CN104032188B - 一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金及其制备方法，由生物安全元素组成，其成分(at.％)为20％的锆(Zr)、10％的铌(Nb)、2～4％的钽(Ta)和余量的钛(Ti)组成。通过不同的热处理工艺，该合金具有不同的功能特性——宽温域超弹性和高温形状记忆效应：600℃退火、空冷后的Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta室温为β相，具有宽温域(-196～135℃)超弹性，其最大室温超弹性为4.9％，50℃超弹性最大，为5.0％；600℃退火、水中淬火后的Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta室温为α”相，具有高温形状记忆效应，逆马氏体相变峰值温度范围为97℃～130℃，最大形状记忆效应3.34％。
Description
技术领域
本发明属于形状记忆合金技术领域，涉及一种钛锆铌钽形状记忆合金材料，通过在Ti-20Zr-10Nb(原子百分比at.％，下同)合金中添加2～4％原子比的Ta，制备出一种新型四元Ti-Zr基形状记忆合金。
背景技术
目前所有的商用超弹性形状记忆合金，其使用的温度范围极其有限：Ti-Ni在-20～80℃具有超弹性，Fe-Ni-Co-Al小于50℃时具有超弹性，Cu-Al-Mn小于60℃时具有超弹性。它们只在很窄的温度范围内具有超弹性，这就大大限制了其应用领域。因此有必要发展一种具有宽温域超弹性的形状记忆合金，在太空(-150～120℃)、汽车(-50～150℃)、抗震(-50～50℃)等众多领域有很好的应用前景。
良好的形状记忆效应和室温超弹性是功能性生物材料重要的特征，在生物医用领域具有广泛的应用前景。Ti-Ni形状记忆合金以其良好的形状记忆特性和超弹性，已在生物医学、航空航天和日常生活等众多领域得到了广泛应用。近年来，Ti-Ni合金中溶出的Ni离子的细胞致敏性和毒性已得到确认，因此发展完全由生物安全元素制成的新型无Ni形状记忆合金已成为当今研究热点。申请号为CN200710175508的专利申请文件中公开了一种钛锆铌锡高温形状记忆合金材料及其制备方法，所述材料由30～40at.％的锆、0.2～10at.％的铌、5～10at.％的锡和余量的钛组成。该合金形状记忆效应约为1.5％，但未见室温超弹性的报道。申请号为CN201210159967的专利申请文件中提供了一种钛锆铌铁形状记忆合金，由10～40at.％的锆、5～20at.％的铌、0.1～10at.％的铁和余量的钛组成，其最大室温超弹性为3.1％，最大形状记忆效应为4.1％，但无宽温域超弹性的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有形状记忆合金功能特性的单一性和局限性，提供一种兼具宽温域超弹性、高温形状记忆效应和生物安全性的新型Ti-Zr基形状记忆合金。在Ti-20Zr-10Nb合金基础上，通过添加合金元素Ta，制备出Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta新型四元Ti-Zr基形状记忆合金，通过不同的热处理工艺，使其具备宽温域(-196℃～135℃)超弹性和高温形状记忆效应。优选实施例合金组份见表1。
表1优选实施例合金组份
600℃退火、空冷态的Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta室温下为奥氏体态，由β相组成，具有良好的宽温域超弹性，在-196～135℃之间331℃的范围内具有超弹性，最大室温超弹性达到4.9％，50℃时超弹性最大，达5.0％，屈服强度为294～843MPa，抗拉强度为637～1154MPa，室温弹性模量为45～55GPa，延伸率为8～12％。
600℃退火、水中淬火态的Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta室温下为马氏体态，由α”相组成，具有良好的高温形状记忆效应，其逆马氏体相变峰值温度为97～130℃，远低于Ti-20Zr-10Nb的550℃；最大形状记忆效应为3.34％，远高于Ti-20Zr-10Nb的2.5％；屈服强度最高达到210MPa，抗拉强度达到554MPa，弹性模量为40～50GPa，延伸率为10～12％。
本发明还提供一种钛锆铌钽形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：
第一步：使用高纯的海绵钛颗粒、海绵锆颗粒、中间合金Nb-Ti屑、中间合金Nb-Ta屑为原料，按成分配比为Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta准备原料。
第二步：将所有原料混合均匀后，采用冷等静压(CIP)压制成棒料，再进行真空除气。
第三步：将除气后的棒料在真空自耗电弧炉内焊接成自耗电极并进真空自耗电弧熔炼。为了保证成分均匀，在真空自耗电弧熔炼炉内反复熔炼5次以上。
第四步：将铸锭在真空热处理炉内进行均匀化处理，进一步消除成分偏析。
第五步：对均匀化处理后的铸锭进行锻造。
第六步：采用线切割法沿横截面将铸锭切成厚度为4～5mm的薄片，并进行冷轧加工，冷轧变形量不小于75％。
第七步：对冷轧后的板材加热到600℃，保温30分钟，然后进行空冷或者水中淬火，即得到本发明的钛锆铌钽形状记忆合金板材。
本发明钛锆铌钽形状记忆合金材料的优点：
1、具有宽温域超弹性和高温形状记忆效应两种功能特性，突破了现有成分形状记忆合金功能特性单一性、局限性的瓶颈。
2、在-196～135℃之间331℃范围内具有超弹性，最大室温超弹性为4.9％，最大超弹性为5.0％，其良好的宽温域超弹性特点使得其在航天(-150～120℃)、汽车(-50～150℃)、抗震(-50～50℃)等众多领域有很好的应用前景；
3、通过在Ti-20Zr-10Nb合金中添加合金元素Ta，实现了逆马氏体相变峰值温度大幅度降低，达到97～130℃，形状记忆效应大幅度提高，达到3.34％，大大提高了其作为高温形状记忆合金的实用价值。
4、不含Ni、Cr、V等毒性元素，比TiNi记忆合金具有更好的生物相容性，同时具有较低的弹性模量和较好的塑性，因而是一种具有良好生物相容性的多功能形状记忆合金材料，在生物医用领域有极大应用前景。
5、因含有重金属元素Ta，大大提高了该合金的X射线可视性，使得用该合金制得的人体微型植入器械的定位和跟踪更加容易。
附图说明
图1是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在室温拉断的试验结果曲线图；；
图2A是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在-196℃预应变5％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2B是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在-150℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2C是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在-100℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2D是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在-55℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2E是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在0℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2F是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在室温预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2G是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在37℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2H是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在50℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2I是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在100℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图2J是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在135℃预应变6％的拉伸卸载2次循环曲线图；
图3是空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta预应变6％时超弹性应变随温度变化曲线图；
图4A是水中淬火态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在室温拉断的试验结果曲线图；
图4B是水中淬火态Ti-20Zr-10Nb-4Ta拉伸2％、4、6％、8％预应变并250℃加热回复曲线图；
图5是水中淬火态Ti-20Zr-10Nb-4Ta在-10～250℃之间加热冷却的DSC曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明进行进一步的详细说明。
本发明提供一种钛锆铌钽形状记忆合金材料，由原子百分比为20％的锆(Zr)、10％的铌(Nb)、2～4％的钽(Ta)和余量的钛(Ti)组成，并且上述各成分的含量之和为100％。其中Ta的含量优选为4at.％。所述钛锆铌钽形状记忆合金材料具有宽温域超弹性，并具有高温形状记忆效应。
本发明还提供一种钛锆铌钽形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：
第一步：使用纯度99.7％的海绵钛颗粒、纯度99.7％海绵锆颗粒、纯度99.9％的中间合金Nb-Ti屑、纯度99.9％的中间合金Nb-Ta屑为原料，按照2～4at.％Ta、20at.％Zr、10at.％Nb，其余为Ti的成分配比，准备各原料。
第二步：将所有原料混合均匀后，采用冷等静压(CIP)的方法压制成直径为40mm的棒料，再进行真空除气。冷等静压压力为280MPa，保压时间为10分钟，真空除气温度为750℃，保温时间为5分钟，真空度为5×10-3Pa。
第三步：将真空除气后的棒料在真空自耗电弧熔炼炉内焊接成长度为650mm的一次自耗电极并进真空自耗电弧熔炼。为了保证成分均匀，在真空自耗电弧熔炼炉内反复熔炼5次以上，制备出铸锭。
第四步：将铸锭放在真空热处理炉内进行800～1000℃温度下保温6～8小时的均匀化处理，进一步消除成分偏析
第五步：对均匀化处理后的铸锭进行锻造，能够细化晶粒，同时消除偏析、疏松、气孔等铸造缺陷，从而提高材料的综合力学性能。
第六步：采用线切割法沿横截面将锻造后的铸锭切成厚度为4～5mm的薄片，并进行冷轧加工，得到1mm后薄片。一般冷轧后变形量不小于75％。
第七步：对冷轧后的板材进行600℃、保温30分钟去应力退火，然后进行空冷或水中淬火，即得到本发明的钛锆铌钽形状记忆合金板材。如果进行空冷，所述的钛锆铌钽形状记忆合金具有宽温度超弹性；如果进行的是水中淬火，所述的钛锆铌钽形状记忆合金具有高温形状记忆效应。
使用低速切割锯，从上述制得的钛锆铌钽形状记忆合金板材上切取尺寸为1×1×1.5mm3的块体作为相变测试样品，采用NETZSCHSTA449型差示扫描量热分析仪测量马氏体相变温度；采用线切割的方法，切取标距段长度为30mm，宽度1.5mm，厚度1mm的拉伸试样作为力学性能测试样品，使用SANSCMT5504型万能材料试验机在环境箱中进行拉伸实验，拉伸速率为0.5mm/min。形状记忆效应测量：首先加载到不同的预应变，然后卸载，再加热到相变温度以上，冷却到室温后测量形状回复，取其中的最大值为形状记忆效应；超弹性测量：首先加载到5％或6％预变形量，然后卸载，测量卸载后回复应变，即为超弹性应变。
为验证本发明的Ti-20Zr-10Nb-(2～4)Ta形状记忆合金相比于三元Ti-20Zr-10Nb(at.％)合金、四元TiZrNbSn高温形状记忆合金，具有更好的形状记忆效应及超弹性。本发明中采用相同实施方式的工艺条件制备出三元Ti-20Zr-10Nb(at.％)合金、四元TiZrNbSn合金，其性能参数对比如下表2所示：
表2本发明合金与现有技术合金性能对比
本发明的钛锆铌钽形状记忆合金，和四元钛锆铌锡合金、三元Ti-20Zr-10Nb合金相比，超弹性、形状记忆效应都有很大提高，同时拥有良好的宽温域超弹性和室温超弹性。同时，与TiNi形状记忆合金相比，该钛锆铌钽合金具有好的生物相容性。
实施例1：制备具有宽温域超弹性的Ti-20Zr-10Nb-4Ta合金材料；
第一步：使用纯度99.7％的海绵钛颗粒、纯度99.7％海绵锆颗粒、纯度99.9％的中间合金Nb-Ti屑、纯度99.9％的中间合金Nb-Ta屑为原料，按照4at.％Ta、20at.％Zr、10at.％Nb，其余为Ti的成分配比，准备各原料。
第二步：将所有原料混合均匀后，采用冷等静压(CIP)的方法压制成直径为40mm的棒料，再进行真空除气。冷等静压压力为280MPa，保压时间为10分钟，真空除气温度为750℃，保温时间为5分钟，真空度为5×10-3Pa。
第三步：将真空除气后的棒料在真空自耗电弧熔炼炉内焊接成长度为650mm的一次自耗电极并进真空自耗电弧熔炼。为了保证成分均匀，在真空自耗电弧熔炼炉内反复熔炼6次，最终制备成直径为160mm的铸锭。
第四步：将铸锭放在真空热处理内进行1000℃、6小时均匀化处理，进一步消除成分偏析。
第五步：对均匀化处理后的铸锭进行锻造，细化晶粒，同时消除铸造缺陷，提高材料综合力学性能。
第六步：采用线切割法沿横截面将锻造后的铸锭切成厚度为4mm的薄片，并进行冷轧，最终加工为厚度1mm的板材。
第七步：对冷轧后的板材进行600℃、30分钟去应力退火，最后在空气中冷却至室温，即得到具有宽温域超弹性的钛锆铌钽合金板材。
使用低速切割锯，在上述制得的Ti-20Zr-10Nb-4Ta合金材料上，切取尺寸为1×1×1.5mm3的块体作为相变测试样品；采用线切割的方法，切取标距段长度为30mm，宽度1.5mm，厚度1mm的拉伸试样作为力学性能测试样品，在环境箱中，使用SANSCMT5504型万能材料试验机在-196℃、-150℃、-100℃、-55℃、0℃、室温、37℃、50℃、100℃、135℃等温度下进行变温拉伸实验，拉伸至5％或6％预应变，然后卸载，循环2次，拉伸速率为0.5mm/min。
由图1可知，其室温下弹性模量为53GPa，屈服强度达到368MPa，抗拉强度达到701MPa，延伸率达到10％。
图2A～2J为不同温度2次循环加载卸载曲线。由图2A～2J、图3可得出以下数据，如表3所示：
表3空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta不同温度下力学性能
综上可知，该合金在-196～135℃近331℃的范围内具有典型的超弹性滞后环，其超弹性有宽温域特性，最大室温超弹性为4.9％，50℃时超弹性最大，达5.0％，屈服强度为294～843MPa，抗拉强度为637～1154MPa，室温弹性模量为53GPa，延伸率为8～12％。
实施例2：制备具有高温形状记忆效应的Ti-20Zr-10Nb-4Ta合金材料
按照实施例1制备方法进行制备，对第七步中在空气中冷却至室温替换为在水中淬火处理，即得到具有高温形状记忆效应的钛锆铌钽合金板材。
使用低速切割锯，在上述制得的钛锆铌钽形状记忆合金材料，切取尺寸为1×1×1.5mm3的块体作为相变测试样品，采用NETZSCHSTA449型差示扫描量热分析仪测量马氏体相变温度；采用线切割的方法，切取标距段长度为30mm，宽度1.5mm，厚度1mm的拉伸试样作为力学性能测试样品，使用SANSCMT5504型万能材料试验机在室温下进行拉伸实验，拉伸速率为0.5mm/min。
图4A为拉断曲线，由曲线可知，该合金屈服强度为205MPa，抗拉强度为554MPa，弹性模量为47GPa，延伸率为10～12％。
图4B为先拉伸至预应变2％、4％、6％、8％，然后250℃加热回复曲线，可得出以下数据，如表4所示，可知该合金最大形状记忆效应为3.34％.
表4不同预应变下形状记忆效应
| 预应变(％) | 2 | 4 | 6 | 8 |
| 形状记忆效应(％) | 1.27 | 2.82 | 3.31 | 3.34 |
图5为DSC曲线，由图可知该合金逆马氏体相变温度范围为75～110℃，相变峰值温度为97℃。
实施例3：制备具有宽温域超弹性的Ti-20Zr-10Nb-2Ta合金材料
按照实施例1制备方法进行制备，对最后去应力退火的样品空冷至室温，即得到具有宽温域超弹性的钛锆铌钽合金板材。
使用低速切割锯，在上述制得的Ti-20Zr-10Nb-4Ta合金材料上，切取尺寸为1×1×1.5mm3的块体作为相变测试样品；采用线切割的方法，切取标距段长度为30mm，宽度1.5mm，厚度1mm的拉伸试样作为力学性能测试样品，在环境箱中，使用SANSCMT5504型万能材料试验机在-196℃、-150℃、-100℃、-55℃、0℃、室温、37℃、50℃、100℃、135℃等温度下进行变温拉伸实验，拉伸至5％或6％预应变，然后卸载，循环2次，拉伸速率为0.5mm/min。
经测量，空冷态Ti-20Zr-10Nb-2Ta合金其力学性能与空冷态Ti-20Zr-10Nb-4Ta合金接近，在室温弹性模量为48GPa，最大室温超弹性为4.6％，延伸率达10％。该合金在-196～135℃近331℃的范围内具有超弹性，50℃时超弹性最大，达4.8％。
实施例4：制备具有高温形状记忆效应的Ti-20Zr-10Nb-2Ta合金材料
按照实施例1制备方法进行制备，对第七步中的空冷替换为进行水中淬火处理，即得到具有高温形状记忆效应的钛锆铌钽合金板材。
使用低速切割锯，在上述制得的钛锆铌钽形状记忆合金材料，切取尺寸为1×1×1.5mm3的块体作为相变测试样品，采用NETZSCHSTA449型差示扫描量热分析仪测量马氏体相变温度；采用线切割的方法，切取标距段长度为30mm，宽度1.5mm，厚度1mm的拉伸试样作为力学性能测试样品，使用SANSCMT5504型万能材料试验机在室温下进行拉伸实验，拉伸速率为0.5mm/min。
经测量，室温下水中淬火态Ti-20Zr-10Nb-2Ta合金屈服强度为190MPa，抗拉强度为546MPa，弹性模量为44GPa，延伸率为10～12％，最大形状记忆效应为3.13％，逆马氏体相变峰值温度为130℃。
综上可知：一方面，本发明钛锆铌钽形状记忆合金具有宽温域超弹性特性，在-196～135℃之间331℃范围内具有超弹性，最大超弹性应变达5.0％，室温超弹性应变达到4.9％，屈服强度为294～843MPa，抗拉强度为637～1154MPa，室温弹性模量为45～55GPa，延伸率为8～12％；另一方面，本发明钛锆铌钽形状记忆合金具有优良的高温形状记忆效应，最大形状记忆回复应变为3.34％，逆马氏体相变峰值温度范围为97～130℃，屈服强度达到205MPa，抗拉强度为达到554MPa，弹性模量为40～50GPa，延伸率为10～12％。同时该合金还具备良好的生物相容性、低弹模等特点，所以它在生物医学(体温)、航天(-150～120℃)、汽车(-50～150℃)、抗震(-50～50℃)等众多领域有很好的应用前景。
Claims (5)
1.一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金，其特征在于：所述钛锆铌钽形状记忆合金的各成分按照原子百分比由20％的锆、10％的铌、2～4％的钽和余量的钛组成，并且上述各成分的含量之和为100％；所述钛锆铌钽形状记忆合金在-196～135℃之间331℃的范围内具有超弹性，最大室温超弹性为4.9％，50℃时超弹性最大，达到5.0％，屈服强度为294～649MPa，抗拉强度为637～1154MPa，室温弹性模量为45～55GPa，延伸率为8～12％。
2.根据权利要求1所述的一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金，其特征在于：该钛锆铌钽形状记忆合金为Ti-20Zr-10Nb-2Ta。
3.根据权利要求1所述的一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金，其特征在于：该钛锆铌钽形状记忆合金为Ti-20Zr-10Nb-4Ta。
4.一种具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：使用纯度99.7％的海绵钛颗粒、纯度99.7％海绵锆颗粒、纯度99.9％的中间合金Nb-Ti屑、纯度99.9％的中间合金Nb-Ta屑为原料，按照2～4at.％Ta、20at.％Zr、10at.％Nb，其余为Ti的成分配比，准备各原料；
第二步：将所有原料混合均匀后，采用冷等静压的方法压制成棒料，再进行真空除气；
第三步：将真空除气后的棒料在真空自耗电弧炉内焊接成一次自耗电极并进行真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；
第四步：将铸锭放在真空热处理炉内进行800～1000℃、6～8小时均匀化处理，进一步消除成分偏析；
第五步：对均匀化处理后的铸锭进行锻造，消除铸造缺陷，同时细化晶粒，提高材料综合力学性能；
第六步：采用线切割法沿横截面将锻造后的铸锭切薄板并进行冷轧,变形量不小于75％；
第七步：对冷轧后的板材加热到600℃，保温30分钟，然后进行空冷或者水中淬火，即得到具有宽温域超弹性的钛锆铌钽形状记忆合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：第二步中冷等静压压力为280MPa，保压时间为10分钟；真空除气温度为750℃，保温时间为5分钟，真空度为5×10-3Pa。
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- 2014-06-23 CN CN201410282727.3A patent/CN104032188B/zh active Active
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| CN104032188A (zh) | 2014-09-10 |
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