CN111593215A - 一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医疗用钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法。钛合金的化学成分及质量百分比为：Al 5.8%～6.2%，V 3.8%～4.2%，Fe 0.15～0.2%，O 0.08～0.13%，C≤0.05%，H≤0.005%，N≤0.01%，余量为Ti；首先通过熔炼、锻造、轧制工序获得圆棒坯料，然后采用低高低的热变形处理工艺及低温加工变形工艺的复合加工制造方法，最后采用去应力退火和无心磨削的加工方式制备出成品丝材。本发明可以生产出高强塑性的医疗产品用Ti‑6Al‑4V合金髓内针丝材，为制造骨科医疗器械髓内针产品提供合格原材料。
Description
技术领域
本发明属于医疗用钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，特别适于医疗产品用Ti-6Al-4V合金髓内针丝材。
背景技术
钛合金（如：Ti-6Al-4V合金）具有优异的生物相容性、耐腐蚀性能、且无磁性、无毒，被广泛用于医用领域。对于短小骨折或撕脱骨折等应力不大的骨折固定，一般采用细丝制作的医疗产品进行固定，但是要求该产品的具有较高强度，从而保证产品在使用过程中不至于发生变形。而目前国内大多采用成分控制或者冷拉拔的方式来提高钛合金强度，但是材料的塑性会极大的降低。
发明内容
上述Ti-6Al-4V合金的成分需要严格控制在低间隙的标范围内，造成丝材的力学性能受到限制。本发明所解决的技术问题在于提供一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，为了解决Ti-6Al-4V合金克氏针丝材在生产医疗产品时的高强度和低塑性的问题。
本发明采用的技术方案是：
一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，钛合金克氏针丝材的化学成分及质量百分比为：Al元素5.8%～6.2%，V元素3.8%～4.2%，Fe元素0.15～0.2%，O元素0.08～0.13%，C元素≤0.05%，H元素≤0.005%，N元素≤0.01%，余量为Ti；
首先通过熔炼、锻造、轧制工序获得圆棒坯料，然后采用低高低的热变形处理工艺及低温加工变形工艺的复合加工制造方法，最后采用去应力退火和无心磨削的加工方式制备出成品丝材。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗熔炼制备出钛合金铸锭；
步骤二、采用快锻机、精锻机进行锻造；
步骤三、采用横列式轧机进行轧制；
步骤四、采用低高低的热变形处理工艺；
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理；
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺；
步骤七、对丝材进行无心磨削，制备出成品规格丝材。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤一中，要求采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得钛合金铸锭。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤二中，要求在1050℃～1150℃进行开坯锻造，在900℃～1000℃进行精锻，保温时间控制在1.5～8小时，每火次变形量控制在40%～80%。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤三中，控制轧制温度为880～930℃，保温时间1～2小时，控制每道次变形量在15%以内。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤四中，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用600～800℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量30～50%，拉丝机速度为1～1.5m/min；中间采用高温退火，退火温度为900℃～1000℃，保温时间60～120min；高温退火后的坯料继续采用600～800℃拉拔，控制每火次之间加工变形量30～50%，拉丝机速度为1～1.5m/min；按上述工艺循环加工至相应尺寸。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤五中，矫直速度1～2m/s。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤六中，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为500～600℃，保温时间3～6小时。
所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，步骤七中，每次无心磨削量小于0.05mm，成品表面进行抛光。
本发明的设计思想是：
本发明合金的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为5.8%～6.2%，V元素为3.8%～4.2%，Fe元素为0.15～0.2%，O元素为0.08～0.13%，C元素≤0.05%，H元素≤0.005%， N元素≤0.01%，余量为Ti；上述成分的设计思路是：通过提高TC4合金中杂质元素Fe和O含量，提高低间隙TC4合金的强度，减小通常采取累计过大变形量提高强度而在组织中产生的孔洞缺陷。
本发明采用特殊的加工工艺，首先通过熔炼、锻造/轧制工序获得一定尺寸的圆棒坯料；然后采用低高低的热变形处理工艺及低温加工变形工艺的复合加工制造方法，最后采用去应力退火和无心磨削的加工方式制备出成品丝材，该工艺方案可获得Rm＞1200MPa、A＞10%的高强塑性髓内针丝材。上述加工工艺的设计思路是：采用低高低的热变形处理工艺，可以通过第一次的低温拉拔可以极大提高丝材强度和实现丝坯尺寸的有效降低；通过高温处理，可以彻底消除变形带来组织畸变，使合金组织趋于均匀，随后再进行低温拉拔至合理变形量，经过去应力退火后，保证组织合格、性能达标。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果：
1、本发明采用真空自耗炉进行三次熔炼，保证材料的均匀性和一致性，并且满足低间隙TC4的要求。
2、本发明生产的丝材可以得到较高的强度，并且保证极好的塑性。
3、本发明所需设备及加工工艺简单，可以满足批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的金相组织照片结果。
图2为实施例2制备的Φ2.5mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的金相组织照片结果。
图3为实施例3制备的Φ3.0mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的金相组织照片结果。
图4为实施例4制备的Φ3.5mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的金相组织照片结果。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例钛合金克氏针丝材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为6.04%，V元素为4.07%，Fe元素为0.18%，O元素为0.10%，C元素0.032%，H元素0.003%， N元素0.005%，余量为Ti。
该钛合金克氏针丝材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照所述钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭。
步骤二、在1100℃进行开坯锻造，在950℃进行精锻，保温时间控制在5小时，每火次变形量控制在60%。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为900℃，保温时间1.5小时，控制每道次变形量在10%。
步骤四、采用低高低的热变形工艺处理，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用650℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量35%，拉丝机速度为1.2m/min；中间采用高温退火，退火温度为940℃，保温时间90min。高温退火后的坯料继续采用650℃拉拔，控制每火次之间加工变形量35%，拉丝机速度为1.2m/min；按上述工艺循环制备出Φ2.3mm规格的丝材。
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理，矫直速度1.2m/s。
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为520℃，保温时间4小时。
步骤七、对丝材进行无心磨削，每次无心磨削量0.02mm，制备出成品规格φ2.0mm丝材，成品表面进行抛光。成品力学性能如表1所示，其对应金相组织如图1所示。
表1为实施例1制备的Φ2.0mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的力学性能测试结果：
| 样品编号 | 屈服强度Rp<sub>0.2</sub>/MPa | 抗拉强度Rm/MPa | 延伸率A/% |
| 试样1 | 1179 | 1286 | 10.5 |
| 试样2 | 1168 | 1281 | 10.0 |
从图1可以看出，经过该方案加工的φ2.0mm规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在5μm以内，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的a级组织要求。从表1中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于1200MPa、屈服强度大于1100MPa、延伸率大于10%，完全满足克氏针材料生产加工需求。
实施例2
本实施例钛合金克氏针丝材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为5.89%，V元素为4.20%，Fe元素为0.15%，O元素为0.13%，C元素0.019%，H元素0.005%， N元素0.0027%，余量为Ti。
该钛合金克氏针丝材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照所述钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭。
步骤二、在1050℃进行开坯锻造，在900℃进行精锻，保温时间控制在2小时，每火次变形量控制在40%。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为880℃，保温时间2小时，控制每道次变形量在8%。
步骤四、采用低高低的热变形工艺处理，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用750℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量45%，拉丝机速度为1.3m/min；中间采用高温退火，退火温度为960℃，保温时间80min。高温退火后的坯料继续采用750℃拉拔，控制每火次之间加工变形量45%，拉丝机速度为1.3m/min；按上述工艺循环制备出Φ2.8mm规格的丝材。
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理，矫直速度1.4m/s。
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为540℃，保温时间4小时。
步骤七、对丝材进行无心磨削，每次无心磨削量0.01mm，制备出成品规格φ2.5mm丝材，成品表面进行抛光。成品力学性能如表2所示，其对应金相组织如图2所示。
表2为实施例2制备的Φ2.5mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的力学性能测试结果：
| 样品编号 | 屈服强度Rp<sub>0.2</sub>/MPa | 抗拉强度Rm/MPa | 延伸率A/% |
| 试样1 | 1177 | 1274 | 11.0 |
| 试样2 | 1156 | 1264 | 11.0 |
从图2可以看出，经过该方案加工的φ2.5mm规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在5μm以内，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的a级组织要求。从表2中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于1200MPa、屈服强度大于1100MPa、延伸率大于10%，完全满足克氏针材料生产加工需求。
实施例3
本实施例钛合金克氏针丝材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为6.20%，V元素为3.88%，Fe元素为0.20%，O元素为0.085%，C元素0.036%，H元素0.0008%， N元素0.0035%，余量为Ti。
该钛合金克氏针丝材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照所述钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭。
步骤二、在1150℃进行开坯锻造，在1000℃进行精锻，保温时间控制在6小时，每火次变形量控制在80%。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为930℃，保温时间1小时，控制每道次变形量在12%。
步骤四、采用低高低的热变形工艺处理，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用600℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量30%，拉丝机速度为1m/min；中间采用高温退火，退火温度为900℃，保温时间120min。高温退火后的坯料继续采用600℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量30%，拉丝机速度为1m/min；按上述工艺循环制备出Φ3.3mm规格的丝材。
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理，矫直速度1.6m/s。
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为560℃，保温时间4小时。
步骤七、对丝材进行无心磨削，每次无心磨削量0.03mm，制备出成品规格φ3.0mm丝材，成品表面进行抛光。成品力学性能如表3所示，其对应金相组织如图3所示。
表3为实施例3制备的Φ3.0mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的力学性能测试结果：
| 样品编号 | 屈服强度Rp<sub>0.2</sub>/MPa | 抗拉强度Rm/MPa | 延伸率A/% |
| 试样1 | 1162 | 1268 | 10.5 |
| 试样2 | 1155 | 1257 | 12.0 |
从图3可以看出，经过该方案加工的φ3.0mm规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在5μm以内，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的a级组织要求。从表3中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于1200MPa、屈服强度大于1100MPa、延伸率大于10%，完全满足克氏针材料生产加工需求。
实施例4
本实施例钛合金克氏针丝材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为5.98%，V元素为4.13%，Fe元素为0.16%，O元素为0.095%，C元素0.041%，H元素0.0024%， N元素0.008%，余量为Ti。
该钛合金克氏针丝材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照所述钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭。
步骤二、在1080℃进行开坯锻造，在980℃进行精锻，保温时间控制在3小时，每火次变形量控制在50%。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为890℃，保温时间2小时，控制每道次变形量在9%。
步骤四、采用低高低的热变形工艺处理，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用800℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量50%，拉丝机速度为1.5m/min；中间采用高温退火，退火温度为1000℃，保温时间60min。高温退火后的坯料继续采用800℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量50%，拉丝机速度为1.5m/min；按上述工艺循环制备出Φ3.8mm规格的丝材。
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理，矫直速度1.8m/s。
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为580℃，保温时间4小时。
步骤七、对丝材进行无心磨削，每次无心磨削量0.01mm，制备出成品规格φ3.5mm丝材，成品表面进行抛光。成品力学性能如表4所示，其对应金相组织如图4所示。
表4为实施例4制备的Φ3.5mm规格Ti-6Al-4V合金丝材的力学性能测试结果：
| 样品编号 | 屈服强度Rp<sub>0.2</sub>/MPa | 抗拉强度Rm/MPa | 延伸率A/% |
| 试样1 | 1116 | 1224 | 12.0 |
| 试样2 | 1125 | 1231 | 11.5 |
从图4可以看出，经过该方案加工的φ3.5mm规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在5μm以内，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的a级组织要求。从表4中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于1200MPa、屈服强度大于1100MPa、延伸率大于10%，完全满足克氏针材料生产加工需求。
实施例结果表明，本发明提出一种低高低的热变形处理和低温拉拔的复合生产工艺，利用低温拉拔提高材料的加工硬化能力，采用低高低的热变形处理工艺获得优异的强塑性匹配，最后采用去应力退火和无心磨削的加工方式制备出成品丝材，满足用于生产医疗克氏针产品的需求。通过本发明可以生产出高强塑性的医疗产品用Ti-6Al-4V合金髓内针丝材，为制造骨科医疗器械髓内针产品提供合格原材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，钛合金克氏针丝材的化学成分及质量百分比为：Al元素5.8%～6.2%，V元素3.8%～4.2%，Fe元素0.15～0.2%，O元素0.08～0.13%，C元素≤0.05%，H元素≤0.005%，N元素≤0.01%，余量为Ti；
首先通过熔炼、锻造、轧制工序获得圆棒坯料，然后采用低高低的热变形处理工艺及低温加工变形工艺的复合加工制造方法，最后采用去应力退火和无心磨削的加工方式制备出成品丝材。
2.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗熔炼制备出钛合金铸锭；
步骤二、采用快锻机、精锻机进行锻造；
步骤三、采用横列式轧机进行轧制；
步骤四、采用低高低的热变形处理工艺；
步骤五、采用滑块矫直机进行丝材的矫直处理；
步骤六、对丝材进行去应力退火工艺；
步骤七、对丝材进行无心磨削，制备出成品规格丝材。
3.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤一中，要求采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得钛合金铸锭。
4.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中，要求在1050℃～1150℃进行开坯锻造，在900℃～1000℃进行精锻，保温时间控制在1.5～8小时，每火次变形量控制在40%～80%。
5.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤三中，控制轧制温度为880～930℃，保温时间1～2小时，控制每道次变形量在15%以内。
6.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤四中，低高低的热变形处理工艺过程和工艺参数如下：先采用600～800℃进行拉拔，控制每火次之间加工变形量30～50%，拉丝机速度为1～1.5m/min；中间采用高温退火，退火温度为900℃～1000℃，保温时间60～120min；高温退火后的坯料继续采用600～800℃拉拔，控制每火次之间加工变形量30～50%，拉丝机速度为1～1.5m/min；按上述工艺循环加工至相应尺寸。
7.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤五中，矫直速度1～2m/s。
8.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤六中，选用箱式电阻炉进行去应力退火，退火温度为500～600℃，保温时间3～6小时。
9.按照权利要求1所述的高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法，其特征在于，步骤七中，每次无心磨削量小于0.05mm，成品表面进行抛光。
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