CN111575539B - 一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钴基高温合金材料加工技术领域，具体涉及一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，特别适于热加工态CoCrMo合金棒丝材。该合金的化学成分按质量百分比为：Cr 26.0～30.0%，Mo 5.0～7.0%，Ni≤1.0%，C≤0.14%，Fe≤0.75%，Si≤1.0%，Mn≤1.0%，N≤0.35%，余量为Co。本发明首先通过真空感应熔炼和电渣重熔获得合金铸锭，然后进行均匀化热处理、连续多火次高温锻造、矫直和表面加工等工序，生产出合格的CoCrMo合金棒丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。
Description
技术领域
本发明属于钴基高温合金材料加工技术领域，具体涉及一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，特别适于热加工态CoCrMo合金棒丝材。
背景技术
钴基合金具有优异的生物相容性、耐腐蚀性能、抗磨损性能和疲劳性能，被广泛用于医用领域。CoCrMo合金（名义成分为Co-28Cr-6Mo）是目前应用较多的钴基合金，被强生、美敦力、施乐辉等国外医疗器械企业用于加工各种关节、人工骨、骨科内外固定件、脊柱内固定侧弯连杆，以及牙科修复中的义齿、冠、嵌体和固定桥的制造。
由于CoCrMo合金具有较强的抗高温能力，热加工时温度较高，加工窗口较窄，且该合金的加工硬化能力强，热加工时流变应力偏大，热加工难度较大，致使国内CoCrMo合金产品大多采用铸造法加工。但是，铸造CoCrMo合金的组织粗大，虽然强度可以通过调整碳化物的尺寸和体积分数可以实现，但是其塑性和韧性偏低。另外，铸造过程中还可能引入疏松和缩孔，影响产品质量。
目前，国内关于CoCrMo合金热加工方面的研究报道较少，市场上更无成熟的变形态棒丝材供给，导致国内医疗行业用变形态CoCrMo合金棒丝材均从国外直接采购，采购周期长，无法满足国内医疗器械的生产需求，影响相关产品的推广应用。
发明内容
针对上述CoCrMo合金的热加工变形问题，本发明所解决的技术问题在于提供一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，生产出满足ASTM F1537要求的CoCrMo合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。
本发明采用的技术方案是：
一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 26.0～30.0%，Mo 5.0～7.0%，Ni≤1.0%，C≤0.14%，Fe≤0.75%，Si≤1.0%，Mn≤1.0%，N≤0.35%，余量为Co；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空感应熔炼和电渣重熔制备出符合化学成分要求的钴基合金铸锭；
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理；
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造；
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯或丝坯；
步骤五、对高温锻造的棒坯或丝坯进行矫直；
步骤六、对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，制备出成品棒材或丝材。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤一中，要求采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出成品铸锭。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤二中，选用均匀化热处理制度为1150～1270℃，保温4～24小时，空冷至室温。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤三中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1150～1230℃，保温3～8小时，变形量为20～40%，终锻温度为1100℃±20℃。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤四中，选用空气锤、快锻机或精锻机进行高温锻造，锻造温度为1100～1230℃，保温时间为1～5小时，锻造成Φ30mm以上棒坯或丝坯，每火次变形量为20～30%，终锻温度为1050℃±20℃。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤四之后，进一步采用旋锻机持续进行高温锻造，锻造温度为1050～1150℃，保温时间为1～3小时，锻造成各种规格棒坯或丝坯，每火次变形量为10～30%，终锻温度为1000℃±20℃。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤五中，选用两辊或多辊矫直机矫直，确保棒坯或丝坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯或丝坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，根据成品棒材或丝材要求，在步骤六中对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
本发明的设计思想是：
本发明采用特殊的制备方法，首先通过真空感应熔炼和电渣重熔获得合金铸锭，然后进行均匀化热处理、连续多火次高温锻造、矫直和表面加工等工序，生产出合格的CoCrMo合金棒丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。上述制备方法的设计思路是：通过均匀化热处理，消除合金铸锭制备过程中存在的元素偏析，使得合金的成分分布均匀；另外，通过控制热加工时的加热温度和变形量，可以有效控制合金的强度和晶粒尺寸，实现强度与塑性的合理匹配，从而制备出满足医疗器械要求的CoCrMo合金丝材。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果：
1、本发明提供热加工态CoCrMo合金棒丝材的一种制备方法，通过此方法可以生产出多种规格的棒丝材产品，为骨科医疗器械提供合格原材料。
2、本发明对真空感应熔炼和电渣重熔精炼后的铸锭进行了均匀化退火，极大提高了合金的成分均匀性，使加工出的棒丝材产品组织和力学性能均匀一致。
3、本发明制备的丝材具有较好的强塑性匹配，既具有较高的室温强度，又能保持足够的室温塑性。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ35mm规格CoCrMo合金棒材的显微组织。
图2为实施例2制备的Φ10mm规格CoCrMo合金棒材的显微组织。
图3为实施例3制备的Φ7.0mm规格CoCrMo合金棒材的显微组织。
图4为实施例4制备的Φ5.5mm规格CoCrMo合金棒材的显微组织。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 28.0%，Mo 6.0%，Ni 0.6%，C 0.08%，Fe 0.5%，Si 0.3%，Mn 0.4%，N 0.27%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理：选用均匀化热处理制度为1170℃，保温20小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1200℃，保温6小时，终锻温度为1100℃。
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1200℃，保温时间为3小时，经过5火次锻造至Φ36mm，终锻温度为1050℃。
步骤五、对高温锻造的棒坯进行矫直：利用多辊矫直机进行矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤六、对矫直的棒坯进行车削加工成Φ35mm规格棒材，显微组织见图1，室温力学性能见表1。
从图1可以看出，经过多道次热加工变形后的成品丝材显微组织均匀细小，晶粒尺寸在5μm～12μm，满足ASTM F1537标准中关于显微组织的要求。从表1中可以看出，制备出的成品丝材室温抗拉强度为1076MPa，屈服强度为820MPa，延伸率为40.0%，断面收缩率为32%，均满足ASTM F1537标准中关于力学性能的要求。
实施例2
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 27.0%，Mo 6.5%，Ni 0.5%，C 0.06%，Fe 0.6%，Si 0.7%，Mn 0.6%，N 0.32%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理：选用均匀化热处理制度为1190℃，保温10小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1190℃，保温6小时，终锻温度为1110℃。
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用精锻机进行高温锻造，锻造温度为1170℃，保温时间为3小时，经过5火次锻造至Φ36mm，终锻温度为1060℃。
进一步的，采用旋锻机持续进行高温锻造，锻造温度为1160℃，保温时间为1.5小时，利用旋锻机经过15火次锻造至Φ11mm，终锻温度为1000℃。
步骤五、对高温锻造的棒坯进行矫直：利用两辊矫直机进行矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤六、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ10mm规格棒材，显微组织见图2，室温力学性能见表1。
从图2可以看出，经过多道次热加工变形后的成品丝材显微组织均匀细小，晶粒尺寸在3μm～10μm，满足ASTM F1537标准中关于显微组织的要求。从表1中可以看出，制备出的成品丝材室温抗拉强度为1196MPa，屈服强度为874MPa，延伸率为26.5%，断面收缩率为28%，均满足ASTM F1537标准中关于力学性能的要求。
实施例3
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 29.0%，Mo 5.5%，Ni 0.4%，C 0.04%，Fe 0.3%，Si 0.1%，Mn 0.5%，N 0.16%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理：选用均匀化热处理制度为1200℃，保温10小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1200℃，保温6小时，终锻温度为1090℃。
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1170℃，保温时间为3小时，经过5火次锻造至Φ36mm，终锻温度为1040℃。
进一步的，采用旋锻机持续进行高温锻造，锻造温度为1150℃，保温时间为1.5小时，利用旋锻机经过19火次锻造至Φ8mm，终锻温度为1010℃。
步骤五、对高温锻造的棒坯进行矫直：利用两辊矫直机进行矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤六、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ7mm规格棒材，显微组织见图3，室温力学性能见表1。
从图3可以看出，经过多道次热加工变形后的成品丝材显微组织均匀细小，晶粒尺寸在3μm～10μm，满足ASTM F1537标准中关于显微组织的要求。从表1中可以看出，制备出的成品丝材室温抗拉强度为1330MPa，屈服强度为1051MPa，延伸率为39.5%，断面收缩率为23%，均满足ASTM F1537标准中关于力学性能的要求。
实施例4
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 26.0%，Mo 7.0%，Ni 0.7%，C 0.10%，Fe 0.7%，Si 0.5%，Mn 0.7%，N 0.08%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理：选用均匀化热处理制度为1230℃，保温8小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1200℃，保温6小时，终锻温度为1120℃。
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用精锻机进行高温锻造，锻造温度为1170℃，保温时间为3小时，经过5火次锻造至Φ36mm，终锻温度为1070℃。
进一步的，采用旋锻机持续进行高温锻造，锻造温度为1150℃，保温时间为1.5小时，利用旋锻机经过21火次锻造至Φ6.5mm，终锻温度为1020℃。
步骤五、对高温锻造的棒坯进行矫直：利用两辊矫直机进行矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤六、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ5.5mm规格棒材，显微组织见图4，室温力学性能见表1。
从图4可以看出，经过多道次热加工变形后的成品丝材显微组织均匀细小，晶粒尺寸在3μm～10μm，满足ASTM F1537标准中关于显微组织的要求。从表1中可以看出，制备出的成品丝材室温抗拉强度为1451MPa，屈服强度为1225MPa，延伸率为17.5%，断面收缩率为18%，均满足ASTM F1537标准中关于力学性能的要求。
表1 实施例中成品棒材室温拉伸性能结果
实施例结果表明，本发明方法利用感应熔炼、电渣重熔、均匀化热处理、多火次锻造、矫直和表面加工等工序，能够有效控制丝材的晶粒尺寸，能够同时实现Co基合金丝材室温拉伸的高强度与足够的塑性，生产出的CoCrMo合金棒丝材满足ASTM F1537要求，能够满足国内医疗器械市场的需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 26.0～30.0％，Mo 5.0～7.0％，Ni≤1.0％，C≤0.14％，Fe≤0.75％，Si≤1.0％，Mn≤1.0％，N≤0.35％，余量为Co；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空感应熔炼和电渣重熔制备出符合化学成分要求的钴基合金铸锭；
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化热处理；
步骤三、对均匀化热处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造；
步骤四、进行高温锻造，制备出钴基合金棒坯或丝坯；
步骤五、对高温锻造的棒坯或丝坯进行矫直；
步骤六、对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，制备出成品棒材或丝材；
步骤二中，选用均匀化热处理制度为1150～1270℃，保温4～24小时，空冷至室温；
步骤三中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1150～1230℃，保温3～8小时，变形量为20～40％，终锻温度为1100℃±20℃；
步骤四中，选用空气锤、快锻机或精锻机进行高温锻造，锻造温度为1100～1230℃，保温时间为1～5小时，锻造成Φ30mm以上棒坯或丝坯，每火次变形量为20～30％，终锻温度为1050℃±20℃；
步骤四之后，进一步采用旋锻机持续进行高温锻造，锻造温度为1050～1150℃，保温时间为1～3小时，锻造成各种规格棒坯或丝坯，每火次变形量为10～30％，终锻温度为1000℃±20℃。
2.按照权利要求1所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤一中，要求采用金属Co、金属Cr、金属Mo、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出成品铸锭。
3.按照权利要求1所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤五中，选用两辊或多辊矫直机矫直，确保棒坯或丝坯弯曲度满足成品要求，矫直次数不超过2次；对于后续需要进行无心磨的棒坯或丝坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
4.按照权利要求1所述的热加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，根据成品棒材或丝材要求，在步骤六中对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
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