CN110819872B - 一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金及其制备方法 - Google Patents

一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe‑Mn‑Al‑Ni‑Nb形状记忆合金及其制备方法。Mn：20％～43％；Al：13.50％～20％；Ni：7％～14％；Nb：0.50％～2％；Fe：余量。将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，全部熔化；加入锰铁，合金熔液混合，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；将铸锭在真空炉中均质化处理得到处理后的铸锭；将铸锭在1250℃保温30‑60min，然后降温至900℃保温30‑60min，重复在1250℃和900℃保温，进行2‑10次循环热处理后，随后水淬至室。本发明借助Nb促进晶内析出，强化基体；提高晶粒长大驱动力，铸态试样经热处理后具有大于1.8％的可回复应变。

Description

一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，提出一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金及其制备方法。
背景技术
形状记忆合金(SMAs)是一类具有形状记忆效应和伪/超弹性的功能性合金，所谓形状记忆效应为由马氏体相变引起的宏观应变经加热发生马氏体逆相变后恢复至原始状态的现象；而超弹性是指合金样品在全奥氏体态(T>Af)在外力作用下发生大于其弹性阶段的变形(拉伸、压缩、弯曲等)，当外力去除后，合金样品自行恢复到外力作用前的状态的现象。
目前，主要应用的SMAs包括Ni-Ti基、Cu基、Fe基等在内的多种形状记忆合金体系。Ni-Ti基合金拥有优异的形状记忆性能和生物相容性，广泛应用于航空航天、电子器件、医疗器械等领域；但是其加工性能差，价格昂贵，限制了其应用范围。此前Fe基记忆合金主要得到应用的为FeMnSi系合金。通过对FeMnSi系合金进行合金化，优化热处理制度等方式改善了其记忆性能，使其在管道接头、土木工程等领域得到了应用。但是其马氏体转变为
Figure BDA0002266915150000011
该相变过程为半热弹性马氏体相变，因此其室温下几乎没有超弹性。与Ni-Ti基合金，大于8％的超弹性回复应变相比，传统铁基合金在室温下几乎没有超弹性。近来，FeNiCoAl系和FeMnAlNi系合金因析出有序的与基体共格的纳米析出相，其马氏体相变转变为热弹性相变，进而在铁基合金中实现了可观的超弹性(＞5％可回复应变)。而FeMnAlNi合金马氏体转变临界应力对温度依赖性小，其在-196℃至240℃的温度范围内呈现超弹性。因此，该合金具有广泛的应用前景。
2011年，Omori,T等人首次在FeMnAl合金中添加Ni元素，通过低温时效形成具有B2结构的β相(NiAl相)，该纳米析出相与母相呈共格关系，该合金的马氏体相变转变为热弹性
Figure BDA0002266915150000012
在室温下该合金即表现出优异的超弹性。该团队提出添加少量的第五组元成分(Si、Ti、V、Cr、Co、Cu、Mo、W、B、C等)，可改善其超弹性。借鉴CuAlMn合金的经验，通过在1250℃-α单相区与900℃-α+γ双相区的循环热处理可促进晶粒的异常长大，得到类似竹节状的组织(即晶粒尺寸大于部件的半径)，减轻合金变形时晶粒之间的拘束力，从而改善超弹性，突破部件尺寸的限制。其中循环次数与晶粒尺寸的增大有关。
自此，各国学者主要针对Fe-35Mn-15Al-7.5Ni合金(单晶与多晶)，研究了时效、应力状态等对超弹性的影响。而关于添加合金元素对超弹性的影响，仅见于Vollmer.M等人和Kwon.P等人的研究。添加Ti元素，可大大降低淬火裂纹，同时Ti添加后，促进了晶粒异常长大，通过一定的热处理后，可得到200mm左右的单晶棒材。Cr的添加使α→γ’相变转为α→ε→γ’相变，在FeMnAlNiCr合金中，亚晶粒的存在状态抑制该合金晶粒异常长大，不利于得到优异的超弹性。
目前，针对FeMnAlNi这一新型合金体系，合金化的研究尚不够深入。如何通过有效的合金化，提高基体强度，简化热处理制度，改善超弹性性能，需要进一步探索，分析其相变机理，揭示影响超弹性的机制所在。
发明内容
本发明的目的是通过在现有的Fe-Mn-Al-Ni系合金基础上，提供一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金及其制备方法。通过优化合金成分，提高基体强度，平衡强韧性的矛盾，改善生产工艺及循环热处理-固溶-时效等热处理工艺提高其超弹性。该合金具有优异的超弹性，有望替代昂贵的Ni-Ti基形状记忆合金，应用于电子器件、航空航天、汽车部件等领域，甚至一些民用领域，例如作为眼睛支架，其超弹性可以保证镜架在较大变形下不会弯折，损坏。
本发明的技术方案如下：
一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，按照原子百分比表示，其化学组成如下：
Mn：20％～43％；
Al：13.50％～20％；
Ni：7％～14％；
Nb：0.50％～2％；
Fe：余量。
优选Nb含量为1％。
本发明的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金制备方法，包括如下步骤：
(1)按照元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，全部熔化；温度1500-1600℃；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3-5min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1500-1600℃保温5-10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理8-12时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温30-60min，然后降温至900℃保温30-60min，以此为一个循环；重复在1250℃和900℃保温，进行2-10次循环热处理后，加热至1250℃保温30-60min，随后水淬至室温，具体的循环热处理工艺如图1所示，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样直接放入200℃时效1-12小时；然后水淬至室温，得到时效后试样。
优选步骤1)中在温度1500-1600℃精炼8-10min。
优选步骤4)中条状试样循环热处理次数为5次。
优选步骤5)中条状试样直接放入200℃时效3-6小时。
本发明的铸态试样热处理后即具有良好的超弹性，回复应变≥1.8％。
具体说明如下：
在NiAlX合金中，通常存在γ(A1)，γ’(Ni3Al:L12)，β(NiAl:B2)三相。其中Ta、Nb、Ti、V和Si等为γ’相稳定元素；Cr、Mn、Fe和Co等为β相稳定元素。在FeNiCoAlX系合金中，Ti、Nb、Ta等一般作为析出相存在于合金之中，通过时效处理来改变沉淀相γ'相(NiCo)3X的大小，改变马氏体相变的相变温度、马氏体形态以及结构参数等来提高合金的超弹性和形状记忆效应。而在FeMnAlNi合金中，目前为止，合金化的进展如下：添加Cr元素抑制了晶粒长大，不利于超弹性的表现；而添加Ti元素促进了晶粒异常长大，有利于提高超弹性。而且，以往FeNiCoAlX体系合金和FeMnAlNi体系合金的超弹性表征是针对冷轧后的试样来说明的，经过锻造-轧制后试样的力学性能有很大的提高。
本发明从合金化的角度，在Thermo-Calc相图计算的基础上，优化合金成分，添加Nb元素，借助Nb促进晶内析出，强化基体；提高晶粒长大驱动力，进而在循环热处理的过程中促进晶粒异常长大，得到超大晶粒。无需复杂的锻造轧制，铸态试样经热处理后即具有大于1.8％的可回复应变，制备了一种具有良好超弹性的FeMnAlNiNb合金。
附图说明
图1所述为循环热处理示意图
图2所述为案例3采用拉伸试验法测试的力学行为示意图及其超弹性
图3所述为案例3采用弯曲法测试的记忆性能曲线
具体实施方式
实施例1
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：20.00％；Al：16.00％；Ni：14.0％；Nb：0.50％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1500℃，精炼10min；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1500℃保温10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理12时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温60min，然后降温至900℃保温60min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行2次循环热处理，最终加热至1250℃保温60min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样在200℃时效2小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.72％。
实施例2
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：28.50％；Al：20.00％；Ni：11.00％；Nb：1.00％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1550℃，精炼8min。
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持5min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1550℃保温8min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭。
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理10时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温45min，然后降温至900℃保温45min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行5次循环热处理，最终加热至1250℃保温60min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样在200℃时效1小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.77％。
实施例3
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：36.50％；Al：15.50％；Ni：7.50％；Nb：1.00％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1550℃，精炼10min；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持5min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1550℃保温10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理10时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温30min，然后降温至900℃保温30min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行5次循环热处理，最终加热至1250℃保温30min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样在200℃时效3小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.84％。
以实施例3为例，图2给出了本实例中合金在累加应变为6％时(单次应变为4.2％)的应力应变曲线，该条件下合金的可回复应变最大，εse＝1.84％；而且该条件下的形状记忆回复率表现如图3所示，在400℃保温回复时的回复率达到最大值，为78％左右。随后随着温度继续升高，回复率下降，合金发生逆形状记忆效应。
实施例4
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：38.50％；Al：13.50％；Ni：10.50％；Nb：1.00％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1600℃，精炼8min；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持4min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1600℃保温5min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理8时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温60min，然后降温至900℃保温60min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行5次循环热处理，最终加热至1250℃保温45min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样在200℃时效6小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.80％。
实施例5
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：34.60％；Al：14.50％；Ni：8.20％；Nb：1.00％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1500℃，精炼9min；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1500℃保温10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理12时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温45min，然后降温至900℃保温45min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行10次循环热处理，最终加热至1250℃保温60min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)处理的试样在200℃时效12小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.78％。
实施例6
一种具有超弹性的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其合金元素及其原子百分比为：
Mn：20.00％；Al：17.50％；Ni：11.00％；Nb：2.00％；Fe：余量。
其制备方法如下：
(1)按照上述元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，温度1600℃，精炼8min；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1600℃保温8min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理8时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取适当大小的条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温30min，然后降温至900℃保温30min，以此为一个循环，重复在1250℃和900℃保温，进行10次循环热处理，最终加热至1250℃保温30min，随后水淬至室温，得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)处理的试样在200℃时效4小时，然后水淬至室温，得到时效后试样。
利用弯曲法测合金的记忆性能。将时效后试样用线切割机切割成的3mm×0.7mm×50mm条片状试样用来测记忆性能，采用弯曲实验法测量形状记忆效应，其中在不同温度下保温10min，以测试其形状回复率。形状记忆回复率根据以下公式计算：
η＝θm/(180-θe)×100％
式中：η为形状回复率；θm为回复退火前的角度差；θe为弯曲变形卸载前后的角度差。
利用万能试验机进行拉伸试验分析合金的力学行为，并根据应力-应变曲线分析其超弹性。将试样用线切割机切割成测试段尺寸为1.5mm×3mm×8mm的狗骨状试样。试验中利用位移量计算应变量，试验中以加载-卸载为一个循环，采用增量应变的方式逐步增加应变量直至试样断裂然后停止加载，获得其应力-应变曲线，计算得到最大的超弹性可回复应变为1.63％。
对比了各实例合金的最大超弹性回复应变与形状记忆回复率，其结果如表1所示。由此得知，添加1％Nb含量的FeMnAlNiNb合金，其铸态合金的超弹性和记忆性较好，在时效条件为200℃-3h时，超弹性最佳，回复应变为1.84％。一定用途范围内无需机械加工，即可满足性能要求，例如精度要求不高的工况或者部件较大不易加工的情况，这大大节约了生产成本。对比不同含Nb量的合金，可以发现，相对于不同的热处理条件，Nb含量的不同对性能的影响更胜一筹。
表1不同实例中FeMnAlNiNb合金的最大超弹性回复应变及形状回复率
Figure BDA0002266915150000071

Claims (6)

1.一种Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其特征是按照原子百分比表示，其化学组成如下：
Mn：20％～43％；
Al：13.50％～20％；
Ni：7％～14％；
Nb：0.50％～2％；
Fe：余量；
所述Fe-Mn-Al-Ni-Nb制备方法包括如下步骤：
(1)按照元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，全部熔化；温度1500-1600℃；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3-5min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1500-1600℃保温5-10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理8-12小时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温30-60min，然后降温至900℃保温30-60min，以此为一个循环；重复在1250℃和900℃保温，进行2-10次循环热处理后，加热至1250℃保温30-60min，随后水淬至室温得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样直接放入200℃时效1-12小时；然后水淬至室温，得到时效后试样。
2.如权利要求1的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金，其特征是Nb含量为1％。
3.权利要求1或2的Fe-Mn-Al-Ni-Nb形状记忆合金制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按照元素的化学计量，将工业纯铁、电解铝，电解镍以及铌铁在感应炉中直接冶炼，全部熔化；温度1500-1600℃；
(2)待步骤(1)中合金全部熔化并保持3-5min后，加入锰铁，合金熔液混合均匀后在1500-1600℃保温5-10min，然后随炉冷却至室温，得到铸锭；
(3)将步骤(2)中铸锭在真空炉中加热至1100℃均质化处理8-12小时，然后随炉冷却至室温，得到处理后的铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭切取条状试样封装在氩气保护的石英管中，在1250℃保温30-60min，然后降温至900℃保温30-60min，以此为一个循环；重复在1250℃和900℃保温，进行2-10次循环热处理后，加热至1250℃保温30-60min，随后水淬至室温得到处理后的条状试样；
(5)将步骤(4)得到的条状试样直接放入200℃时效1-12小时；然后水淬至室温，得到时效后试样。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是步骤(1)中在温度1500-1600℃精炼8-10min。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是步骤(4)中循环热处理次数为5次。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是步骤(5)中条状试样直接放入200℃时效3-6小时。
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