CN112342439A - 一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高热稳定性纳米晶NiTi‑W复合材料及其制备方法，通过利用弥散分布的细小W第二相稳定纳米晶NiTi合金晶界，以获得高热稳定性的高性能NiTi基复合材料。该复合材料的制备方法为，以Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料，通过气雾化制粉获得NiTiW粉末，再将NiTiW粉末真空包套处理，通过粉末冶金烧结成NiTiW复合材料块体，辅以热锻、拔丝加工，使NiTi晶粒细化为纳米晶NiTi。获得的高热稳定性纳米晶NiTi‑W复合材料，由Ni、Ti和W三种元素组成，其中W的原子百分比为1～5％，Ni和Ti原子百分比满足：|Ni％‑Ti％|≤2％。与传统纳米晶NiTi材料相比，本发明利用弥散分布的细小W第二相稳定纳米晶界，有效提高了纳米晶NiTi的热稳定性。

Description

一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料技术领域，具体为一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金不但具有优良的形状记忆效应和伪弹性等功能特性，而且能展现极高的阻尼性能，已广泛应用于航空航天、医疗卫生及建筑工业等领域。相较于传统的粗晶及超细晶NiTi形状记忆合金，纳米晶NiTi合金具有更高强度、硬度、超弹性及记忆效应等性能，因而有着更为广阔的应用前景。
目前制备纳米晶NiTi合金的方法主要有高压扭转(HPT)、等通道角挤压(ECAP)以及拔丝法等等。然而，这些方法获得的纳米晶材料热稳定性相对较差，400～600℃退火都容易导致纳米晶NiTi粒长大，进而使材料力学性能降低。这必然会严重制约高性能纳米晶NiTi记忆合金的实际应用。例如，一些情况下材料的成形工艺需要在红热状态下进行，而这些后期热处理会导致材料内部的纳米晶长大，进而显著劣化了材料性能。
现有的纳米晶NiTi合金由于纳米尺度晶粒过小，晶界能过高，促进晶粒长大的驱动力大，导致其晶粒受热易长大而热稳定性差。据研究发现，若能通过人工控制，在纳米晶NiTi合金的晶界附近分布适当的第二相，降低其晶界能，并阻碍晶界的推移，就能进一步延缓晶粒的长大。W不但熔点高，而且在NiTi基体中的溶解度非常低，复合在NiTi中的W颗粒经历高温退火也不容易发生球化长大。因此可以利用W颗粒弥散强化纳米晶NiTi合金，其弥散分布的W颗粒有望起到稳定纳米晶界，提高纳米晶NiTi合金热稳定性作用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，解决了现有的纳米晶NiTi合金由于纳米尺度晶粒过小，晶界能过高，促进晶粒长大的驱动力大，导致其晶粒受热易长大而热稳定性差的问题。
(二)技术方案
本发明提出一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，通过利用弥散分布的细小W第二相稳定纳米晶NiTi合金晶界，获得高热稳定性高性能NiTi基复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
本发明提供的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料；原料中，Ni、Ti和W配比：W的原子百分比为1～5％，Ni和Ti原子百分比满足|Ni％-Ti％|≤2％；
(2)对上述原料进行气雾化制粉处理，获得颗粒尺寸小于100μm的NiTiW粉末；所述气雾化处理的温度为1400～1600℃；通过气雾化混合后，W在NiTi粉末中均匀弥散分布；
(3)真空包套处理所得NiTiW粉末，通过粉末冶金烧结成NiTiW复合材料块体，辅以热锻加工或热轧加工，加工温度为750～850℃，获得NiTiW锻造棒；
(4)对NiTiW锻造棒进行加工，使NiTi晶粒细化为晶粒尺寸小于100nm纳米晶NiTi；所述加工采用拔丝法或等通道角挤压法或高压扭转法。
优选的，步骤(1)所述Ni单质、Ti单质和Ni4W纯度在99.95wt.％以上。
优选的，步骤(3)真空包套处理所得NiTiW粉末：把NiTiW粉末倒入不锈钢皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气管，利用机械泵对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在100～200℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管并封焊处理，获得由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末。
优选的，所述不锈钢皮包筒的直径为40mm，高度为50mm。
优选的，步骤(3)所述粉末冶金烧结采用为直接烧结法、热等静压烧结法或真空热压烧结法。
优选的，所述直接烧结法，烧结温度为1000～1300℃，烧结时间为约3h。
优选的，步骤(4)所述拔丝法为：先通过热拔得到较粗丝材，热拔温度为400～600℃，再经室温冷拔得到细丝，冷拔过程中需要中间退火，退火温度为400～600℃，丝越细退火温度越低，最后一次退火后继续拔丝，确保随后的冷拔变形量超过70％，使NiTi转变为非晶，再对丝材进行350～450℃退火，使NiTi晶粒细化为晶粒尺寸小于100nm纳米晶NiTi。
优选的，步骤(4)所述拔丝法为单一热拔方式，热拔温度为400～600℃，热拔温度随丝材变细而逐渐降低，当丝材直径达到约1mm～0.5mm时，热拔温度降低在400℃左右，热拔至直径0.5mm以下可直接获得纳米晶NiTi。
为实现本发明的第二目的，本发明的实施例提供了一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料，采用如本发明任一实施例的高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法获得。
(三)有益效果
本发明提供了一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，具备以下有益效果：
(1)、该高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，首次提出利用气雾化法制备W第二相弥散强化纳米晶NiTi记忆合金，通过利用弥散分布的细小W第二相稳定纳米晶NiTi合金晶界，获得高热稳定性的高性能NiTi基复合材料。在一定程度上解决了纳米晶NiTi热稳定性差，晶粒受热易长大导致机械性能劣化的问题。为提高热稳定纳米晶NiTi材料的热稳定制备提供了新思路，在航空航天、医疗卫生及建筑工业等领域有广泛的应用前景。
(2)、该高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，采用气雾化法使W充分弥散分布在NiTi基体中，有效避免了直接熔炼NiTiW合金引起的偏西等不均匀问题。
(3)、该高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法，对于已有报道的NiTi-Nb复合材料，Nb虽然可作为第二相颗粒分散在NiTi基体中，但Nb在NiTi基体中溶解度较大，500～600℃就会引起Nb颗粒的球化和长大，其本身热稳定性就不好，不适合作为弥散质点。而NiTi-W中的W颗粒在NiTi基体中溶解度极小，高温退火不容易导致W颗粒发生球化长大，且W熔点高，适合作为弥散质点。
附图说明
图1为本发明纳米晶NiTiW丝和纳米晶二元NiTi丝经过350℃、400℃和500℃退火处理后的拉伸应力-应变曲线。通过图中对比可以明显看出，相较于纳米晶二元NiTi合金丝(d、e、f)，纳米晶NiTiW丝(a、b、c)经热处理后，屈服应力下降得更加缓慢；
图2为本发明直径0.39mmNi48.5Ti48.5W3丝材经500℃、600℃和700℃处理后的拉伸曲线。可见，经过700℃高温退火后，该材料屈服强度下降仅仅50MPa，由500℃退火的788MPa降低到700℃退火的733MPa，说明该材料热稳定性良好；
图3为Ni50Ti49W1铸锭的SEM显微照片，其中白色区域为W颗粒，黑色区域为NiTi记忆合金基体。图中显示，直接熔炼得到的铸态NiTiW合金中，W分布不均匀，存在偏析问题。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：
(1)选取纯度在99.95wt.％以上的Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料，通过直接熔炼获得名义成分(原子百分比)为Ni50Ti49W1的合金铸锭；
(2)由于W在NiTi中溶解度低，直接熔炼容易出现偏析，W分布并不能保证均匀(如图3所示)，因此对步骤(1)中的NiTiW合金铸锭进行气雾化制粉处理，气雾化处理温度约1500℃，获得尺寸小于100μm的NiTiW粉末颗粒，通过气雾化混合后，W在NiTi粉末中弥散分布均匀。
(3)将步骤(2)得到的NiTiW粉末进行真空包套处理，将NiTiW粉末倒入直径40mm，高度50mm的不锈钢皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气管，利用机械泵，对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在150℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管，并封焊处理，获得由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末；将获得的由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末进行粉末冶金直接烧结法处理，烧结温度约1100℃，烧结时间约3h，使粉末烧结成块，再对其进行热锻加工，温度约800℃，使其变为棒状，直径约8mm；
(4)将步骤(3)中得到的NiTiW锻造棒进行拔丝加工，先通过热拔得到直径1.2mm的丝材，热拔温度在400～600℃，丝越细热拔温度越低。再经室温冷拔使直径降低到0.2mm，冷拔过程中需要中间退火，退火温度在400～600℃，丝越细退火温度越低。当丝材直径达到0.4mm时进行最后一次退火，再继续冷拔使直径降低到0.2mm。此时NiTi转变为非晶，再对丝材进行350～400℃退火，使非晶NiTi晶化为纳米晶NiTi，获得尺寸小于100nm的纳米晶NiTi的晶粒。
冷拔态丝材经350～500℃退火后的拉伸曲线如图1所示。通过图中与二元NiTi合金对比可以明显看出，相较于纳米晶二元NiTi合金丝(d、e、f)，纳米晶NiTiW丝(a、b、c)经热处理后，屈服应力下降得更加缓慢，热稳定性得到明显提高。
实施例2：
(1)选取纯度在99.95wt.％以上的Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料，通过直接熔炼获得名义成分(原子百分比)为Ni48.5Ti48.5W3的合金铸锭；
(2)由于W在NiTi中溶解度低，直接熔炼容易出现偏析，W分布并不能保证均匀，因此对步骤(1)中的NiTiW合金铸锭进行气雾化制粉处理，气雾化处理温度约1400℃，获得尺寸小于100μm的NiTiW粉末颗粒，通过气雾化混合后，W在NiTi粉末中弥散分布均匀。
(3)将步骤(2)得到的NiTiW粉末进行真空包套处理，将NiTiW粉末倒入直径40mm，高度50mm的不锈钢皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气管，利用机械泵，对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在100℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管，并封焊处理，获得由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末；将获得的由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末进行粉末冶金直接烧结法处理，烧结温度约1100℃，烧结时间约3h，使粉末烧结成块，再对其进行热锻加工，温度约750℃，使其变为棒状，直径约8mm；
(4)将步骤(3)中得到的NiTiW锻造棒进行拔丝加工，先通过热拔得到直径1.2mm的丝材，热拔温度在400～600℃，丝越细热拔温度越低。再经室温冷拔使直径降低到0.2mm，冷拔过程中需要中间退火，退火温度在400～600℃，丝越细退火温度越低。当丝材直径达到0.7mm时进行最后一次退火，再继续冷拔使直径降低到0.39mm。此时NiTi转变为非晶，再对丝材进行350℃退火，使非晶NiTi晶化为纳米晶NiTi，获得尺寸小于100nm的纳米晶NiTi的晶粒。
冷拔态丝材经500～700℃退火后的拉伸曲线如图2所示。可见，经过700℃高温退火后，该材料屈服强度下降仅仅50MPa，由500℃退火的788MPa降低到700℃退火的733MPa，说明该材料热稳定性良好。
实施例3：
(1)选取纯度在99.95wt.％以上的Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料，通过直接熔炼获得名义成分(原子百分比)为Ni46.5Ti48.5W5的合金铸锭；
(2)由于W在NiTi中溶解度低，直接熔炼容易出现偏析，W分布并不能保证均匀，因此对步骤(1)中的NiTiW合金铸锭进行气雾化制粉处理，气雾化处理温度约1600℃，获得尺寸小于100μm的NiTiW粉末颗粒，通过气雾化混合后，W在NiTi粉末中弥散分布均匀。
(3)将步骤(2)得到的NiTiW粉末进行真空包套处理，将NiTiW粉末倒入直径40mm，高度50mm的不锈钢皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气管，利用机械泵，对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在200℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管，并封焊处理，获得由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末；将获得的由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末进行粉末冶金直接烧结法处理，烧结温度约1100℃，烧结时间约3h，使粉末烧结成块，再对其进行热锻加工，温度约850℃，使其变为棒状，直径约8mm；
(4)将步骤(3)中得到的NiTiW锻造棒进行拔丝加工，先通过热拔得到直径1.2mm的丝材，热拔温度在400～600℃，丝越细热拔温度越低。再经室温冷拔使直径降低到0.2mm，冷拔过程中需要中间退火，退火温度在400～600℃，丝越细退火温度越低。当丝材直径达到0.9mm时进行最后一次退火，再继续冷拔使直径降低到0.5mm。此时NiTi转变为非晶，再对丝材进行450℃退火，使非晶NiTi晶化为纳米晶NiTi，获得尺寸小于100nm的纳米晶NiTi的晶粒。
实施例4：
本实施例的方法同实施例3,不同的是步骤(3)中采用的粉末冶金直接烧结法，替换为热等静压烧结法。
实施例5：
本实施例的方法同实施例3,不同的是步骤(3)中采用的粉末冶金直接烧结法，替换为真空热压烧结法。
实施例6：
本实施例的方法同实施例3,不同的是步骤(3)中采用的热锻加工，替换为热轧加工。
实施例7：
本实施例的方法同实施例3,不同的是步骤(4)中，为获得纳米晶NiTi所采用的拔丝加工，替换为等通道角挤压法。
实施例8：
本实施例的方法同实施例3,不同的是步骤(4)中，为获得纳米晶NiTi所采用的拔丝加工，替换为高压扭转法。
本方法利用弥散分布的细小W第二相稳定纳米晶NiTi合金晶界，获得高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料，相较于纳米晶二元NiTi合金丝，该高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料经过退火处理后，其屈服应力下降得更加缓慢。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以Ni单质、Ti单质和Ni4W为原料；原料中，Ni、Ti和W配比：W的原子百分比为1～5％，Ni和Ti原子百分比满足|Ni％-Ti％|≤2％；
(2)对上述原料进行气雾化制粉处理，获得颗粒尺寸小于100μm的NiTiW粉末；所述气雾化处理的温度为1400～1600℃；
(3)真空包套处理所得NiTiW粉末，通过粉末冶金烧结成NiTiW复合材料块体，辅以热锻加工或热轧加工，加工温度为750～850℃，获得NiTiW锻造棒；
(4)对NiTiW锻造棒进行加工，使NiTi晶粒细化为晶粒尺寸小于100nm纳米晶NiTi；所述加工采用拔丝法或等通道角挤压法或高压扭转法。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Ni单质、Ti单质和Ni4W纯度在99.95wt.％以上。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)真空包套处理所得NiTiW粉末：把NiTiW粉末倒入不锈钢皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气管，利用机械泵对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在100～200℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管并封焊处理，获得由不锈钢皮包裹的NiTiW粉末。
4.根据权利要求3所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，所述不锈钢皮包筒的直径为40mm，高度为50mm。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粉末冶金烧结采用为直接烧结法、热等静压烧结法或真空热压烧结法。
6.根据权利要求5所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，所述直接烧结法，烧结温度为1000～1300℃，烧结时间为约3h。
7.根据权利要求1所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述拔丝法为：先通过热拔得到较粗丝材，热拔温度为400～600℃，再经室温冷拔得到细丝，冷拔过程中需要中间退火，退火温度为400～600℃，丝越细退火温度越低，最后一次退火后继续拔丝，确保随后的冷拔变形量超过70％，使NiTi转变为非晶，再对丝材进行350～450℃退火，使NiTi晶粒细化为晶粒尺寸小于100nm纳米晶NiTi。
8.根据权利要求6所述的一种高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述拔丝法为单一热拔方式，热拔温度为400～600℃，热拔温度随丝材变细而逐渐降低，当丝材直径达到约1mm～0.5mm时，热拔温度降低在400℃左右，热拔至直径0.5mm以下可直接获得纳米晶NiTi。
9.如权利要求1至8中任一制备方法获得的高热稳定性纳米晶NiTi-W复合材料。
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