CN112877566A - 一种低间隙医用钛合金tc4eli及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法，其低间隙医用钛合金TC4ELI的原料组分的重量份比组成为：Al：5.8％～6.3％，V：3.9％～4.0％，Fe：0.10％～0.19％，O：0.11％～0.13％，H：≤0.001％，C：≤0.03％，N：≤0.008％；所述余量为Ti和其他不可避免杂质；所述制备方法包括以下步骤：按重量百分比对各组分进行称重，并均匀混合后压制成电极；对所制得的电极进行真空自耗熔炼，制成铸锭；对所制得的铸锭进行高温均质化处理；对所制得的铸锭进行开坯锻造，制成棒材；对所制得的锻件进行二次加工锻造，制成TC4ELI热轧棒；对所制得的棒材进行热处理。其优点表现在：本发明所述低间隙医用钛合金TC4ELI的断裂韧性不低于85MPa·m1/2，有较好的韧性、塑性和较长的使用寿命，可广泛应用于医疗、舰船及飞行器等多种行业。

Description

一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用钛合金技术领域，具体地说，是一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法。
背景技术
TC4合金是钛合金中应用最普遍的(α+β)两相钛合金。一般TC4合金由于具有较高的杂质含量，致使材料冶金缺陷的增加，塑性和韧性降低并且会减少材料的使用寿命，从而不能满足一些特殊情况下材料的性能要求。
近些年来，美国等一些国家对杂质含量低的超低间隙TC4ELI进行了深入研究。在成分上，普通的TC4钛合金和超低间隙级TC4 ELI钛合金相比TC4 ELI钛合金里的铝和钒元素允许的波动范围较窄，元素含量上限的下降是为了提升合金韧性，而下限的升高是为了保持合金一定的强度。TC4ELI钛合金间隙元素氧、碳、氮和杂质元素铁的最大含量明显下降，从而会降低合金的一些强度，但可明显提高韧性，断裂韧性KIC值可以超过85MPa·m 1/2以上。该合金具有较好的韧性、塑性和较长的使用寿命，已广泛的应用于医疗、舰船及飞行器等多种行业。
为了进一步提高TC4ELI钛合金的韧性，增加合金的性能稳定性。通过控制合金中杂质元素在某一成分范围内，并改善合金的加工工艺，来获得性能优异的低间隙医用钛合金材料是一种较为可行的方法。
中国专利文献：CN201310347625.0，申请日2013.08.11，专利名称为：一种TC4ELI钛合金棒材的制备方法。公开了一种TC4ELI钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：一、开坯锻造；二、镦拔锻造；三、精密锻造；四、依次经过剪切、矫直和退火处理，得到截面直径为15mm～90mm的圆柱形TC4ELI钛合金棒材。该发明还提供了另外一种TC4ELI钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：一、开坯锻造；二、镦拔锻造；三、精密锻造；四、轧制；五、依次经过剪切、矫直和退火处理，得到截面直径为8mm～15mm的圆柱形TC4ELI钛合金棒材。
中国专利文献：CN201611160409.5，申请日2016.12.15，专利名称为：一种低模量医用钛合金及其制备方法。公开了一种低模量医用钛合金，由摩尔百分比浓度为10～25％的Nb、1～8％的Cr、0～2％的Sn、余量的Ti组成。该发明还提供了上述低模量医用钛合金的制备方法，运用高真空电弧熔炼炉或高真空感应熔炼炉制备合金铸锭；在氩气保护气氛条件下，对铸锭进行均匀化退火；在真空条件进行固溶处理，随后置于水中淬火；然后在室温下进行冷加工成型；冷加工后的样品在真空条件下进行再结晶退火；再结晶退火温度为700～900℃，时间为0.5～2小时，冷却方式为水淬火或冰水淬火，得到低模量医用钛合金。
上述专利文献CN201310347625.0中的一种TC4ELI钛合金棒材的制备方法，提供了两种TC4ELI钛合金棒材的制备方法，两种制备方法区别在于精密锻造后进行轧制工艺，以及最终得到的圆柱形TC4ELI钛合金棒材截面直径不同，该发明制备工艺简单，可重复性强，适于大规模工业化生产；采用该发明制备的TC4ELI钛合金棒材的组织均匀细小，显微组织评级高，力学性能优良；而专利文献CN201611160409.5中的一种低模量医用钛合金及其制备方法，则运用高真空电弧熔炼炉或高真空感应熔炼炉制备合金铸锭；在氩气保护气氛条件下，对铸锭进行均匀化退火；在真空条件进行固溶处理，随后置于水中淬火；然后在室温下进行冷加工成型；冷加工后的样品在真空条件下进行再结晶退火，该发明的钛合金具有良好的冷加工性能；合金的强度高，杨氏模量低，耐蚀性与生物相容性好，适用于骨骼植入等医学领域。但是关于一种具有更低间隙，从而具有更好的稳定性、延展性及排斥性，能够降低合金在人体内与组织的排斥反应性，并且具有较好的抗菌性，能够更好地运用于医学治疗领域的一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法目前则没有相关的报道。
综上所述，亟需一种具有更低间隙，从而具有更好的稳定性、延展性及排斥性，能够降低合金在人体内与组织的排斥反应性，并且具有较好的抗菌性，能够更好地运用于医学治疗领域的一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，通过改进钛合金的相关成分比例及加工工艺，让钛合金具有更低间隙，从而具有更好的稳定性、延展性及低排斥性，能够降低合金在人体内与组织的排斥反应性，并且具有较好的抗菌性，能够更好地运用于医学治疗领域的一种低间隙医用钛合金TC4ELI。
本发明的另一目的是，提供一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：
一种低间隙医用钛合金TC4ELI，其特征在于，原料组分的重量份比组成为：Al：5.8％～6.3％，V：3.9％～4.0％，Fe：0.10％～0.19％，O：0.11％～0.13％，H：≤0.001％，C：≤0.03％，N：≤0.008％，所述余量为Ti和其他不可避免杂质。
作为一种优选的技术方案，所述钛合金的断裂韧性不低于85MPa·m 1/2。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
步骤一：按重量百分比对各组分进行称重，并均匀混合后压制成电极；
步骤二：对步骤一所制得的电极进行真空自耗熔炼，制成铸锭；
步骤三：对步骤二所制得的铸锭进行高温均质化处理；
步骤四：对步骤三所制得的铸锭进行开坯锻造，制成棒材；
步骤五：对步骤四所制得的锻件进行二次加工锻造，制成TC4ELI热轧棒；
步骤六：对步骤五所制得的棒材进行热处理。
作为一种优选的技术方案，步骤一中组分配入时，熔炼炉增氧量负补偿，配入点为0.09wt％；低熔点易损耗金属铝正补偿，配入点为6.3wt％。
作为一种优选的技术方案，步骤二熔炼采用的设备为真空自耗电弧炉，熔炼次数为3次；其中真空自耗熔炼时，坩埚比取0.65-0.85；真空度选择在0.1-1.3Pa；熔炼电流按照低电压大电流的原则，根据经验公式在I＝(18-33)Dk范围内选择(Dk为坩埚直径)；电弧电压控制在保证电弧长度为短弧的范围内。
作为一种优选的技术方案，步骤三中铸锭加热至200℃涂抹高温防氧化层，然后在1100℃下保温7h，回火温度1000℃/3.5h。
作为一种优选的技术方案，步骤四中开坯锻造选择八角循环锻，温度为1080～1130℃，第一火，墩粗至600*600*L，然后轴向拔长至八角360*360*L；第二火，轴向拔长至八角210*210*L；第三火，轴向拔长至八角120*120*L。
作为一种优选的技术方案，步骤五中二次加工锻造温度选择935℃，第一火：八角120*120*L轧至φ45*L；第二火：φ45*L轧至φ20*L。
作为一种优选的技术方案，步骤六所得棒材在750℃下退火处理30min。
本发明优点在于：
1、能够有效地提高钛合金的间隙，提高钛合金的金属稳定性、延展性及降低排斥性，从而使得该合金能够更好地运用于医疗领域、舰船及飞行器等多种行业。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例。
首先需要说明的是，本发明依据原理是：利用实验中不同比例金属含量所制作的钛合金进行比较，并通过改进加工工艺，从而提高钛合金的金属特性。
实施例1
一种低间隙医用钛合金TC4ELI，所述钛合金TC4ELI的主要成分为：主元素为：Ti、Al、V和需控制含量的杂质元素：Fe、C、N、H、O；本发明的成分设计通过控制原材料成分，提高设备真空度，熔炼炉增氧量负补偿配入，低熔点易损耗金属铝正补偿配入等方式，可以实现合金成分的精准控制；本发明钛合金TC4ELI的制备方法，包括采用海绵钛、纯度不低于99.5％的高纯金属铝、AlV55中间合金等配料，按设计成分采用海绵钛-中间合金-海绵钛-中间合金-海绵钛五层布料方式压制电极，同时选择合适的坩埚比、真空度、熔炼电流和电压参数，用真空自耗熔炼炉三次熔炼得到高质量的合金铸锭。
需要说明的是：本发明根据杂质元素对合金性能的影响，精确控制合金中杂质元素在某一成分范围内；氧、氮、碳是钛合金中经常存在的杂质，它们能提高钛的强度而降低其塑性，其中氮的影响最大，碳最小而氧居中；一定含量的氧有助于提高合金的抗拉强度，因此氧含量也不能过低；氢对钛的机械性能的影响主要表现在所谓“氢脆”上；当钛中的氢含量达到一定量后，将大大提高钛对缺口的敏感性，从而急剧降低缺口试样的冲击韧性等性能；一般认为，钛中的氢含量应低于0.007-0.008wt％，而绝对不允许高于0.0125-0.015wt％，因为高于这个含量在组织上就要析出氢化物，并出现明显的氢脆现象；铁能显著降低钛合金马氏体转变温度，它也是亚稳定β钛合金的重要合金元素；Fe含量0.04-0.26wt％范围时，随Fe含量增加，Ti-6Al-4V钛合金室温抗拉强度、屈服强度、硬度及弹性模量增加，塑性无明显变化，而Fe含量与屈强比σ0.2/σb呈线性关系。
Fe含量对Ti-6Al-4V钛合金性能影响见表1。
表1
Figure BDA0002892141390000041
Figure BDA0002892141390000051
因此，杂质元素在成分设计时，Fe元素控制在0.10～0.19范围内，O元素控制在0.11～0.13范围内，H元素小于0.001，N小于0.008。
按照质量百分比计，所述钛合金TC4ELI组分如表2所示。
表2
Figure BDA0002892141390000052
本发明还公开一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：按重量百分比对各组分进行称重，并均匀混合后压制成电极；
步骤二：对步骤一所制得的电极进行真空自耗熔炼，制成铸锭；
步骤三：对步骤二所制得的铸锭进行高温均质化处理；
步骤四：对步骤三所制得的铸锭进行开坯锻造，制成棒材；
步骤五：对步骤四所制得的锻件进行二次加工锻造，制成TC4ELI热轧棒；
步骤六：对步骤五所制得的棒材进行热处理。
所述步骤一中组分配入时，熔炼炉增氧量负补偿，配入点为0.09wt％；低熔点易损耗金属铝正补偿，配入点为6.3wt％。
所述步骤二熔炼采用的设备为真空自耗电弧炉，熔炼次数为3次；其中真空自耗熔炼时，坩埚比取0.65-0.85之间；真空度选择在0.1-1.3Pa范围内；熔炼电流按照低电压大电流的原则，根据经验公式在I＝(18-33)Dk范围内选择(Dk为坩埚直径)；电弧电压控制在保证电弧长度为短弧的范围内。
所述步骤三中铸锭加热至200℃涂抹高温防氧化层，然后在1100℃下保温7h，回火温度1000℃/3.5h。
所述步骤四中开坯锻造选择八角循环锻，温度为1080～1130℃，第一火，墩粗至600*600*L，然后轴向拔长至八角360*360*L；第二火，轴向拔长至八角210*210*L；第三火，轴向拔长至八角120*120*L。
所述步骤五中二次加工锻造温度选择935℃，第一火：八角120*120*L轧至φ45*L；第二火：φ45*L轧至φ20*L。
所述步骤六所得棒材在750℃下退火处理30min。
本发明的一种低间隙医用钛合金TC4ELI及其制备方法，能够有效地提高钛合金的间隙，提高钛合金的金属稳定性、延展性及降低排斥性，从而使得该合金能够更好地运用于医疗领域、舰船及飞行器等多种行业。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低间隙医用钛合金TC4ELI，其特征在于，原料组分的重量份比组成为：
Al：5.8％～6.3％，V：3.9％～4.0％，Fe：0.10％～0.19％，O：0.11％～0.13％，H：≤0.001％，C：≤0.03％，N：≤0.008％，所述余量为Ti和其他不可避免杂质。
2.根据权利要求1所述的低间隙医用钛合金TC4ELI，其特征在于，所述钛合金的断裂韧性不低于85MPa·m 1/2。
3.一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
步骤一：按重量百分比对各组分进行称重，并均匀混合后压制成电极；
步骤二：对步骤一所制得的电极进行真空自耗熔炼，制成铸锭；
步骤三：对步骤二所制得的铸锭进行高温均质化处理；
步骤四：对步骤三所制得的铸锭进行开坯锻造，制成棒材；
步骤五：对步骤四所制得的锻件进行二次加工锻造，制成TC4ELI热轧棒；
步骤六：对步骤五所制得的棒材进行热处理。
4.根据权利要求3所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤一中组分配入时，熔炼炉增氧量负补偿，配入点为0.09wt％；低熔点易损耗金属铝正补偿，配入点为6.3wt％。
5.根据权利要求2所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤二熔炼采用的设备为真空自耗电弧炉，熔炼次数为3次；其中真空自耗熔炼时，坩埚比取0.65-0.85；真空度选择在0.1-1.3Pa；熔炼电流按照低电压大电流的原则，根据经验公式在I＝(18-33)Dk范围内选择(Dk为坩埚直径)；电弧电压控制在保证电弧长度为短弧的范围内。
6.根据权利要求3所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤三中铸锭加热至200℃涂抹高温防氧化层，然后在1100℃下保温7h，回火温度1000℃/3.5h。
7.根据权利要求3所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤四中开坯锻造选择八角循环锻，温度为1080～1130℃，第一火，墩粗至600*600*L，然后轴向拔长至八角360*360*L；第二火，轴向拔长至八角210*210*L；第三火，轴向拔长至八角120*120*L。
8.根据权利要求3所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤五中二次加工锻造温度选择935℃，第一火：八角120*120*L轧至φ45*L；第二火：φ45*L轧至φ20*L。
9.根据权利要求3所述的一种低间隙医用钛合金TC4ELI的制备方法，其特征在于：步骤六所得棒材在750℃下退火处理30min。
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