CN114480807B - 完全再结晶态超细晶316ln不锈钢板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，按以下步骤进行：(1)按设定成分进行真空熔炼，浇注制成铸锭；将铸锭进行锻造制成锻件；(2)将锻件酸洗后进行一阶段冷轧，制成一次冷轧板；(3)中间退火；(4)将中间退火板酸洗后进行二阶段冷轧，制成二次冷轧板；(5)最终退火。本发明的产品的微观组织在热力学上处于较为稳定的状态；本发明的方法避免了冷轧变形量较大导致的板形较差的问题；通过最终热处理，获得完全再结晶组织，大幅削弱服役过程中组织粗化驱动力，材料具有良好抗疲劳断裂潜力。

Description

完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法。
背景技术
316LN奥氏体不锈钢具有耐晶间腐蚀性，高温拉伸强度和蠕变强度，广泛用于核电站，作为主要管道、热交换器和螺栓法兰连接等关键位置的结构材料；但目前应用的316LN奥氏体不锈钢屈服强度较低，仅为150～300MPa左右，难以达到某些工业应用的高要求，限制了其在更严苛工作环境的使用，因此提高奥氏体不锈钢的强度成为众多研究人员不懈的追求。
目前常用的提高奥氏体不锈钢强度的方法主要为加工硬化和细晶强化；例如公开号为CN 106011681 A的专利申请，通过热轧-冷轧-退火工艺，利用细晶强化制备出了屈服强度为450～600MPa的316LN奥氏体不锈钢；又如公开号为CN 110408757 A的专利申请，通过剧烈冷变形-再结晶退火-冷轧处理，获得了一种高强塑性匹配316L不锈钢板材，由于变形组织中存在大量的马氏体和变形孪晶结构，材料的屈服强度高达800MPa。
现有的冷轧和退火处理后，由于冷轧变形量小或退火参数问题，制备出的316LN奥氏体不锈钢平均晶粒尺寸通常在1μm以上，限制了该材料屈服强度的提升；虽然目前还存在一些通过不完全再结晶退火，或退火后再施加一定变形量的方式，来提升材料屈服强度的方法，但是此时的组织未经过完全再结晶退火，在热力学上处于不稳定的状态，同时降低材料的延伸率，该类材料在后续服役过程中可能发生组织粗化，从而导致疲劳等，使服役性能大幅恶化。
发明内容
本发明目的是提供一种完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，通过热锻-冷轧-退火-冷轧-退火处理的组合方式，克服现阶段屈服强度较低的问题并保持高塑性，同时材料经过完全再结晶退火，微观组织在热力学上处于较为稳定的状态，大幅削弱服役过程中组织粗化驱动力，使材料具有良好抗疲劳断裂潜力。
本发明的方法按以下步骤进行：
(1)按设定成分进行真空熔炼，将熔体浇注制成316LN不锈钢铸锭；将316LN不锈钢铸锭进行锻造制成锻件；
(2)将锻件酸洗后进行一阶段冷轧，制成一次冷轧板；
(3)将一次冷轧板进行中间退火，获得中间退火板；
(4)将中间退火板酸洗后进行二阶段冷轧，制成二次冷轧板；
(5)将二次冷轧板进行最终退火，制成完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板。
上述的步骤(1)中，316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.01～0.03％，Si0.22～0.75％，Mn 0.61～1.98％，P≤0.045％，S≤0.030％，Cr 16.0～18.0％，Mo 2.00～3.10％，Ni 10.2～14.1％，N 0.05～0.16％，其余为Fe及不可避免杂质。
上述的步骤(1)中，锻造的温度为900～1100℃。
上述的步骤(2)中，一阶段冷轧的总压下率75～85％。
上述的步骤(3)中，中间退火是在700～900℃保温600～1800s，然后空冷至常温，完成中间退火。
上述的步骤(4)中，二阶段冷轧的总压下率80～95％。
上述的步骤(5)中，最终退火在750～900℃保温600～1800s，然后空冷至常温，完成最终退火。
上述的步骤(5)中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的厚度为0.1～1.5mm。
上述的步骤(5)中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的平均晶粒尺寸为0.5～1.5μm。
上述的步骤(5)中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板在温度723K时的屈服强度为400～550MPa，抗拉强度为580～700MPa，延伸率为25～35％。
上述的步骤(5)中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板在温度77K时的屈服强度为1000～1250MPa，抗拉强度为1300～1500MPa，延伸率为50～70％。
上述的步骤(5)中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板在室温时的屈服强度为500～700MPa，抗拉强度为800～950MPa，延伸率为40～60％。
本发明的产品是一种具有低能量完全再结晶态超细晶不锈钢板，其平均晶粒尺寸在0.5～1.5μm之间，微观组织在热力学上处于较为稳定的状态；本发明的方法通过室温冷轧，配合中间热处理，对316LN不锈钢坯料进行了较大总压下量的冷轧变形，避免了冷轧变形量较大导致的板形较差的问题；通过最终热处理，获得了晶粒尺寸在0.5～1.5μm之间的完全再结晶组织，大幅削弱服役过程中组织粗化驱动力，材料具有良好抗疲劳断裂潜力；本发明得到的不锈钢板材在77～723K温度范围内，强度和塑性综合性能优异，尤其是在77K的液氮温度下性能良好，不仅解决了该材料室温下屈服强度较低的问题，而且使其在较宽的温度范围内适合服役和应用；本发明的方法简单易于操作，适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的SEM图；
图2为本发明实施例1的完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板在不同温度条件下的应力-应变曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中中间退火和最终退火处理采用箱式电阻炉。
本发明实施例中的酸洗是指酸洗去除表面氧化皮。
本发明实施例中一阶段冷轧为13～35道次冷轧，道次压下率为5～10％。
本发明实施例中二阶段冷轧为15～60道次冷轧，道次压下率为5～10％。
实施例1
按设定成分进行真空熔炼，将熔体浇注制成316LN不锈钢铸锭，成分按质量百分比含C 0.016％，Si 0.27％，Mn 0.81％，P 0.008％，S 0.008％，Cr 17.52％，Mo 2.39％，Ni12.12％，N 0.065％，其余为Fe及不可避免杂质；将316LN不锈钢铸锭进行锻造制成锻件，锻造的温度为900℃；
将锻件酸洗后进行一阶段冷轧，总压下率75％，制成一次冷轧板；
将一次冷轧板进在700℃保温1200s，然后空冷至常温，完成中间退火，获得中间退火板；
将中间退火板酸洗后进行二阶段冷轧，总压下率80％，制成二次冷轧板；
将二次冷轧板在800℃保温1200s，然后空冷至常温，完成最终退火，制成完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为1mm，平均晶粒尺寸为0.75μm；
完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板在温度723K时的屈服强度为455MPa，抗拉强度为615MPa，延伸率为32％；在温度77K时的屈服强度为1120MPa，抗拉强度为1455MPa，延伸率为60％；在室温时的屈服强度为610MPa，抗拉强度为830MPa，延伸率为50％；
完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板SEM图如图1所示；不同温度条件下的应力-应变曲线如图2所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.018％，Si 0.37％，Mn 0.96％，P0.009％，S 0.013％，Cr 17.12％，Mo 2.39％，Ni 11.12％，N 0.055％；锻造的温度为1000℃；
(2)一阶段冷轧总压下率75％；
(3)中间退火的温度900℃，时间1800s；
(4)二阶段冷轧总压下率80％；
(5)最终退火的温度900℃，时间1800s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.8mm，平均晶粒尺寸为1.5μm；
(7)723K时的屈服强度为402MPa，抗拉强度为582MPa，延伸率为34％；77K时的屈服强度为1010MPa，抗拉强度为1305MPa，延伸率为69％；室温时的屈服强度为519MPa，抗拉强度为804MPa，延伸率为59％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.029％，Si 0.47％，Mn 0.61％，P0.01％，S 0.022％，Cr 17.99％，Mo 2.09％，Ni 13.98％，N 0.051％；锻造的温度为1100℃；
(2)一阶段冷轧总压下率80％；
(3)中间退火的温度800℃，时间1200s；
(4)二阶段冷轧总压下率85％；
(5)最终退火的温度800℃，时间1200s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.7mm，平均晶粒尺寸为0.71μm；
(7)723K时的屈服强度为465MPa，抗拉强度为622MPa，延伸率为31％；77K时的屈服强度为1140MPa，抗拉强度为1467MPa，延伸率为59％；室温时的屈服强度为623MPa，抗拉强度为841MPa，延伸率为48％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.011％，Si 0.75％，Mn 1.23％，P0.009％，S 0.019％，Cr 16.51％，Mo 3.09％，Ni 10.22％，N 0.102％；锻造的温度为950℃；
(2)一阶段冷轧总压下率75％；
(3)中间退火的温度700℃，时间1200s；
(4)二阶段冷轧总压下率80％；
(5)最终退火的温度900℃，时间600s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为1.1mm，平均晶粒尺寸为1μm；
(7)723K时的屈服强度为421MPa，抗拉强度为610MPa，延伸率为32％；77K时的屈服强度为1080MPa，抗拉强度为1450MPa，延伸率为61％；室温时的屈服强度为570MPa，抗拉强度为820MPa，延伸率为50％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.011％，Si 0.22％，Mn 1.98％，P0.011％，S 0.009％，Cr 17.52％，Mo 2.39％，Ni 14.02％，N 0.159％；锻造的温度为1050℃；
(2)一阶段冷轧总压下率75％；
(3)中间退火的温度700℃，时间600s；
(4)二阶段冷轧总压下率95％；
(5)最终退火的温度750℃，时间900s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.52mm，平均晶粒尺寸为0.52μm；
(7)723K时的屈服强度为546MPa，抗拉强度为697MPa，延伸率为26％；77K时的屈服强度为1220MPa，抗拉强度为1491MPa，延伸率为52％；室温时的屈服强度为696MPa，抗拉强度为945MPa，延伸率为41％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.013％，Si 0.27％，Mn 0.81％，P0.01％，S 0.012％，Cr 16.02％，Mo 2.39％，Ni 11.12％，N 0.126％；锻造的温度为1000℃；
(2)一阶段冷轧总压下率80％；
(3)中间退火的温度700℃，时间1200s；
(4)二阶段冷轧总压下率87.5％；
(5)最终退火的温度800℃，时间600s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.6mm，平均晶粒尺寸为0.55μm；
(7)723K时的屈服强度为500MPa，抗拉强度为650MPa，延伸率为30％；77K时的屈服强度为1200MPa，抗拉强度为1480MPa，延伸率为55％；室温时的屈服强度为680MPa，抗拉强度为910MPa，延伸率为45％。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)16LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.028％，Si 0.39％，Mn 0.73％，P0.008％，S 0.014％，Cr 16.8％，Mo 2.44％，Ni 11.8％，N 0.09％；锻造的温度为1100℃；
(2)一阶段冷轧总压下率85％；
(3)中间退火的温度900℃，时间600s；
(4)二阶段冷轧总压下率90％；
(5)最终退火的温度850℃，时间900s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.51mm，平均晶粒尺寸为0.65μm；
(7)723K时的屈服强度为485MPa，抗拉强度为630MPa，延伸率为31％；77K时的屈服强度为1170MPa，抗拉强度为1430MPa，延伸率为56％；室温时的屈服强度为640MPa，抗拉强度为890MPa，延伸率为47％。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)16LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.03％，Si 0.56％，Mn 1.52％，P0.009％，S 0.009％，Cr 17.1％，Mo 2.58％，Ni 13.3％，N 0.07％；锻造的温度为1050℃；
(2)一阶段冷轧总压下率85％；
(3)中间退火的温度850℃，时间800s；
(4)二阶段冷轧总压下率85％；
(5)最终退火的温度900℃，时间720s；
(6)完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板，厚度为0.56mm，平均晶粒尺寸为1.2μm；
(7)723K时的屈服强度为415MPa，抗拉强度为605MPa，延伸率为33％；77K时的屈服强度为1070MPa，抗拉强度为1400MPa，延伸率为65％；室温时的屈服强度为550MPa，抗拉强度为810MPa，延伸率为55％。

Claims (4)

1.一种完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）按设定成分进行真空熔炼，将熔体浇注制成316LN不锈钢铸锭；将316LN不锈钢铸锭进行锻造制成锻件；
（2）将锻件酸洗后进行一阶段冷轧，制成一次冷轧板；所述一阶段冷轧的总压下率75～85%；
（3）将一次冷轧板进行中间退火，获得中间退火板；
所述中间退火：在700～900℃保温600～1800s，然后空冷至常温，完成中间退火；
（4）将中间退火板酸洗后进行二阶段冷轧，制成二次冷轧板；所述二阶段冷轧的总压下率80～95%；
（5）将二次冷轧板进行最终退火，制成完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板；
所述最终退火：在750～900℃保温600～1800s，然后空冷至常温，完成最终退火；
所述完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的平均晶粒尺寸为0.5～1.5mm。
2.根据权利要求1所述的完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，其特征在于步骤（1）中，316LN不锈钢铸锭的成分按质量百分比含C 0.01～0.03%，Si 0.22～0.75%，Mn0.61～1.98%，P≤0.045%，S≤0.030%，Cr 16.0～18.0%，Mo 2.00～3.10%， Ni 10.2～14.1%，N 0.05～0.16%，其余为Fe及不可避免杂质。
3.根据权利要求1所述的完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，其特征在于步骤（1）中，锻造的温度为900～1100℃。
4.根据权利要求1所述的完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的制备方法，其特征在于步骤（5）中，完全再结晶态超细晶316LN不锈钢板的厚度为0.1～1.5 mm。
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