CN113528990A - 一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金及其制备方法与应用，该制备方法包括如下步骤：(1)以纯金属为原料进行熔炼，得到金属锭；(2)将步骤(1)中得到的金属锭经过真空退火处理，即可制得所述低模量高强度高耐磨性生物钛合金。该生物钛合金具有小晶粒尺寸、低杨氏模量、高屈服强度和耐磨性等优点。该低模量高强度高耐磨性生物钛合金的综合性能超过了商业化的Ti‑6Al‑4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。

Description

一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金及其制备方法与应用。
背景技术
由于优良的机械强度和抗疲劳性能及良好的生物相容性，体心立方(BCC) 相钛合金常作为硬组织植入材料应用于骨骼和口腔等临床修复中。目前应用最广泛的生物钛和钛合金是CP Ti和Ti-Al-V合金，在医用金属材料领域具有相当的经济效益。但是，上述两种传统的生物金属材料具有模量较高、易引发应力屏蔽效应、耐磨性差和强度不够高等明显缺点，为患者带来了较大的健康隐患。
BCC相钛合金具有更低的杨氏模量，具有较大替代传统临床生物金属材料的潜力。开发新型低模量高强度高耐磨性生物钛合金从而取代传统钛材料是当前生物金属材料领域的热点和重点，具有巨大的潜在经济价值和社会效益。目前所研发的新型钛合金主要侧重点是低杨氏模量，但在临床实际应用中耐磨性也对材料使用情况起着相当重要的作用。因此，非常有必要开发一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法。
本发明的第二目的在于提供如上述制备方法制备的低模量高强度高耐磨性生物钛合金，其具有较低的杨氏模量、较高的屈服强度且较高的耐磨性等优良性能。
本发明的第三目的在于提供一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金在临床修复中的应用。
本发明的首要目的通过下述技术方案实现：一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)以纯金属为原料进行熔炼，得到金属锭；
(2)将步骤(1)中得到的金属锭经过真空退火处理，即可制得所述低模量高强度高耐磨性生物钛合金。
进一步地，所述步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为27～33％， Cr的成分范围为2～4％，余量为Ti；或
Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为21～32％，Cr的成分范围为 0～4％，Sc的成分范围为0.02～1.6％，余量为Ti。
进一步地，步骤(1)中所述的熔炼采用电弧熔炼法，熔炼过程中，将易挥发金属放在下面，将高熔点金属破碎并放在上面，并多次翻转以保证金属锭的成分均匀，熔炼温度高于该成分对应的液相温度。
进一步地，步骤(2)中所述的退火过程的真空度小于10Pa，所述的退火包括固溶和时效两部分，固溶退火的温度为900～1200℃，时间为1～3小时，时效退火的温度为650～850℃，时间为0.5～2小时，冷却方式为置于冰水混合物中骤冷。
进一步地，当步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为27～33％，Cr 的成分范围为2～4％，余量为Ti时，步骤(2)中金属锭在真空退火之前先经过多道次多向锻造。
进一步地，步骤(2)中所述的锻造的方式为将合金铸锭加热至锻造温度后，其锻造温度为900～1000℃，保温0.5～2小时，然后进行多道次多向锻造，第一道次的变形量为10～30％，第二道次的变形量为30～50％，变形量随道次增加，最终变形量为70～95％，空冷。
进一步地，当步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为21～32％，Cr 的成分范围为0～4％，Sc的成分范围为0.02～1.6％，余量为Ti时，所述的熔炼采用纯金属原料，Nb、Zr、Cr和Ti等元素原料可以直接使用购买的小颗粒，而 Sc原料需要重新经过熔炼提纯去氧化皮再开展后续熔炼。
进一步地，对Sc原料去氧化皮的具体步骤为：以高纯Sc为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Sc锭。熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对Sc锭进行三次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟；熔炼后，对得到的金属锭进行粗磨处理，去除表面的氧化皮。
本发明的第二目的通过下述技术方案实现：
一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金，根据上述制备方法制备得到。
本发明的第三目的通过下述技术方案实现：
一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金在临床修复中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明制备生成的生物钛合金具有低杨氏模量、高屈服强度和耐磨性等优点。该低模量高强度高耐磨性生物钛合金的综合性能超过了商业化的 Ti-6Al-4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。
(2)本发明生物钛合金是由具有良好耐蚀性的金属元素所组成的，所制备的试样具有较高耐蚀性的潜在优点，可大幅延长生物钛合金在临床修复中的使用寿命。
(3)本发明所述制备方法可获得具有小晶粒尺寸的钛合金试样，且制备过程极其简单，无需借助其它技术手段来降低晶粒进而提高强度，减少钛合金传统制备过程中的加工工艺，生产成本随之大幅降低并且生产效率也有所提高。
附图说明
图1为实施例1中所得一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr钛合金的微观组织结构；
图2为实施例2中所得一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr钛合金的微观组织结构；
图3为实施例3中所得一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Sc合金的微观组织结构；
图4为实施例4中所得一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr-Sc合金的微观组织结构；
图5为实施例4中所得Ti-Nb-Zr-Cr-Sc和Ti-6Al-4V合金的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr合金。
(1)一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr合金，包括如下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为18％，Zr的成分范围为32％，Cr的成分范围为4％，余量为Ti；以高纯Ti(纯度为99.99％)、高纯Cr(纯度为99.99％)、高纯 Nb(纯度为99.95％)和高纯Zr(纯度为99.95％)为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Ti-18at.％Nb-30at.％Zr-4at.％Cr合金金属锭；熔炼时，电弧温度超过 3400～3500℃，对金属锭进行五次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟。熔炼后，将得到的金属锭进行线切割，取芯部尺寸为10×10×3mm3的块体，并对其开展粗磨处理；
(2)在液压机或锻锤等自由锻造设备上对步骤(1)得到的块体进行开坯锻造，保证试样晶粒细小提高其强度，锻造温度为900℃，保温2小时；第一道次的变形量为10％，第二道次的变形量为30％，第三道次的变形量为60％，第四道次的变形量为85％，逐步增加变形量，试样锻造后空冷；
(3)对步骤(2)中得到的锻造试样进行真空退火处理；放入置有海绵钛的真空密封入石英管中，在900℃的退火炉进行高温退火，2.5小时后降温到 800℃并保温1小时，从退火炉中取出石英管置于冰水中，迅速敲破石英管使所得合金在1分钟内降温；
(4)对步骤(3)中得到的Ti-18at.％Nb-30at.％Zr-4at.％Cr合金试样进行粗磨、细磨、抛光、去离子水超声清洗和干燥处理，用电子探针进行微观组织结构分析如图1所示，用波谱进行成分定量分析，用纳米压痕仪、万能试验机和多功能摩擦磨损试验机进行杨氏模量、硬度、屈服强度和磨损速率等实验测定；从表1可知，该合金杨氏模量为57±5GPa，屈服强度为1307±80MPa，磨损体积为1.5±0.1×10-11m3。该低模量高强度耐磨Ti-Nb-Zr-Cr合金的综合性能超过了商业化的Ti-6Al-4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。
实施例2
本实施例提供一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr合金。
(1)一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr合金，包括如下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为23％，Zr的成分范围为28％，Cr的成分范围为 2.6％，余量为Ti；以高纯Ti(纯度为99.99％)、高纯Cr(纯度为99.99％)、高纯Nb(纯度为99.95％)和高纯Zr(纯度为99.95％)为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Ti-23at.％Nb-28at.％Zr-2.6at.％Cr合金金属锭；熔炼时，电弧温度超过 3400～3500℃，对金属锭进行五次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟。熔炼后，将得到的金属锭进行线切割，取芯部尺寸为10×10×3mm3的块体，并对其开展粗磨处理；
(2)在液压机或锻锤等自由锻造设备上对步骤(1)得到的块体进行开坯锻造，锻造温度为1000℃，保温1小时；第一道次的变形量为20％，第二道次的变形量为50％，第三道次的变形量为90％，试样锻造后空冷；
(3)对步骤(2)中得到的锻造试样进行真空退火处理；放入置有海绵钛的真空密封入石英管中，在1150℃的退火炉进行高温退火，1小时后降温到650℃并保温2小时，从退火炉中取出石英管置于冰水中，迅速敲破石英管使所得合金在1分钟内降温；
(4)对步骤(3)中得到的Ti-23at.％Nb-28at.％Zr-2.6at.％Cr合金试样进行粗磨、细磨、抛光、去离子水超声清洗和干燥处理，用电子探针进行微观组织结构分析如图2所示，用波谱进行成分定量分析，用纳米压痕仪、万能试验机和多功能摩擦磨损试验机进行杨氏模量、硬度、屈服强度和磨损速率等实验测定；从表1可知，该合金杨氏模量为55±6GPa，屈服强度为1172±50MPa，磨损体积为1.3±0.1×10-11m3。该低模量高强度耐磨Ti-Nb-Zr-Cr合金的综合性能超过了商业化的Ti-6Al-4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。
表1实施例1～2的低模量高强度高耐磨性生物钛合金和Ti-6Al-4V合金的力学性能表
实施例 杨氏模量/GPa 屈服强度/MPa 磨损体积/m<sup>3</sup>
实施例1 57±5 1307±80 1.5±0.1×10<sup>-11</sup>
实施例2 55±6 1172±50 1.3±0.1×10<sup>-11</sup>
Ti-6Al-4V ～110 ～850 ～2.5×10<sup>-11</sup>
实施例3
本实施例提供一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Sc合金。
(1)一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Sc合金，包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16％，Zr的成分范围为21％，Sc的成分范围为 0.5％，余量为Ti；以高纯Sc(纯度为99.5％)为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Sc 锭。熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对Sc锭进行三次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟；熔炼后，对得到的金属锭进行粗磨处理，去除表面的氧化皮；
(2)以高纯Ti(纯度为99.99％)、高纯Nb(纯度为99.95％)、高纯Zr(纯度为99.95％)和步骤(1)中得到的Sc锭为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Ti-16at.％ Nb-21at.％Zr-0.5at.％Sc合金金属锭；熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对金属锭进行五次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟；熔炼后，将得到的金属锭进行线切割，取芯部尺寸为10×10×3mm3的块体，并对其开展粗磨处理；
(3)对步骤(2)中得到的试样进行真空退火处理。放入置有海绵钛的真空密封入石英管中，在1100℃的退火炉进行高温退火，1小时后降温到800℃并保温1小时，从退火炉中取出石英管置于冰水中，迅速敲破石英管使所得合金在1分钟内降温；
(4)对步骤(3)中得到的Ti-16at.％Nb-21at.％Zr-0.5at.％Sc合金试样进行粗磨、细磨、抛光、去离子水超声清洗和干燥处理，用电子探针进行微观组织结构分析如图3所示，用波谱进行成分定量分析，用纳米压痕仪和万能试验机进行杨氏模量和屈服强度等实验测定；从表2可知，该合金杨氏模量为59±6，屈服强度为1183±50；该低模量高强度Ti-Nb-Zr-Sc合金的综合性能超过了商业化的Ti-6Al-4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。
实施例4
本实施例提供一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr-Sc合金。
(1)一种低模量高强度高耐磨性Ti-Nb-Zr-Cr-Sc合金，包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为23％，Zr的成分范围为31％，Cr的成分范围为4％，Sc的成分范围为1.5％，余量为Ti；以高纯Sc(纯度为99.5％)为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Sc锭；熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对Sc锭进行三次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟。熔炼后，对得到的金属锭进行粗磨处理，去除表面的氧化皮；
(2)以高纯Ti(纯度为99.99％)、高纯Cr(纯度为99.99％)、高纯Nb(纯度为99.95％)、高纯Zr(纯度为99.95％)和步骤(1)中得到的Sc锭为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Ti-23at.％Nb-31at.％Zr-4at.％Cr-1.5at.％Sc合金金属锭；熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对金属锭进行五次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟；熔炼后，将得到的金属锭进行线切割，取芯部尺寸为10×10×3mm3的块体，并对其开展粗磨处理；
(3)对步骤(2)中得到的试样进行真空退火处理。放入置有海绵钛的真空密封入石英管中，在950℃的退火炉进行高温退火，2小时后降温到650℃并保温2小时，从退火炉中取出石英管置于冰水中，迅速敲破石英管使所得合金在1分钟内降温；
(4)对步骤(3)中得到的Ti-23at.％Nb-31at.％Zr-4at.％Cr-1.5at.％ Sc合金试样进行粗磨、细磨、抛光、腐蚀、去离子水超声清洗和干燥处理，用电子探针进行微观组织结构分析如图4所示，用波谱进行成分定量分析，用纳米压痕仪和万能试验机进行杨氏模量和屈服强度等实验测定；本实施例所得 Ti-Nb-Zr-Cr-Sc和Ti-6Al-4V合金的压缩应力应变曲线如图5所示；从表2可知，该合金杨氏模量为58±4GPa，屈服强度为1329±60MPa；该低模量高强度 Ti-Nb-Zr-Cr-Sc合金的综合性能超过了商业化的Ti-6Al-4V合金，作为高性能生物金属材料在临床修复中具有非常广阔的应用前景。
表2实施例3～4的低模量高强度高耐磨性生物钛合金和Ti-6Al-4V合金的力学性能表
实施例 杨氏模量/GPa 屈服强度/MPa
实施例3 59±6 1183±50
实施例4 58±4 1329±60
Ti-6Al-4V ～110 ～850
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以纯金属为原料进行熔炼，得到金属锭；
(2)将步骤(1)中得到的金属锭经过真空退火处理，即可制得所述低模量高强度高耐磨性生物钛合金。
2.根据权利要求1所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为27～33％，Cr的成分范围为2～4％，余量为Ti；或
Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为21～32％，Cr的成分范围为0～4％，Sc的成分范围为0.02～1.6％，余量为Ti。
3.根据权利要求1所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的熔炼采用电弧熔炼法，熔炼过程中，将易挥发金属放在下面，将高熔点金属破碎并放在上面，并多次翻转以保证金属锭的成分均匀，熔炼温度高于该成分对应的液相温度。
4.根据权利要求1所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的退火过程的真空度小于10Pa，所述的退火包括固溶和时效两部分，固溶退火的温度为900～1200℃，时间为1～3小时，时效退火的温度为650～850℃，时间为0.5～2小时，冷却方式为置于冰水混合物中骤冷。
5.根据权利要求1所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，当步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为27～33％，Cr的成分范围为2～4％，余量为Ti时，步骤(2)中金属锭在真空退火之前先经过多道次多向锻造。
6.根据权利要求5所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的锻造的方式为将合金铸锭加热至锻造温度后，其锻造温度为900～1000℃，保温0.5～2小时，然后进行多道次多向锻造，第一道次的变形量为10～30％，第二道次的变形量为30～50％，变形量随道次增加，最终变形量为70～95％，空冷。
7.根据权利要求1所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，当步骤(1)中低模量高强度高耐磨性生物钛合金包括以下以原子百分数计的组分：Nb的成分范围为16～24％，Zr的成分范围为21～32％，Cr的成分范围为0～4％，Sc的成分范围为0.02～1.6％，余量为Ti时，所述的熔炼采用纯金属原料，Nb、Zr、Cr和Ti等元素原料可以直接使用购买的小颗粒，而Sc原料需要重新经过熔炼提纯去氧化皮再开展后续熔炼。
8.根据权利要求7所述的低模量高强度高耐磨性生物钛合金的制备方法，其特征在于，对Sc原料去氧化皮的具体步骤为：以高纯Sc为原料，在电弧熔炼炉中熔炼Sc锭。熔炼时，电弧温度超过3400～3500℃，对Sc锭进行三次翻转，每次翻转间隔时间超过1～3分钟；熔炼后，对得到的金属锭进行粗磨处理，去除表面的氧化皮。
9.一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金，其特征在于，根据权利要求1至8任一项所述制备方法制备得到。
10.一种低模量高强度高耐磨性生物钛合金在临床修复中的应用。
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