CN114669702B - 一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：先进行2火次开坯锻造，然后再进行3火次中间坯锻造，最后进行1火次成品锻造；采用连续回炉的锻造方式，全程精准控制每步的变形量、温度和时间等参数，同时充分利用高‑低‑高温锻造的再结晶原理，设计合理的锻比，有效的细化了棒坯组织。本发明工艺相比现有技术减少了锻造火次，缩短了生产周期，降低了物料反复加热的高温氧化料损，节省了生产成本；另制得的Φ85mm～Φ100mm钛合金棒坯α+β态组织均匀性好，β态组织晶粒大小评级均为7级，满足标准要求≥5级，且α+β态和β态的棒坯性能均满足标准ASTM F2066。

Description

一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法

技术领域

本发明属于钛合金材料技术领域，具体涉及一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法。

背景技术

钛合金因其强度高、密度小、生物相容性好、弹性模量低、无磁性等特性而被越来越多地应用于外科植入材料领域。Ti-6Al-4V合金在人工关节、骨创伤产品、脊柱内固定系统等方面是目前应用最广泛的生物医用金属材料，但由于V和Al元素对人体潜在的危害，使其应用受到了一定的限制，因此强度和塑性匹配优良，生物相容性更好、弹性模量更低的Ti-Mo基钛合金成为了理想的植入材料。英国IMI公司于1958年开发的Ti-15Mo合金是一种耐腐蚀钛合金，具有弹性模量低和生物相容性好等特点，主要应用于矫形植入用材料，且已经被列入美国标准ASTM F2066中。但由于Ti-15Mo合金温度敏感性高、加工窗口窄、加工难度大，组织要求较细，导致现有工艺在加工时自由锻火次多、锻比大，而过多的火次增加了物料反复加热的高温氧化料损和大锻比所产生的裂纹料损，加之生产周期长大幅提高制备钛合金的综合成本

有鉴于此，本发明人提出一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，以克服现有技术的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种短流程低成本Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，该制备方法解决了现有工艺生产周期长、组织粗大等问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，所述Ti15Mo钛合金细晶棒坯的原料采用1～3吨级、规格为Φ520～Φ640mm的Ti15Mo钛合金铸锭，其铸锭的化学成分符合ASTM F2066要求，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤；

步骤一、开坯锻造

采用快锻机进行2火次锻造，分别是将铸锭加热至相变点以上400℃～600℃，保温400min～600min，进行1火次锻造，然后回炉至相变点以上350℃～450℃，保温60min～180min，再进行1火次锻造，终锻温度分别不低于800℃，锻后进行空冷或者水冷，得到坯料1；

步骤二、中间坯锻造

将得到的坯料1在相变点以下100℃至相变点以上150℃加热保温，采用快锻机分别进行3火次锻造，终锻温度不低于500℃，每火次锻后进行空冷或者水冷，得到坯料2；

步骤三、成品锻造

将得到的坯料2加热至相变点以下50℃～100℃，保温时间100min～250min后，采用精锻机进行1火次锻造，即得到Ti15Mo钛合金细晶棒坯。

进一步地，所述步骤一中2火次锻造具体过程为：将该铸锭加热保温后采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间；回炉保温后采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间。

进一步地，所述步骤二中3火次锻造具体过程为：第1火次加热温度为相变点以下40℃～100℃，保温时间300min～500min后，进行镦拔；第2火次加热温度为相变点以上80℃～150℃，保温时间250min～400min后，进行镦拔；第3火次加热温度为相变点以下50℃～100℃，保温时间250min～400min后，进行1火次多工步连续回炉拔长锻造，工步间回炉保温时间为60min～120min。

进一步地，所述步骤二中镦粗时锻比控制在1.5～1.8之间，拔长时变形量控制在40％～50％之间。

进一步地，所述步骤三中锻造时变形量控制在50％～70％之间，终锻温度不低于500℃。

进一步地，所述锻造方法用于生产直径在Φ85mm～Φ100mm规格的Ti15Mo钛合金细晶棒坯，且生产的钛合金细晶棒坯α+β态组织均匀性好，β态组织晶粒大小评级为7级(即平均晶粒大小为31.8μm)。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，该制备方法采用连续回炉的锻造方式，避免了传统工艺锻造火次多，生产周期长的问题，同时充分利用高温-低温-高温锻造的再结晶原理，并设计合理的锻比，有效的细化了棒坯组织，制备的棒坯α+β态组织均匀性好，β态组织晶粒大小评级均为7级，满足标准要求≥5级(即平均晶粒大小≤63.5μm)，且α+β态和β态的棒坯性能均满足标准ASTM F2066。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明制备Ti15Mo钛合金细晶棒坯的工艺流程图；

图2是实施例1制备的Φ85mm棒坯的低倍组织示意图；

图3是实施例1制备的Φ85mm棒坯的α+β态高倍组织示意图；

图4是实施例1制备的Φ85mm棒坯的β态高倍组织示意图；

图5是实施例2制备的Φ100mm棒坯的低倍组织示意图；

图6是实施例2制备的Φ100mm棒坯的α+β态高倍组织示意图；

图7是实施例2制备的Φ100mm棒坯的β态高倍组织示意图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

请参见图1所示，本发明提供一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，所述Ti15Mo钛合金细晶棒坯的原料采用1～3吨级、规格为Φ520～Φ640mm的Ti15Mo钛合金铸锭，其铸锭的化学成分符合ASTM F2066要求，其制备方法具体包括以下步骤：

步骤一、开坯锻造

具体的，采用快锻机进行2火次锻造，将该铸锭加热至相变点以上400℃～600℃，保温400min～600min，进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间，回炉至相变点以上350℃～450℃，保温60min～180min，再进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间，终锻温度分别不低于800℃，锻后进行空冷或者水冷，得到坯料1；

步骤二、中间坯锻造

具体的，本阶段共分为3火次锻造，第1火次将坯料1加热至相变点以下40℃～100℃，保温300min～500min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.5～1.8之间，拔长时变形量控制在40％～50％之间；第2火次加热温度为相变点以上80℃～150℃，保温250min～400min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.5～1.8之间，拔长时变形量控制在40％～50％之间；第3火次加热温度为相变点以下50℃～100℃，保温250min～400min，采用快锻机进行多工步连续回炉拔长锻造，工步间回炉保温时间为60min～120min，拔长时变形量控制在40％～50％之间，终锻温度不低于500℃，锻后进行空冷或者水冷，得到坯料2；

步骤三、成品锻造

具体的，将得到的坯料2加热至相变点以下50℃～100℃，保温时间100min～250min后，采用精锻机锻至Φ85mm～Φ100mm棒坯，变形量控制在50％～70％之间，终锻温度不低于500℃，即得到Ti15Mo钛合金细晶棒坯。

为了进一步验证本发明制备方法的功效，发明人进行了如下具体的实施例：

实施例1

制备直径为Φ85mm规格的Ti15Mo钛合金棒坯：选择1吨级、规格为Φ490mm的Ti15Mo钛合金铸锭，其铸锭化学成分符合ASTM F2066要求作为原料，具体制作步骤如下：

1)采用快锻机进行2火次锻造：加热温度为1250℃，保温450min后，进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.7，拔长时变形量控制在50％，回炉至1150℃保温60min后，再进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.7，拔长时变形量控制在50％，锻后的规格为□400×L，终锻温度控制在800℃以上，锻后采用水冷的方式进行冷却，得到坯料1；

2)中间坯锻造共分为3火次锻造，第1火次将坯料1加热至680℃，保温300min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6，拔长时变形量控制在50％；第2火次加热温度为850℃，保温300min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.5，拔长时变形量控制在40％；第3火次加热温度为相变点以下680℃，保温300min，采用快锻机进行多工步连续回炉拔长锻造，工步间回炉保温时间为60min，拔长时变形量控制在40％，锻后的规格为Φ150×L，终锻温度不低于500℃，每火次锻后空冷，得到坯料2；

3)成品锻造分1火次完成，将坯料2加热至650℃，保温时间120min后，采用精锻机锻至Φ85mm棒坯，变形量控制在67％，终锻温度不低于500℃，即制备出直径为Φ85mm规格的Ti15Mo钛合金棒坯。

实施例2

制备直径为Φ100mm规格的Ti15Mo钛合金棒坯：选择3吨级、规格为Φ640mm的Ti15Mo钛合金铸锭，其铸锭化学成分符合ASTM F2066要求作为原料，具体制作步骤如下：

1)采用快锻机进行2火次锻造：加热温度为1300℃，保温600min后，进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.8，拔长时变形量控制在60％，回炉至1200℃保温60min后，再进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.7，拔长时变形量控制在50％，锻后的规格为□500×L，终锻温度控制在800℃以上，锻后采用空冷的方式进行冷却，得到坯料1；

2)中间坯锻造共分为3火次锻造，第1火次将坯料1加热至700℃，保温400min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.7，拔长时变形量控制在50％，锻后空冷；第2火次加热温度为880℃，保温400min，采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6，拔长时变形量控制在50％，锻后水冷；第3火次加热温度为相变点以下650℃，保温350min，采用快锻机进行多工步连续回炉拔长锻造，工步间回炉保温时间为60min，拔长时变形量控制在50％，锻后空冷，锻后的规格为Φ160×L，终锻温度不低于500℃，得到坯料2；

3)成品锻造分1火次完成，将坯料2加热至650℃，保温时间120min后，采用精锻机锻至Φ100mm棒坯，变形量控制在61％，终锻温度不低于500℃，即制备出直径为Φ100mm规格的Ti15Mo钛合金棒坯。

结果分析：

一、高低倍组织分析

实施例1制备的Φ85mm棒坯进行显微组织观察：

根据图2可知，实施例1制备的Φ85mm棒坯的低倍组织表面光洁，未见裂纹、夹杂、偏析、缩孔、气孔及其他冶金缺陷，未见明显的肉眼可见的清晰晶粒，为均匀的模糊晶；

根据图3、4可知，实施例1制备的Φ85mm棒坯α+β态高倍组织均匀性好，经β态退火770℃/1h，WQ处理后，β态高倍组织晶粒大小评级为7级，满足标准要求≥5级(即平均晶粒大小≤63.5μm)。

实施例2制备的Φ100mm棒坯进行显微组织观察：

根据图5可知，实施例2制备的Φ100mm棒坯的低倍组织表面光洁，未见裂纹、夹杂、偏析、缩孔、气孔及其他冶金缺陷，未见明显的肉眼可见的清晰晶粒，为均匀的模糊晶；

根据图6、7可知，实施例2制备的Φ100mm棒坯α+β态高倍组织均匀性好，经β态退火770℃/1h，WQ处理后，β态高倍组织晶粒大小评级为7级，满足标准要求≥5级(即平均晶粒大小≤63.5μm)。

二、力学性能分析

实施例1制备的Φ85mm棒坯分别经β态退火770℃/1h，WQ和α+β态退火720℃/1h，WQ处理后，测试室温性能，见表1所示：

表1：

根据表1测试的数据可知，实施例1制备的Φ85mm棒坯测试的室温性能结果均满足ASTM F2066的要求。

实施例2制备的Φ100mm棒坯分别经β态退火770℃/1h，WQ和α+β态退火720℃/1h，WQ处理后，测试室温性能，见表2所示：

表2：

根据表2测试的数据可知，实施例2制备的Φ100mm棒坯测试的室温性能结果均满足ASTM F2066的要求。

综上所述，本发明提供的一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，其制备的规格为Φ85mm～Φ100mm的Ti15Mo钛合金棒坯低倍组织均无明显的冶金缺陷，组织均匀，呈模糊晶；棒坯α+β态高倍组织均匀性好，经β态退火770℃/1h，WQ处理后，β态高倍组织晶粒大小评级为7级(即平均晶粒大小为31.8μm)，满足标准要求≥5级(即平均晶粒大小≤63.5μm)，同时棒坯分别经β态退火770℃/1h，WQ和α+β态退火720℃/1h，WQ处理后进行室温性能检测，同样均满足标准要求。

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (2)

1.一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，所述Ti15Mo钛合金细晶棒坯的原料采用1～3吨级、规格为Φ520～Φ640mm的Ti15Mo钛合金铸锭，其铸锭的化学成分符合ASTMF2066要求，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤；

步骤一、开坯锻造

采用快锻机进行2火次锻造，分别是将铸锭加热至相变点以上400℃～600℃，保温400min～600min，进行1火次锻造，然后回炉至相变点以上350℃～450℃，保温60min～180min，再进行1火次锻造，终锻温度分别不低于800℃，锻后进行空冷或者水冷，得到坯料1；

步骤二、中间坯锻造

将得到的坯料1在相变点以下100℃至相变点以上150℃加热保温，采用快锻机分别进行3火次锻造，终锻温度不低于500℃，每火次锻后进行空冷或者水冷，得到坯料2；

步骤三、成品锻造

将得到的坯料2加热至相变点以下50℃～100℃，保温时间100min～250min后，采用精锻机进行1火次锻造，即得到Ti15Mo钛合金细晶棒坯；

其中，所述步骤一中2火次锻造具体过程为：将该铸锭加热保温后采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间；回炉保温后采用快锻机进行镦拔，镦粗时锻比控制在1.6～1.8之间，拔长时变形量控制在50％～60％之间；

所述步骤二中3火次锻造具体过程为：第1火次加热温度为相变点以下40℃～100℃，保温时间300min～500min后，进行镦拔；第2火次加热温度为相变点以上80℃～150℃，保温时间250min～400min后，进行镦拔；第3火次加热温度为相变点以下50℃～100℃，保温时间250min～400min后，进行1火次多工步连续回炉拔长锻造，工步间回炉保温时间为60min～120min；且所述步骤二中镦粗时锻比控制在1.5～1.8之间，拔长时变形量控制在40％～50％之间；

所述步骤三中锻造时变形量控制在50％～70％之间，终锻温度不低于500℃。

2.根据权利要求1所述的一种短流程Ti15Mo钛合金细晶棒坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于生产直径在Φ85mm～Φ100mm规格的Ti15Mo钛合金棒坯，且生产的钛合金棒坯α+β态组织均匀性好，β态组织晶粒大小评级为7级。