CN111593231A - 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 - Google Patents
一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111593231A CN111593231A CN202010385665.4A CN202010385665A CN111593231A CN 111593231 A CN111593231 A CN 111593231A CN 202010385665 A CN202010385665 A CN 202010385665A CN 111593231 A CN111593231 A CN 111593231A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- niti alloy
- purity
- forging
- alloy wire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 80
- 229910001000 nickel titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 77
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 77
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 21
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 17
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 17
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 7
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 5
- 238000010309 melting process Methods 0.000 claims description 3
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 36
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract description 4
- 238000010622 cold drawing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910001285 shape-memory alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 10
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 description 2
- OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N [N].[O] Chemical compound [N].[O] OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007334 memory performance Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
- B21C1/02—Drawing metal wire or like flexible metallic material by drawing machines or apparatus in which the drawing action is effected by drums
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
- B21C37/04—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of bars or wire
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
- B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
- B21J5/002—Hybrid process, e.g. forging following casting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/0075—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for rods of limited length
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
- C21D9/525—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length for wire, for rods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/023—Alloys based on nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/006—Resulting in heat recoverable alloys with a memory effect
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Forging (AREA)
- Metal Extraction Processes (AREA)
Abstract
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域,具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。该NiTi合金中,NiTi合金的化学成分按质量百分比为:Ni 54.5wt.%~57wt.%,O和N元素的总和不超过200ppm,余量为Ti。本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料,选用中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合的方法,不仅可以消除冶金缺陷,得到高纯度、高均匀性的铸锭,同时解决了吨级铸锭的工艺,提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔炼工艺保证了产品的冶金质量,再经过锻造、轧制加工成丝材,最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材。
Description
技术领域
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域,具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金具有独特的超弹性、形状记忆性能、高强度、低模量和耐腐蚀性能,广泛应用于航空、航天、医疗、机械制造、建筑等工程领域和医学领域。
在NiTi合金中如果含有过量的O元素,就会形成Ti4Ni2Ox相,使基体中的Ti元素含量降低,降低马氏体相变开始温度,限制了晶粒长大,提高了合金强度。N元素也会形成中间相,作用与O元素一样。因此,在NiTi合金中,对于O和N元素都有严格控制。在ASTM F2063标准中规定O元素含量不大于0.04wt.%,N元素含量不大于0.005wt.%。
随着NiTi合金应用范围的扩大,对其性能和稳定性的要求越来越高。近来年,对于低O低N的高纯NiTi合金丝材的需求越来越大。但是,国内NiTi合金中O元素含量范围控制在0.03wt.%~0.04wt.%,无法满足市场需求,导致相关产品只能从国外进口。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高纯NiTi合金丝材的制备方法,生产出满足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材,满足国内医疗器械市场的需求。
本发明采用的技术方案是:
一种高纯NiTi合金丝材的制备方法,NiTi合金的化学成分按质量百分比为:Ni54.5%~57.0%,O和N元素的总和≤0.02%,余量为Ti;
该方法包括以下步骤:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均不小于99.9wt%,O元素和N元素总含量在150ppm以下,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭,熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超过50ppm;
步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造;
步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造;
步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造;
步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧;
步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔;
步骤七、进行中间退火;
步骤八、进行室温拉拔变形加工;
步骤九、成品退火;
步骤十、进行张力矫直和滑块矫直。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤二中,选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1000~1180℃,保温0.5~3小时,装炉温度不高于800℃。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤三中,选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为950~1050℃,保温时间为0.5~3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤四中,选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为850~950℃,保温时间为0.5~3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤五中,采用轧机进行高温轧制,轧制温度为750~900℃,保温时间为0.5~3小时。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤六中,进行棒材热拉拔,拉拔温度为600~750℃,拉拔速度为1~5m/min,变形量不低于50%。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤七中,进行中间退火,退火温度为650~700℃,保温时间为0.5~2小时,空冷至室温。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤八中,采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为2~8m/min,变形量不低于85%。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤九中,成品退火,退火温度为750~850℃,保温时间为0.25~1.5小时,空冷至室温。
所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,步骤十中,采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求。
本发明的设计思想是:
本发明采用特殊的加工工艺,通过采用高纯钛和高纯镍原料,选用中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合的方法,不仅可以消除冶金缺陷,得到高纯度、高均匀性的铸锭,同时解决了吨级铸锭的工艺,提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔炼工艺保证了产品的冶金质量,再经过锻造、轧制加工成丝材,最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材。上述加工工艺的设计思路是:采用高纯钛和高纯镍为原料,有效降低原材料中引入的N和O元素含量,得到高纯的NiTi合金铸锭,后期通过锻造、轧制、拉拔等多火次大变形量加工控制丝材的晶粒尺寸,实现丝材强度与塑形的合理匹配,从而使制备出的丝材满足医疗器械对于NiTi合金丝材的要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果:
1、本发明选用高纯度的电解钛和电解镍,其中钛和镍原料的氧氮含量不超过150ppm。
2、本发明选用高真空度的真空感应熔炼+两次真空自耗熔炼工艺,其氧氮含量增值不超过50ppm。
3、本发明选用总变形量超过85%的冷拉拔丝材工艺,保证产品优异的超弹性能。
4、本发明选用热张力矫直+预热滑块矫直的复合矫直工艺,保证产品的精度。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图2为实施例2制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图3为实施例3制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
图4为实施例4制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。
具体实施方式
下面,结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中,NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为:Ni 55.8wt%,氧氮含量总和为147ppm,余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均为99.9wt%,电解钛中的氧和氮总含量96ppm,电解镍中的氧含量为22ppm,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼,获得Φ300mm,重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1150℃,保温2小时,装炉温度不高于800℃,开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为1050℃,保温2小时,高温锻造至Φ120mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为900℃,保温1小时,精密锻造至Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制,轧制温度为850℃,保温1小时,高温轧制到Φ10.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后,进行棒材热拉拔,拉拔温度为700℃,拉拔速度为4m/min,热拉拔到Φ5.5mm。
步骤七、进行中间退火,退火温度为650℃,保温时间为1.5小时,空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为6m/min,将丝材拉拔到尺寸为Φ2.0mm。
步骤九、成品退火,退火温度为800℃,保温时间为0.5小时,空冷至室温,获得抗拉强度860MPa,延伸率40%的优异的力学性能,对成品的丝材进行气体分析,其氧氮含量总和为147ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求,获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出,NiTi合金丝材的显微组织均匀,晶粒尺寸在10μm~15μm,能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为860MPa,延伸率为40%,氧氮含量总和为147ppm,完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例2
本实施例中,NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为:Ni 56.3wt%,氧氮含量总和为163ppm,余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均为99.9wt%,电解钛中的氧和氮总含量91ppm,电解镍中的氧含量为31ppm,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼,获得Φ300mm,重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1130℃,保温2小时,装炉温度不高于800℃,开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为1000℃,保温1.5小时,高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为920℃,保温1小时,精密锻造到Φ55mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制,轧制温度为800℃,保温1小时,轧制到Φ12.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后,进行棒材热拉拔,拉拔温度为670℃,拉拔速度为3m/min,热拉拔到Φ8.0mm。
步骤七、进行中间退火,退火温度为660℃,保温时间为1.5小时,空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为4m/min,将丝材拉拔到尺寸为Φ3.0mm。
步骤九、成品退火,退火温度为770℃,保温时间为1小时,空冷至室温,获得抗拉强度833MPa,延伸率32%的优异的力学性能,对成品的丝材进行气体分析,其氧氮含量总和为163ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求,获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图2为实施例1制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出,NiTi合金丝材的显微组织均匀,晶粒尺寸在10μm~17μm,能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为833MPa,延伸率为32%,氧氮含量总和为163ppm,完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例3
本实施例中,NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为:Ni 55.7wt%,氧氮含量总和为157ppm,余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均为99.9wt%,电解钛中的氧和氮总含量95ppm,电解镍中的氧含量为30ppm,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼,获得Φ300mm,重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1100℃,保温3小时,装炉温度不高于800℃,开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为980℃,保温2小时,高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为900℃,保温1小时,精密锻造到Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制,轧制温度为830℃,保温1小时,轧制到Φ14.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后,进行棒材热拉拔,拉拔温度为720℃,拉拔速度为2m/min,热拉拔到Φ10.5mm。
步骤七、进行中间退火,退火温度为670℃,保温时间为1.5小时,空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为3m/min,将丝材拉拔到尺寸为Φ4.0mm。
步骤九、成品退火,退火温度为750℃,保温时间为1小时,空冷至室温,获得抗拉强度828MPa,延伸率36%的优异的力学性能,对成品的丝材进行气体分析,其氧氮含量总和为157ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求,获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图3为实施例1制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出,NiTi合金丝材的显微组织均匀,晶粒尺寸在10μm~20μm,能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为828MPa,延伸率为36%,氧氮含量总和为157ppm,完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例4
本实施例中,NiTi合金丝材的化学成分按质量百分比为:Ni 54.9wt%,氧氮含量总和为143ppm,余量为Ti。
该NiTi合金丝材的制备方法如下:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均为99.9wt%,电解钛中的氧和氮总含量93ppm,电解镍中的氧含量为37ppm,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼,获得Φ300mm,重量为300kg的自耗铸锭。
步骤二、选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1050℃,保温3小时,装炉温度不高于800℃,开坯锻造至Φ170mm。
步骤三、选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为970℃,保温2小时,高温锻造到Φ110mm。
步骤四、选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为900℃,保温1小时,精密锻造到Φ60mm。
步骤五、采用轧机进行高温轧制,轧制温度为800℃,保温1小时,轧制到Φ16.0mm棒材。
步骤六、经过扒皮车光表面缺陷后,进行棒材热拉拔,拉拔温度为650℃,拉拔速度为2m/min,热拉拔到Φ13.0mm。
步骤七、进行中间退火,退火温度为690℃,保温时间为1.5小时,空冷至室温。
步骤八、采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为2m/min,将丝材拉拔到尺寸为Φ5.0mm。
步骤九、成品退火,退火温度为820℃,保温时间为0.5小时,空冷至室温,获得抗拉强度792MPa,延伸率39%的优异的力学性能,对成品的丝材进行气体分析,其氧氮含量总和为143ppm。
步骤十、采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求,获得最终的直线度满足0.5mm/m的丝材。
图4为实施例1制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。从图中可以看出,NiTi合金丝材的显微组织均匀,晶粒尺寸在10μm~20μm,能够满足丝材产品组织的要求。采用本发明方法生产的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材抗拉强度为792MPa,延伸率为39%,氧氮含量总和为143ppm,完全满足高纯NiTi合金丝材的标准要求。
实施例结果表明,本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料,将中频感应熔炼与两次真空自耗熔炼相结合,再经过锻造、轧制加工成丝材,最后热拉拔、中间退火、冷拉拔和矫直生成成品丝材,生产出满足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材,满足国内医疗器械市场的需求。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化,仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,NiTi合金的化学成分按质量百分比为:Ni 54.5%~57.0%,O和N元素的总和≤0.02%,余量为Ti;
该方法包括以下步骤:
步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料,Ti和Ni两者纯度均不小于99.9wt%,O元素和N元素总含量在150ppm以下,按照设定成分配制合金原料,采用真空感应熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭,熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超过50ppm;
步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造;
步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造;
步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造;
步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧;
步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔;
步骤七、进行中间退火;
步骤八、进行室温拉拔变形加工;
步骤九、成品退火;
步骤十、进行张力矫直和滑块矫直。
2.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤二中,选用空气锤或快锻机进行开坯锻造,锻造温度为1000~1180℃,保温0.5~3小时,装炉温度不高于800℃。
3.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤三中,选用快锻机进行高温锻造,锻造温度为950~1050℃,保温时间为0.5~3小时。
4.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤四中,选用精锻机进行精密精锻,锻造温度为850~950℃,保温时间为0.5~3小时。
5.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤五中,采用轧机进行高温轧制,轧制温度为750~900℃,保温时间为0.5~3小时。
6.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤六中,进行棒材热拉拔,拉拔温度为600~750℃,拉拔速度为1~5m/min,变形量不低于50%。
7.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤七中,进行中间退火,退火温度为650~700℃,保温时间为0.5~2小时,空冷至室温。
8.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤八中,采用连续定模拉丝机或者辊模拉丝机进行室温拉拔,拉拔速度为2~8m/min,变形量不低于85%。
9.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤九中,成品退火,退火温度为750~850℃,保温时间为0.25~1.5小时,空冷至室温。
10.按照权利要求1所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法,其体征在于,步骤十中,采用张力矫直和滑块矫直进行复合矫直,确保丝材弯曲度满足成品要求。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010385665.4A CN111593231B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010385665.4A CN111593231B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111593231A true CN111593231A (zh) | 2020-08-28 |
CN111593231B CN111593231B (zh) | 2021-08-20 |
Family
ID=72180535
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010385665.4A Active CN111593231B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111593231B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112981179A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-18 | 广东省科学院材料与加工研究所 | 镍钛形状记忆合金材料、合金丝材及其制备方法与应用 |
CN113000624A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-22 | 江苏盛玛特新材料科技有限公司 | 一种镍钛超弹管材及其工业化制备方法、应用 |
CN113025929A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-25 | 江苏盛玛特新材料科技有限公司 | 一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5958159A (en) * | 1997-01-16 | 1999-09-28 | Memometal Industries | Process for the production of a superelastic material out of a nickel and titanium alloy |
CN103215459A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-24 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种低碳低氧钛镍合金大型铸锭的制备方法 |
CN103243240A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-14 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种高塑性TiNi51合金丝材的制备方法 |
CN107761026A (zh) * | 2013-03-15 | 2018-03-06 | 冶联科技地产有限责任公司 | 镍‑钛合金的热机械处理 |
CN107805741A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-16 | 宝鸡市博信金属材料有限公司 | 一种钛镍记忆合金薄板的制备方法 |
CN108723251A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-11-02 | 沈阳大学 | 一种低刚度TiNi合金弹簧的制备工艺 |
CN109047348A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-21 | 西安兴硕新材料科技有限公司 | 一种低弹性模量超弹性镍钛合金丝材加工方法 |
JP2019099852A (ja) * | 2017-11-30 | 2019-06-24 | 株式会社古河テクノマテリアル | NiTi系合金材料、NiTi系合金の製造方法、NiTi系合金材料からなる線材または管材、およびその製造方法 |
-
2020
- 2020-05-09 CN CN202010385665.4A patent/CN111593231B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5958159A (en) * | 1997-01-16 | 1999-09-28 | Memometal Industries | Process for the production of a superelastic material out of a nickel and titanium alloy |
CN107761026A (zh) * | 2013-03-15 | 2018-03-06 | 冶联科技地产有限责任公司 | 镍‑钛合金的热机械处理 |
CN103215459A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-24 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种低碳低氧钛镍合金大型铸锭的制备方法 |
CN103243240A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-14 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种高塑性TiNi51合金丝材的制备方法 |
CN107805741A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-16 | 宝鸡市博信金属材料有限公司 | 一种钛镍记忆合金薄板的制备方法 |
JP2019099852A (ja) * | 2017-11-30 | 2019-06-24 | 株式会社古河テクノマテリアル | NiTi系合金材料、NiTi系合金の製造方法、NiTi系合金材料からなる線材または管材、およびその製造方法 |
CN108723251A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-11-02 | 沈阳大学 | 一种低刚度TiNi合金弹簧的制备工艺 |
CN109047348A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-21 | 西安兴硕新材料科技有限公司 | 一种低弹性模量超弹性镍钛合金丝材加工方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
袁志山等: "镍钛形状记忆合金丝材加工工艺及其影响因素", 《热加工工艺》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112981179A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-18 | 广东省科学院材料与加工研究所 | 镍钛形状记忆合金材料、合金丝材及其制备方法与应用 |
CN113000624A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-22 | 江苏盛玛特新材料科技有限公司 | 一种镍钛超弹管材及其工业化制备方法、应用 |
CN113025929A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-25 | 江苏盛玛特新材料科技有限公司 | 一种高X射线可视性W纤维增强TiNi合金管制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111593231B (zh) | 2021-08-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110449541B (zh) | 一种gh4169高温合金自由锻棒坯及其制备方法 | |
CN111593231B (zh) | 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法 | |
CN111534715B (zh) | 一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法 | |
CN102513479B (zh) | 大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺 | |
CN111593215B (zh) | 一种高强塑匹配的钛合金克氏针丝材的制备方法 | |
CN111485138B (zh) | 一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法 | |
CN114161028B (zh) | 一种提高钛合金焊丝性能的加工方法 | |
JP2017137561A (ja) | チタン板、熱交換器用プレートおよび燃料電池用セパレータ | |
WO2023050860A1 (zh) | 一种高强韧多组分精密高电阻合金及其制备方法 | |
CN114346137B (zh) | 具有均匀细带状组织大尺寸钛合金棒料的热加工制备方法 | |
CN114107834B (zh) | 一种高强铁镍钼合金丝材及其低成本制备方法 | |
CN110205572B (zh) | 一种两相Ti-Al-Zr-Mo-V钛合金锻棒的制备方法 | |
CN114672751A (zh) | 一种高强度高硬度Cu-Ni-Co-Si合金带材的热处理工艺 | |
CN111809080B (zh) | 一种tc2合金薄壁挤压型材的制备方法 | |
CN107916359A (zh) | 一种具有良好成形性能的中锰钢的制备方法 | |
CN103397288A (zh) | 一种加工率控制锌白铜力学性能的加工工艺 | |
JP5382518B2 (ja) | チタン材 | |
CN112853230B (zh) | 一种低层错能面心立方结构高熵形状记忆合金及其制备方法 | |
JP2013047367A (ja) | 高強度ステンレス鋼極細線の製造方法 | |
CN118321475B (zh) | 一种高温合金的锻造工艺 | |
JP2016023315A (ja) | チタン板およびその製造方法 | |
CN108774671A (zh) | 以s48c为材料的采用锻后余热淬火的环件制造工艺 | |
CN106507837B (zh) | 一种超塑性钛合金 | |
CN112708838B (zh) | 一种高强镍铜合金冷拔时效棒材的制备方法 | |
CN115466828B (zh) | 一种提高低合金高强度钢弯曲度的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211011 Address after: 264203 Weiqiao (Weihai) aluminum deep processing Industrial Park, Zhangcun Town, Huancui District, Weihai City, Shandong Province Patentee after: Zhongke Ruijin (Shandong) Titanium Technology Co.,Ltd. Address before: 110016 No. 72, Wenhua Road, Shenhe District, Liaoning, Shenyang Patentee before: INSTITUTE OF METAL RESEARCH CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |