CN106826118B - 一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：扒皮；表面处理；控温拉拔；切断；高温退火；双曲线冷矫直；去应力退火；磨光。本发明采用控温拉拔、完全退火与冷矫直、去应力处理相结合的工艺方式，制备医用钛合金棒材，即以热轧材为坯料经过控温拉拔成形及去应力处理工艺获得最终产品。与热轧、热拔等传统工艺相比，棒材在控温拉拔变形过程中，由于晶粒变形导致位错塞积使材料产生加工硬化，导致材料强度提高。并通过适当的高温热处理使塑性提升，并使强度维持较高水平从而提高材料的机械性能。采用本发明得到的医用钛合金棒材用于制造椎弓根螺钉后，椎弓根螺钉的U型槽口缩口在0.05mm以下，且缩口稳定。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，涉及用于制造椎弓根螺钉的医用Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4V ELI合金棒材的制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有高人体相容性、低密度、低弹性模量、耐人体体液腐蚀和优良的机械性能等优点，被广泛用于外科矫形手术中。钛合金棒、板、丝材主要用于制造外科创伤及脊柱修复用连接棒、骨板、骨钉等，作为受力器件植入人体内。由于钛合金的机械失效性低，生物相容性好已经成为制造椎弓根螺钉的理想材料。目前，国内外脊柱椎弓根螺钉材质主要采用Ti-6Al-4V或Ti-6Al-4VELI合金棒材制备，其中椎弓根螺钉(所需棒材直径范围ф13.0～ф15.0mm)是一种用金属棒加工的“U型槽口的螺钉”，用于人体的脊柱外科手术中。
影响Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4V ELI合金棒材性能的主要因素是加工工艺。西安赛特思迈钛业有限公司的李雷等人，发表了《一种椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法》。该方法研究了Ti-6Al-4V或Ti-6Al-4V ELI钛合金棒材利用立式矫直的方式去除残余应力的方法，最终获得的椎弓根螺钉(U型钉)所需的棒材。但是该方法获得的椎弓根螺钉所需的棒材在立式矫直后又产生了新的应力，且会产生尺寸精度变化，尤其是批量生产可操作性差、生产效率低。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明要设计一种尺寸精度稳定、生产效率高的用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：
A、扒皮：使用无心车将轧制棒材进行扒皮，得到光亮棒材。
B、表面处理：将光亮棒材酸洗处理后，检查棒材表面残留的的轧制缺陷，使用角磨机将棒材表面残留缺陷处理干净。
C、控温拉拔：将无缺陷的棒材挂膜处理后用拉拔机进行4～7道次控温拉拔，加工至相应规格的半成品。
D、切断：经控温热拉拔加工至相应规格的半成品，按照0.50～3.66m长度进行切断。
E、高温退火：棒材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能。
F、双曲线冷矫直：利用矫直机对棒材进行矫直加工，矫直后直线度≤0.20mm/m。
G、去应力退火：将矫直后的棒材均匀分层摆放在长方型空管料架内，上下压紧，杜绝由于去应力退火过程造成的弯曲变形，去应力处理后棒材直线度≤0.20mm/m，棒材的弯曲度≤0.50mm/m。
F、磨光：无心磨磨光成成品。
H、经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
进一步地，步骤B所述的酸洗处理配方如下：氢氟酸3％-5％；硝酸35％-40％；余量为水。
进一步地，步骤C所述的控温拉拔的要求如下：拉拔变形量控制在每道次减少0.40～0.70mm，使用温度范围为700～800℃，拉拔速度为0.5～3m/min。
进一步地，步骤E所述的大气退火条件如下：恒温温度为700～800℃，时间为60～120min。
进一步地，步骤F所述的矫直加工方法为：利用上下两辊式立式矫直机，以上下辊旋转碾压前进式连续矫直方式对棒材进行冷加工，上下辊旋转速度控制在1200r/min以内。
进一步地，步骤G所述的上下压紧的方法为：把棒料整齐摆放在空管料架的凹形槽内，上面用与凹形槽配合使用的压板压住，以防止热处理转移过程中出现移动和去应力退火过程中应力释放造成的棒材变形；所述的压板由耐火砖材料制造。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的技术关键点是创造性的采用控温拉拔、完全退火与冷矫直、去应力处理相结合的工艺方式，制备Ti-6Al-4V ELI合金棒材。即以热轧材为坯料经过控温拉拔成形及去应力处理工艺获得最终产品。与热轧、热拔等传统工艺相比，有如下优点：1)机械性能高。棒材在控温拉拔变形过程中，由于晶粒变形导致位错塞积使材料产生加工硬化，导致材料强度提高。并通过适当的高温热处理使塑性提升，并使强度维持较高水平从而提高材料的机械性能，使Ti-6Al-4V ELI合金棒材机械性能指标达到Ti-6Al-4V合金棒材的指标。2)表面光洁度高，组织性能均一性好，尺寸精整、形状规则、批次质量一致性好。
2、本发明提出的方法艺对Ti-6Al-4V ELI合金棒材仅利用工艺的改进来控制其金相组织，从而保证椎弓根螺钉的U型槽缩口质量，即在冷矫直后增加一道去应力处理工序的工艺方式，尽可能的消除加工导致的残余应力，可操作性强能够实现批量化生产。
3、本发明提供的制造工艺所制造的医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材，消除残余应力效果好，U型槽缩口批次间稳定性好，可操作性强。
4、本发明提供用于制造椎弓根螺钉的医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的制备工艺，通过制备轧材、机械扒皮、控温拉拔、双曲线冷矫直、热处理和精加工工序等，能够实现批量化生产缩口稳定性好的钛合金棒材，达到了制造椎弓根螺钉的使用要求，即椎弓根螺钉U型槽的直线度小于0.05mm。
附图说明
图1是棒材试样进行纵截面观察的取样示意图。
图2是棒材试样进行横截面观察的取样示意图。
图3是棒材试样横截面金相组织示意图。
图4是棒材试样纵截面金相组织示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步地描述。
应用本发明的方法制造的Ti-6Al-4V棒材的力学性能检测结果如表1所示，棒材力学性能完全满足GB/T 13810-2007中的相关规定，并且性能稳定。这也充分反映了本发明工艺的成熟性和可控性。
表1应用本发明制造的Ti-6Al-4V棒材的力学性能
应用本专利制造的Ti-6Al-4V，直径为14.1mm的圆棒材的显微组织进行检测。
为了充分观察棒材的金相组织，分别对样品的横截面和纵截面进行取样，取样示意图如图1-2所示。棒材试样分别横切5mm的试样两个，将其中一个纵切，得到横、纵截面试样各一个。将切好的横、纵截面试样进行镶嵌、抛磨之后，对横、纵截面试样进行显微组织观察，结果如图3-4所示。
成品棒材横截面金相组织如图3所示，由灰色的α相和黑色的β相组成，且两相分布比较均匀。成品棒材纵截面金相组织如图4所示，没有轧材或是拉拔材通常出现的变形α组织，而是均匀的等轴α组织。
钛合金棒材在加工过程中，棒材表层变形大表现为残余压应力，而心部变形小表现为残余拉应力。在后续的热处理过程中，由于再结晶不彻底，导致边缘和中心的显微组织仍为变形晶粒，残余应力并未完全消除。最后当棒材加工成椎弓根螺钉时，心部残余应力得到释放，而边缘残余应力重新分布，导致椎弓根螺钉产生缩口现象。本发明首先通过提高热处理温度改善棒材的再结晶程度然后通过去应力退火处理，使变形α组织经过充分回复再结晶过程转变为等轴α组织，使冷加工残余应力充分释放，从根本上解决椎弓根螺钉缩口尺寸大而且不稳定的问题。
将本发明制造的棒材加工成椎弓根螺钉后，对其直线度进行检测，结果如表2所示,
表2椎弓根螺钉U型槽的直线度检测结果 (单位：mm)
| 样品序号 | 左侧 | 右侧 | 总偏移量 |
| 1 | 0.0075 | 0.0085 | 0.016 |
| 2 | 0.0095 | 0.0035 | 0.013 |
| 3 | 0.0115 | 0.0025 | 0.014 |
| 4 | 0.009 | 0.008 | 0.017 |
| 平均值 | 0.0094 | 0.0056 | 0.015 |
结果表明，椎弓根螺钉的直线度总偏移量在0.02mm以下，完全满足要求，甚至超过国外同类产品的水平。
本发明不局限于本实施例，任何在本发明披露的技术范围内的等同构思或者改变，均列为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、扒皮：使用无心车将轧制棒材进行扒皮，得到光亮棒材；
B、表面处理：将光亮棒材酸洗处理后，检查棒材表面残留的的轧制缺陷，使用角磨机将棒材表面残留缺陷处理干净；
C、控温拉拔：将无缺陷的棒材挂膜处理后用拉拔机进行4～7道次控温拉拔，加工至相应规格的半成品；
D、切断：经控温热拉拔加工至相应规格的半成品，按照0.50～3.66m长度进行切断；
E、高温退火：棒材经大气退火，空冷，以消除加工产生应力，改善其综合性能；
F、双曲线冷矫直：利用矫直机对棒材进行矫直加工，矫直后直线度≤0.20mm/m；
G、去应力退火：将矫直后的棒材均匀分层摆放在长方型空管料架内，上下压紧，杜绝由于去应力退火过程造成的弯曲变形，去应力处理后棒材直线度≤0.20mm/m，棒材的弯曲度≤0.50mm/m；
F、磨光：无心磨磨光成成品；
H、经检查检验合格后，检斤、包装、入库、发货。
2.根据权利要求1所述的一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤B所述的酸洗处理配方如下：氢氟酸3％-5％；硝酸35％-40％；余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤C所述的控温拉拔的要求如下：拉拔变形量控制在每道次减少0.40～0.70mm，使用温度范围为700～800℃，拉拔速度为0.5～3m/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤E所述的大气退火条件如下：恒温温度为700～800℃，时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤F所述的矫直加工方法为：利用上下两辊式立式矫直机，以上下辊旋转碾压前进式连续矫直方式对棒材进行冷加工，上下辊旋转速度控制在1200r/min以内。
6.根据权利要求1所述的一种用于制造椎弓根螺钉的医用钛合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤G所述的上下压紧的方法为：把棒料整齐摆放在空管料架的凹形槽内，上面用与凹形槽配合使用的压板压住，以防止热处理转移过程中出现移动和去应力退火过程中应力释放造成的棒材变形；所述的压板由耐火砖材料制造。
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