CN114908265B - 一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，所述方法包括：按照设计获得的四元合金元素原子百分比含量，加入各合金元素所对应的合金原料进行熔炼并获得铸锭；对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；对所述轧条坯料进行可控变形量的拉拔处理，获得合金细丝；对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。通过元素成分的合理配比，采用合金元素特殊的加入方式和丝材制备的特殊处理，达到了上下屈服平台值显著提高，柔韧度更好，残余应变减小的目的，进而实现了佩戴舒适度更好，产品稳定且使用寿命长的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金丝材制备技术领域，尤其涉及一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对运动体育穿戴产品的需求也逐渐提升，骨传导耳机便应用而生。钛镍形状记忆合金材料作为骨传导耳机主要的功能承载材料，其所具备的高弹性和抗低周疲劳寿命等参数显得尤为重要。
但本申请发明人在实现本申请实施例技术方案的过程中，发现上述现有技术至少存在如下技术问题：
现有的两元或三元钛镍合金，由于其常规的合金成分配比和制备工艺，获得的丝材在外力加载下上屈服平台值较低，材料的弹性性能较差；在相同应变条件下卸载后，材料的下屈服平台值较低，表现为材料柔韧度不够，另外卸载后的残余应变较大，从而导致产品不稳定、使用寿命短且佩戴舒适感差等技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，解决了现有的两元或三元钛镍合金，由于其常规的合金成分配比和制备工艺，获得的丝材在外力加载下上屈服平台值较低，材料的弹性性能较差；在相同应变条件下卸载后，材料的下屈服平台值较低，表现为材料柔韧度不够，另外卸载后的残余应变较大，从而导致产品不稳定、使用寿命短且佩戴舒适感差等技术问题。通过元素成分的合理配比，采用合金元素特殊的加入方式和丝材制备的特殊处理，达到了上下屈服平台值显著提高，柔韧度更好，残余应变减小的目的，进而实现了佩戴舒适度更好，产品稳定且使用寿命长的技术效果。
鉴于上述问题，本发明提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，所述方法包括为：按照设计获得的四元合金元素原子百分比含量，加入各合金元素所对应的合金原料进行熔炼并获得铸锭；对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；对所述轧条坯料进行可控变形量的拉拔处理，获得合金细丝；对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。
优选的，所述四元合金的元素原子百分比含量为Ti：48.5～51％、Ni：48～50％、Al：0.3-1％、V：0.3～0.5％。
优选的，Al元素加入方式为粒径范围在3～6mm的高纯3N铝豆。
优选的，V元素加入方式为粒径范围在1～6mm的铝钒85合金。
优选的，熔炼时加入的所述铝豆及铝钒85合金均采用纯钛薄膜形成合金包包裹。
优选的，将所述合金包采用机械手于第一次大功率加热块体融化5～10s后，加入坩埚，静置3～5s，然后再进行第二次加热搅拌，其中，第一次和第二次的加热温度为1800～2000℃。
优选的，所述冷拉拨的温度为常温，具体范围为20～35℃。
优选的，所述冷拉拨设定为可控变形量的拉拔，其中，所述可控变形量范围为所述四元合金丝材成品前加工变形量的20～36％。
优选的，所述低温在线去应力退火热处理的加热温度为400±20℃，成品丝材的行进速度为4～6m/min。
本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，所述方法包括：按照设计获得的四元合金元素原子百分比含量，加入各合金元素所对应的合金原料进行熔炼并获得铸锭；对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；对所述轧条坯料进行可控变形量的拉拔处理，获得合金细丝；对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。用以解决现有的两元或三元钛镍合金，由于其常规的合金成分配比和制备工艺，获得的丝材在外力加载下上屈服平台值较低，材料的弹性性能较差；在相同应变条件下卸载后，材料的下屈服平台值较低，表现为材料柔韧度不够，另外卸载后的残余应变较大，从而导致产品不稳定、使用寿命短且佩戴舒适感差等技术问题。通过元素成分的合理配比，采用合金元素特殊的加入方式和丝材制备的特殊处理，达到了上下屈服平台值显著提高，柔韧度更好，残余应变减小的目的，进而实现了佩戴舒适度更好，产品稳定且使用寿命长的技术效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中的四元和二元合金在加载到同一应变后卸载获得的应力应变图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，解决了现有的两元或三元钛镍合金，由于其常规的合金成分配比和制备工艺，获得的丝材在外力加载下上屈服平台值较低，材料的弹性性能较差；在相同应变条件下卸载后，材料的下屈服平台值较低，表现为材料柔韧度不够，另外卸载后的残余应变较大，从而导致产品不稳定、使用寿命短且佩戴舒适感差等技术问题。
本发明提供的技术方案总体思路如下：按照设计获得的四元合金元素原子百分比含量，加入各合金元素所对应的合金原料进行熔炼并获得铸锭；对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；对所述轧条坯料进行可控变形量的拉拔处理，获得合金细丝；对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。通过元素成分的合理配比，采用合金元素特殊的加入方式和丝材制备的特殊处理，达到了上下屈服平台值显著提高，柔韧度更好，残余应变减小的目的，进而实现了佩戴舒适度更好，产品稳定且使用寿命长的技术效果。
下面通过附图以及具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
实施例一
图1为本发明实施例中一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法的流程示意图。如图1所示，本发明实施例提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，所述方法包括：
步骤S110：获得四元合金的元素原子百分比含量；
进一步的，所述四元合金的元素原子百分比含量为Ti：48.5～51％、Ni：48～50％、Al：0.3-1％、V：0.3～0.5％。
步骤S120：根据所述四元合金的元素原子百分比含量，获得合金原料；
进一步的，Al元素加入方式为粒径范围在3～6mm的高纯3N铝豆。
进一步的，V元素加入方式为粒径范围在1～6mm的铝钒85合金。
具体而言，传统二元钛镍合金或加入元素V的三元合金由于合金元素成分配比问题，造成制作的合金弹性较低，屈服应力平台较低，从而导致柔韧度差，因而由其制作而成的骨传导耳机，使得用户佩戴舒适感差等缺陷。本发明实施例通过加入元素Al和元素V，调整合金元素成分合理配比，达到有效降低并稳定熔炼后铸锭相变点的技术效果。其中，本发明实施例提供的四元合金的元素原子百分比含量为Ti：48.5～51％、Ni：48～50％、Al：0.3-1％、V：0.3～0.5％，在此要说明的是，其中Al元素的加入方式为粒径范围在3～6mm的高纯3N铝豆，由于高纯金属V粉末价格较昂贵，为了降低生产成本，本发明实施例在加入V元素时，选择粒径范围在1～6mm的V含量较高的铝钒85合金，最后根据元素成分配比，得到合金原料。
步骤S130：对所述合金原料进行熔炼之后倒入铸模中，获得铸锭；
进一步的，熔炼时加入的所述铝豆及铝钒85合金均采用纯钛薄膜形成合金包包裹。
进一步的，将所述合金包采用机械手于第一次大功率加热块体融化5～10s后，加入坩埚，静置3～5s，然后再进行第二次加热搅拌，其中，第一次和第二次的加热温度为1800～2000℃。
具体而言，在熔炼时需将加入的高纯3N铝豆和铝钒85合金通过纯钛薄膜进行包裹形成合金包，借助机械手在第一次大功率加热块体融化5～10s后将所述合金包加入坩埚，静置3～5s，然后再进行第二次加热搅拌，其中，第一次和第二次的加热温度均为1800～2000℃，目的在于减少Al元素的烧损、以及前期熔炼时氧元素的除杂，从而使得杂质元素氧的含量范围可控制在0.020％～0.050％之内。熔炼完成之后将其倒入准备好的铸模中，得到四元合金的铸锭。在此配比成分下获得的铸锭相变点稳点，均可控制在-15℃～-30℃以内，大大提升了铸锭的成品率，为后期丝材加工的稳定性奠定了基础；同时合理的Al元素的加入，提升了丝材的屈服应力平台，增加了材料的弹性，在具备较好柔韧度的基础上，进而有效提升用户佩戴舒适感。
步骤S140：对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；
步骤S150：对所述轧条坯料进行热拉拔和冷拉拔处理，获得合金细丝；
进一步的，所述冷拉拨的温度为常温，具体范围为20～35℃。
进一步的，所述冷拉拨设定为可控变形量的拉拔，其中，所述可控变形量范围为所述四元合金丝材成品前加工变形量的20～36％。
步骤S160：对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。
进一步的，所述低温在线去应力退火热处理的加热温度为400±20℃，成品丝材的行进速度为4～6m/min。
具体而言，在获得所述四元合金的铸锭之后，对所述铸锭依次进行锻造、轧制、扒皮处理得到轧条坯料，接着对所述轧条坯料进行热拉拨和冷拉拨处理后，得到合金细丝，最后通过退火热处理工艺，以达到消除所述四元合金细丝的残余内应力，降低硬度，提高材料塑性，细化晶粒的目的。
与常规丝材制备的不同之处在于，本发明实施例提供的合金丝材拉拔工艺包括热拉拔和冷拉拔两个工序，冷拉拔温度为常温(20～35℃)，远远低于再结晶温度，且设定冷拉拔为可控变形量的拉拔，一般设定在丝材成品前加工变形量的20～36％。最后在丝材成品前引入可控制的去应力退火，将所述四元合金细丝置于4米长的管式加热炉中进行热处理，其中加热温度为400±20℃，成品丝材行进速度4～6m/min。
此优势在于丝材成品尺寸前获得较大的位错能，材料内部晶粒被拉长，增加了材料的弹性储备能。在后期控制的去应力退火的情况下，部分晶粒得到回复，即在引入控制变形量的冷拉拔加工后，使得细化晶粒的同时，抑制了丝材内部晶粒继续长大，获得丝材长度方向及半径方向均为“细小均圆”的晶粒，从而获得较好的柔韧度性能及抗低周疲劳寿命，进一步实现了产品稳定，使用寿命延长的技术效果。
实施例二
图2为四元和二元合金在加载到同一应变后卸载获得的应力应变图，如图2所示，本发明实施例还提供了一种TiNiAlV四元合金细丝的性能测试数据分析，具体如下：
分别对四元和二元合金加载到同一应变后卸载，获得的应力应变图，如图2所示应变为横坐标，应力为纵坐标，表1和表2为部分上屈服平台数据和下屈服平台数据，对其进行分析。不难看出，在所述TiNiAlV四元合金与TiNi合金经过相同的加载过程后，所述TiNiAlV四元合金上屈服平台达到538MPa，相较所述TiNi合金上屈服平台440MPa高出很多，在材料性能上体现出相同的应变条件下，所述TiNiAlV四元合金有较好的弹性，对于作为骨传导耳机主要的功能承载材料来说所述TiNiAlV四元合金具有更高的弹性。
表1四元和二元合金的部分上屈服平台数据
| 应变％ | 应力MPa | 应变％ | 应力MPa |
| 四元TiNiAlV合金 | 四元TiNiAlV合金 | 二元TiNi合金 | 二元TiNi合金 |
| 2.66174 | 536.05184 | 2.65413 | 438.77399 |
| 2.69123 | 538.55435 | 2.68545 | 439.50244 |
| 2.71696 | 538.46498 | 2.69834 | 439.44896 |
| 2.74269 | 538.3756 | 2.72321 | 440.20415 |
| 2.78129 | 538.24154 | 2.77477 | 439.99023 |
| 2.81989 | 538.10747 | 2.84476 | 440.55823 |
| 2.85027 | 539.73858 | 2.8512 | 440.53149 |
| 2.89065 | 537.86169 | 2.88343 | 440.39779 |
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| 3.00002 | 537.48185 | 2.97275 | 440.88558 |
| 3.01932 | 537.41481 | 3.0234 | 441.53381 |
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| 3.10938 | 537.102 | 3.17444 | 444.34066 |
| 3.15173 | 539.55983 | 3.20576 | 445.06911 |
| 3.17193 | 538.62138 | 3.23154 | 444.96215 |
| 3.19123 | 538.55435 | 3.27666 | 444.77496 |
| 3.21053 | 538.48732 | 3.30797 | 445.50342 |
| 3.24912 | 538.35326 | 3.3402 | 445.36971 |
| 3.29416 | 538.19685 | 3.37887 | 445.20927 |
| 3.33276 | 538.06279 | 3.4111 | 445.07557 |
表2四元和二元合金的部分下屈服平台数据
| 应变％ | 应力MPa | 应变％ | 应力MPa |
| 四元TiNiAlV合金 | 四元TiNiAlV合金 | 二元TiNi合金 | 二元TiNi合金 |
| 4.1843 | 405.17946 | 2.9892 | 253.72018 |
| 4.16573 | 404.37375 | 2.95678 | 253.8418 |
| 4.14897 | 401.83325 | 2.92525 | 253.09429 |
| 4.1313 | 400.16014 | 2.89932 | 253.19159 |
| 4.11363 | 398.48704 | 2.87339 | 253.28888 |
| 4.08858 | 397.70189 | 2.86131 | 252.4684 |
| 4.07002 | 396.89619 | 2.84186 | 252.54137 |
| 4.05236 | 395.22308 | 2.82889 | 252.59002 |
| 4.03379 | 394.41737 | 2.80944 | 252.66299 |
| 4.00226 | 393.65279 | 2.78351 | 252.76029 |
| 3.97721 | 392.86765 | 2.75757 | 252.85759 |
| 3.95864 | 392.06194 | 2.74461 | 252.90624 |
| 3.93449 | 390.4094 | 2.71956 | 252.1344 |
| 3.91503 | 390.47109 | 2.70748 | 251.31392 |
| 3.88998 | 389.68594 | 2.68155 | 251.41121 |
| 3.86403 | 389.7682 | 2.64913 | 251.53284 |
| 3.83809 | 389.85045 | 2.62968 | 251.60581 |
| 3.82511 | 389.89158 | 2.61023 | 251.67878 |
| 3.7806 | 389.16812 | 2.57781 | 251.80041 |
| 3.75465 | 389.25037 | 2.55836 | 251.87338 |
| 3.74258 | 388.4241 | 2.53243 | 251.97068 |
| 3.70366 | 388.54748 | 2.5065 | 252.06798 |
在经过相同的应变后卸载，所述TiNiAlV四元合金下屈服平台达到390MPa，较所述TiNi合金下屈服平台250MPa高很多，在材料性能上体现出相同的应变条件下所述TiNiAlV四元合金有更好的柔韧度，在发生相同的形变条件下，所述TiNiAlV四元合金的佩戴舒适感会更好；另外在经过相同的加载—卸载循环后，TiNiAlV四元合金卸载后接近起始点，而TiNi二元合金还有0.3％的残余应变，所述TiNiAlV四元合金比所述TiNi合金的残余应变小，材料的疲劳性能也较好，表现在产品上即为稳定性好且使用寿命延长。
本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，所述方法包括：按照设计获得的四元合金元素原子百分比含量，加入各合金元素所对应的合金原料进行熔炼并获得铸锭；对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；对所述轧条坯料进行可控变形量的拉拔处理，获得合金细丝；对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材。用以解决现有的两元或三元钛镍合金，由于其常规的合金成分配比和制备工艺，获得的丝材在外力加载下上屈服平台值较低，材料的弹性性能较差；在相同应变条件下卸载后，材料的下屈服平台值较低，表现为材料柔韧度不够，另外卸载后的残余应变较大，从而导致产品不稳定、使用寿命短且佩戴舒适感差等技术问题。通过元素成分的合理配比，采用合金元素特殊的加入方式和丝材制备的特殊处理，达到了上下屈服平台值显著提高，柔韧度更好，残余应变减小的目的，进而实现了佩戴舒适度更好，产品稳定且使用寿命长的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种TiNiAlV四元合金细丝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获得四元合金的元素原子百分比含量，其中，所述四元合金的元素原子百分比含量为Ti：48.5~51%、Ni：48~50%、Al：0.3-1%、V：0.3~0.5%；
根据所述四元合金的元素原子百分比含量，获得合金原料；
对所述合金原料进行熔炼之后倒入铸模中，获得铸锭；
对所述铸锭进行锻造、轧制、扒皮处理，获得轧条坯料；
对所述轧条坯料进行热拉拔和冷拉拔处理，获得合金细丝；
对所述合金细丝进行低温在线去应力退火热处理，获得四元合金成品丝材，其中，所述低温在线去应力退火热处理的加热温度为400±20℃，成品丝材的行进速度为4~6m/min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，Al元素加入方式为粒径范围在3~6mm的高纯3N铝豆。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，V元素加入方式为粒径范围在1~6mm的铝钒85合金。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，熔炼时加入的所述铝豆及铝钒85合金均采用纯钛薄膜形成包裹。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将所述包裹采用机械手于第一次大功率加热块体融化5~10s后，加入坩埚，静置3~5s，然后再进行第二次加热搅拌，其中，第一次和第二次的加热温度为1800~2000℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷拉拨的温度为常温，具体范围为20~35℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述冷拉拨设定为可控变形量的拉拔，其中，所述可控变形量范围为所述四元合金丝材成品前加工变形量的20~36%。
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