CN105970019B - 医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材及其制备工艺和应用 - Google Patents

医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材及其制备工艺和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医用高强度Ti‑6Al‑4V合金丝材及其制备工艺和应用，属于金属材料制备技术领域。本发明的医用高强度Ti‑6Al‑4V合金丝材，其质量百分比成分为：Al：5.9％～6.3％；V：4.0％～4.3％；O：0.10％～0.16％；Fe：0.14％～0.22％，其余为Ti。制备方法步骤为：熔炼，锻造，大变形两次轧制，冷拉拔，中间退火，控温热拉拔，半成品去应力退火、一道次冷拉拔，经矫直切断、去应力退火、磨光成成品。本发明的有益效果为：采用热加工与冷拉拔及控温热拉拔相结合的工艺方式制备Ti‑6Al‑4V合金丝材，具有机械性能高、尺寸精度高、表面光洁度高、组织性能均一性好的优点。

Description

医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材及其制备工艺和应用
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，涉及用于制造小儿髓内钉的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备工艺。
背景技术
钛及钛合金具有高人体相容性、低密度、低弹性模量、耐人体体液腐蚀和优良的机械性能等优点，被广泛用于外科矫形手术中。钛合金棒、板、丝材主要用于制造外科创伤及脊柱修复用连接棒，骨板，骨钉等，作为受力器件植入人体内。其中小儿髓内钉的直径范围为2.0～4.0mm，是一种金属丝，植入骨的髓腔内，用于修复人体的长骨骨折。髓内钉的植入可以控制骨折部位的轴向力线、带锁髓内钉可以防止骨折旋转畸形、降低了内置物断裂的风险；手术采用闭合及微创技术，减少了手术感染率；促进骨折愈合；避免应力屏蔽作用，再骨折发生率低；固定牢固可以早期功能锻炼和负重。由于钛合金的机械失效性低，生物相容性好已经成为制造髓内钉的理想材料。髓内钉根据强度可分为刚性髓内钉和弹性髓内钉，其中刚性髓内钉要求材料的所有参数在满足植入物要求GB/T 13810-2007标准的基础上，其强度必须要达到1200MPa以上。Ti-6Al-4V合金由于具有高强度、高韧性等优异的力学性能是目前最常用的植入物用钛合金材料，但国标中直径范围2.0～4.0mm的Ti-6Al-4V合金产品仅需要达到≥895MPa(ELI≥860MPa)，而Ti-6Al-4V合金材料的固溶和时效强度也仅仅为1100MPa左右，因此要实现强度要求达到1200Mpa以上，合金制备较难实现。目前，医用Ti-6Al-4V小儿髓内钉用途的合金丝材和生产未见报道，国内临床应用主要依赖进口。
Ti-6Al-4V合金丝材高强度的获得主要考虑两个方面的因素：成分和加工工艺。西安赛特金属材料开发有限公司的樊亚军等人，发表了一种高强度Ti-6Al-4V钛合金丝材的制备工艺(樊亚军，曹继敏，杨华斌，柳永宁，一种高强度Ti-6Al-4V钛合金丝材制备工艺的研究，热加工工艺,2011,40(10)：17-19)。该工艺研究了Ti-6Al-4V钛合金中氧含量及控温热拉拔制备方法对材料组织和力学性能的影响，最终获得的Ti-6Al-4V丝材，氧含量0.14wt％，直径2.0mm，丝材抗拉强度达到1270Mpa，综合力学性能优良。但是该研究获得的高强度丝材对氧含量成分控制要求精确。
并且，现有技术中制造钛合金丝材的工艺多采用冷加工技术。尽管冷加工技术有很多优越性，但由于冷拉拔技术工艺的特点，需要使用润滑剂，并且对润滑剂的要求特别高(洪权，戚运莲，赵永庆，杨冠军，钛合金丝材加工工艺的新进展，钛工业进展,2003,2：1-4)，如有粘模、脱模、拉断等现象，易产生表面划痕等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，发明用于制造小儿髓内钉的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备工艺，以满足髓内钉的制造。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材，其质量百分比成分为：Al：5.9％～6.3％；V：4.0％～4.3％；O：0.10％～0.16％；Fe：0.14％～0.22％，其余为Ti。
优选地，所述钛合金丝含有下列质量百分比成分中的一种或多种：C：0.004～0.008；N：0.006～0.015；H：0.0004～0.001。
优选地，所述钛合金丝的直径为2-4mm。
本发明还保护医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，包含下列步骤：S1钛合金丝材原料混合压制成电极，熔炼制成合金铸锭；S2将步骤S1产物加热到1050℃～1150℃后在≥830℃的温度下开坯锻造；S3将步骤S2产物进行轧制，终轧温度≥800℃；S4将步骤S3产物进行冷拉拔，并对所述冷拉拔产物进行表面处理，后进行中间退火处理；S5将步骤S4产物进行控温热拉拔，控温温度控制在700～750℃，道次变形量8-18％，拉拔速度2m/min-5m/min；S6将步骤5产物矫直切断、去应力退火、磨光即得成品。
优选地，所述步骤S1中的所述钛合金丝材原料为：海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉以及二氧化钛。
优选地，所述步骤S2为大变形两次轧制，加热温度为895℃～955℃，保温时间为60～90min。
优选地，所述步骤S4中所述冷拉拔，拉拔道次为8-10次，道次变形量为7-18％，拉拔速度为1m/min-2m/min。
优选地，所述步骤S4中所述退火步骤为大气退火后进行空冷。
优选地，所述步骤S5进一步包含：S5.1将所述步骤S5的产物进行去应力退火后进行一道次冷拉拔。
本发明还保护一种小儿髓内钉，其中含有权利要求1或2所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材。
本发明的优点和积极效果是：本发明提供用于制造小儿髓内钉的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备工艺，通过制备铸锭、锻造、热轧、冷拉拔、热处理和精加工工序等，能够实现批量化生产强度大于1210MPa且力学性能稳定性好的直径钛合金丝材，达到了制造小儿髓内钉的性能要求。本发明提出的工艺对Ti-6Al-4V丝材的氧含量不需要精确控制，在0.10-0.16wt％的范围内均能实现，制造的丝材有直径2.0mm-4.0mm范围内的多种规格，且仅利用工艺的改进来控制性能，即创造性的采用热加工与冷拉拔及控温热拉拔相结合的工艺方式，可操作性强，能够实现批量化生产。
本发明的技术关键点是创造性的采用热加工与冷拉拔及控温热拉拔相结合的工艺方式制备Ti-6Al-4V合金丝材。即以热轧材为坯料经过冷拉拔及控温热拉拔成形工艺获得最终产品。与热轧、热拔等传统工艺相比，有如下优点：
(1)机械性能高。这是材料在冷拔变形过程中由于晶粒变形导致位错塞积使材料产生加工硬化，导致材料强度提高。并通过适当的热处理使塑性提升，并使强度维持较高水平从而提高材料的机械性能。
(2)尺寸精度高。冷拔材是材料在冷变形条件下拉制而成的，它同热加工材料相比，具有较高的尺寸精度。这样能减少材料在机械加工时的加工余量，不仅能节约了材料，而且也可以为后续的机械加工提供尺寸比较精确的坯料。
(3)表面光洁度高，组织性能均一性好。这是材料在冷加工状态下加工所具有的特点。
本发明采用冷加工与热拉拔相结合的办法，第一次冷拉拔加工使丝材表面及芯部组织变形均匀，组织细化，从而提高强度。后续控温拉拔可保证丝材表面质量，同时提高强度，最后一道工序变形量小，采用一道次冷拉拔可保证表面质量好的同时提高丝材塑性。
总之，本发明提供的方法，工艺简单、成熟，加工成本低，能获得光洁表面、尺寸精整、形状规则、丝材表面及芯部金相组织均匀的制品，批次质量一致性好，以满足工业对材料的不同需求，而这是单一热加工或是单一冷加工很难实现的。
附图说明
图1为直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织；
图2为直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织；
图3为直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织。
具体实施方式
下面结合附图、通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。本发明所应用的化学试剂以及仪器如未经特别说明，均可从商业渠道购买。
本专利中使用到的原料及设备列表
医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备工艺，按照如下步骤实施：
(1)本发明范围内的Ti-6Al-4V合金的成分控制(重量百分比)：Al：5.9％～6.3％；V：4.0％～4.3％；O：0.10％～0.16％；Fe：0.14％～0.22％，余量为Ti和也可包含少量其他元素，如C(≤0.08％)、N(≤0.03％)、H(≤0.010％)等。
(2)本发明成分范围内钛合金的冶炼工艺如下：原材料采用海绵钛优选为一级海绵钛，将海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉、二氧化钛按一定比例配料、混料后用压机压制成电极。放入真空自耗电弧熔炼炉中熔炼3次，制成合金铸锭。铸锭在剔除表面缺陷后，进入热加工工序。
(3)铸锭经电炉加热到1050℃～1150℃，开坯锻造终锻温度≥830℃，利于后续轧制变形组织的细化。
(4)大变形两次轧制采用电炉加热到900℃～950℃(±5℃)，保温时间60～90min，终轧温度≥800℃。
(5)冷拉拔，将的坯料经过控温热拉拔规圆后，经表面扒皮修磨处理后，进行退火处理，然后进行多道次的冷拉拔，制备出不同规格的拉拔丝材。拉拔道次为8-10次，道次变形量7-18％，拉拔速度1m/min-2m/min。
(6)中间退火，冷拉拔后的丝材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能。
(7)控温热拉拔加工至相应规格的半成品，实际控温温度控制在700～750℃，道次变形量8-18％，拉拔速度2m/min-5m/min。
(8)成品去应力退火，一道次冷拉拔，改善其表面质量及综合加工性能。
(9)经矫直切断、去应力退火、无心磨磨光成成品。
(10)经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
如表1所示，表1为应用本发明提供的制造工艺所制造的Ti-6Al-4V合金丝材，Rm：1210-1350Mpa；A％(断面收缩率)：10-13.5％，完全满足制作小儿髓内钉的高强度的性能要求。
表1直径2.0mm-4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的力学性能
实施例1
用于制造小儿髓内钉的直径2.0mm的医用Ti-6Al-4V合金丝材的生产工艺，其实施步骤如下：
(1)熔炼
原材料采用1级海绵钛，将海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉、二氧化钛按一定比例配料、混料后用压机压制成电极。放入真空自耗电弧熔炼炉中熔炼3次，制成合金铸锭。
(2)锻造
铸锭经电炉加热到1050℃～1150℃，开坯锻造终锻温度≥830℃。
(3)大变形两次轧制
采用电炉加热到900℃～950℃(±5℃)，保温时间60～90min，终轧温度≥800℃。
(4)冷拉拔
将的坯料经过控温热拉拔规圆后，经表面扒皮修磨处理后，进行退火处理，然后进行多道次的冷拉拔，制备出不同规格的拉拔丝材。拉拔道次为8-10次，道次变形量10-18％，拉拔速度1m/min-2m/min。
(5)中间退火
冷拉拔后的丝材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能。
(6)控温热拉拔
控温热拉拔加工至规格的半成品，实际控温温度控制在700～750℃，道次变形量11-18％，拉拔速度3m/min-5m/min。
(7)成品去应力退火，一道次冷拉拔，改善其表面质量及综合加工性能。
(8)经矫直切断、去应力退火、无心磨磨光成成品。
(9)经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
应用实施例1成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金铸锭化学成分
如表2所示，表2为用于制造直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭的化学成分分析见表2。表中数据为距铸锭上下两端各50mm处取样实测分析值，成分符合外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求，成分比较均匀。
表2用于制造直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭化学成分(wt％)
成分 Ti Al V Fe O C N H
上端 余量 6.06 4.05 0.18 0.15 0.005 0.012 0.001
下端 余量 5.90 4.15 0.17 0.14 0.005 0.015 0.0013
应用实施例1成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织
如图1所示，图1为直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织金相照片。金相组织达到A1级，完全满足外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求。
应用实施例1成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
如表3所示，表3为直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能。
表3 Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
直径2.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材抗拉强度可达到1310MPa以上，断面收缩率达到10％以上。完全满足制作医用小儿髓内针的要求。
实施例2
用于制造小儿髓内钉的直径3.5mm的医用Ti-6Al-4V合金丝材的生产工艺，其实施步骤如下：
(1)熔炼
原材料采用1级海绵钛，将海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉、二氧化钛按一定比例配料、混料后用压机压制成电极。放入真空自耗电弧熔炼炉中熔炼3次，制成合金铸锭。
(2)锻造
铸锭经电炉加热到1050℃～1150℃，开坯锻造终锻温度≥830℃。
(3)大变形两次轧制
采用电炉加热到900℃～950℃(±5℃)，保温时间60～90min，终轧温度≥800℃。
(4)冷拉拔
将的坯料经过控温热拉拔规圆后，经表面扒皮修磨处理后，进行退火处理，然后进行多道次的冷拉拔，制备出不同规格的拉拔丝材。拉拔道次为8-10次，道次变形量7-18％，拉拔速度1m/min-2m/min。
(5)中间退火
冷拉拔后的丝材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能。
(6)控温热拉拔
控温热拉拔加工至规格的半成品，实际控温温度控制在700～750℃，道次变形量10-16％，拉拔速度3m/min-4m/min。
(7)成品去应力退火，一道次冷拉拔，改善其表面质量及综合加工性能。
(8)经矫直切断、去应力退火、无心磨磨光成成品。
(9)经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
应用实施例2成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金铸锭化学成分
如表4所示，表4为用于制造直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭的化学成分分析。表中数据为距铸锭上下两端各50mm处取样实测分析值，成分符合外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求，成分比较均匀。
表4用于制造直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭化学成分(wt％)
成分 Ti Al V Fe O C N H
上端 余量 6.05 4.20 0.15 0.11 0.007 0.015 0.001
下端 余量 6.15 4.30 0.14 0.14 0.008 0.011 0.0007
应用实施例2成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织
如图2所示，图2为直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织金相照片。金相组织达到A1级，完全满足外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求。
应用实施例2成分和工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
如表5所示，表5为直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能。
表5 Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
直径3.5mm的Ti-6Al-4V合金丝材抗拉强度可达到1200MPa以上，断面收缩率达到10.5％以上。完全满足制作医用小儿髓内针的要求。
实施例3
用于制造小儿髓内钉的直径4.0mm的医用Ti-6Al-4V合金丝材的生产工艺，其实施步骤如下：
(1)熔炼
原材料采用1级海绵钛，将海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉、二氧化钛按一定比例配料、混料后用压机压制成电极。放入真空自耗电弧熔炼炉中熔炼3次，制成合金铸锭。
(2)锻造
铸锭经电炉加热到1050℃～1150℃，开坯锻造终锻温度≥830℃。
(3)大变形两次轧制
采用电炉加热到900℃～950℃(±5℃)，保温时间60～90min，终轧温度≥800℃。
(4)冷拉拔
将的坯料经过控温热拉拔规圆后，经表面扒皮修磨处理后，进行退火处理，然后进行多道次的冷拉拔，制备出不同规格的拉拔丝材。拉拔道次为8-10次，道次变形量7-18％，拉拔速度1m/min-2m/min。
(5)中间退火
冷拉拔后的丝材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能。
(6)控温热拉拔
控温热拉拔加工至规格的半成品，实际控温温度控制在700～750℃，道次变形量8-16％，拉拔速度2m/min-4m/min。
(7)成品去应力退火，一道次冷拉拔，改善其表面质量及综合加工性能。
(8)经矫直切断、去应力退火、无心磨磨光成成品。
(9)经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
应用实施例3的成分以及工艺制备的Ti-6Al-4V合金铸锭化学成分
如表6所示，表6为用于制造直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭的化学成分分析。表中数据为距铸锭上下两端各50mm处取样实测分析值，成分符合外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求，成分比较均匀。
表6用于制造直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的铸锭化学成分(wt％)
成分 Ti Al V Fe O C N H
上端 余量 6.05 4.22 0.14 0.11 0.005 0.006 0.0012
下端 余量 6.12 4.12 0.14 0.14 0.004 0.008 0.0009
应用实施例3的成分和工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织
如图3所示，图3为直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材的显微组织金相照片。金相组织达到A1级，完全满足外科植入物用钛及钛合金加工材GB/T 13810标准要求。
应用实施例3的成分和工艺制备的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
如表7所示，表7为直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材力学性能。
表7 Ti-6Al-4V合金丝材力学性能
直径4.0mm的Ti-6Al-4V合金丝材抗拉强度可达到1210MPa以上，断面收缩率达到11％以上。完全满足制作医用小儿髓内针的要求。

Claims (6)

1.医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，合金丝材质量百分比成分为：Al：5.9％～6.3％；V：4.0％～4.3％；O：0.10％～0.16％；Fe：0.14％～0.22％，其余为Ti；其制备方法包含下列步骤：
S1 钛合金丝材原料混合压制成电极，熔炼制成合金铸锭；
S2 将步骤S1产物加热到1050℃～1150℃后在≥830℃的温度下开坯锻造；
S3 将步骤S2产物进行轧制，终轧温度≥800℃；
S4 将步骤S3产物进行冷拉拔，并对所述冷拉拔产物进行表面处理，后进行中间退火处理；
S5 将步骤S4产物进行控温热拉拔，控温温度控制在700～750℃，道次变形量8-18％，拉拔速度2m/min-5m/min；
S6 将步骤S5产物矫直切断、去应力退火、磨光即得成品。
2.根据权利要求1所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述钛合金丝材原料为：海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁粉以及二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为大变形两次轧制，加热温度为895℃～955℃，保温时间为60～90min。
4.根据权利要求1所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中所述冷拉拔，拉拔道次为8-10次，道次变形量为7-18％，拉拔速度为1m/min-2m/min。
5.根据权利要求1所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中所述退火步骤为大气退火后进行空冷。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材的制备方法，其特征在于，所述步骤S5进一步包含：
S5.1 将所述步骤S5的产物进行去应力退火后进行一道次冷拉拔。
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