CN111534715B - 一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医疗用钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法。钛合金的化学成分及质量百分比为：Al 5.9～6.4%，V 3.9～4.4%，Fe 0.15～0.22%，O 0.09～0.13%，C≤0.05%，H≤0.005%，N≤0.01%，余量为Ti；首先通过熔炼、锻造、轧制工序获得圆棒坯料；然后采用β单相区均匀化退火处理工艺，获得均匀的细晶针状马氏体组织，采用通电矫直和双曲线矫直复合工艺进行矫直，控制通电矫直温度在780℃以下，获得平衡的残余应力状态；最后进行去应力退火、无心磨削制备出成品棒材。本发明可以生产出基本无应力的医疗用Ti‑6Al‑4V合金棒材，并具备优异的疲劳寿命，为制造骨科医疗器械万向复位螺钉座提供合格原材料。

Description

一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法
技术领域
本发明属于医疗用钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法。
背景技术
钛合金具有优异的生物相容性、耐腐蚀性能、且无磁性、无毒，被广泛用于医用领域。Ti-6Al-4V合金被广泛应用于医疗产品的生产制备，而现有的技术生产的钛合金棒丝材存在着较大的内应力，在后续的万向复位螺钉座机械加工过程中会因为开口等加工方式造成应力失衡，使得开口处出现扩张或者收缩的情况，破坏了医疗产品的精度。
发明内容
上述Ti-6Al-4V合金在加工过程中存在的残余应力，造成万向复位螺钉座棒材在生产医疗产品时出现扩口或者缩口的问题。本发明所解决的技术问题在于提供一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，为了解决Ti-6Al-4V合金棒材在生产医疗产品时出现扩口或者缩口的问题。
本发明采用的技术方案是：
一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，万向复位螺钉座钛合金棒材的化学成分及质量百分比为：Al元素5.9～6.4%，V元素3.9～4.4%，Fe元素0.15～0.22%，O元素0.09～0.13%，C元素≤0.05%，H元素≤0.005%，N元素≤0.01%，余量为Ti；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗熔炼制备出钛合金铸锭；
步骤二、采用快锻机、精锻机进行锻造，并进行均匀化退火处理；
步骤三、采用横列式轧机进行轧制；
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔；
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直；
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理；
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直；
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理；
步骤九、对棒材进行无心磨削，制备出成品规格棒材。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤一中，要求采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得钛合金铸锭。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤二中，要求在1050℃～1150℃进行开坯锻造，在900℃～1000℃进行精锻，保温时间控制在1.5～8小时，每火次变形量控制在40～80%；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上30～50℃，保温10～60min，水淬至室温。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤三中，控制轧制温度为880～930℃，保温1～2小时，控制每道次变形量在15%以内。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤四中，控制拉拔温度为700～800℃，链式拉拔机速度为1～1.5m/min，变形量为20～40%。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤五中，控制通电电流为150～200A，矫直过程中棒材温度小于780℃。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤六中，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为700～800℃，保温时间2～4小时，炉冷至室温。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤七中，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤八中，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为600～700℃，保温时间2～4小时，空冷至室温。
所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，步骤九中，每次无心磨削量小于0.06mm，成品表面进行抛光。
本发明的设计思想是：
本发明合金的成分设计，其质量百分比包括：Al元素为5.9～6.4%，V元素为3.9～4.4%，Fe元素为0.15～0.22%，O元素为0.09～0.13%，C元素≤0.05%，H元素≤0.005%，N元素≤0.01%，余量为Ti；上述成分的设计思路是：通过提高TC4合金中杂质元素Fe和O含量，提高低间隙TC4合金的强度，减小通常采取累计过大变形量提高强度而带来的高残余应力。
本发明采用特殊的加工工艺，首先通过熔炼、锻造、轧制工序获得圆棒坯料；然后采用β单相区均匀化退火处理工艺，获得均匀的细小针状马氏体组织，采用通电矫直和双曲线矫直复合工艺进行矫直，控制通电矫直温度在780℃以下，获得平衡的残余应力状态；最后进行去应力退火、无心磨削制备出成品棒材。上述加工工艺的设计思路是：通过单相区退火水淬，在合金中形成细小的针状马氏体，在后续小的拉拔变形量下，可实现晶粒尺寸的有效细化；随后在较高温度电矫直时，组织长大有限，并能够有效降低残余应力；再经过后续去应力退火，就可使得合金组织和性能满足标准要求外，残余应力较低，在骨科使用时不会出现收口等问题。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果：
1、本发明采用真空自耗炉进行三次熔炼，保证材料的均匀性和一致性。
2、本发明经过均匀化退火处理，结合大变形量多火次锻造，可以得到均匀的、细小的等轴组织，满足a级标准。
3、本发明采用通电张力矫直加去应力退火和双曲线矫直加去应力退火的方式，有效的消除棒材在生产过程中引入的拉应力和压应力，解决了Ti-6Al-4V合金棒材在生产万向复位螺钉座产品时出现扩口或者缩口的问题。
4、本发明所需设备及加工工艺简单，可以满足批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ18.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的金相照片结果。
图2为实施例2制备的Φ16.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的金相照片结果。
图3为实施例3制备的Φ14.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的金相照片结果。
图4为实施例4制备的Φ12.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的金相照片结果。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例万向复位螺钉座钛合金棒材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素6.15%，V元素4.14%，Fe元素0.17%，O元素为0.11%，C元素0.013%，H元素0.0009%， N元素0.0092%，余量为Ti。
该万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭；
步骤二、在1100℃进行开坯锻造，在950℃进行精锻，保温时间控制在5小时，每火次变形量控制在60%；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上40℃，保温30min，水淬至室温。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为900℃，保温1.5小时，控制每道次变形量在10%。
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔，控制拉拔温度为740℃，链式拉拔机速度为1.2m/min，变形量为25%，制备出Φ20.0mm规格的棒材。
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直，控制通电电流为180A，矫直过程中棒材温度760℃。
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为710℃，保温时间3小时，炉冷至室温。
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为650℃，保温时间3小时，空冷至室温。
步骤九、对棒材进行无心磨削，每次无心磨削量小于0.06mm，制备出成品规格Φ18.0mm棒材，成品表面进行抛光，其残余应力如表1所示，其拉伸性能测试结果如表2所示，对应的金相组织照片如图1所示。
表1为实施例1制备的Φ18.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的残余应力测试结果
Figure 778317DEST_PATH_IMAGE001
表2为实施例1制备的Φ18.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的拉伸性能测试结果
Figure 367561DEST_PATH_IMAGE002
从图1可以看出，经过该方案加工的φ18.0规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在10μm以内，符合GB/T13810-2017标准中的a级组织要求。从表1中可以看出，径向应力和切向应力最大值为2.3MPa和2.5MPa，基本属于无应力状态。从表2中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于930MPa、屈服强度大于860MPa、延伸率大于10%、断面收缩率大于25%，完全满足GB/T13810-2017标准要求。
实施例2
本实施例万向复位螺钉座钛合金棒材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素6.35%，V元素4.3%，Fe元素0.20%，O元素为0.13%，C元素0.019%，H元素0.0005%， N元素0.0078%，余量为Ti。
该万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭；
步骤二、在1050℃进行开坯锻造，在900℃进行精锻，保温时间控制在2小时，每火次变形量控制在40%；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上30℃，保温60min，水淬至室温。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为880℃，保温2小时，控制每道次变形量在8%。
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔，控制拉拔温度为760℃，链式拉拔机速度为1.3m/min，变形量为35%，制备出Φ18.0mm规格的棒材。
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直，控制通电电流为160A，矫直过程中棒材温度750℃。
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为730℃，保温时间3小时，炉冷至室温。
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为630℃，保温时间3小时，空冷至室温。
步骤九、对棒材进行无心磨削，每次无心磨削量小于0.06mm，制备出成品规格Φ16.0mm棒材，成品表面进行抛光，其残余应力如表3所示，其拉伸性能测试结果如表4所示，对应的金相组织照片如图2所示。
表3为实施例2制备的Φ16.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的残余应力测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表4为实施例2制备的Φ16.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的拉伸性能测试结果
Figure 865407DEST_PATH_IMAGE004
从图2可以看出，经过该方案加工的φ16.0规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在10μm以内，符合GB/T13810-2017标准中的a级组织要求。从表3中可以看出，径向应力和切向应力最大值为5.3MPa和1.9MPa，基本属于无应力状态。从表4中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于930MPa、屈服强度大于860MPa、延伸率大于10%、断面收缩率大于25%，完全满足GB/T13810-2017标准要求。
实施例3
本实施例万向复位螺钉座钛合金棒材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素5.9%，V元素4.0%，Fe元素0.16%，O元素为0.096%，C元素0.037%，H元素0.001%， N元素0.0096%，余量为Ti。
该万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭；
步骤二、在1150℃进行开坯锻造，在1000℃进行精锻，保温时间控制在6小时，每火次变形量控制在80%；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上50℃，保温10min，水淬至室温。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为930℃，保温1小时，控制每道次变形量在12%。
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔，控制拉拔温度为720℃，链式拉拔机速度为1m/min，变形量为20%，制备出Φ20.0mm规格的棒材。
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直，控制通电电流为200A，矫直过程中棒材温度730℃。
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为750℃，保温时间3小时，炉冷至室温。
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为610℃，保温时间3小时，空冷至室温。
步骤九、对棒材进行无心磨削，每次无心磨削量小于0.06mm，制备出成品规格Φ14.0mm棒材，成品表面进行抛光，其残余应力如表5所示，其拉伸性能测试结果如表6所示，对应的金相组织照片如图3所示。
表5为实施例3制备的Φ14.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的残余应力测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表6为实施例3制备的Φ14.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的拉伸性能测试结果
Figure 122601DEST_PATH_IMAGE006
从图3可以看出，经过该方案加工的φ14.0规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在10μm以内，符合GB/T13810-2017标准中的a级组织要求。从表5中可以看出，径向应力和切向应力最大值为4.6MPa和5.7MPa，基本属于无应力状态。从表6中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于930MPa、屈服强度大于860MPa、延伸率大于10%、断面收缩率大于25%，完全满足GB/T13810-2017标准要求。
实施例4
本实施例万向复位螺钉座钛合金棒材的成分设计，其质量百分比包括：Al元素6.13%，V元素4.21%，Fe元素0.22%，O元素为0.12%，C元素0.021%，H元素0.002%， N元素0.008%，余量为Ti。
该万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得成分稳定均匀的钛合金铸锭；
步骤二、在1080℃进行开坯锻造，在980℃进行精锻，保温时间控制在3小时，每火次变形量控制在50%；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上45℃，保温20min，水淬至室温。
步骤三、采用横列式轧机进行轧制，控制轧制温度为890℃，保温2小时，控制每道次变形量在9%。
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔，控制拉拔温度为800℃，链式拉拔机速度为1.5m/min，变形量为40%，制备出Φ20.0mm规格的棒材。
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直，控制通电电流为150A，矫直过程中棒材温度720℃。
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为760℃，保温时间3小时，炉冷至室温。
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为600℃，保温时间3小时，空冷至室温。
步骤九、对棒材进行无心磨削，每次无心磨削量小于0.06mm，制备出成品规格Φ12.0mm棒材，成品表面进行抛光，其残余应力如表7所示，其拉伸性能测试结果如表8所示，对应的金相组织照片如图4所示。
表7为实施例4制备的Φ12.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的残余应力测试结果。
Figure DEST_PATH_IMAGE007
表8为实施例4制备的Φ12.0mm规格Ti-6Al-4V合金棒材的拉伸性能测试结果
Figure 874656DEST_PATH_IMAGE008
从图4可以看出，经过该方案加工的φ12.0规格Ti-6Al-4V显微组织比较均匀，晶粒尺寸在10μm以内，符合GB/T13810-2017标准中的a级组织要求。从表7中可以看出，径向应力和切向应力最大值为9.0MPa和2.2MPa，基本属于无应力状态。从表8中可以看出，室温拉伸抗拉强度大于930MPa、屈服强度大于860MPa、延伸率大于10%、断面收缩率大于25%，完全满足GB/T13810-2017标准要求。
实施例结果表明，本发明提出一种均匀化退火处理技术，并采用通电矫直和双曲线矫直复合矫直工艺。该方法利用通电张力矫直加去应力退火和双曲线矫直加去应力退火的方式消除棒材中的拉应力和压应力，使其达到无应力状态，满足用于生产医疗产品的需求。通过本发明可以生产出基本无应力的医疗用Ti-6Al-4V合金棒材，并具备优异的疲劳寿命，为制造骨科医疗器械万向复位螺钉座提供合格原材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，万向复位螺钉座钛合金棒材的化学成分及质量百分比为：Al元素5.9～6.4％，V元素3.9～4.4％，Fe元素0.15～0.22％，O元素0.09～0.13％，C元素≤0.05％，H元素≤0.005％，N元素≤0.01％，余量为Ti；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空自耗熔炼制备出钛合金铸锭；
步骤二、采用快锻机、精锻机进行锻造，并进行均匀化退火处理；
步骤三、采用横列式轧机进行轧制；
步骤四、采用链式拉拔机进行拉拔；
步骤五、采用通电的张力矫直机进行矫直；
步骤六、对电矫直后的棒材进行去应力退火处理；
步骤七、采用双曲线矫直机进行精矫直；
步骤八、对双曲线矫直后的棒材进行去应力退火处理；
步骤九、对棒材进行无心磨削，制备出成品规格棒材；
步骤二中，要求在1050℃～1150℃进行开坯锻造，在900℃～1000℃进行精锻，保温时间控制在1.5～8小时，每火次变形量控制在40～80％；锻造后的坯料进行均匀化退火处理，其均匀化退火处理温度为钛合金β相变点以上30～50℃，保温10～60min，水淬至室温；
步骤六中，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，退火温度为700～800℃，保温时间2～4小时，炉冷至室温；
步骤八中，选用箱式电阻炉进行去应力退火处理，控制退火温度为600～700℃，保温时间2～4小时，空冷至室温。
2.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤一中，要求采用海绵钛、金属Al、中间合金AlV、金属Fe、化合物TiO2，按照钛合金成分配料，采用真空自耗三次熔炼，获得钛合金铸锭。
3.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤三中，控制轧制温度为880～930℃，保温1～2小时，控制每道次变形量在15％以内。
4.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤四中，控制拉拔温度为700～800℃，链式拉拔机速度为1～1.5m/min，变形量为20～40％。
5.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤五中，控制通电电流为150～200A，矫直过程中棒材温度小于780℃。
6.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤七中，保证矫直后棒材弯曲度小于0.3mm/m，矫直过程中棒材表面温度小于70℃。
7.按照权利要求1所述的万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法，其体征在于，步骤九中，每次无心磨削量小于0.06mm，成品表面进行抛光。
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