CN113930693B - 一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Fe‑Mn‑Al‑Ni‑Cu超弹性合金及其制备方法,包括原子百分比为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe;由以下步骤制备而成:(1)按照原子百分比含量进行配料,在真空或惰性气体保护中充分熔炼混合得到铸件;(2)将步骤(1)得到的铸件均匀化处理,然后进行变形得到所需试样合金;(3)视需求选择定向退火工艺和/或循环热处理工艺调控晶粒尺寸。本发明可以有效提高循环热处理以及定向退火的单晶制备效率,提高合金晶粒长大速率的同时避免了FeMnAlNi合金中常规异常晶粒长大促进元素Ti、Al导致的沿晶断裂倾向。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金及其制备方法,属于铁基超弹性合金材料技术领域。
背景技术
超弹性合金在经过受力变形后能够产生远超弹性极限的应变,并且在应力卸载后能够恢复到变形前的形状,这种特殊的具有形状记忆效应的力学行为特性使其在汽车机械、航空航天、减振抗震、智能传感器等众多领域具有广泛的应用。
随着生产生活不断增长的巨大需求以及高新领域所面临的材料瓶颈,人们迫切需要降低超弹性合金的成本、突破超弹性合金的性能。因此,在过去的几十年中,研究人员对价格相对低廉的铁基超弹性合金的开发给予了高度的重视。Omori等在2011年成功开发出了FeMnAlNi系合金,其超弹性良好、价格低廉、超弹性对织构的依赖性低,此外还具有极大的超弹性温度范围(-196℃~240℃)以及与马氏体相变临界应力极低的温度依赖性(Clausius–Clapeyron斜率压缩时小于0.2MPa/℃,拉伸时小于0.5MPa/℃),可以在一个大的温度范围内保持稳定的超弹性能,这使其一经问世便吸引了研究人员的广泛关注。但FeMnAlNi系合金需要在单晶或柱状晶的显微结构下才能表现出良好的超弹性,因此Omori将循环热处理法引入到FeMnAlNi超弹性合金中,成功制备出了大尺寸单晶,后续研究人员还发现添加Ti、或者提高Al的含量可以大大提高循环热处理法的单晶制备效率,但是这两种元素都会剧烈抑制γ相的析出并提高合金的沿晶断裂倾向。
公开号CN 110358963 A的发明专利申请公开了一种具有高应变回复能力的Fe-Mn-Al-Ni超弹性合金及其制备方法。该合金的原子百分含量为:Mn 29.0-38.0%、Al 13.0-15.0%、Ni 6.0-10.0%,其余为Fe。该发明得到的超弹性合金最大可回复应变量可达4.2%,具有优良的超弹性。
公开号CN 108359875 A的发明专利申请公开了一种低镍型FeMnAlNi基超弹性合金及其处理方法。该合金的原子百分含量为:Mn 27.0-41.0%、Al 13.0-17.5%、Ni 0.5-3.9%、Mo 0-6%以及一些不可避免的杂质。该发明具有调控纳米β相的析出速度可控以及不存在纳米β相室温时效析出的特点。
综上所述,目前FeMnAlNi基合金中,提高单晶制备效率会伴随着提高合金的沿晶断裂倾向,制备效率与材料性能不能同步提高,这就导致该类合金在工程实际生产和应用中存在困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种可以双重提高制备效率和材料性能的Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金,包括原子百分比为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe;
一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金的制备方法,包括以下步骤:(1)选取纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe进行配料,在真空或惰性气体保护中充分熔炼混合得到铸件;(2)将步骤(1)得到的铸件加热到900~1300℃保温1~24h来使铸件均匀化,然后进行变形得到所需试样合金;(3)视需求选择定向退火工艺和/或循环热处理工艺调控晶粒尺寸,所述定向退火工艺和循环热处理工艺的温度在γ相析出温度以上;所述的定向退火工艺过程为对试样合金进行区域加热,加热温度在600-1300℃之间,加热区域宽度为1~100mm,同时控制加热区域温度并设计温度梯度为1~500℃/mm的温度场,使FeMnAlNi形状记忆合金以0.1~500μm/s的速率穿过温度场;所述循环热处理过程为将试样合金加热至1100~1300℃,保温时间0~600min,升温速率为0.1~500℃/min,再将试样合金冷却至1200℃以下,保温时间0~300min,降温速率为0.1~500℃/min,根据需要重复此过程;(4)完成晶粒尺寸调控后,对试样合金在1100~1300℃进行淬火处理;(5)淬火处理后对试样合金进行时效处理,时效处理的温度为100~500℃,时效时间在0.1~60h,最后得到单晶或柱状晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金;为了获得更佳的制备效率和材料性能,所述Cu含量为3-8%;为了获得更佳的制备效率和材料性能步骤(5)中时效处理的温度为200-500℃,时效时间在3-48h,之后对试样合金水冷,Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金通过添加Cu元素调控了循环热处理、定向退火等工艺中的晶粒的长大速率,同时获得了超过5%以上的可回复应变,实现了制备效率与材料性能的双重提高。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
a.本发明使用Fe-Mn-Al-Ni-Cu新成分,可以有效提高循环热处理以及定向退火等工艺的单晶制备效率;b.本发明使用Fe-Mn-Al-Ni-Cu新成分,提高FeMnAlNi合金晶粒长大速率的同时避免了FeMnAlNi合金中常规异常晶粒长大促进元素Ti、Al导致的沿晶断裂倾向;c.本发明使用Fe-Mn-Al-Ni-Cu新成分,可以有效避免传统FeMnAlNi合金中B2相的自然时效现象;d.本发明抑制了β相在自然时效过程中的析出,在不损失超弹性能的前提下稳定了FeMnAlNi基超弹性合金的室温性能;e.本发明使用的工艺更加简单有效,使用范围广泛,可根据不同需求选择不同工艺相结合,更加经济环保。
附图说明
图1为本发明的具体实施方式1中的Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金200℃时效3h后在室温下加载-卸载的应力-应变曲线;
图2为本发明的具体实施方式1中的(b)Fe-Mn-Al-Ni-Cu以及(a)传统FeMnAlNi超弹性合金长时间循环热处理后宏观观察到的金相组织;
图3为本发明的具体实施方式1循环热处理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。值得指出的是,给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
实施例1
选取工业上使用的纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量Fe 40.5%、Mn 34%、Al 15%、Ni 7.5%、Cu 3%进行配料,采用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼,熔炼过程中利用磁搅拌技术使金属溶液混合均匀,熔炼过程中将合金反复熔炼5次,最后进行吸铸成柱状件。将铸件加热到1200℃均匀化2h后热轧,在室温下从20mm热轧至6mm。然后进行如图3所示的循环热处理示意图,将循环热处理后的试样200℃时效3h后水冷。
本实施例中制得的多晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在室温下加载-卸载所得的应力-应变曲线见附图1。从附图1所示的应力-应变曲线当中可以看出,该成分的单晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在室温下的可回复应变量达到5%以上。从附图2可以看出相较传统FeMnAlNi超弹性合金,FeMnAlNiCu超弹性合金在相同循环热处理工艺条件下获得了更大的晶粒尺寸,达到60mm以上,大晶粒制备效率显著提高。
实施例2
选取工业上使用的纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量Fe 30~50%、Mn25~40%、Al 10~20%、Ni 1-15%、Cu 1~10%进行配料,采用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼,熔炼过程中利用磁搅拌技术使金属溶液混合均匀,熔炼过程中将合金反复熔炼5次,最后进行吸铸成柱状件。将铸件加热到1200℃均匀化2h后热轧,在室温下从20mm热轧至6mm,该超弹性合金通过γ相析出温度以上温度的定向退火处理。a.定向退火的热区温度在600-1300℃之间,热区宽度在1-100mm之间。b.定向退火热区的移动速率在0.1-500μm/s之间。c.定向退火的温度梯度分布在1-500℃/mm之间。d.可根据需要多次重复定向退火;在完成Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金晶体结构调控后,对Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在1100-1300℃进行淬火处理,时效处理的温度为200-500℃,时效时间在3-48h。该成分的单晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在室温下的可回复应变量达到5%以上,FeMnAlNiCu超弹性合金在相同循环热处理工艺条件下获得了更大的晶粒尺寸,达到60mm以上,大晶粒制备效率显著提高。
实施例3
选取工业上使用的纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量Fe 30~50%、Mn25~40%、Al 10~20%、Ni 1-15%、Cu 1~10%进行配料,采用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼,熔炼过程中利用磁搅拌技术使金属溶液混合均匀,熔炼过程中将合金反复熔炼5次,最后进行吸铸成柱状件。将铸件加热到1200℃均匀化2h后热轧,在室温下从20mm热轧至6mm,该超弹性合金通过γ相析出温度以上温度的热处理,定向退火和循环热处理两者结合,可得到单晶或柱状晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金。
定向退火:a.定向退火的热区温度在600-1300℃之间,热区宽度在1-100mm之间;b.定向退火热区的移动速率在1-500μm/s之间;c.定向退火的温度梯度分布在1-500℃/mm之间;d.可根据需要多次重复定向退火;
循环热处理:a.将Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金加热至1100-1300℃,加热速率1-500℃/min,保温时间0-600min;b.将Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金冷却至1200℃以下,冷却速率0.1-500℃/min,保温时间0-300min;c.根据需要多次重复上述步骤(a)和步骤(b)。在完成Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金晶体结构调控后,对Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在1100-1300℃进行淬火处理,时效处理的温度为200-500℃,时效时间在3-48h。该成分的单晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金在室温下的可回复应变量达到5%以上,FeMnAlNiCu超弹性合金在相同循环热处理工艺条件下获得了更大的晶粒尺寸,达到60mm以上,大晶粒制备效率显著提高。
Claims (5)
1.一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金,其特征在于,包括原子百分比为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe;
所述Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金由以下步骤制备而成:
(1)选取纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe进行配料,在真空或惰性气体保护中充分熔炼混合得到铸件;
(2)将步骤(1)得到的铸件加热到900~1300℃保温1~24h来使铸件均匀化,然后进行变形得到所需试样合金;
(3)视需求选择定向退火工艺和/或循环热处理工艺调控晶粒尺寸,所述定向退火工艺和循环热处理工艺的温度在γ相析出温度以上;
所述的定向退火工艺过程为对试样合金进行区域加热,加热温度在600-1300℃之间,加热区域宽度为1~100mm,同时控制加热区域温度并设计温度梯度为1~500℃/mm的温度场,使FeMnAlNi形状记忆合金以0.1~500μm/s的速率穿过温度场;
所述循环热处理过程为将试样合金加热至1100~1300℃,保温时间0~600min,升温速率为0.1~500℃/min,再将试样合金冷却至1200℃以下,保温时间0~300min,降温速率为0.1~500℃/min,根据需要重复此过程;
(4)完成晶粒尺寸调控后,对试样合金在1100~1300℃进行淬火处理;
(5)淬火处理后对试样合金进行时效处理,时效处理的温度为100~500℃,时效时间在0.1~60h,最后得到单晶或柱状晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金。
2.根据权利要求1所述的一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金,其特征在于,所述Cu含量为3-8%。
3.一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选取纯金属原料金属铁、金属锰、金属铝、金属镍、金属铜,按照原子百分比含量为25~40%的Mn、10~20%的Al,1~15%的Ni,1~10%的Cu,其余为Fe进行配料,在真空或惰性气体保护中充分熔炼混合得到铸件;
(2)将步骤(1)得到的铸件加热到900~1300℃保温1~24h来使铸件均匀化,然后进行变形得到所需试样合金;
(3)视需求选择定向退火工艺和/或循环热处理工艺调控晶粒尺寸,所述定向退火工艺和循环热处理工艺的温度在γ相析出温度以上;
所述的定向退火工艺过程为对试样合金进行区域加热,加热温度在600-1300℃之间,加热区域宽度为1~100mm,同时控制加热区域温度并设计温度梯度为1~500℃/mm的温度场,使FeMnAlNi形状记忆合金以0.1~500μm/s的速率穿过温度场;
所述循环热处理过程为将试样合金加热至1100~1300℃,保温时间0~600min,升温速率为0.1~500℃/min,再将试样合金冷却至1200℃以下,保温时间0~300min,降温速率为0.1~500℃/min,根据需要重复此过程;
(4)完成晶粒尺寸调控后,对试样合金在1100~1300℃进行淬火处理;
(5)淬火处理后对试样合金进行时效处理,时效处理的温度为100~500℃,时效时间在0.1~60h,最后得到单晶或柱状晶Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金。
4.根据权利要求3所述的一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金的制备方法,其特征在于,所述Cu含量为3-8%。
5.根据权利要求3所述的一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金的制备方法,其特征在于,步骤(5)中时效处理的温度为200-500℃,时效时间在3-48h,之后对试样合金水冷。
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