CN116460235A - 一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温‑深冷复合锻造方法，属于钛合金锻造工艺技术领域，本发明通过高温锻造及热处理获得由粗大等轴晶粒和细小片层晶粒构成的双态组织钛合金；通过深冷锻造将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒而不破坏粗大等轴晶粒。最终，基于高温锻造‑深冷锻造的协同作用获得粗大等轴晶和细小等轴晶夹杂分布的异构等轴组织钛合金锻件。本发明与制备梯度材料的传统工艺相比，能够实现异构组织在锻件内的均匀分布，同时基于锻造参数能够对组织进行精准调控，工艺流程简单，易于实际生产。
Description
技术领域
本发明属于钛合金锻造工艺技术领域，具体涉及一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法。
背景技术
钛合金因其具有的高比强度、高抗腐蚀性、良好的高温性能、优异的生物相容性而被广泛应用于航空航天、化工、交通运输、生物医疗等领域。在生物医疗领域，β钛合金正逐渐取代不锈钢和钴基合金等传统生物医用金属材料成为医用植入产品的首选，在生物医疗领域具有广阔的市场前景。然而，β钛合金难以同时满足高强度和高塑性的要求，传统的强化手段会降低合金塑性，导致材料成形性的降低和服役时的破坏失效。
异构金属材料与传统均一组织金属材料相比具有更为优异的综合性能，能够在获得高强度的同时保持良好的塑性和韧性。这是由于其存在跨尺度的非均质微观组织，即同时存在粗大的晶粒和细小的晶粒，其中粗大晶粒具有良好的塑性变形能力并抑制变形过程的裂纹萌生扩展，而细小晶粒相对粗大晶粒具有更高的屈服强度，对合金强度硬度的提高贡献较大。因此，通过向钛合金中引入异构组织可以实现强度和塑性的“双赢”。
公开号CN111659747B 提出了一种利用复合冲压获得异构金属薄板的方法，其采用一对共轭的模具进行加热冲压，然后经热处理形成异质叠层金属薄板，但是该技术上存在以下问题：(1)只能制备得到异构金属板材；(2)异构组织及在整体上分布不均匀，且叠层材料的连接效果难以保证。公开号CN114369772B提出一种具有高延伸率的梯度金属材料的制备方法，主要涉及扭转变形和热处理工艺，但是该技术上存在以下问题：(1)只能制备得到梯度组织棒材；(2) 该方法得到的合金表面层为纳米组织，中心层为粗晶组织，难以制备在整体上粗晶、细晶交替均匀分布的组织。公开号CN103320734B提出一种医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法,其包含相变点Tβ以上、Tβ以下进行组合多向镦拔变形，虽然该方法可以获得细晶组织，但无法制备得到含有粗晶、细晶的梯度组织和异构组织。
除此之外，公开号CN102764839B、CN102581188B、CN101648254B、CN112676503B、CN110814250B均涉及到钛合金的锻造成形方法，但基于以上工艺均无法制备得到同时含有粗晶、细晶的均匀异构组织。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提出了一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，通过该方法制备得到的钛合金锻件由粗大等轴晶粒与细小等轴晶粒夹杂构成，且异构等轴晶粒在锻件内均匀分布，该方法简单易行，易于推广与工业化生产。
本发明采用如下技术方案：
一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，通过高温锻造及热处理获得由粗大等轴晶粒和细小片层晶粒构成的双态组织钛合金；通过深冷锻造将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒而不破坏粗大等轴晶粒，最终，基于高温锻造-深冷锻造的协同作用获得粗大等轴晶和细小等轴晶夹杂分布的异构等轴组织钛合金锻件，具体包括如下步骤：
第一步，将钛合金坯料升温至至相变点以上30℃的温度并保温15-30mins以得到均一的β相组织，保温后将坯料空冷至室温以获得片层状α相组织；
第二步，将第一步热处理后的坯料升温至相变点以下30-50℃，保温15-30mins后进行等温锻造，锻后空冷至室温；
第三步，将第二步锻造后的坯料升温至相变点以下30-80℃并进行再结晶退火，退火后空冷至室温，获得双态组织钛合金；
第四步，将R-type热电偶焊接在第三步处理后的锻件侧面的中心位置，以监测后续深冷锻造过程中锻件的温度变化，然后将锻件置于液氮中浸泡30mins使内部温度均匀分布；
第五步，在液氮氛围下，对第四步处理后的钛合金试样进行深冷锻造，将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒，而粗大等轴晶粒几乎不发生变化，锻造结束后将锻件置于室温环境下缓慢恢复至室温，即得。
进一步地，第二步中所述等温锻造的形变速率为0.01/s至1.0/s，形变量为10%-50%。
进一步地，第三步中所述退火时间为30-120mins。
进一步地，第五步中所述深冷锻造的形变速率为0.01/s至0.1/s，形变量为10%-30%。
上述工艺中的高温锻造及热处理的目的是获得双态组织钛合金，即合金由粗大等轴晶粒和细小片层晶粒构成；深冷锻造的目的是将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒，而粗大等轴晶粒在深冷锻造过程中几乎不发生变化。最终，基于高温锻造-深冷锻造的协同作用获得粗大等轴晶和细小等轴晶夹杂分布的异构等轴组织钛合金锻件。
本发明的有益效果是：
1）传统获得异构组织钛合金的成形工艺大多流程复杂，工序繁琐，对模具和设备的要求高，本发明仅需要高温锻造、热处理、深冷锻造三个主要的流程即可得到异构组织钛合金，大大简化了钛合金的加工流程，且不需要昂贵的模具。
2）传统异构组织钛合金大多是梯度结构，即表面细晶内部粗晶，难以做到粗细晶在合金整体上交替夹杂分布，本发明通过高温锻造和热处理引入粗晶组织、通过深冷锻造引入细晶组织，最终可以得到粗大等轴晶和细小等轴晶夹杂均匀分布的微观组织。
附图说明
图1为本发明流程示意图；
图2为深冷锻造示意图；
其中：1-热电偶；2-上砧；3-液氮；4-试样；5-液氮容器；6-下砧；
图3为深冷锻造后Ti-6Al-4V钛合金锻件中心区域微观组织。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明作更为详细的说明。
实施例1
本实施例所用的原材料为α+β型钛合金Ti-6Al-4V，实验测得的β→α相变温度（Tβ）约为989℃。具体实验流程及工艺参数如下：
（1）将钛合金坯料（样品1）从室温加热到1019℃（Tβ+30℃），升温速率为10℃/s，随后在1019℃保温15mins以获得均一组织，保温结束后将钛合金坯料空冷至室温。
（2）将热处理后的坯料升温至959℃（Tβ-30℃），保温15mins后进行等温锻造，形变速率为0.01/s，形变量为30%，锻后空冷至室温；
（3）将锻造后的坯料升温至959℃（Tβ-30℃）并保温60mins，退火后空冷至室温。锻件中心区域的微观组织如图1所示；
（4）将R-type热电偶焊接在锻件侧面的中心位置，以监测后续深冷锻造过程中锻件的温度变化。然后将锻件置于液氮中浸泡30mins使内部温度均匀分布；
（5）在液氮氛围下，对钛合金试样进行深冷锻造，形变速率为0.05/s，形变量为25%，锻造结束后将锻件置于室温环境下缓慢恢复至室温。锻件中心区域的微观组织如图3（a）所示。
实施例2
本实施例所用的原材料为α+β型钛合金Ti-6Al-4V，实验测得的β→α相变温度（Tβ）约为989℃。具体实验流程及工艺参数如下：
（1）将钛合金坯料（样品2）从室温加热到1019℃（Tβ+30℃），升温速率为10℃/s，随后在1019℃保温15mins以获得均一组织，保温结束后将钛合金坯料空冷至室温。
（2）将热处理后的坯料升温至959℃（Tβ-30℃），保温15mins后进行等温锻造，形变速率为0.01/s，形变量为30%，锻后空冷至室温；
（3）将锻造后的坯料升温至959℃（Tβ-30℃）并保温60mins，退火后空冷至室温。锻件中心区域的微观组织如图1所示；
（4）将R-type热电偶焊接在锻件侧面的中心位置，以监测后续深冷锻造过程中锻件的温度变化。然后将锻件置于液氮中浸泡30mins使内部温度均匀分布；
（5）在液氮氛围下，对钛合金试样进行深冷锻造，形变速率为0.01/s，形变量为25%，锻造结束后将锻件置于室温环境下缓慢恢复至室温。锻件中心区域的微观组织如图3（b）所示。
Claims (4)
1.一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，其特征在于：通过高温锻造及热处理获得由粗大等轴晶粒和细小片层晶粒构成的双态组织钛合金；通过深冷锻造将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒而不破坏粗大等轴晶粒，最终，基于高温锻造-深冷锻造的协同作用获得粗大等轴晶和细小等轴晶夹杂分布的异构等轴组织钛合金锻件，具体包括如下步骤：
第一步，将钛合金坯料升温至至相变点以上30℃的温度并保温15-30mins以得到均一的β相组织，保温后将坯料空冷至室温以获得片层状α相组织；
第二步，将第一步热处理后的坯料升温至相变点以下30-50℃，保温15-30mins后进行等温锻造，锻后空冷至室温；
第三步，将第二步锻造后的坯料升温至相变点以下30-80℃并进行再结晶退火，退火后空冷至室温，获得双态组织钛合金；
第四步，将R-type热电偶焊接在第三步处理后的锻件侧面的中心位置，以监测后续深冷锻造过程中锻件的温度变化，然后将锻件置于液氮中浸泡30mins使内部温度均匀分布；
第五步，在液氮氛围下，对第四步处理后的钛合金试样进行深冷锻造，将细小片层晶粒破碎成细小等轴晶粒，而粗大等轴晶粒几乎不发生变化，锻造结束后将锻件置于室温环境下缓慢恢复至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，其特征在于：第二步中所述等温锻造的形变速率为0.01/s至1.0/s，形变量为10%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，其特征在于：第三步中所述退火时间为30-120mins。
4.根据权利要求1所述的一种制备异构等轴组织钛合金锻件的高温-深冷复合锻造方法，其特征在于：第五步中所述深冷锻造的形变速率为0.01/s至0.1/s，形变量为10%-30%。
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