CN111593231B - 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域，具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。该NiTi合金中，NiTi合金的化学成分按质量百分比为：Ni 54.5wt.％～57wt.％，O和N元素的总和不超过200ppm，余量为Ti。本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合的方法，不仅可以消除冶金缺陷，得到高纯度、高均匀性的铸锭，同时解决了吨级铸锭的工艺，提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔炼工艺保证了产品的冶金质量，再经过锻造、轧制加工成丝材，最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材。
Description
技术领域
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域，具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金具有独特的超弹性、形状记忆性能、高强度、低模量和耐腐蚀性能，广泛应用于航空、航天、医疗、机械制造、建筑等工程领域和医学领域。
在NiTi合金中如果含有过量的O元素，就会形成Ti4Ni2Ox相，使基体中的Ti元素含量降低，降低马氏体相变开始温度，限制了晶粒长大，提高了合金强度。N元素也会形成中间相，作用与O元素一样。因此，在NiTi合金中，对于O和N元素都有严格控制。在ASTM F2063标准中规定O元素含量不大于0.04wt.％，N元素含量不大于0.005wt.％。
随着NiTi合金应用范围的扩大，对其性能和稳定性的要求越来越高。近来年，对于低O低N的高纯NiTi合金丝材的需求越来越大。但是，国内NiTi合金中O元素含量范围控制在0.03wt.％～0.04wt.％，无法满足市场需求，导致相关产品只能从国外进口。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，生产出满足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。
本发明采用的技术方案是：
一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，NiTi合金的化学成分按质量百分比为：Ni54.5％～57.0％，O和N元素的总和≤0.02％，余量为Ti；
该方法包括以下步骤：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均不小于99.9wt％，O元素和N元素总含量在150ppm以下，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭，熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超过50ppm；
步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造；
步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造；
步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造；
步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧；
步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔；
步骤七、进行中间退火；
步骤八、进行室温拉拔变形加工；
步骤九、成品退火；
步骤十、进行张力矫直和滑块矫直。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤二中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1000～1180℃，保温0.5～3小时，装炉温度不高于800℃。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤三中，选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为950～1050℃，保温时间为0.5～3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤四中，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为850～950℃，保温时间为0.5～3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤五中，采用轧机进行高温轧制，轧制温度为750～900℃，保温时间为0.5～3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤六中，进行棒材热拉拔，拉拔温度为600～750℃，拉拔速度为1～5m/min，变形量不低于50％。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤七中，进行中间退火，退火温度为650～700℃，保温时间为0.5～2小时，空冷至室温。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤八中，采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为2～8m/min，变形量不低于85％。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤九中，成品退火，退火温度为750～850℃，保温时间为0.25～1.5小时，空冷至室温。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤十中，采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求。
本发明的设计思想是：
本发明采用特殊的加工工艺，通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合的方法，不仅可以消除冶金缺陷，得到高纯度、高均匀性的铸锭，同时解决了吨级铸锭的工艺，提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔炼工艺保证了产品的冶金质量，再经过锻造、轧制加工成丝材，最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材。上述加工工艺的设计思路是：采用高纯钛和高纯镍为原料，有效降低原材料中引入的N和O元素含量，得到高纯的NiTi合金铸锭，后期通过锻造、轧制、拉拔等多火次大变形量加工控制丝材的晶粒尺寸，实现丝材强度与塑形的合理匹配，从而使制备出的丝材满足医疗器械对于NiTi合金丝材的要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果：
1、本发明选用高纯度的电解钛和电解镍，其中钛和镍原料的氧氮含量不超过150ppm。
2、本发明选用高真空度的真空感应熔炼+两次真空自耗熔炼工艺，其氧氮含量增值不超过50ppm。
3、本发明选用总变形量超过85％的冷拉拔丝材工艺，保证产品优异的超弹性能。
4、本发明选用热张力矫直+预热滑块矫直的复合矫直工艺，保证产品的精度。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图2为实施例2制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图3为实施例3制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图4为实施例4制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为：Ni 55.8wt％，氧氮含量总和为147ppm，余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均为99.9wt％，电解钛中的氧和氮总含量96ppm，电解镍中的氧含量为22ppm，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼，获得Φ300mm，重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1150℃，保温2小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1050℃，保温2小时，高温锻造至Φ120mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为900℃，保温1小时，精密锻造至Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制，轧制温度为850℃，保温1小时，高温轧制到Φ10.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后，进行棒材热拉拔，拉拔温度为700℃，拉拔速度为4m/min，热拉拔到Φ5.5mm。
步骤七、进行中间退火，退火温度为650℃，保温时间为1.5小时，空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为6m/min，将丝材拉拔到尺寸为Φ2.0mm。
步骤九、成品退火，退火温度为800℃，保温时间为0.5小时，空冷至室温，获得抗拉强度860MPa，延伸率40％的优异的力学性能，对成品的丝材进行气体分析，其氧氮含量总和为147ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求，获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出，NiTi合金丝材的显微组织均匀，晶粒尺寸在10μm～15μm，能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为860MPa，延伸率为40％，氧氮含量总和为147ppm，完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例2
本实施例中，NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为：Ni 56.3wt％，氧氮含量总和为163ppm，余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均为99.9wt％，电解钛中的氧和氮总含量91ppm，电解镍中的氧含量为31ppm，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼，获得Φ300mm，重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1130℃，保温2小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1000℃，保温1.5小时，高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为920℃，保温1小时，精密锻造到Φ55mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制，轧制温度为800℃，保温1小时，轧制到Φ12.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后，进行棒材热拉拔，拉拔温度为670℃，拉拔速度为3m/min，热拉拔到Φ8.0mm。
步骤七、进行中间退火，退火温度为660℃，保温时间为1.5小时，空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为4m/min，将丝材拉拔到尺寸为Φ3.0mm。
步骤九、成品退火，退火温度为770℃，保温时间为1小时，空冷至室温，获得抗拉强度833MPa，延伸率32％的优异的力学性能，对成品的丝材进行气体分析，其氧氮含量总和为163ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求，获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图2为实施例1制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出，NiTi合金丝材的显微组织均匀，晶粒尺寸在10μm～17μm，能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为833MPa，延伸率为32％，氧氮含量总和为163ppm，完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例3
本实施例中，NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为：Ni 55.7wt％，氧氮含量总和为157ppm，余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均为99.9wt％，电解钛中的氧和氮总含量95ppm，电解镍中的氧含量为30ppm，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼，获得Φ300mm，重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1100℃，保温3小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为980℃，保温2小时，高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为900℃，保温1小时，精密锻造到Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制，轧制温度为830℃，保温1小时，轧制到Φ14.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后，进行棒材热拉拔，拉拔温度为720℃，拉拔速度为2m/min，热拉拔到Φ10.5mm。
步骤七、进行中间退火，退火温度为670℃，保温时间为1.5小时，空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为3m/min，将丝材拉拔到尺寸为Φ4.0mm。
步骤九、成品退火，退火温度为750℃，保温时间为1小时，空冷至室温，获得抗拉强度828MPa，延伸率36％的优异的力学性能，对成品的丝材进行气体分析，其氧氮含量总和为157ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求，获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图3为实施例1制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出，NiTi合金丝材的显微组织均匀，晶粒尺寸在10μm～20μm，能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为828MPa，延伸率为36％，氧氮含量总和为157ppm，完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例4
本实施例中，NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为：Ni 54.9wt％，氧氮含量总和为143ppm，余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均为99.9wt％，电解钛中的氧和氮总含量93ppm，电解镍中的氧含量为37ppm，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼，获得Φ300mm，重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1050℃，保温3小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为970℃，保温2小时，高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为900℃，保温1小时，精密锻造到Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制，轧制温度为800℃，保温1小时，轧制到Φ16.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后，进行棒材热拉拔，拉拔温度为650℃，拉拔速度为2m/min，热拉拔到Φ13.0mm。
步骤七、进行中间退火，退火温度为690℃，保温时间为1.5小时，空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为2m/min，将丝材拉拔到尺寸为Φ5.0mm。
步骤九、成品退火，退火温度为820℃，保温时间为0.5小时，空冷至室温，获得抗拉强度792MPa，延伸率39％的优异的力学性能，对成品的丝材进行气体分析，其氧氮含量总和为143ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求，获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图4为实施例1制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出，NiTi合金丝材的显微组织均匀，晶粒尺寸在10μm～20μm，能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为792MPa，延伸率为39％，氧氮含量总和为143ppm，完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例结果表明，本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料，将中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合，再经过锻造、轧制加工成丝材，最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材，生产出满足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，其体征在于，NiTi合金的化学成分按质量百分比为：Ni 54.5％～57.0％，O和N元素的总和≤0.02％，余量为Ti；
该方法包括以下步骤：
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均不小于99.9wt％，O元素和N元素总含量在150ppm以下，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭，熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超过50ppm；
步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造；
步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造；
步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造；
步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧；
步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔；
步骤七、进行中间退火；
步骤八、进行室温拉拔变形加工；
步骤九、成品退火；
步骤十、进行张力矫直和滑块矫直；
步骤二中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1000～1180℃，保温0.5～3小时，装炉温度不高于800℃；
步骤三中，选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为950～1050℃，保温时间为0.5～3小时；
步骤四中，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为850～950℃，保温时间为0.5～3小时；
步骤五中，采用轧机进行高温轧制，轧制温度为750～900℃，保温时间为0.5～3小时；
步骤六中，进行棒材热拉拔，拉拔温度为600～750℃，拉拔速度为1～5m/min，变形量不低于50％；
步骤七中，进行中间退火，退火温度为650～700℃，保温时间为0.5～2小时，空冷至室温；
步骤八中，采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为2～8m/min，变形量不低于85％。
2.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，其体征在于，步骤九中，成品退火，退火温度为750～850℃，保温时间为0.25～1.5小时，空冷至室温。
3.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，其体征在于，步骤十中，采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求。
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