CN113025929A - 一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,通过水冷铜模浇铸的方法,获得杂质少且W比重偏析较轻的铸锭;先在TiNi记忆合金中凝固析出W微米粒子,经轧制与穿芯拉拔成高同轴度、壁厚均匀且表面光洁的薄壁管材,因轧制与拉拔变形使初始的W微米粒子成为亚微米及亚微米以下尺度的长纤维。由于W亚微米纤维在TiNi基体中具有较大的弹性应变极限与高的塑性,不仅增强了TiNi记忆合金管材的强度、超弹应力与X射线可视性,且对TiNi记忆合金管材的塑性无明显影响。因此本发明的方法无需对刻蚀后的支架进行较具破坏性的后处理,便可获得高性能、高X射线可视性的W‑TiNi合金的薄壁管材。

Description

一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法
技术领域
本发明涉及一种生物医疗用金属材料领域,具体涉及一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法。
背景技术
随着钛镍(TiNi)合金在微创医疗领域的应用发展,对现有TiNi记忆合金医疗器械提出了更高的要求,如在介入手术过程中,使用高X射线可视性的TiNi记忆合金支架,大大便于体外观察支架的运送与安装状态。已有相关研究表明,通过在已刻蚀成型的TiNi记忆合金支架的节点或表面激光熔覆或离子镀高原子序数的合金元素,如钨(W)、钽(Ta)等,可提高X射线可视性。然而,上述方法都有难以克服的技术缺陷,如激光熔覆W颗粒,会大大降低记忆合金支架的强度与塑性,而塑性变形的引入,又会降低支架的形状记忆效应与超弹性。
现有技术中,单体态金属纳米线或亚微米微柱因位错匮乏而具有高的屈服强度,例如铜/金纳米线的屈服强度可以超过4GPa,被称为复合材料最具潜力的强化组元材料之一。然而,金属纳米线或微柱因缺乏加工硬化机制,其塑性变形能力很差,往往限制了其应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种将高原子序数的W金属制成纳米线或亚微米纤维复合在TiNi记忆合金中的增强TiNi记忆合金薄壁管造方法,用以提高刻蚀后的心脏瓣膜支架的X射线可视性。
本发明的技术方案如下:一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其步骤包括:
1)按照原子比:Wx-(TiaNib)(100-x),其中x=3~10,及a∶b=49∶51~53∶47的成分,利用Ni4W合金、纯Ni与纯Ti进行熔炼,获得杂质少且W比重偏析较轻的铸锭;2)在高温条件下将所述铸锭进行时效处理,使铸锭微观组织为W微米颗粒均匀弥散在TiNi基体中;3)在高温条件下将所述铸锭制成内外壁同心的管坯;4)对所述管坯进行多道次轧制,每道次加工变形截面收缩率10~40%;在轧制过程中,TiNi基体中的W微米颗粒被沿管轴向拉长成纤维状;5)对轧制后的管坯进行多道次拉拔,W纤维沿轴向进一步拉细、拉长至亚微米或亚微米以下尺度;6)对拉拔后的管坯进行定型处理,获得W-TiNi合金的管材;
所述1)中,通过水冷铜模浇铸的方法实现快速凝固,减少W元素的比重偏析,获得W粒子均匀弥散在TiNi基体中的微观组织。
进一步,所述2)中,所述时效处理是将铸锭倒置在炉中,在950~1050℃下进行12~24小时保温。
进一步,所述3)中,将所述铸锭在920~980℃下进行液压开坯,热挤成棒材后车削至表面光洁;将棒材沿轴向,线切割掏心成内外壁同心的管坯。
进一步,所述4)中,使用三辊冷轧方法进行轧制,每经过2~4道次轧制后,需要中间退火,退火温度为650~700℃,退火时间为5~10min;并且每经过2~3轮多道次轧制与中间退火后,需夹杂一次较高温度的退火,退火温度为750℃,退火时间为5~10min。
进一步,所述5)中,用尺寸略小于所述管坯内径、经表面抛光和氧化处理的相同成分W-TiNi合金丝材放入所述管坯内,作为芯材一同拉拔。
进一步,所述5)中,拉拔多道次的截面收缩率达到30~40%后,需要中间退火,退火温度为650~700℃,退火时间为5~10min;且最后一次中间退火后经多道次热/冷拔至最终尺寸的总累积变形量需达到35~45%,且中间退火温度需在550~650℃。
进一步,所述5)中,拉拔后的管坯最终尺寸的外径需比成品尺寸大0.05~0.1mm;最终尺寸的内径需比成品尺寸小0.05~0.2mm。
进一步,所述步骤6)中,最终拔至要求的尺寸,经矫直退火后抽芯,将内外壁进行抛光处理。
进一步,所述步骤6)中,矫直退火温度在450~500℃,减少晶粒长大,为支架定型预留退火余量。
本发明的技术效果如下:
本发明的一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,通过水冷铜模浇铸的方法,获得杂质少且W比重偏析较轻的铸锭;先在TiNi记忆合金中凝固析出W微米粒子,经轧制与穿芯拉拔成高同轴度、壁厚均匀且表面光洁的薄壁管材,因轧制与拉拔变形使初始的W微米粒子成为亚微米及亚微米以下尺度的长纤维。
由于W亚微米纤维在TiNi基体中具有较大的弹性应变极限与高的塑性,不仅增强了TiNi记忆合金管材的强度、超弹应力与X射线可视性,且对TiNi记忆合金管材的塑性无明显影响。因此本发明的方法无需对刻蚀后的支架进行较具破坏性的后处理,便可获得高性能、高X射线可视性的W-TiNi合金的薄壁管材。
附图说明
图1是本发明实施例1的低W含量TiNi记忆合金的铸锭的背散射扫描电镜照片
图2是本发明实施例1制作的管材的宏观照片
图3是本发明实施例1轧制和拉拔后低W含量管材的横、纵截面的背散射扫描电镜照片
图4是本发明实施例1低W含量的管材沿轴向取样样条的室温拉伸应力应变曲线
图5是本发明实施例2低W含量的管材的横、纵截面的背散射扫描电镜照片
图6是本发明实施例2低W含量的管材沿轴向取样样条的室温拉伸应力应变曲线
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。
需注意的是,这里所使用的术语,仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实验可知,形状记忆合金微观变形机制为点阵切变变形,具有可以为其邻接的脆性复合组元材料提供原子尺度均匀加载的能力。当金属纳米线或亚微米纤维与记忆合金复合时,不仅可以使金属纳米线或亚微米纤维展现高屈服强度,使整体记忆合金材料的超弹应力获得提高,整体复合材料也展现了良好的塑性变形能力,如铌(Nb)纳米线增强TiNi记忆合金复合材料的超弹应力可以超过1.1GPa,断裂应变可达30%以上。
本发明的一种用于刻蚀心脏瓣膜支架的,高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,包括以下步骤:
1)按照原子比:Wx-(TiaNib)(100-x),其中x=3~10,及a∶b=49∶51~53∶47的成分,利用Ni4W(at.%)合金、纯Ni与纯Ti进行感应熔炼,通过水冷铜模浇铸的方法,获得杂质少且W比重偏析较轻的铸锭;
2)将铸锭在950~1050℃,进行12~24小时保温,使铸锭底部的比重偏析的W元素均质化;此时,铸锭微观组织为W的微米颗粒均匀弥散在TiNi基体中;
3)将铸锭在920~980℃下进行液压开坯,热挤成棒材后车削至表面光洁;将棒材沿轴向,线切割掏心成内外壁同心的管坯;
4)采用三辊冷轧技术将管坯轧制到内径8~12mm,每道次加工变形截面收缩率10~40%;在轧制过程中,TiNi基体中的W微米颗粒被沿管轴向拉长成纤维状;
5)用尺寸略小于管内径的表面抛光后氧化处理的相同成分W-TiNi合金丝材放入粗管内作为芯材,用石墨作为芯材与管壁间的润滑剂;之后进行多道次热拔与冷拔,在拔制过程中,W纤维会沿轴向进一步拉细、拉长至亚微米尺度;
6)最终拔至要求的尺寸,经退火矫直后抽芯,将内外壁进行抛光处理,获得内径为3~6mm的W-TiNi合金的薄壁管材。
步骤1)中利用Ni4W合金熔点较低的特性,与纯Ni、纯Ti直接感应熔炼制备W-NiTi记忆合金的大铸锭;同时,利用浇铸水冷铜模具实现快速凝固,减少W元素的比重偏析,获得W粒子均匀弥散在TiNi基体中的微观组织。
步骤2)中将铸锭倒置在炉中,让比重偏析的W元素在高温保温过程中,能均匀弥散在整个铸锭中。
步骤3)中棒材掏心成管坯需做同轴、同心。
步骤4)中三辊冷轧每经过2~4道次(总截面收缩率不超过40%)轧制后,需要中间退火,退火温度为650℃,退火时间为5~10min;并且每经过2~3轮多道次轧制与中间退火后,需夹杂一次较高温度的退火,退火温度为750℃,退火时间为5~10min。
步骤5)中热/冷拔多道次的截面收缩率达到30~40%后,需要中间退火,退火温度为650℃,退火时间为5~10min;且最后一次中间退火后经多道次热/冷拔至最终尺寸的总累积变形量需达到35~45%,且那次中间退火温度需在550~650℃。
步骤5)中的最终尺寸的外径需比实际管材抛光后的使用尺寸大0.05~0.1mm;最终尺寸的内径需比实际管材抛光后的使用尺寸小0.05~0.2mm。
步骤5)中TiNi基体中的W纤维被拉拔至亚微米或亚微米以下尺度。
步骤6)中矫直退火温度在450~500℃,减少晶粒长大,为支架定型预留退火余量。
实施例1:
(1)如图1所示,按照原子比:W4Ti48.5Ni47.5的成分,利用Ni4W(at.%)合金、纯Ni与纯Ti进行感应熔炼,通过水冷铜模浇铸的方法,获得杂质少且W比重偏析较轻的27Kg铸锭;
(2)将铸锭在980℃,进行16小时保温,使铸锭底部的比重偏析的W元素均质化;均质化处理后的铸锭微观组织为W的微米颗粒均匀弥散在TiNi基体中,W微米粒子的尺寸在1~10μm;
(3)将铸锭在960℃下进行液压开坯,热挤成棒材后车削至直径45±0.5mm;将棒材切成300mm的短棒后沿轴向,线切割掏心成内外壁同心的管坯,内径为34±0.5mm;
(4)采用三辊冷轧技术将管坯轧制到内径10±0.2mm,每轮多道次加工变形总截面收缩率为35%,中间退火温度为650℃;在轧制过程中,TiNi基体中的W微米颗粒被沿管轴向拉长成纤维状;
(5)用直径9.5±0.2mm的表面抛光后氧化处理的相同成分W-TiNi合金丝材放入粗管内作为芯材,用石墨作为芯材与管壁间的润滑剂;之后进行多道次热拔与冷拔;
(6)最终拔至外径7.2±0.2mm,经退火矫直后抽芯,将内外壁进行抛光处理,如图2所示,获得内径为5.8±0.2mm的W-TiNi合金的薄壁管材。
如图3所示,在轧制与拉拔过程中,W颗粒会沿轴向被拉长至厚度在20~100nm的长纤维。如图4所示,提高X射线可视性的同时,也保持管材具有良好的室温超弹特性。
实施例2:
(1)按照原子比:W8Ti42Ni40的成分,利用Ni4W(at.%)合金、纯Ni与纯Ti进行感应熔炼,通过水冷铜模浇铸的方法,获得杂质少且W比重偏析较轻的18Kg铸锭;
(2)将铸锭在1050℃,进行24小时保温,使铸锭底部的比重偏析的W元素均质化;均质化处理后的铸锭微观组织为W的微米颗粒均匀弥散在TiNi基体中,W微米粒子的尺寸在5~20μm;
(3)将铸锭在960℃下进行液压开坯,热挤成棒材后车削至直径45±0.5mm;将棒材切成300mm的短棒后沿轴向,线切割掏心成内外壁同心的管坯,内径为34±0.5mm;
(4)采用三辊冷轧技术将管坯轧制到内径10±0.2mm,每轮多道次加工变形总截面收缩率为30%,中间退火温度为700℃;在轧制过程中,TiNi基体中的W微米颗粒被沿管轴向拉长成纤维状;
(5)用直径9.5±0.2mm的表面抛光后氧化处理的相同成分W-TiNi合金丝材放入粗管内作为芯材,用石墨作为芯材与管壁间的润滑剂;之后进行多道次热拔与冷拔;
(6)最终拔至外径7.2±0.2mm,经退火矫直后抽芯,将内外壁进行抛光处理,获得内径为5.8±0.2mm的W-TiNi合金的薄壁管材。
如图5所示,在轧制与拉拔过程中,W颗粒会沿轴向被拉长至厚度在50~200nm的长纤维。如图6所示,提高X射线可视性的同时,也保持管材具有良好的室温超弹特性。
应当指出,以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明创造,但不以任何方式限制本发明创造。因此,尽管本说明书参照附图和实施例对本发明创造已进行了详细的说明,但是,本领域技术人员应当理解,仍然可以对本发明创造进行修改或者等同替换,总之,一切不脱离本发明创造的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明创造专利的保护范围当中。

Claims (9)

1.一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其步骤包括:
1)按照原子比:Wx-(TiaNib)(100-x),其中x=3~10,及a∶b=49∶51~53∶47的成分,利用Ni4W合金、纯Ni与纯Ti进行熔炼,获得杂质少且W比重偏析较轻的铸锭;
2)在高温条件下将所述铸锭进行时效处理,使铸锭微观组织为W微米颗粒均匀弥散在TiNi基体中;
3)在高温条件下将所述铸锭制成内外壁同心的管坯;
4)对所述管坯进行多道次轧制,每道次加工变形截面收缩率10~40%;在轧制过程中,TiNi基体中的W微米颗粒被沿管轴向拉长成纤维状;
5)对轧制后的管坯进行多道次拉拔,W纤维沿轴向进一步拉细、拉长至亚微米或亚微米以下尺度;
6)对拉拔后的管坯进行定型处理,获得W-TiNi合金的管材;
所述1)中,通过水冷铜模浇铸的方法实现快速凝固,减少W元素的比重偏析,获得W粒子均匀弥散在TiNi基体中的微观组织。
2.如权利要求1所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述2)中,所述时效处理是将铸锭倒置在炉中,在950~1050℃下进行12~24小时保温。
3.如权利要求1所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述3)中,将所述铸锭在920~980℃下进行液压开坯,热挤成棒材后车削至表面光洁;将棒材沿轴向,线切割掏心成内外壁同心的管坯。
4.如权利要求1所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述4)中,使用三辊冷轧方法进行轧制,每经过2~4道次轧制后,需要中间退火,退火温度为650~700℃,退火时间为5~10min;并且每经过2~3轮多道次轧制与中间退火后,需夹杂一次较高温度的退火,退火温度为750℃,退火时间为5~10min。
5.如权利要求1所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述5)中,用尺寸略小于所述管坯内径、经表面抛光和氧化处理的相同成分W-TiNi合金丝材放入所述管坯内,作为芯材一同拉拔。
6.如权利要求5所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述5)中,拉拔多道次的截面收缩率达到30~40%后,需要中间退火,退火温度为650~700℃,退火时间为5~10min;且最后一次中间退火后经多道次热/冷拔至最终尺寸的总累积变形量需达到35~45%,且中间退火温度需在550~650℃。
7.如权利要求5所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述5)中,拉拔后的管坯最终尺寸的外径需比成品尺寸大0.05~0.1mm;最终尺寸的内径需比成品尺寸小0.05~0.2mm。
8.如权利要求1所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述步骤6)中,最终拔至要求的尺寸,经矫直退火后抽芯,将内外壁进行抛光处理。
9.如权利要求8所述一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法,其特征在于:所述步骤6)中,矫直退火温度在450~500℃,减少晶粒长大,为支架定型预留退火余量。
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