CN113385671B - 一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强韧低模量钛/β‑钛合金多层复合材料及其制备方法。将纯钛粉与β‑钛合金粉末依次交替分层铺粉后，进行压制和烧结，得到烧结态多层复合材料；将烧结态多层复合材料进行热轧处理后，在热轧温度下进行保温处理，再进行淬火，得到热轧复合板材；将热轧复合板材进行室温预变形处理，即得界面结合良好、高强、高韧、低模量的层状钛基复合材料，满足生物医用要求，且该方法流程短，操作简单，避免了对采用板材制备层状复合材料过程中的繁琐的表面处理过程，大大简化了工艺。

Description

一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛/β-钛合金多层复合材料及其制备方法，具体涉及一种利用模具压制与真空烧结、热轧、热处理及预变形相结合的工艺制备纯钛层与β-钛合金层相间的具有高强韧、低模量的多层复合板材，满足生物医用应用要求，属于生物医用金属材料领域。
背景技术
金属钛具有比强度高、耐腐蚀性能好、导热系数低、无磁性等优点而被广泛应用于航空航天、船舶制造、汽车零件、生物医疗等领域。在生物医疗领域，钛主要应用于人体植入材料与骨科矫形器械等，而纯钛作为受力部件植入人体时，存在弹性模量与人骨不匹配的问题：纯钛的弹性模量(约108GPa)远远大于人骨的弹性模量(约10～30GPa)，这使得载荷不能在植入体和人骨组织之间有效传递，造成“应力屏蔽”效应与骨吸收现象，最终引起植入体疏松与断裂。此外，纯钛在制造一些关键部位时，还存在强度较低的问题。因此，制备一种高强韧低模量并且兼具良好生物相容性的材料十分必要。
通过在纯钛中添加Mo、Nb、Ta等合金元素可以制备出高强低模量的β钛合金，但是这种方法在提高钛材强度，降低弹性模量的同时会导致韧性的大幅下降。复合材料是解决上述问题的有效方法之一，复合材料经过合理的设计组合可以结合各组元的优点，获得单一材料不具备的物理化学性能或力学性能。其中，层状复合材料结构简单、制备方式多样，能有效地实现组元间性能的组合以及调控，被认为是最具发展前景的复合材料之一。因此，通过特定的复合方法将纯钛的高韧性与β钛合金的高强度与低模量结合起来，制备出一种高强韧低模量钛/β-钛合金生物医用多层复合材料是十分可行的。
目前，层状复合材料的制备方法包括爆炸复合、压力加工复合、轧制复合、扩散焊接、磁控溅射等方法，这些方法主要是通过特定的物理化学作用(如热作用、受力等)在组元之间的界面上实现牢固的冶金结合，从而制备得到相应的层状复合材料。中科院武晓雷等人采用异步轧制与部分再结晶退火的方法将粗晶纯钛与细晶纯钛复合制备出一种多层非均质层状材料，并且该层状材料具有良好的综合力学性能：其强度与超细晶粒金属相当，而其延展性可与常规粗晶金属相媲美。哈尔滨工业大学黄陆军等人通过扩散焊接的方法在不同焊接温度下(1100℃、1200℃、1300℃)制备出性能优异的Ti-(TiBw/Ti)层状复合材料。此外，国内外学者也通过这些方法制备了非钛基的层状复合材料。
上述层状钛基复合材料的制备方法由于所用原料大多为板材，所以这些方法主要用于不同板材之间的复合。而每次对板材进行复合时，必须先对板材进行特定的表面处理，包括酸洗、碱洗、打磨、抛光等，以防板材界面之间结合不够牢固，导致层状钛基复合材料开裂。因此，上述层状钛基复合材料的制备方法中繁琐的表面处理问题亟待解决，尤其是当制备的层状复合材料层数较多时问题尤为突出。
发明内容
针对现有技术中利用板材复合制备层状复合材料过程中存在繁琐的表面处理的问题，本发明的第一个目的是在于利用模具压制与真空烧结、热轧、热处理以及预变形等工艺结合制备钛/β-钛合金多层复合材料的方法，该方法流程短，操作简单，同时避免了繁琐的表面处理，且该方法通过热与力的共同作用使不同组元之间形成牢固的冶金结合，从而实现钛基材料的层状复合，获得界面结合良好、高强、高韧、低模量的层状钛基复合材料。
本发明的第二个目的是在于提供一种界面结合良好、高强、高韧、低模量的层状钛基复合材料，满足生物医用要求。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将纯钛粉与β-钛合金粉末依次交替分层铺粉后，进行压制和烧结，得到烧结态多层复合材料；
2)将烧结态多层复合材料进行热轧处理后，在热轧温度下进行保温处理，再进行淬火，得到热轧复合板材；
3)将热轧复合板材进行室温预变形处理，即得。
优选的方案，所述Ti粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％。
优选的方案，所述β-钛合金粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％。
优选的方案，所述Ti粉的粒度控制在-100～+400目范围内。
优选的方案，所述Ti-15Mo粉的粒度控制在-100～+400目范围内。
优选的方案，所述β-钛合金粉的β-钛合金α/β相变温度控制在700℃～882℃范围内；
优选的方案，所述压制采用模具压制，压制条件为：压制压力为200～500MPa，保压时间为1～5min；较优选的方案，压制条件为：压制压力为300～400MPa，保压时间为2～4min。
优选的方案，所述烧结采用真空烧结，烧结条件为：升温速率为5～20℃/min，烧结温度为900～1300℃，保温时间为1～6h，真空度为10-4～10-3Pa烧结条件为：升温速率为10～15℃/min，烧结温度为1100～1200℃，保温时间为2～4h。
在优选的压制和烧结条件下，各层组元及复合材料整体具有较高的致密度，有利于之后的热轧处理过程。此外，适当的烧结温度和时间使得组元之间的扩散恰到好处，既保证了组元层与层之间的结合，又避免了由于温度过高或时间过长而大量生成的脆性相，有利于综合力学性能的提高。
优选的方案，所述热轧处理的条件为：温度为β-钛合金相变温度～1000℃，道次变形量为5％～30％，道次间回火温度为β-钛合金相变温度～1000℃，轧制总变形量为30％～80％，随炉保温时间为5～30min，淬火方式为水冷。较优选的热轧处理的条件为：温度为β-钛合金相变温度～900℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为β-钛合金相变温度～900℃，轧制总变形量为50％～80％，随炉保温时间为10～20min。在优选的热轧条件下，各层组元中孔洞等缺陷进一步消除，使层状复合材料整体更加致密。热轧温度是实验的关键，过高的温度将导致层状复合材料中晶粒的长大，从而引起力学性能恶化，而过低的温度会导致出现开裂情况。此外，道次变形量过大也会导致开裂，所以道次变形量需控制在一定范围。并且，在高于α/β相变点的温度范围内保温使钛合金层处于β相区，水淬后得到组成相全部为β相的钛合金组元层。
优选的方案，所述预变形处理的条件为：预变形方式为室温轧制，道次变形量为2％～10％，总变形量为5％～30％。较优选的预变形处理的条件为：道次变形量为2％～5％，总变形量为5％～20％。适当的预变形量和道次变形量一方面可以在层状复合材料中诱发孪晶，从而提高其力学性能，另一方面又避免了裂纹等缺陷的产生。
本发明还提供了一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料，其由所述的制备方法得到。
优选的方案，高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料的屈服强度为708～808MPa，抗拉强度为810～883MPa，延伸率为17.5～23.6％，弹性模量为71～73GPa。
本发明的技术方案主要是利用模具压制与真空烧结来获得无大量脆性相生成的钛/β-钛合金多层复合材料坯体，之后进行热轧及淬火处理得到致密、无孔洞、无裂纹的复合材料，最后通过预变形处理提高复合材料的力学性能，最终得到高强高韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料。由此，基于上述制备高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料方法，本发明技术方案与现有的制备工艺相比，具有以下明显优势：
(1)制备工艺完整简单，避免了对板材进行繁琐的表面处理，大大简化了工艺，尤其是制备多层复合材料时。
(2)制备得到的多层复合材料界面结合牢固，具有高强度、高韧性、低模量等优良的综合力学性能。
(3)烧结之后的后续加工较少，此外，冷加工(预变形处理)变形量较小，使得多层复合材料脱离了尺寸受限的困境。
(4)由于采用粉末冶金方法，多层复合材料的合金成分易于调整，并且通过控制粉末的量可实现层厚的可控调整。
附图说明
图1是本发明生物医用Ti/Ti-15Mo多层复合板材的工艺流程图。
图2是实施例1中Ti/Ti-15Mo多层复合材料力学性能
图3是实施例1中烧结态Ti/Ti-15Mo多层复合材料金相图及各层硬度分布
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明内容作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)选择Ti粉(粒度为-325目、氧含量为0.25％、无其他金属元素)和Ti-15Mo合金粉(粒度为-325目、氧含量为0.35％、无其他金属元素)为原料，将两种原料粉末依次分层填充在模具中，每层厚度约为0.8mm，总共11层，第一层与最后一层均为纯钛层。通过模具压制成为钛/β-钛合金粉末压坯，压制压力为300MPa，保压时间为3min。
(2)将步骤(1)中粉末压坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，升温速率控制为15℃/min，真空度为10-4Pa，随后随炉冷却至室温，得到Ti/Ti-15Mo多层复合材料坯体。
(3)对步骤(2)制备得到的坯体进行热轧处理，热轧温度为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间为5min，热轧总变形量为80％，待热轧完成后，在热轧温度下保温10min，随后进行水淬，得到致密的热轧Ti/Ti-15Mo复合板材。
(4)对步骤(3)制得的退火板材表面进行打磨，待除去其表面氧化层后进行预变形，预变形方式为室温轧制，道次变形量为5％，总变形量为5％。
通过对本实施例产品进行组织观察与力学性能测试，本实施例的应力-应变曲线和烧结态金相图及各层硬度分布如图1、图2所示。由此可知，本发明最终制备得到高强高韧低模量的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料。经检测，本材料的屈服强度为708MPa，抗拉强度为810MPa，延伸率为23.6％，弹性模量为73GPa。
实施例2
一种本发明的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)选择Ti粉(粒度为-325目、氧含量为0.25％、无其他金属元素)和Ti-15Mo合金粉(粒度为-325目、氧含量为0.35％、无其他金属元素)为原料，将两种原料粉末依次分层填充在模具中，每层厚度约为0.8mm，总共11层，第一层与最后一层均为纯钛层。通过模具压制成为钛/β-钛合金粉末压坯，压制压力为300MPa，保压时间为3min。
(2)将步骤(1)中粉末压坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，升温速率控制为15℃/min，真空度为10-4Pa，随后随炉冷却至室温，得到Ti/Ti-15Mo多层复合材料坯体。
(3)对步骤(2)制备得到的坯体进行热轧处理，热轧温度为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间为5min，热轧总变形量为80％，待热轧完成后，在热轧温度下保温10min，随后进行水淬，得到致密的热轧Ti/Ti-15Mo复合板材。
(4)对步骤(3)制得的退火板材表面进行打磨，待除去其表面氧化层后进行预变形，预变形方式为室温轧制，道次变形量为5％，总变形量为10％。
通过对本实施例产品进行组织观察与力学性能测试，本发明最终制备得到高强高韧低模量的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料。经检测，本材料的屈服强度为808MPa，抗拉强度为883MPa，延伸率为17.5％，弹性模量为71GPa。
对比实施例1
一种未进行预变形处理的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)选择Ti粉(粒度为-325目、氧含量为0.25％、无其他金属元素)和Ti-15Mo合金粉(粒度为-325目、氧含量为0.35％、无其他金属元素)为原料，将两种原料粉末依次分层填充在模具中，每层厚度约为0.8mm，总共11层，第一层与最后一层均为纯钛层。通过模具压制成为钛/β-钛合金粉末压坯，压制压力为300MPa，保压时间为3min。
(2)将步骤(1)中粉末压坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，升温速率控制为15℃/min，真空度为10-4Pa，随后随炉冷却至室温，得到Ti/Ti-15Mo多层复合材料坯体。
(3)对步骤(2)制备得到的坯体进行热轧处理，热轧温度为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间为5min，热轧总变形量为80％，待热轧完成后，在热轧温度下保温10min，随后进行水淬，得到致密的热轧Ti/Ti-15Mo复合板材。
通过对本实施例产品进行组织观察与力学性能测试，该方法制备的Ti/Ti-15Mo多层复合材料的屈服强度为541MPa，抗拉强度为678MPa，延伸率为22.7％。由此可见，未经预变形加工得到的多层复合材料其强度较低，无法满足生物医用要求。
对比实施例2
一种预变形量未在要求范围内的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)选择Ti粉(粒度为-325目、氧含量为0.30％、无其他金属元素)和Ti-15Mo合金粉(粒度为-325目、氧含量为0.35％、无其他金属元素)为原料，将两种原料粉末依次分层填充在模具中，每层厚度约为0.8mm，总共11层，第一层与最后一层均为纯钛层。通过模具压制成为钛/β-钛合金粉末压坯，压制压力为300MPa，保压时间为3min。
(2)将步骤(1)中粉末压坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，升温速率控制为10℃/min，真空度为10-4Pa，随后随炉冷却至室温，得到Ti/Ti-15Mo多层复合材料坯体。
(3)对步骤(2)制备得到的坯体进行热轧处理，热轧温度为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间为5min，热轧总变形量为80％，待热轧完成后，在热轧温度下保温10min，随后进行水淬，得到致密的热轧Ti/Ti-15Mo复合板材。
(4)对步骤(3)制得的退火板材表面进行打磨，待除去其表面氧化层后进行预变形，预变形方式为室温轧制，道次变形量为5％，总变形量为40％。
通过对本实施例产品进行组织观察与力学性能测试，本发明最终制备得到高强高韧低模量的Ti/Ti-15Mo生物医用多层复合材料。经检测，本材料的屈服强度约为1000MPa，抗拉强度为1050MPa，延伸率不足5％。无法满足生物医用材料塑性方面的要求。

Claims (5)

1.一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将纯钛粉与β-钛合金粉末依次交替分层铺粉后，进行压制和烧结，得到烧结态多层复合材料；压制条件为：压制压力为300～400MPa，保压时间为2～4min；
烧结条件为：升温速率为10～15℃/min，烧结温度为1100～1200℃，保温时间为2～4h；
2）将烧结态多层复合材料进行热轧处理后，在热轧温度下进行保温处理，再进行淬火，得到热轧复合板材；所述热轧处理的条件为：温度为β-钛合金相变温度～1000℃，道次变形量为5%~30%，道次间回火温度为β-钛合金相变温度~1000℃，轧制总变形量为30%～80%，随炉保温时间为5~30min，淬火方式为水冷；
3）将热轧复合板材进行室温预变形处理，即得；所述预变形处理的条件为：道次变形量为2%~5%，总变形量为5%～20%。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料的制备方法，其特征在于：
所述纯Ti粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4%；
所述β-钛合金包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4%；
所述纯Ti粉的粒度控制在-100～+400目范围内；
所述β-钛合金粉的粒度控制在-100～+400目范围内；
所述β-钛合金粉的β-钛合金α/β相变温度控制在700℃～882℃范围内。
3.根据权利要求1所述的一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述热轧处理的条件为：温度为β-钛合金相变温度～900℃，道次变形量为10%~20%，道次间回火温度为β-钛合金相变温度~900℃，轧制总变形量为50%～80%，随炉保温时间为10~20min。
4.一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料，其特征在于：由权利要求1~3任一项所述的制备方法得到。
5.根据权利要求4所述的一种高强韧低模量钛/β-钛合金多层复合材料，其特征在于：屈服强度为708~808MPa，抗拉强度为810~883MPa，延伸率为17.5~23.6%，弹性模量为71~73GPa。
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