界粗大连续的第二相被破碎,应力降低。轧制合金致密度能够达到理论密度的99~99.8%,而铸造的致密度仅为90~99%,合金内部孔隙被消除,减少裂纹源头。力学性能方面,轧制合金较铸造合金有较大提升,耐磨系数比铸造制备出来的Co-Cr-Mo-N合金提高了20~50%;轧制方向单方向的抗压强度比铸造提高了30~80%;屈服强度能够达到1200~1400MPa,而铸造制备出来的Co-Cr-Mo-N合金的屈服强度仅300~800MPa。可见轧制出的棒材组织更加均匀,能够细化晶粒,减少孔隙,消除魏氏组织和晶界粗大相,降低应力,提高性能。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
真空熔炼:真空度≤10-2Pa,熔炼温度1550~1680℃;将钴、铬、钼各单组元或其两元或者其三元合金原料预处理后同时加入坩埚,抽真空至真空度≤10-2Pa;升温熔化,温度控制在1620~1680℃之间,保温1~3h;成分调控,使除N元素之外的其他元素成分合理;通过在1320~1480℃下通入氮气、保温1~3h的方法加入N,并进行电磁搅拌,使其满足成分和均匀性要求;保温0.5~1h,成分检测,调控成分至合格;
真空浇铸:熔体降温至1480~1520℃,保温0.1~0.5h后,于真空浇铸室内浇铸成长度为50~2000mm,直径为30~80mm的棒材;待棒材温度降至1200℃以下转移到热处理炉;
热处理:炉温控制在1050~1250℃,保温时间3~20h,出炉空冷;将冷却后的棒材再加热至300~550℃,保温1~20h,然后迅速升温至1150~1350℃,保温0.2~1h;
轧制:将上述棒材在高温状态下进行行星轧制,单次轧制量10%~18%,终轧直径8~10mm;
切割:按需切割,长度20~50mm。
2.根据权利要求1所述的Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,其特征在于,在所述轧制步骤中,所述行星轧制的轧辊法向角度为90°或120°,轧制速度为1-10m/min。
3.根据权利要求1或2所述的Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,其特征在于,在所述真空熔炼步骤中,所述钴、铬、钼的二元合金原料为钴-铬合金、钴-钼合金。
4.根据权利要求1或2所述的Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,其特征在于,在所述真空熔炼步骤中,所述钴、铬、钼的三元合金原料为钴-铬-钼合金。
5.根据权利要求1或2所述的Co-Cr-Mo-N合金的制备方法,其特征在于,在所述真空熔炼步骤中,所述预处理的方法为以下任意一种或其组合:
干燥、清洗、脱脂、破碎。
6.一种Co-Cr-Mo-N合金,其特征在于,由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的Co-Cr-Mo-N合金,其特征在于,由以下重量百分比的组分组成:Cr 27~30%,Mo 5~7%,N 0.1~0.5%,C 0.2~0.35%,Mn ≤1%,Si ≤1%,Ni≤0.5%,Fe≤0.75%,W≤0.2%,P≤0.02%,S≤0.01%,Al≤0.03%,Ti≤0.1%,B≤0.01%,余量为Co。
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