CN114635099A - 一种优化tc21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺，工艺流程是先对TC21钛合金试样表面进行处理，然后将试样放在真空环境下加热至充氢温度，再连续多步充入定量的氢气，每步充氢后保温至氢压稳定，最后一步充氢保温后空冷至室温，即完成对TC21钛合金微观组织的优化。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料处理领域，具体涉及一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺。
背景技术
钛属于轻金属材料，密度约为4.51g/cm3，熔点为1668℃。钛元素在自然界分布广泛，而且可以循环利用。钛具有α钛和β钛两种同素异构体，当温度低于882.5℃时为密排六方晶格(HCP)的α钛，当温度高于882.5℃时为体心立方晶格(BCC)的β钛。体心立方晶格中滑移系的数量多于密排六方晶格，因此β钛的塑性要高于α钛。在纯钛中添加合金元素可以显著改善其综合性能，合金元素可以分为α稳定元素、β稳定元素、中性元素。α稳定元素有Al、C、N、O等，该类元素可以提高钛合金的相变温度以及增加α相的稳定性。β稳定元素有Mo、V、Mn、H等，该类元素可以降低钛合金的相变温度以及增加β相的稳定性。中性元素有Sn、Zr等，该类元素对钛合金的相变温度影响很小。根据室温组织的相组成和合金中的Mo当量可以将钛合金分为α型钛合金、近α型钛合金、α+β型钛合金、近β型钛合金、β型钛合金。钛及钛合金具有比强度高、化学活性高、耐蚀、耐热、耐低温等优点，以及超导性、形状记忆性和生物相容性等特点，已经在航空航天、船舶、交通、器械、电子等领域得到了重要应用。
TC21合金是由我国西北有色金属研究院研制的一种α+β钛合金，其成分为Ti-6Al-2Sn-2Zr-3Mo-1Cr-2Nb。目前，用TC21合金生产的各种结构件和零件已在航空航天和民用领域得到应用。近年来，热氢处理技术被广泛应用于钛合金以改善其微观组织和力学性能。利用氢在钛合金中的临时合金化作用，将氢引入钛合金内部，用氢致塑性、氢致相变以及氢在钛合金的可逆合金化作用来改善钛合金的室温组织、力学性能和加工性能，然后真空退火去除钛合金内的氢。
原始TC21钛合金中α相为主要相，β相含量比较少，较软的β相含量比较少就导致TC21钛合金在室温下塑性低、难变形、冷成形时易出现裂纹，限制了TC21钛合金的应用。一般情况下，钛合金的塑性成形是在高温下进行的，但是高温成形有一些不可避免的弊端：变形温度高、流动应力大、微观组织和性能难以控制、对模具和成形设备的要求高等，并且高温下对原材料、系统、以及工艺的保护也很困难。所以，需要找到能够优化TC21钛合金微观组织的工艺方法，从而改善其室温成形性能。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术的不足之处，提供一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺，其特点在于：首先对TC21钛合金试样表面进行处理，然后将试样在真空环境下加热至充氢温度，再连续多步充入定量的氢气，每步充氢后保温至氢压稳定，最后一步充氢保温后空冷至室温，即完成对TC21钛合金微观组织的优化。具体包括如下步骤：
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空；
步骤3、开启温控系统并开始升温，当温度升至充氢温度时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入定量的氢气，保温至炉管内氢压稳定，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入定量的氢气，保温至炉管内氢压稳定，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到达到所需充氢步数；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，即完成对TC21钛合金微观组织的优化。
进一步地，步骤2中，所述抽真空是抽至炉管内真空度低于1.0×10-3Pa。
进一步地，步骤3中，所述充氢温度为850℃，升温速率为10℃/min。
进一步地，步骤4中，充入氢气至炉管内氢压为-0.09MPa，保温时间为1h。
进一步地，步骤5中，每步充入0.01MPa的氢气，保温时间为1h。
进一步地，步骤6中，所需的充氢步数分别为1～11步。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的方法使得TC21钛合金中较软的β相更多的保留至室温，所以提高了其室温塑性，使TC21钛合金表现出明显的软化效应，提高了TC21钛合金的室温变形率。
2、本发明提出的热氢处理工艺，不需要进行额外的固溶淬火处理，而只需要进行置氢处理，极大的节省了时间、提高了效率、降低了成本。
附图说明
图1为TC21钛合金原始试样及经实施例1～5不同连续多步热氢处理工艺处理后试样的金相，(a)原始合金，(b)1步，(c)4步，(d)7步，(e)9步，(f)11步。
图2为TC21钛合金原始试样及经实施例1～5不同连续多步热氢处理工艺处理后试样的XRD结果，(a)原始合金，(b)1步，(c)4步，(d)7步，(e)9步，(f)11步。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明提出的一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺作进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空抽至低于1.0×10-3Pa；
步骤3、开启温控系统并以10℃/min的速率开始升温，当温度升至850℃时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入氢气至-0.09MPa，保温1小时，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，其金相和XRD结果见图1和图2。
实施例2
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空抽至低于1.0×10-3Pa；
步骤3、开启温控系统并以10℃/min的速率开始升温，当温度升至850℃时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入氢气至-0.09MPa，保温1小时，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入0.01MPa的氢气，保温1小时，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到充氢步数为4步；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，其金相和XRD结果见图1和图2。
实施例3
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空抽至低于1.0×10-3Pa；
步骤3、开启温控系统并以10℃/min的速率开始升温，当温度升至850℃时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入氢气至-0.09MPa，保温1小时，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入0.01MPa的氢气，保温1小时，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到充氢步数为7步；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，其金相和XRD结果见图1和图2。
实施例4
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空抽至低于1.0×10-3Pa；
步骤3、开启温控系统并以10℃/min的速率开始升温，当温度升至850℃时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入氢气至-0.09MPa，保温1小时，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入0.01MPa的氢气，保温1小时，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到充氢步数为9步；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，其金相和XRD结果见图1和图2。
实施例5
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空抽至低于1.0×10-3Pa；
步骤3、开启温控系统并以10℃/min的速率开始升温，当温度升至850℃时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入氢气至-0.09MPa，保温1小时，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入0.01MPa的氢气，保温1小时，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到充氢步数为11步；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，其金相和XRD结果见图1和图2。
图1为TC21钛合金原始试样及经实施例1～5不同连续多步热氢处理工艺处理后试样的金相，(a)原始合金，(b)1步，(c)4步，(d)7步，(e)9步，(f)11步。从图1中可以看出，850℃下连续置氢1步TC21合金与原始TC21合金相比，α相的衬度变黑，β相的衬度变亮。连续置氢1步后，β相的化学电势升高，这是由于氢作为β相稳定元素可以提高β相的化学电势。此外，连续置氢1步TC21合金中发现了少量细小的α′马氏体，这是由于部分β相在连续多步置氢的冷却阶段不稳定，会发生βH→α'相转变。850℃下连续置氢1步后，TC21合金中α相的数量减少，β相的数量增加了，这是由于氢增加了β相的稳定性，因此，更多的β相能够保留到室温。当置氢步数为4、7、9、11时，850℃下连续多步置氢TC21合金的金相显微组织相似。随着置氢步数的增加，原始的α相转变成为β相，β相成为了TC21合金的主要相，在连续多步置氢的冷却阶段，β相会析出一些球状的次生α相。
图2为TC21钛合金原始试样及经实施例1～5不同连续多步热氢处理工艺处理后试样的XRD结果，(a)原始合金，(b)1步，(c)4步，(d)7步，(e)9步，(f)11步。从图2中可以看出，随着置氢步数的增加，850℃下连续多步置氢TC21合金中一些α相的衍射峰减弱甚至消失了，表明α相的数量减少了，β相的衍射峰显著增强，表明β相的数量增加了。从图2(b)中可以看出，α'马氏体的衍射峰出现在连续置氢1步的TC21合金中，α'马氏体的晶体结构为HCP。在连续置氢1步过程中，由于TC21合金中的氢含量较低，因此βH的稳定性较差，会发生βH→α'转变从而形成α'马氏体，这与金相分析结果一致。随着置氢步数的增加，TC21合金中的氢含量增加，因此βH就会更加稳定的保留至室温，而不会在冷却阶段发生βH→α'转变，所以，当置氢步数大于1步时，β相成为了TC21合金的主要相，且α'马氏体从TC21合金中消失。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种优化TC21钛合金微观组织的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：首先对TC21钛合金试样表面进行处理，然后将试样放在真空环境下加热至充氢温度，再连续多步充入定量的氢气，每步充氢后保温至氢压稳定，最后一步充氢保温后空冷至室温，即完成对TC21钛合金微观组织的优化。
2.根据权利要求1所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、经砂纸打磨去除TC21钛合金试样表面的氧化皮，然后在无水乙醇中进行超声波清洗并吹干，保证试样表面清洁无污染；
步骤2、将试样放入管式炉的炉管内，开启真空系统，将炉管内抽真空；
步骤3、开启温控系统并开始升温，当温度升至充氢温度时关闭真空系统的真空阀门；
步骤4、向炉管内充入定量的氢气，保温至炉管内氢压稳定，此时的充氢步数记为1步；
步骤5、上一步保温结束后，再次向炉管内充入定量的氢气，保温至炉管内氢压稳定，充氢步数+1；
步骤6、重复步骤5，直到达到所需充氢步数；
步骤7、最后一步充氢保温后空冷至室温，取出试样，即完成对TC21钛合金微观组织的优化。
3.根据权利要求2所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：步骤2中，所述抽真空是抽至炉管内真空度低于1.0×10-3Pa。
4.根据权利要求2所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：步骤3中，所述充氢温度为850℃，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求2所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：步骤4中，充入氢气至炉管内氢压为-0.09MPa，保温时间为1h。
6.根据权利要求2所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：步骤5中，每步充入0.01MPa的氢气，保温时间为1h。
7.根据权利要求2所述的连续多步热氢处理工艺，其特征在于：步骤6中，所需充氢步数为1～11步。
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