CN111996397A - 一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法 - Google Patents

一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火等五个步骤，所制备的CoNiV中熵合金，其内部组织结构为单相的面心立方固溶体合金，并控制其平均晶粒度为8～15μm，显著调控该中熵合金的强韧性、抗氢脆和抗腐蚀性能。具体方法是：将纯度为99.99wt.％的钴、镍和钒纯金属进行次反复熔炼，冷却成铸锭；在1200～1250℃的保温24小时后水冷；均匀化退火后进行热轧处理，热轧变形量控制60％；随后进行冷轧处理，冷轧变形量控制在85％；冷轧结束后在900℃条件下进行退火，退火后立即进行冰水冷却，获得晶粒度合适、成分均匀、单相的面心立方固溶体结构的中熵合金材料。

Description

一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法
技术领域
本发明涉及新材料制备和加工领域，尤其涉及一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法。
背景技术
近五年内，多主元高熵合金材料由于具有高熵、迟滞扩散、晶格畸变、鸡尾酒以及低层错能等特点，使其成为金属材料研究领域的又一热点。根据混合熵的定义可以将现有的合金分为三大类，第一类即传统的合金材料，以一种或两种元素为主要组成元素的低熵合金(其混合熵＜1R)；第二类是以两种到四种主要组成元素的中熵合金(1R≤混合熵≤1.5R)；第三类是以至少五种主要组成元素的高熵合金(混合熵＞1.5R)，其中R为气体常数。有研究表明合金元素的种类和混合熵对其固溶强化的影响程度较小。相比高熵合金，中熵合金具有更高的生产和使用价值。最近较多的研究证明中熵合金在室温和低温力学性能、抗腐蚀性能以及力学强韧性的匹配方面都要优于五元的高熵合金。本发明采用控制轧制和控制冷却优化控制晶粒尺寸，从而提高CoNiV中熵合金抗氢脆和耐腐蚀性能。该方法可控、可靠，易于推广，而且可以拓展到其他同类型的中熵合金材料中。
发明内容
本发明的技术问题：
本发明的目的是提供一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法，利用控轧控冷和退火热处理，实现材料晶粒度的控制、无元素偏析和析出相，达到调控该中熵合金抗氢脆和耐腐蚀性能的目的。
本发明的技术方案：
一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法，其特征在于：该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火五个步骤，所制备的CoNiV中熵合金，其内部组织结构为单相的面心立方固溶体合金，并控制其平均晶粒度为8～15μm，显著调控该中熵合金的强韧性和抗腐蚀性能，具体步骤如下：
步骤1、真空熔炼：原料按照原子百分含量10％～40％的钴，10％～40％的镍，其余的为钒进行配比。将粒状或块状纯金属原料(其纯度均大于99.99wt.％)放入真空熔炼炉中，抽真空至1×10-4～5×10-4Pa熔炼，然后充入氩气直到炉内压力为0.1～0.5Pa，进行多次反复熔炼，随后引入磁力搅拌再熔炼，最后随炉冷却成铸锭，控制杂质元素总含量≤0.01％(原子百分比)；
步骤2、均匀化处理：将所述铸锭置于氩气保护气氛炉中，在1200～1250℃保温，经过高温均匀化退火后，可使得铸锭中合金中的元素均匀分布，无明显偏析；
步骤3、热变形：将经过高温均匀化退火后的铸锭放入设置温度为950℃的感应炉中加热保温，随后进行热轧处理，终轧温度控制在900℃，热轧水冷；获得长10～15cm，宽3～4cm，厚度1～1.5cm的长方体热轧合金；
步骤4、冷变形：将所述长方体热轧合金进行冷轧处理，获得冷轧合金板材；
步骤5、控制退火：将所述冷轧制样品置于马弗炉中，保温1～2小时，冰水冷却，所制备的中熵合金材料，具有高的抗氢脆性能和抗腐蚀性能。
进一步地，所述步骤1中所述真空熔炼的电流：250～300A，翻转重复熔炼3～4次，随后引入电磁搅拌熔炼1～2次。
进一步地，：所述步骤2中的铸锭在1200～1250℃，保温22-26小时，随后在10％的稀盐酸中进行酸洗，去除表面致密的氧化皮。
进一步地，所述步骤3中的加热温度为950～1000℃，保温20～30分钟，终轧温度为900℃，轧制变形量为50～60％，热轧结束后迅速水冷。
进一步地，所述步骤4中的通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，整个85～90％的冷轧压下量分4～5次变形进行，最终获得厚度为1～1.5mm的冷轧合金板材。
进一步地，所述步骤5中的将轧制样品置于950～980℃的马弗炉中，并保温1～2小时，冰水冷却。
进一步地，控制其最终平均晶粒度保持在8～12μm。
进一步地，最终显微组织结构是单相的面心立方结构。
该制备方法同时适用于其它中低层错能的中熵合金或高熵合金。有益效果：
(1)本发明参考材料腐蚀原理，通过控制轧制和冷却工艺，优化CoNiV中熵合金的平均晶粒度和单相面心立方固溶体结构，该方法可有效地提高CoNiV中熵合金的抗氢脆和耐腐蚀性能。
(2)本发明提出的方法都是在现有的工业生产中最基础的设备，可控程度高，适合工业化推广。
(3)本发明为调控中熵合金抗氢脆和耐腐蚀性能提供了新思路。
附图说明
图1为实施例中900℃退火1小时后的CoNiV中熵合金的平均晶粒度和组织形貌图。
图2为实施例中900℃退火1小时后的CoNiV中熵合金的平均晶粒度尺寸EBSD图，该晶粒的尺寸为8～15μm之间。
图3为实施例中900℃退火1小时后的CoNiV中熵合金的X射线衍射图，该合金由单相的面心立方固溶体构成。
表1为实施例中900℃退火1小时后的CoNiV中熵合金充氢前后的力学强韧性变化以及其在0.1M稀硫酸中的腐蚀电位和腐蚀电流密度。
表1
条件 抗拉强度 延伸率 腐蚀电位 腐蚀电流密度
充氢前 1050MPa 85％ 0V<sub>SCE</sub> 6.8μA/cm<sup>2</sup>
充氢后 1030MPa 83％ - -
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述本发明中的方法如无特别说明均为常规的方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火等五个步骤；所制备的CoNiV的中熵合金为单相面心立方固溶体结构，其平均晶粒度为15μm，该方法制备的中熵合金具有很强的抗氢脆和抗腐蚀性能。
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.3％的钴，33.3％的镍，33.4％的钒(纯度均大于99.99wt.％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-4Pa，熔炼电流：280A，然后充入氩气直到炉内压力为0.3Pa，反复熔炼4次，随后引入电磁搅拌再次熔炼2次，随炉冷却成合金铸锭；
(2)均匀化处理：将冷却后的铸锭置于氩气保护气氛炉中，抽真空，充入氩气，在1200℃保温24小时后迅速水冷。使得铸锭合金中的元素分布均匀，减少偏析；随后在10％的稀盐酸中进行酸洗，去除表面致密的氧化皮。
(3)热变形：将经过高温均匀化退火后的铸锭放入温度为950℃的感应炉中，保温30分钟，随后进行热轧处理，终轧温度控制在900℃，热轧变形量为60％，水冷。获得长10cm，宽3cm，厚度1cm的长方体热轧合金；
(4)冷变形：将所述长方体热轧合金进行冷轧处理，冷轧变形量为85％，获得厚度为1.0mm的冷轧合金板材；
(5)控制退火：将所述冷轧制样品置于950℃的马弗炉中，保温1小时，随后立即冰水冷却。
实施例2
该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火等五个步骤；所制备的CoNiV的中熵合金为单相面心立方固溶体结构，其平均晶粒度为12μm，该方法制备的中熵合金具有很强的抗氢脆和抗腐蚀性能。
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.4％的钴，33.3％的镍，33.3％的钒(纯度均大于99.99wt.％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至3×10-4Pa，熔炼电流：300A，然后充入氩气直到炉内压力为0.5Pa，反复熔炼4次，随后引入电磁搅拌再次熔炼2次，随炉冷却成合金铸锭；
(2)均匀化处理：将冷却后的铸锭置于氩气保护气氛炉中，抽真空，充入氩气，在1200℃保温24小时后迅速水冷。使得铸锭合金中的元素分布均匀，减少偏析；随后在10％的稀盐酸中进行酸洗，去除表面致密的氧化皮。
(3)热变形：将经过高温均匀化退火后的铸锭放入温度为950℃的感应炉中，保温30分钟，随后进行热轧处理，终轧温度控制在900℃，热轧变形量为60％，水冷。获得长15cm，宽4cm，厚度1.5cm的长方体热轧合金；
(4)冷变形：将所述长方体热轧合金进行冷轧处理，冷轧变形量为88％，获得厚度为1.2mm的冷轧合金板材；
(5)控制退火：将所述冷轧制样品置于950℃的马弗炉中，保温1小时，随后立即冰水冷却。
实施例3
该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火等五个步骤；所制备的CoNiV的中熵合金为单相面心立方固溶体结构，其平均晶粒度为8μm，该方法制备的中熵合金具有很强的抗氢脆和抗腐蚀性能。
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.3％的钴，33.4％的镍，33.3％的钒(纯度均大于99.99wt.％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-4Pa，熔炼电流：250A，然后充入氩气直到炉内压力为0.5Pa，反复熔炼4次，随后引入电磁搅拌再次熔炼2次，随炉冷却成合金铸锭；
(2)均匀化处理：将冷却后的铸锭置于氩气保护气氛炉中，抽真空，充入氩气，在1200℃保温24小时后迅速水冷。使得铸锭合金中的元素分布均匀，减少偏析；随后在10％的稀盐酸中进行酸洗，去除表面致密的氧化皮。
(3)热变形：将经过高温均匀化退火后的铸锭放入温度为950℃的感应炉中，保温30分钟，随后进行热轧处理，终轧温度控制在900℃，热轧变形量为60％，水冷。获得长15cm，宽3cm，厚度1.6cm的长方体热轧合金；
(4)冷变形：将所述长方体热轧合金进行冷轧处理，冷轧变形量为90％，获得厚度为1.0mm的冷轧合金板材；
(5)控制退火：将所述冷轧制样品置于950℃的马弗炉中，保温1小时，随后立即冰水冷却。
在上文的叙述中省略了本发明中某些条件和原材料，但是本领域的普通技术人员能够现有技术理解本发明，并不影响本发明的充分公开。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法，其特征在于：该方法包括真空熔炼、均匀化处理、热变形、冷变形以及控制退火五个步骤，所制备的CoNiV中熵合金，其内部组织结构为单相的面心立方固溶体合金，并控制其平均晶粒度为8～15μm，显著调控该中熵合金的强韧性和抗腐蚀性能，具体步骤如下：
步骤1、真空熔炼：原料按照原子百分含量10％～40％的钴，10％～40％的镍，其余的为钒进行配比；将粒状或块状纯金属原料(其纯度均大于99.99wt.％)放入真空熔炼炉中，抽真空至1×10-4～5×10-4Pa熔炼，然后充入氩气直到炉内压力为0.1～0.5Pa，进行多次反复熔炼，随后引入磁力搅拌再熔炼，最后随炉冷却成铸锭，控制杂质元素总含量≤0.01％(原子百分比)；
步骤2、均匀化处理：将所述铸锭置于氩气保护气氛炉中，在1200～1250℃保温，经过高温均匀化退火后，可使得铸锭中合金中的元素均匀分布，无明显偏析；
步骤3、热变形：将经过高温均匀化退火后的铸锭放入设置温度为950℃的感应炉中加热保温，随后进行热轧处理，终轧温度控制在900℃，热轧水冷；获得长10～15cm，宽3～4cm，厚度1～1.5cm的长方体热轧合金；
步骤4、冷变形：将所述长方体热轧合金进行冷轧处理，获得冷轧合金板材；
步骤5、控制退火：将所述冷轧制样品置于马弗炉中，保温1～2小时，冰水冷却，所制备的中熵合金材料，具有高的抗氢脆性能和抗腐蚀性能。
2.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述步骤1中所述真空熔炼的电流：250～300A，翻转重复熔炼3～4次，随后引入电磁搅拌熔炼1～2次。
3.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述步骤2中的铸锭在1200～1250℃，保温22-26小时，随后在10％的稀盐酸中进行酸洗，去除表面致密的氧化皮。
4.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述步骤3中的加热温度为950～1000℃，保温20～30分钟，终轧温度为900℃，轧制变形量为50～60％，热轧结束后迅速水冷。
5.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述步骤4中的通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，整个85～90％的冷轧压下量分4～5次变形进行，最终获得厚度为1～1.5mm的冷轧合金板材。
6.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述步骤5中的将轧制样品置于950～980℃的马弗炉中，并保温1～2小时，冰水冷却。
7.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：控制其最终平均晶粒度保持在8～12μm。
8.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：最终显微组织结构是单相的面心立方结构。
9.根据权利要求1所述的调控CoNiV中熵合金抗氢脆和抗腐蚀性能的方法，其特征在于：该制备方法同时适用于其它中低层错能的中熵合金或高熵合金。
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