CN116694976A - 一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备方法 - Google Patents

一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备方法。该多主元合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100‑eTie(at.％)，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，0≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100，c,d中的至少一个大于等于5。本发明制备工艺采用“两步法”，即：Ⅰ称量熔炼；Ⅱ对铸锭进行固溶热处理。本发明的多主元合金显微组织为单一FCC固溶体相等轴晶组织，其特有的高含量钛固溶体相结构能够同时提升材料的强度和塑韧性。其短流程工艺适合工业化的生产，同时原料成本低，得到的合金可以直接作为结构件材料使用，或进一步塑性加工。

Description

一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备方法。
背景技术
多主元合金是一类由三种及以上元素组成且构型熵变满足ΔSconf≥1R的新型固溶体合金。这种合金的特点在于多主元特性引起的“高熵效应”可以抑制合金系统形成复杂金属间化合物，从而形成简单的固溶体相，即FCC(面心立方)相、BCC(体心立方)相或HCP(密排六方)相。其中，单相FCC多主元合金具有优异的塑性、低温力学性能和耐腐蚀性，可以作为潜在的耐极端服役环境下的“结构-功能”一体化新材料。
单相FCC多主元合金较低的屈服强度成为制约其在工程领域大规模应用的关键因素之一。研究人员已采用多种方法来提高FCC高熵合金的强度，包括孪晶化、相变诱导强化、引入间隙原子、晶粒细化等方法。其中前三种强化手段仅适用于特定体系的FCC高熵合金；晶粒细化虽然能够有效提高合金的强度，但是会造成塑性的大幅度损失，特别是当晶粒均匀细化至纳米晶或超细晶时，塑性急剧降低。
在不改变单相FCC基体组织的前提下，引入剧烈的固溶强化是一种有效提升FCC基体强度的手段。文献[M.P.Agustianingrum,S.Yoshida,N.Tsuji et.al.“Effect ofaluminum addition on solid solution strengthening in CoCrNi medium-entropyalloy”,Journal of Alloys and Compounds,2019,781:866-872]表明，铝元素的置换固溶能够提高CoNiCr中熵合金的强度，且在阻碍位错滑移的同时不会引起严重的应力集中，能够很大程度的避免强度/塑性倒置问题。然而，铝的固溶强化效果并不明显，并且过量的铝掺杂会会导致合金的相结构转变为BCC(体心立方)。同时，CoNiCr合金中高含量的Co导致合金价格昂贵。因此，单相FCC多主元的设计及应用瓶颈在于，如何降低合金成本且获得明显的固溶强化效果(保持合金的单相FCC结构)，并同时提高合金的塑韧性，进而解决单相FCC合金的室温力学性能不足的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明设计开发了一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其制备方法，目的是通过短流程工艺(熔炼+固溶热处理)，使高含量钛元素完全固溶进入合金基体，从而实现强度和塑韧性同步提升的单相FCC多主元合金的快速制备。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金，所述多主元合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100-eTie，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，0≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100，c,d中的至少一个大于等于5。
优选的，所述多主元合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100-eTie，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，10≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100。
优选的，所述多主元合金的显微组织为单一FCC固溶体相等轴晶组织。
上述的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金的制备方法，包括以下步骤：
将多主元合金的原料混合熔炼得到合金锭，对合金锭固溶热处理，得到高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金。
优选的，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe,Ni,Cr,Mn,Ti或含有这些元素的中间合金表面打磨去除氧化皮，按原子百分比称取原料；
(2)在保护气氛下，对称取的原料进行真空感应熔炼或真空电弧熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4～8次，得到合金锭；
(3)对得到的合金锭进行固溶热处理，冷却，得到高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金。
进一步优选的，所述保护气氛为氩气。
进一步优选的，所述保护气氛的压力为0.01-0.1MPa。
进一步优选的，所述保护气氛为先抽真空至1×10-2Pa以下，再充入保护气体得到。
进一步优选的，所述固溶热处理的温度为1100～1200℃，保温时间为4～12h。
进一步优选的，所述冷却为水淬至室温。
实现上述技术方案的构思是基于“最大化晶格体积错配度”和“高稳定性的FCC多主元合金基体”结合的设计理念，将钛元素掺杂进入高稳定性的FCC多主元合金基体中，实现高体积错配度的钛元素完全固溶在FCC基体内部的合金微观组织构造。其中“最大化晶格体积错配度”是利用钛元素掺杂后显著增加FCC基体的点阵常数，使FCC晶格畸变达到最大。“高稳定性的FCC多主元合金基体”指通过提高体系中Fe和Ni含量，降低Cr和Mn含量使得基体FCC的价电子浓度(VEC)具有较大的可调整性，满足大量的钛元素固溶后仍能保持单相FCC结构。考虑到Co元素是L12结构Co3Ti高温相稳定元素，本发明去除合金体系中的Co元素，能够达到完美的单一FCC固溶体相组织。最终实现高浓度高体积错配度的钛元素固溶在FCC基体中，并有效提高了合金的加工硬化能力，从而延迟塑性失稳的发生，改善材料宏观均匀塑性变形能力。
这种创新的设计理念，使所制备合金的拉伸屈服强度、抗拉强度、断后伸长率均高于在相同条件下制备的无钛固溶的对比合金。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明解决了传统工艺中只能固溶少量合金元素或存在其他无法固溶的杂相(金属间化合物相)的困境，高稳定性的FCC多主元合金基体设计实现了高含量的钛元素固溶后仍为单一FCC固溶体相。
(2)传统的强化方式通常无法同时提高强度和塑韧性，本发明采用“最大化晶格体积错配度”和“高稳定性的FCC多主元合金基体”的设计方法，达到高浓度高体积错配度的钛元素完全固溶于基体中，且由于固溶之后有效提高了合金的加工硬化能力，延迟塑性失稳的发生，使合金获得高强度的同时提升其塑韧性。
(3)本发明只需对铸态合金进行一次固溶处理热处理，即可得到可以直接作为结构件材料使用的强韧FCC合金，或对其进行塑性加工，进一步获得超高强度/韧性的材料。相比于传统的多主元合金设计和制备工艺，本发明去除了昂贵元素钴、且流程短、成本低，具有很好的发展前景。
附图说明
图1为实施例1制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金、含钴对比合金的BSE图像。
图2为实施例1制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金、含钴对比合金的室温拉伸应力–应变曲线。
图3为实施例3制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金的BSE图像。
图4为实施例3制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金的室温拉伸应力–应变曲线。
具体实施方式
为使本发明更易于理解，现结合具体实施例对发明的内容进一步详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
一种高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方多主元合金，所述合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100-eTie(at.％)，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，0≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100，c,d中的至少一个大于等于5。
所述高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方多主元合金具有单一FCC固溶体相等轴晶组织。其拉伸屈服强度、抗拉强度、断后伸长率均高于在相同条件下制备的无钛固溶的对比合金。
上述的钛固溶强化低成本无钴面心立方多主元合金，按以下工艺步骤制备：
(1)将纯金属单质Fe,Ni,Cr,Mn,Ti或这些元素的中间合金表面打磨去除氧化皮，按上述原子百分比称取纯金属单质或中间合金。
(2)在氩气的保护下，对称量好的纯金属单质或中间合金进行真空感应熔炼或真空电弧熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4～8次。
(3)将得到的合金锭进行固溶热处理，温度为1100～1200℃，保温时间为4～12h，水淬至室温，得到本发明所述的合金。
上述的钛固溶强化低成本无钴面心立方多主元合金的制备方法，其中：
所述步骤(1)中，对于易烧损元素补充一定质量，具体为Cr补充1wt.％(质量分数)，Mn补充5wt.％。
所述步骤(2)中，将打磨后的原料按照熔点低的在下，熔点高的在上，依次放入水冷铜坩埚中，避免因为熔点高的金属元素未完全熔化或熔点低的金属元素在高温下挥发而导致的合金成分偏离理论设计。开始熔炼前，对炉膛内抽真空使真空度低于7×10-3Pa，然后通入高纯氩气使炉膛内压力为0.05MPa。每两次熔炼操作之间，将合金锭翻面后再开始下一次熔炼。
所述步骤(3)中，为避免合金锭在高温固溶处理中被氧化，需将合金锭真空封管处理或在流动的氩气氛围中进行热处理。
实施例1：
本实施例所述钛高含量固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金及其短流程制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe，Ni，Cr，Mn，Ti表面打磨去除氧化皮，按下述原子百分比(at.％)称量：(Fe32Ni32Cr12Mn24)91Ti9，即Fe:29.12％，Ni:29.12％，Cr:10.92％，Mn:21.84％，Ti:9％，其中Cr补充1wt.％，Mn补充5wt.％，各纯金属单质纯度≥99.7wt.％。
(2)将称量好的原料按照熔点低的在下，熔点高的在上，依次放入水冷铜坩埚中；抽真空使炉膛内真空度达到6×10-3Pa，然后通入高纯氩气使炉膛内压力为0.05MPa；随后进行真空感应熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4次。每两次熔炼操作之间，将合金锭翻面后再开始下一次熔炼。
(3)将得到的合金锭放置在气氛热处理炉中，通入流动的氩气后开始进行固溶热处理，温度为1100℃，保温时间为12h，随后水淬至室温。
(4)在上述相同条件下制备Fe32Ni32Cr12Mn24合金，即此实施例的无钛对比合金。
(5)在上述相同条件下制备(Fe32Ni32Cr12Co24)91Ti9合金(Fe:29.12％，Ni:29.12％，Cr:10.92％，Co:21.84％，Ti:9％)，即此实施例的含钴对比合金。
实施例1制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金、含钴对比合金的BSE图像如图1。实施例1制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金、含钴对比合金的室温拉伸应力–应变曲线如图2。
可以看出，本实施例制备得到的高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金显微组织为单相FCC固溶体等轴晶组织，晶粒平均尺寸190μm；室温拉伸屈服强度为372MPa，抗拉强度为846MPa，断后伸长率为38.9％，力学性能优良。其无钛对比合金晶粒平均尺寸212μm；室温拉伸屈服强度为253MPa，抗拉强度为599MPa，断后伸长率为37.8％。其含钴对比合金显微组织为FCC基体+板条状析出相，晶粒平均尺寸198μm；室温拉伸屈服强度为543MPa，抗拉强度为680MPa，断后伸长率仅为8.2％。
实施例2：
本实施例所述高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金及其短流程制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe，Ni，Mn，Ti表面打磨去除氧化皮，按下述原子百分比(at.％)称量：(Fe38Ni38Mn24)92.5Ti7.5，即Fe:35.15％，Ni:35.15％，Mn:22.2％，Ti:7.5％，其中Mn补充5wt.％，各纯金属单质纯度≥99.7wt.％。
(2)将称量好的原料按照熔点低的在下，熔点高的在上，依次放入水冷铜坩埚中；抽真空使炉膛内真空度达到5×10-3Pa，然后通入高纯氩气使炉膛内压力为0.05MPa；随后进行真空电弧熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4次。每两次熔炼操作之间，将合金锭翻面后再开始下一次熔炼。
(3)将得到的合金锭放置在气氛热处理炉中，通入流动的氩气后开始进行固溶热处理，温度为1100℃，保温时间为8h，随后水淬至室温。
(4)在上述相同条件下制备Fe38Ni38Mn24合金，即此实施例的无钛对比合金。
本实施例制备得到的高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金显微组织为单相FCC固溶体等轴晶组织，晶粒平均尺寸212μm；室温拉伸屈服强度为369MPa，抗拉强度为779MPa，断后伸长率为39.9％，力学性能优良。其对比合金晶粒平均尺寸201μm；室温拉伸屈服强度为256MPa，抗拉强度为539MPa，断后伸长率为36.3％。
实施例3：
本实施例所述高含量高含量钛固溶强化低成本无钴面心立方中熵合金及其短流程制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe，Ni，Mn，Ti表面打磨去除氧化皮，按下述原子百分比(at.％)称量：(Fe38Ni38Mn24)90.5Ti9.5，即Fe:34.39％，Ni:34.39％，Mn:21.72％，Ti:9.5％，其中Mn补充5wt.％，各纯金属单质纯度≥99.7wt.％。
(2)将称量好的原料按照熔点低的在下，熔点高的在上，依次放入水冷铜坩埚中；抽真空使炉膛内真空度达到5×10-3Pa，然后通入高纯氩气使炉膛内压力为0.05MPa；随后进行真空电弧熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼5次。每两次熔炼操作之间，将合金锭翻面后再开始下一次熔炼。
(3)将得到的合金锭放置在气氛热处理炉中，通入流动的氩气后开始进行固溶热处理，温度为1100℃，保温时间为4h，随后水淬至室温。
(4)在上述相同条件下制备Fe38Ni38Mn24合金，即此实施例的无钛对比合金。
实施例3制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金的BSE图像如图3。实施例3制备的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金及其无钛对比合金的室温拉伸应力–应变曲线如图4。
可以看出，本实施例制备得到的钛固溶强化低成本无钴面心立方中熵合金显微组织为单相FCC固溶体等轴晶组织，晶粒平均尺寸218μm；室温拉伸屈服强度为392MPa，抗拉强度为836MPa，断后伸长率为36.2％，力学性能优良。其对比合金晶粒平均尺寸241μm；室温拉伸屈服强度为213MPa，抗拉强度为516MPa，断后伸长率为35.7％。
实施例4：
本实施例所述钛固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金及其短流程制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe，Ni，Cr，Ti表面打磨去除氧化皮，按下述原子百分比(at.％)称量：(Fe38Ni38Cr24)92.5Ti7.5，即Fe:35.15％，Ni:35.15％，Cr:22.2％，Ti:7.5％，其中Cr补充1wt.％，各纯金属单质纯度≥99.7wt.％。
(2)将称量好的原料按照熔点低的在下，熔点高的在上，依次放入水冷铜坩埚中；抽真空使炉膛内真空度达到6×10-3Pa，然后通入高纯氩气使炉膛内压力为0.05MPa；随后进行真空感应熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4次。每两次熔炼操作之间，将合金锭翻面后再开始下一次熔炼。
(3)将得到的合金锭放置在气氛热处理炉中，通入流动的氩气后开始进行固溶热处理，温度为1200℃，保温时间为10h，随后水淬至室温。
(4)在上述相同条件下制备Fe38Ni38Cr24合金，即此实施例的无钛对比合金。
本实施例制备得到的钛固溶强化低成本无钴面心立方高熵合金显微组织为单相FCC固溶体等轴晶组织，晶粒平均尺寸312μm；室温拉伸屈服强度为348MPa，抗拉强度为766MPa，断后伸长率为41.1％，力学性能优良。其对比合金晶粒平均尺寸332μm；室温拉伸屈服强度为220MPa，抗拉强度为591MPa，断后伸长率为40.1％。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金，其特征在于：所述多主元合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100-eTie，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，0≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100，c,d中的至少一个大于等于5。
2.根据权利要求1所述的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金，其特征在于：所述多主元合金成分的原子百分比表达式为(FeaNibCrcMnd)100-eTie，其中30≤a≤45，30≤b≤45，0≤c≤25，10≤d≤25，7.5≤e≤9.5，且a+b+c+d＝100。
3.根据权利要求1或2所述的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金，其特征在于，所述多主元合金的显微组织为单一FCC固溶体相等轴晶组织。
4.权利要求1-3任一项所述的高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多主元合金的原料混合熔炼得到合金锭，对合金锭固溶热处理，得到高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纯金属单质Fe,Ni,Cr,Mn,Ti或含有这些元素的中间合金表面打磨去除氧化皮，按原子百分比称取原料；
(2)在保护气氛下，对称取的原料进行真空感应熔炼或真空电弧熔炼，熔炼过程中加入电磁场搅拌，反复熔炼4～8次，得到合金锭；
(3)对得到的合金锭进行固溶热处理，冷却，得到高含量钛固溶强化无钴面心立方多主元合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的压力为0.01-0.1MPa。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为先抽真空至1×10-2Pa以下，再充入保护气体得到。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述固溶热处理的温度为1100～1200℃，保温时间为4～12h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述冷却为水淬至室温。
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