CN110029294B - 一种钛锆铌合金的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钛锆铌合金的加工方法，可以充分细化晶粒，有效消除合金内应力，提高合金塑性、强度等力学性能，并减少合金氧化，提高合金的成品率。该钛锆铌合金的加工方法依次包括：步骤S1，将熔融状态的钛锆铌合金倒入连铸机中铸造出连铸坯；步骤S2，将氩气充入均热炉并将均热炉温度升高至均匀化处理的温度，将连铸坯从连铸机中取出、马上放入均热炉中进行均匀化处理，均匀化处理的温度是1000～1400℃、均匀化处理的时间为0.5～2h；步骤S3，将连铸坯从均热炉中取出、马上放入热连轧机中，进行5～8道次热轧，热轧温度为700～1000℃。

Description

一种钛锆铌合金的加工方法
技术领域
本发明涉及一种钛锆铌合金的加工方法。
背景技术
下面的背景技术用于帮助读者理解本发明，而不能被认为是现有技术。
钛锆铌合金凭借其耐蚀性强、耐磨性良好和比强度高等优点，已经广泛应用于航空航天、国防军工和生物医用等领域。但是，目前的钛锆铌合金还不能完全满足需求。例如，钛锆铌合金应用于生物医用领域时，因弹性模量高于人体骨骼，长期植入人体时会造成不匹配，特别是运动过于激烈时，易造成个人骨骼受损，严重时，甚至导致骨头断裂，因此需要进一步降低材料的弹性模量；钛锆铌合金应用于国防军工以及航空航天等领域时，对材料的强度(例如抗拉强度)有着极高的要求，当前的用材尚无法满足要求。中国专利201410282727.3公开了一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金及其制备方法，其抗拉强度为637～1154MPa，室温弹性模量为45～55GPa，延伸率为8％～12％。另外，现有的钛锆铌合金的加工工艺主要采用熔炼结合锻造后、进行加热热轧以及后续热处理；或者，直接熔炼后进行均匀化处理，钛锆铌合金在加工过程中容易氧化，进一步降低合金的力学性能，导致低成品率。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种钛锆铌合金的加工方法，可以有效消除合金内应力，提高合金的塑性、强度等力学性能，并且减少合金在加工过程中的氧化，提高合金的成品率。
一种钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤S1：将熔融状态的钛锆铌合金倒入连铸机中铸造出连铸坯；
步骤S2：将氩气充入均热炉并将均热炉温度升高至均匀化处理的温度，将连铸坯从连铸机中取出、马上放入均热炉中进行均匀化处理，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度大于或等于均匀化处理温度，均匀化处理的温度是1000～1400℃、均匀化处理的时间为0.5～2h；
步骤S3：将连铸坯从均热炉中取出、马上放入热连轧机中，连铸坯放入热连轧机时、连铸坯的温度大于或等于热轧温度，进行5～8道次热轧，热轧温度为700～1000℃。
钛锆铌合金的熔点在1600℃左右，相对于钛锆铌合金完成铸造后所保留的温度而言，均匀化处理温度和热轧温度依次降低。在钛锆铌合金铸造成连铸坯后，连续、紧凑地进行均匀化处理和热轧，一方面能够避免在均匀化处理和热轧之前对钛合金重新加热，减少钛锆铌合金氧化，另一方面能够简化工序，节约能源。另外，由于均匀化处理在氩气气氛保护下进行，进一步减少了钛锆铌合金在加工过程中的氧化。优选的，钛锆铌合金中，锆的质量分数为35％，铌的质量分数为10％。
进一步，步骤S3之后，依次包括真空挤压和再结晶退火，真空挤压的温度高于再结晶退火的温度。热轧结合真空挤压，能够细化晶粒，提高合金的强度。再结晶退火能够有效消除合金内应力，提高合金塑性。优选的，真空挤压的具体过程是：将热轧之后的连铸坯从热连轧机中取出、放入真空挤压机中进行真空挤压处理，真空挤压处理的温度为900～1100℃，挤压比为20～40。优选的，连铸坯放入真空挤压机时、连铸坯的温度为热轧温度。如此，能够有效利用钛锆铌合金在热轧之后保留的热能，节约能源、减少钛锆铌合金的氧化。优选的，在氩气保护下、对钛锆铌合金进行的再结晶退火，再结晶退火的温度为650～850℃、再结晶退火的时间为30～80min。
进一步，步骤S3之后包括：对钛锆铌合金进行3～6道次冷轧，每道次冷轧的压下量为3％～7％，每道次冷轧之后、对钛锆铌合金进行中间退火。优选的，在氩气保护气氛下、对钛锆铌合金进行中间退火，中间退火的温度为600～800℃、中间退火的时间为0.5～1.5h。优选的，冷轧之前对钛锆铌合金表面进行机械打磨和酒精清洗。
进一步，步骤S3之后包括：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行固溶处理，固溶处理的温度为550～750℃，固溶处理的时间为0.5～2.5h。固溶处理可以有效消除合金内应力，同时提高合金的塑性，强度等力学性能。
进一步，步骤S3之后包括：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行时效处理，时效处理的温度为300～450℃，时效处理的时间为15～40h。时效处理能够调整合金内部的第二相，抑制不利的ω相析出，促进有利的β相析出，从而提高钛锆铌合金的弹性模量。
本发明的有益效果：
1、能够充分利用用于铸造钛锆铌合金的热能，避免在加工过程中钛锆铌合金经历多次冷却和加热，并且在氩气保护下、对钛锆铌合金进行均匀化处理，从而提高钛锆铌合金的抗拉强度、降低钛锆铌合金的弹性模量，另外，还能减少钛锆铌合金的氧化，提高钛锆铌合金的成品率。
2、热轧结合真空挤压和再结晶退火，实现钛锆铌合金组织结构的调控，细化钛锆铌合金的晶粒组织，使钛锆铌合金的晶粒均匀分布，再结晶退火能够充分消除钛锆铌合金内应力，提高合金的塑性、为后续加工做准备。
3、时效处理能够调整合金内部的相组成，抑制不利的ω相析出，促进有利的β相析出，从而降低钛锆铌合金的弹性模量。
4、操作简便、流程简化、成本较低，适用于大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明实施例4加工的钛锆铌合金的金相图。
图2是本发明实施例7加工的钛锆铌合金的金相图。
图3是本发明实施例7加工的钛锆铌合金的XRD图。
图4是本发明实施例10加工的钛锆铌合金的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
对比例1
本对比例对钛锆铌合金的加工，依次包括以下步骤：
步骤1)：将熔融状态的钛锆铌合金倒入连铸机中铸造出连铸坯，钛锆铌合金中，锆的质量分数为35％，铌的质量分数为10％。
步骤2)：将连铸坯从连铸机中取出、冷却至室温，均热炉的温度升高至1200℃，然后将连铸坯放入均热炉中进行均匀化处理，均匀化处理的时间为1h。
步骤3)：将连铸坯从均热炉中取出、冷却至室温，热连轧机的温度升高至800℃，然后将连铸坯放入热连轧机中，进行6道次热轧。
实施例1
一种钛锆铌合金的加工方法，依次包括以下步骤：
步骤S1：将熔融状态的钛锆铌合金倒入连铸机中铸造出连铸坯，钛锆铌合金中，锆的质量分数为35％，铌的质量分数为10％。
步骤S2：将氩气充入均热炉并将均热炉温度升高至均匀化处理的温度、保温，将连铸坯从连铸机中取出、马上放入均热炉中进行均匀化处理，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度等于均匀化处理温度，均匀化处理的温度是1200℃、均匀化处理的时间为1h。在一些实施方式中，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度可以大于均匀化处理温度。例如，当均匀化处理的温度为1200℃时，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度为1250℃、1300℃，或其他高于1200℃、低于钛锆铌合金熔点的温度。
步骤S3：将连铸坯从均热炉中取出、马上放入热连轧机中，连铸坯放入热连轧机时、连铸坯的温度等于热轧温度，进行6道次热轧，热轧温度为800℃。在一些实施方式中，连铸坯放入热连轧机时、连铸坯的温度可以大于热轧温度。例如，当热轧处理的温度为800℃时，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度为850℃、900℃，或其他高于800℃、低于钛锆铌合金均匀化处理的温度。
实施例1与对比例1的不同之处在于：(1)对比例1中钛锆铌合金的铸造、均匀化处理和热轧并不是紧凑、连续的过程。均匀化处理没有直接利用钛锆铌合金铸造时所保留的热能，均匀化处理过程中需要首先对钛锆铌连铸坯进行加热、直至钛锆铌连铸坯达到均匀化处理温度。热轧也没有直接利用钛锆铌合金在均匀化处理中保留的热能，热轧过程中需要时首先对连铸坯进行加热、直至钛锆铌连铸坯达到热轧温度。(2)对比例1中的均匀化处理没有在氩气保护下进行。
实施例2～实施例3
实施例2和实施例3中，钛锆铌合金加工方法的具体步骤与实施例1相同。实施例2和实施例3与实施例1的不同之处在于，步骤S2和步骤S3的参数不同。实施例1～实施例3的各步骤中的参数如表1所示。
表1实施例1～实施例3的各步骤中的参数
Figure BDA0002069585080000041
实施例4
实施例4中，钛锆铌合金加工方法的具体步骤和步骤中的各参数与实施例1相同。实施例4与实施例1的不同之处在于，实施例4在步骤S3之后、还依次包括以下步骤：
步骤S4：将热轧之后的连铸坯从热连轧机中取出、放入真空挤压机中进行真空挤压处理，连铸坯放入真空挤压机时、连铸坯的温度为热轧温度，真空挤压处理的温度为1000℃，挤压比为30。
步骤S5：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行的再结晶退火，再结晶退火的温度为750℃、再结晶退火的时间为40min。
实施例5～实施例6
实施例5和实施例6与实施例4的不同之处在于：步骤S4和步骤S5的各参数与实施例4不同。实施例4～实施例6的各步骤中的参数如表2所示。
表2实施例4～实施例6的各步骤中的参数
Figure BDA0002069585080000051
实施例7
实施例7中，钛锆铌合金加工方法的具体步骤和步骤中的各参数与实施例4相同。实施例7与实施例4的不同之处在于，实施例7在步骤S5之后、还包括步骤S6：对钛锆铌合金表面进行机械打磨和酒精清洗，然后对钛锆铌合金进行4道次冷轧，每道次冷轧的压下量为5％，每道次冷轧之后、在氩气保护气氛下对钛锆铌合金进行中间退火，中间退火的温度为700℃、中间退火的时间为1h。
实施例8～实施例9
实施例8和实施例9与实施例7的不同之处在于：步骤S6的各参数与实施例4不同。实施例7～实施例9的各步骤中的参数如表3所示。
表3实施例7～实施例9的各步骤中的参数
Figure BDA0002069585080000061
实施例10
实施例10中，钛锆铌合金加工方法的具体步骤和步骤中的各参数与实施例7相同。实施例10与实施例7的不同之处在于，实施例10在步骤S6之后、还依次包括以下步骤：
步骤S7：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行固溶处理，固溶处理的温度为650℃，固溶处理的时间为1h。
步骤S8：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行时效处理，时效处理的温度为400℃，时效处理的时间为25h。
实施例11～实施例12
实施例11和实施例12与实施例10的不同之处在于：步骤S7和步骤S8的各参数与实施例10不同。实施例10～实施例12的各步骤中的参数如表4所示。
表4实施例10～实施例12的各步骤中的参数
Figure BDA0002069585080000062
Figure BDA0002069585080000071
实验结果分析
对钛锆铌合金的抗拉强度、弹性模量进行检测，并对钛锆铌合金的成品率进行统计，结果如表5所示。成品率指的是钛锆铌合金经过加工后、去除表面氧化层剩下的重量与钛锆铌合金加工之前的重量之比。例如，加工300kg钛锆铌合金，去除表面氧化层之后剩余钛锆铌合金的重量为150kg，则钛锆铌合金的成品率为50％。因此，在实际生产过程中合金的成品率越高越好。
表5对比例1和实施例1～12加工的钛锆铌合金的抗拉强度、弹性模量和成品率
抗拉强度/Mpa 弹性模量/Gpa 成品率
对比例1 1150 58 42％
实施例1 1320 44 68％
实施例2 1280 46 76％
实施例3 1290 42 72％
实施例4 1340 39 -
实施例5 1260 45 -
实施例6 1220 44 -
实施例7 1380 42 -
实施例8 1320 42 -
实施例9 1390 40 -
实施例10 1360 38 -
实施例11 1340 39 -
实施例12 1380 37 -
从表5可以看到，实施例1～3制备的钛锆铌合金弹性模量低于对比例1制备的钛锆铌合金，并且实施例1～3制备的钛锆铌合金成品率和抗拉强度高于对比例1制备的钛锆铌合金。说明在本发明中，紧凑连续的铸造、均匀化热处理和热轧不仅能够有效提高钛锆铌合金的抗拉强度、降低钛锆铌合金的弹性模量，而且能够减少钛锆铌合金的氧化、提高钛锆铌合金的成品率。
对比实施例1和实施例4，实施例1钛锆铌合金的抗拉强度为1320Mpa、弹性模量为44Gpa，实施例4中钛锆铌合金的抗拉强度为1340Mpa、弹性模量为39Gpa。说明通过热轧结合真空挤压和再结晶退火，能够细化晶粒、消除合金内应力，能够提高钛锆铌合金的抗拉强度、降低钛锆铌合金的弹性模量。
对比实施例4和实施例7，图1是实施例4加工的钛锆铌合金的金相图，图2是实施例7加工的钛锆铌合金金相图。对比图1和图2可以看到，实施例7中的钛锆铌合金的晶粒小于实施例4中钛锆铌合金的晶粒，表5中实施例7中钛锆铌合金的抗拉强度为1380Mpa，高于实施例4中钛锆铌合金的抗拉强度1340Mpa，说明多道次冷轧能够有效细化钛锆铌合金的晶粒，晶粒细化有利于提高合金的抗拉强度。但是，晶粒尺寸过小同时也会增大合金的弹性模量，所以在进行钛锆铌合金的加工过程中，并不是晶粒越细越好，而是希望加工后的钛锆铌合金具有合适的晶粒尺寸，从而使合金具有较高的抗拉强度和较低的弹性模量。
对比实施例7和实施例10，图3是实施例7加工的钛锆铌合金的XRD图，图4是实施例10加工的钛锆铌合金的XRD图。对比图3和图4可以看到，实施例10的钛锆铌合金中的β相含量高于实施例7中钛锆铌合金的β相，实施例10的钛锆铌合金中的α相含量低于实施例7中钛锆铌合金的α相。在钛锆铌合金中，α相有利于提高合金强度，但是同时也会提高合金的弹性模量。因此，为了降低钛锆铌合金的弹性模量，需要增加钛锆铌合金中β相的含量、适当减少α相的含量。从表5可以看到实施例10的钛锆铌合金弹性模量为38Gpa，低于实施例7中钛锆铌合金的42Gpa，说明固溶处理和时效处理能够有效地降低钛锆铌合金的弹性模量。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (7)

1.一种钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤S1：将熔融状态的钛锆铌合金倒入连铸机中铸造出连铸坯，钛锆铌合金中，锆的质量分数为35％，铌的质量分数为10％；
步骤S2：将氩气充入均热炉并将均热炉温度升高至均匀化处理的温度，将连铸坯从连铸机中取出、马上放入均热炉中进行均匀化处理，连铸坯放入均热炉时、连铸坯的温度大于或等于均匀化处理温度，均匀化处理的温度是1000～1400℃、均匀化处理的时间为0.5～2h；
步骤S3：将连铸坯从均热炉中取出、马上放入热连轧机中，连铸坯放入热连轧机时、连铸坯的温度大于或等于热轧温度，进行5～8道次热轧，热轧温度为700～1000℃；
步骤S4：对钛锆铌合金进行真空挤压和再结晶退火，真空挤压的温度高于再结晶退火的温度；
步骤S5：对钛锆铌合金进行3～6道次冷轧，每道次冷轧的压下量为3％～7％，每道次冷轧之后、对钛锆铌合金进行中间退火。
2.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，真空挤压的具体过程是：将热轧之后的连铸坯从热连轧机中取出、放入真空挤压机中进行真空挤压处理，真空挤压处理的温度为900～1100℃，挤压比为20～40。
3.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，在氩气保护下、对钛锆铌合金进行的再结晶退火，再结晶退火的温度为650～850℃、再结晶退火的时间为30～80min。
4.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，在氩气保护气氛下、对钛锆铌合金进行中间退火，中间退火的温度为600～800℃、中间退火的时间为0.5～1.5h。
5.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，冷轧之前对钛锆铌合金表面进行机械打磨和酒精清洗。
6.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，步骤S5之后包括：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行固溶处理，固溶处理的温度为550～750℃，固溶处理的时间为0.5～2.5h。
7.如权利要求1所述的钛锆铌合金的加工方法，其特征在于，步骤S5之后包括：在氩气保护下、对钛锆铌合金进行时效处理，时效处理的温度为300～450℃，时效处理的时间为15～40h。
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