CN108531817B - 纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢及制备方法 - Google Patents

纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢及制备方法，属于超高强塑性合金钢生产领域。原材料化学成分为：C 0.08‑0.15％；Si 0.35‑0.75％；Mn 7.5‑10％；Cu 0.5‑0.9％；Ni 1‑1.5％；Cr 14‑16％；N 0.1‑0.25％；P≤0.06％；S≤0.03％，其余为铁及不可避免的杂质。在真空感应炉熔炼后，进行铸坯锻造，锻件热轧，固溶处理后再进行两次冷轧退火，利用应变诱导马氏体的逆转变和变形奥氏体的再结晶，获得纳米/超细晶复合组织。通过细晶强化、背应力强化、形变诱导孪生效应和形变诱导马氏体效应来综合实现不锈钢的超高强塑性。本发明制备的不锈钢具有非常突出的综合力学性能，其屈服强度高达1150～1320MPa，是其原始固溶状态的3.2～4.5倍，抗拉强度高达1350～1440MPa，延伸率仍然具有39.2～47.3％的较高水平，而且成本较低，制备方法简单可行。

Description

纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢及制备方法
技术领域
本发明属于超高强塑性合金钢生产领领域，涉及一种纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢及制备方法。
背景技术
磷酸钙和生物活性玻璃作为常用的生物医学骨骼材料，虽然能够促进骨组织的生成，但由于这些材料强度偏低，抗弯强度仅在42-200MPa范围，而且易碎，导致其应用受限。而奥氏体不锈钢由于无磁性、耐腐蚀及易成型性已广泛应用于人工关节等生物医学材料。例如：2017年10月发表在《金属学报》第53卷，第10期，1311-1316页，“医用无镍不锈钢的研究与应用”和2013年1月发表在《金属热处理》第38卷，第1期，15-20页，“低镍和无镍奥氏体不锈钢的研究现状及进展”。但传统医用不锈钢与磷酸钙和生物活性玻璃相比，其生物相容性仍然较为逊色。美国路易斯安那州立大学Misra教授研究表明，如果将商品医用奥氏体不锈钢的组织处理成具有微米/纳米级晶粒复合结构，由于钢中200nm以下的纳米晶粒有利于提高细胞活力促进骨脂蛋白形成，0.5-2μm范围的微米晶粒(超细晶)有利于增强细胞黏着力，刺激代谢活动，这就使得具有纳米/超细晶复合结构的奥氏体的不锈钢具有比传统的医用粗晶(几微米到几十微米)组织不锈钢具备更好的人体组织相容性。
显微组织细化可以显著提高材料的强度，英国剑桥大学Bhadeshia等人基于贝氏体相变理论，设计了一种在200℃以下发生贝氏体转变的高碳钢。可将贝氏体板条尺寸细化到纳米级,使钢的强度达到2500MPa级。我国的973项目“高性能钢的组织调控理论与技术基础研究”就是采用“多相”、“多尺度”、“亚稳”实现组织的精细调控(M3组织)，从而达到组织的Nano化和强度的Giga化。但是，纳米晶材料虽然具有很高的强韧性，其加工硬化能力和均匀延伸率却明显降低，尤其是晶粒尺寸降至100nm以下时，均匀延伸率较原始材料显著降低，许多纳米晶材料甚至在拉伸变形过程的弹性阶段就已经达到它们的断裂应力，这严重限制了其作为结构材料的应用。
为了解决纳米晶延伸率不足的问题，王银民教授等利用低温轧制+瞬时退火的方法获得了微米和纳米晶粒尺寸双峰分布的纯Cu，其延伸率高达65％。传统的商用奥氏体不锈钢的组织晶粒尺寸在10-30μm范围，而其在经过大幅度冷变形再退火后可以获得具有微米/纳米复合结构的组织。基此思路，可以通过应变逆转变及变形奥氏体再结晶的方式获得纳米/超细晶复合结构的奥氏体不锈钢材料。
发明内容
本发明目的在于针对成分设计，结合实际生产，在Mn-Cr系奥氏体不锈钢成分体系中降Ni提N，然后通过两次冷轧退火，每次冷变形后都有意保留20％左右的奥氏体。一方面防止冷变形量过大导致剧烈的加工硬化而使得实际生产难易实现，另一方面，残余奥氏体在随后的退火过程中会发生再结晶而转变为微米或者亚微米级超细晶组织。之后通过控制加热速率、加热温度、保温时间、冷却速率，获得具有纳米/超细晶复合结构的超细奥氏体组织。材料的强韧性得到同步提高。屈服强度高到1150～1320MPa，抗拉强度高达1350～1440MPa，延伸率为39.2～47.3％。通过本发明提供一种纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的生产方法，尤其解决传统工业生产的奥氏体不锈钢强度偏低和生物相容性差的问题。
一种纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢，其特征在于成分按重量百分比含C 0.08-0.15％；Si 0.35-0.75％；Mn 7.5-10％；Cu 0.5-0.9％；Ni 1-1.5％；Cr 14-16％；N 0.1-0.25％；P≤0.06％；S≤0.03％，其余为铁及不可避免的杂质。
一种如上所述的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)按化学成分百分比分别称取原料，通过真空感应熔炼炉获得试样钢锭，将冶炼好的铸坯切去冒口，锻成所需的坯料；
(2)对坯料进行均热处理，控制坯料在1150～1250℃温度范围内，保温3～4小时，使钢中的微合金元素充分回溶；
(3)将经步骤(2)所得的60mm厚×100mm宽的坯料进行除磷后热轧，开轧温度设定在1120～1160℃之间，终轧温度设定在960～1000℃之间，经过5道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为6～8mm；
(4)将经步骤(3)处理后的热轧成品进行固溶处理；
(5)将经步骤(4)处理后的钢板进行冷轧，总变形量在60～70％，单道次变形量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为1.8～2.8mm；
(6)将经步骤(5)处理后的冷变形钢板进行退火处理，得到亚微米/微米双峰组织奥氏体不锈钢；
(7)将经步骤(6)得到亚微米/微米双峰组织奥氏体不锈钢进行第二次冷轧，总变形量在40～50％之间，单道次变形量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为0.9～1.2mm；
(8)将经步骤(7)处理后的冷变形钢板进行退火处理，即得到纳米/超细晶结构奥氏体不锈钢，其屈服强度高到1150～1320MPa，是其原始固溶状态的3.2～4.5倍，抗拉强度高达1350～1440MPa，延伸率仍然具有39.2～47.3％的较高水平。
进一步地，步骤(1)所述锻造方案为：铸坯加热到1220～1260℃，保温2～3小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100℃，锻成60mm厚×100mm宽的钢锭。
进一步地，步骤(4)所述固溶处理方案为：将热轧成品加热到1100～1150℃，保温10～20min，之后强制水冷。
进一步地，步骤(6)所述退火处理方案为：加热速度控制在20～50℃/s范围内，加热温度在750～800℃范围内，保温时间在10～60s范围内，以30～100℃/s范围的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温。
进一步地，步骤(8)所述退火处理方案为：加热速度控制在20～50℃/s范围内，加热温度在720～740℃范围内，保温时间在1～5s范围内，以30～100℃/s范围的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温。
本发明利用应变诱导马氏体的逆转变和变形奥氏体的再结晶，在第一次冷轧退火后获得亚微米/微米双峰组织的基础上进行第二次冷轧退火来获得等轴纳米/超细晶复合组织。得到强度高、韧性好及生物相容性优良的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢，本发明可为开发融超高的强塑性和良好的生物相容性为一体的新一代生物医用金属材料提供理指导与技术支撑。
本发明的关键点在于：
(1)大压下量的冷轧工艺难度高，对生产设备要求苛刻，不易于大规模生产。而温和的二次冷轧退火工艺可以避免冷变形量过大导致的剧烈加工硬化。而且二次冷轧退火工艺对退火设备的加热能力要求不高，不需要非常快速的加热速度，因此易于实现大规模生产。
(2)将热轧成品加热到1150℃，保温15min，之后强制水冷。为了使不锈钢材获得最佳的使用性能或为不锈钢材用户深加工创造良好的条件，必须对热轧成品进行固溶处理。奥氏体不锈钢通过固溶处理来软化，一般将钢材加热到1100～1150℃，保温10～20min，使碳化物和各种合金元素充分均匀地溶解于奥氏体中，然后快速水冷，使得碳及其它合金元素来不及析出，获得纯奥氏体组织。
(3)对固溶处理后的奥氏体不锈钢板进行第一次冷轧退火处理，变形量控制在60～70％，可以诱导80％左右的马氏体，有意保留20％左右的残余奥氏体，避免严重的加工硬化；随后进行退火处理，加热速度控制在20～50℃/s范围内，加热温度在750～800℃范围内，保温时间在10～60s范围内，以30～100℃/s范围的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温，冷轧过程中产生的应变诱导马氏体和变形奥氏体在退火过程中分别发生逆转变和再结晶，由于应变诱导马氏体的位错密度等缺陷较多，形核点较多，因此退火后转变为亚微米级细晶。而变形奥氏体微米密度等缺陷较少，退火后转变为微米级晶粒，从而得到亚微米/微米双峰尺度奥氏体组织。
(4)将第一次冷轧退火后得到的亚微米/微米双峰尺度奥氏体不锈钢进行第二次冷轧退火，总变形量在40～50％之间，使得亚微米级晶区和微米级晶区分别产生应变诱导马氏体和变形奥氏体，在随后的第二次退火过程中，原先的亚微米及晶区和微米级晶区将分别产生晶粒尺寸更加细化的纳米/超细晶(亚微米级和亚微米级)组织，即得到纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢。
附图说明
图1为实例1中奥氏体不锈钢固溶处理后的EBSD显微组织，经测量，其平均晶粒尺寸为24μm。
图2为实例1中两次冷轧退火工艺示意图及各阶段显微组织变化示意图。
图3为实例1中第一次冷轧退火后亚微米/微米双峰奥氏体不锈钢的EBSD显微组织。
图4为实例1中第二次冷轧退火后纳米/超细晶结构超强塑性奥氏体不锈钢的EBSD显微组织。
图5为实例1中固溶奥氏体不锈钢、亚微米/微米双峰奥氏体不锈钢和纳米/超细晶超高强塑性奥氏体不锈钢的工程应力应变曲线。
表1为实施例1中原始固溶处理奥氏体不锈钢、亚微米/微米双峰尺度奥氏体不锈钢及纳米/超细晶结构超强塑性不锈钢的力学性能。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的具体实施方案进行详细说明。
将化学成分按重量百分数计，C 0.08-0.15％；Si 0.35-0.75％；Mn 7.5-10％；Cu0.5-0.9％；Ni 1-1.5％；Cr 14-16％；N 0.1-0.25％；P≤0.06％；S≤0.03％，其余为铁及不可避免的杂质。根据冶炼过程中脱碳情况适当配加石墨，按相应的配比通过真空炉熔炼获得试样钢锭。将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到1250℃，保温3小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100℃，锻成锻成60mm厚×100mm宽×180mm长的钢锭。对坯料进行均热处理，控制坯料温度为1200℃，保温3小时，使钢中的微合金元素充分回溶。对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮。
将处理后的坯料随即进行热轧，热轧开温度设定为1150℃，终轧温度高于960℃，经过5道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为7.1mm。随后将热轧成品进行固溶处理，处理方案为：将热轧成品加热到1100℃，保温15min，而后强制水冷。得到的组织如图1所示，为晶粒粗大的单一奥氏体组织。
对固溶处理后的钢板进行冷轧，累计变形量为68％，单道次压下量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为2.2mm。冷轧后保留了20％左右的残余变形奥氏体。将冷变形后的钢板进行退火处理，处理方案为：加热速率为30℃/s，加热温度为800℃，保温时间为20s，以50℃/s的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温，工艺流程图及组织演变示意图如图2所示。得到的亚微米/微米双峰尺度奥氏体组织如图3所示，亚微米级细晶区约占25％左右，微米级粗晶区约占75％左右。
对第一次冷轧退火后得到的亚微米/微米双峰尺度奥氏体不锈钢进行第二冷轧退火。第二次冷轧变形量为50％，单道次压下量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为1.1mm。冷轧后仍然保留了20％左右的变形残余奥氏体。将冷变形后的钢板进行第二次冷轧退火处理，处理方案：加热速率为30℃/s，加热温度为720℃，保温时间为2s，以50℃/s的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温，工艺流程图及组织演变示意图如图2所示。得到的纳米/超细晶结构超强塑性奥氏体不锈钢如图4所示，晶粒尺寸集中在50nm～2μm之间。其屈服强度高到1221MPa，是其原始固溶状态的3.7倍，抗拉强度高达1376MPa，延伸率仍然具有45.3％的较高水平。原始固溶处理奥氏体不锈钢、亚微米/微米双峰尺度奥氏体不锈钢及纳米/超细晶结构超强塑性不锈钢的工程应力应变曲线如图5所示。

Claims (5)

1.一种纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于成分按重量百分比含C 0.08-0.15％；Si 0.35-0.75％；Mn 7.5-10％；Cu 0.5-0.9％；Ni 1-1.5％；Cr14-16％；N 0.1-0.25％；P≤0.06％；S≤0.03％，其余为铁及不可避免的杂质；工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)按化学成分百分比分别称取原料，通过真空感应熔炼炉获得试样钢锭，将冶炼好的铸坯切去冒口，锻成所需的坯料；
(2)对坯料进行均热处理，控制坯料在1150～1250℃温度范围内，保温3～4小时，使钢中的微合金元素充分回溶；
(3)将经步骤(2)所得的60mm厚×100mm宽的坯料进行除磷后热轧，开轧温度设定在1120～1160℃之间，终轧温度设定在960～1000℃之间，经过5道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为6～8mm；
(4)将经步骤(3)处理后的热轧成品进行固溶处理；
(5)将经步骤(4)处理后的钢板进行冷轧，总变形量在60～70％，单道次变形量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为1.8～2.8mm；
(6)将经步骤(5)处理后的冷变形钢板进行退火处理，得到亚微米/微米双峰组织奥氏体不锈钢；
(7)将经步骤(6)得到亚微米/微米双峰组织奥氏体不锈钢进行第二次冷轧，总变形量在40～50％之间，单道次变形量控制在3～10％范围内，最后冷轧成品厚度为0.9～1.2mm；
(8)将经步骤(7)处理后的冷变形钢板进行退火处理，即得到纳米/超细晶结构奥氏体不锈钢，其屈服强度高达1150～1320MPa，是其原始固溶状态的3.2～4.5倍，抗拉强度高达1350～1440MPa，延伸率仍然具有39.2～47.3％的较高水平。
2.如权利要求1所述的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锻造方案为：铸坯加热到1220～1260℃，保温2～3小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100℃，锻成60mm厚×100mm宽的钢锭。
3.如权利要求1所述的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述固溶处理方案为：将热轧成品加热到1100～1150℃，保温10～20min，之后强制水冷。
4.如权利要求1所述的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述退火处理方案为：加热速度控制在20～50℃/s范围内，加热温度在750～800℃范围内，保温时间在10～60s范围内，以30～100℃/s范围的冷速快 速冷却到300℃后空冷至室温。
5.如权利要求1所述的纳米/超细晶结构超高强塑性奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述退火处理方案为：加热速度控制在20～50℃/s范围内，加热温度在720～740℃范围内，保温时间在1～5s范围内，以30～100℃/s范围的冷速快速冷却到300℃后空冷至室温。
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