CN116676521A - 一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金及其制备方法，所述中熵合金由Cr、Co、Ni和V元素组成，各元素的物质的量之比为V：Cr：Co：Ni＝(0.25～0.35)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，其中Cr、Co、Ni三种元素的物质的量相等。通过合金元素V的添加以及热处理工艺的调控，使合金形成了非均匀晶粒且小晶粒区域含有更多纳米级sigma析出相的异质结构，其屈服强度和抗拉强度分别为904MPa和1210MPa，断裂延伸率为29％，和其他sigma沉淀强化中/高熵合金的屈服强度和延伸率对比发现，该合金具有最佳的强塑性匹配，提升了其作为工程结构件的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于中熵合金技术领域，涉及一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金发展到现在已经被认为是重要的先进材料，并且CrMnFeCoNi(Cantor)合金因其优异的力学性能和微观结构而成为最成功的高熵合金。在这种情况下，Cantor合金的变体，即中熵合金，因其显示出比高熵合金和传统合金更好的工业潜力而引起了人们的极大兴趣。在这些变体中，CrCoNi中熵合金具有最好的力学性能，并且在低温下具有优异的强塑性和断裂韧性，但是其室温屈服强度并不高，只有440MPa左右，限制了其作为工程结构件的使用。
为了改善其室温屈服强度，研究人员开发了多种强化策略，如细晶强化、固溶强化、形变强化以及沉淀强化，其中沉淀强化效果显著。目前的沉淀强化主要集中在与基体产生共格或半共格关系的沉淀相，如γ′相、B2相。对于与基体为非共格关系的sigma相研究较少，尽管这种金属间相很脆，但其硬度值高达15GPa，可以产生显著的沉淀强化。一般认为，非共格析出相与基体晶格错配度较大，在材料变形过程中会产生应力集中，促进微裂纹的形成，严重恶化材料的塑性，所以在传统合金中会尽量避免这种非共格的硬脆金属间化合物产生。但是与传统合金相比，面心立方中熵合金由于其层错能较低、塑性好、应变硬化率高，即使在其中引入非共格析出相也可以同时兼顾强度和塑性。有研究表明，当合金中Cr含量较高时，V的添加会促进sigma相析出，并且V元素可以稳定sigma相。因此，本发明通过在CrCoNi中熵合金中添加微量的V元素来诱发sigma相沉淀的生成并结合非均匀晶粒结构，以实现CrCoNi中熵合金室温强塑性的良好匹配，提升其工程应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金，以实现CrCoNi中熵合金室温强塑性的良好匹配。
本发明所采用的技术方案是：一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金由Cr、Co、Ni和V元素组成，各元素的物质的量之比为V：Cr：Co：Ni＝(0.25～0.35)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，其中Cr、Co、Ni三种元素的物质的量相等，优选地，所述中熵合金为V0.3CrCoNi，具有非均匀晶粒且小晶粒区域含有更多纳米级sigma析出相，其屈服强度和抗拉强度分别为904MPa和1210MPa，断裂延伸率为29％；
本发明的另一目的是提供一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金的制备方法。
本发明所采用的另一技术方案是：一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)按照目标合金的成分，对纯度≥99.9％的Cr、Co、Ni和V金属颗粒进行称重配比，使用真空电弧熔炼法，获得合金铸锭，熔炼过程中真空度为5×10-3Pa以下，熔炼电流为250～350A，熔炼时间为4～5min，期间充入纯度≥99.999％的氩气进行保护，反复熔炼6～7次使铸锭中各元素充分混合；
2)将上述中熵合金铸锭在马弗炉中进行1100～1300℃均质化退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为1.5～2.5h，然后水淬至室温，得到成分均匀且含有sigma相的CrCoNi基中熵合金；
3)之后在室温下对铸锭进行纵向冷轧，轧制次数为30～40次，每次进给量不超过0.1mm，使总厚度减少75％～85％，最终厚度为0.5～0.7mm，得到具有细小sigma相的CrCoNi基中熵合金；
4)将冷轧后的合金样品在马弗炉中进行750～850℃再结晶退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为20～40min，然后水淬至室温，得到具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金。
本发明具有以下优点：
非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金中具有非均匀晶粒且小晶粒区域含有更多纳米级sigma析出相，有利于强度的提升，而大晶粒有利于合金保留一定的塑性。
附图说明
图1为本发明实施例的EBSD微观结构图。
图2为本发明对比例的EBSD微观结构图。
图3为本发明实施例和对比例的工程应力-应变曲线图。
图4为本发明实施例和对比例与其他sigma沉淀强化中/高熵合金屈服强度和延伸率的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明做出进一步的说明。
参照图1所示，对V0.3CrCoNi中熵合金的微观结构进行观察，发现在晶粒尺寸越细小的区域周围分布的sigma相越多，晶粒粗大区域周围分布的sigma相相对较少，形成了一种异质晶粒结构，尺寸在0.5～1μm的超细晶占比为31％，合金的平均晶粒尺寸为1.81±1.32μm。
参照图2所示，CrCoNi中熵合金的微观结构为尺寸均匀的等轴晶，平均晶粒尺寸为2.96±2.05μm。
参照图3所示，在室温下，以10-3s-1的速率对得到的合金样品进行拉伸，CrCoNi中熵合金的屈服强度和抗拉强度分别为538MPa和945MPa，断裂延伸率为53％。而V0.3CrCoNi中熵合金样品的屈服强度和抗拉强度分别为904MPa和1210MPa，断裂延伸率为29％。和CrCoNi合金相比，其屈服强度和抗拉强度分别提升了68％(333MPa)和28％(265MPa)。
参照图4所示，和其他sigma沉淀强化中/高熵合金的屈服强度和延伸率对比发现，V0.3CrCoNi中熵合金具有最佳的强塑性匹配。
实施例
1)配制成分为V0.3CrCoNi的合金，其中各元素的物质的量之比为V：Cr：Co：Ni＝0.3：1：1：1，使用真空电弧熔炼法，获得合金铸锭，熔炼过程中真空度为5×10-3Pa以下，熔炼电流为300A，熔炼时间为5min，期间充入纯度≥99.999％的氩气进行保护，反复熔炼6次使铸锭中各元素充分混合；
2)将上述中熵合金铸锭在马弗炉中进行1200℃均质化退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为2h，然后水淬至室温，得到成分均匀且含有sigma相的CrCoNi基中熵合金；
3)之后在室温下对铸锭进行纵向冷轧，轧制次数为30～40次，每次进给量不超过0.1mm，使总厚度减少80％，最终厚度为0.6mm，得到具有细小sigma相的CrCoNi基中熵合金；
4)将冷轧后的合金样品在马弗炉中进行800℃再结晶退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为30min，然后水淬至室温，得到具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金。
对比例
1)配制成分为CrCoNi的合金，其中各元素的物质的量之比为Cr：Co：Ni＝1：1：1，使用真空电弧熔炼法，获得合金铸锭，熔炼过程中真空度为5×10-3Pa以下，熔炼电流为300A，熔炼时间为5min，期间充入纯度≥99.999％的氩气进行保护，反复熔炼6次使铸锭中各元素充分混合；
2)将上述中熵合金铸锭在马弗炉中进行1200℃均质化退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为2h，然后水淬至室温；
3)之后在室温下对铸锭进行纵向冷轧，轧制次数为30～40次，每次进给量不超过0.1mm，使总厚度减少80％，最终厚度为0.6mm；
4)将冷轧后的合金样品在马弗炉中进行800℃再结晶退火处理，升温速度为10℃/min，保温时间为30min，然后水淬至室温，获得CrCoNi中熵合金。
Claims (9)
1.一种具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金，其特征在于，所述中熵合金由Cr、Co、Ni和V元素组成，各元素的物质的量之比为V：Cr：Co：Ni＝(0.25～0.35)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，其中Cr、Co、Ni三种元素的物质的量相等。
2.根据权利要求1所述的具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金，其特征在于，优选地，所述中熵合金为V0.3CrCoNi。
3.根据权利要求1所述的具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金，其特征在于，所述中熵合金具有非均匀晶粒且小晶粒区域含有更多纳米级sigma析出相。
4.根据权利要求1～3任一项所述的具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金，其特征在于，所述中熵合金屈服强度和抗拉强度分别为904MPa和1210MPa，断裂延伸率为29％。
5.一种采用如权利要求1所述的具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金的制备方法，其特征在于，具体制备方法包括以下步骤：
1)按照目标合金的成分，对纯度≥99.9％的Cr、Co、Ni和V金属颗粒进行称重配比，使用真空电弧熔炼法，获得合金铸锭；
2)将上述中熵合金铸锭在马弗炉中进行1100～1300℃均质化退火处理，时间为1.5～2.5h，然后水淬至室温，得到成分均匀且含有sigma相的CrCoNi基中熵合金；
3)之后在室温下对铸锭进行纵向冷轧，轧制次数为30～40次，每次进给量不超过0.1mm，使总厚度减少75％～85％，得到具有细小sigma相的CrCoNi基中熵合金；
4)将冷轧后的合金样品在马弗炉中进行750～850℃再结晶退火处理，时间为20～40min，然后水淬至室温，得到具有非均匀晶粒异质结构CrCoNi基中熵合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)熔炼过程中真空度为5×10-3Pa以下，熔炼电流为250～350A，熔炼时间为4～5min，期间充入纯度≥99.999％的氩气进行保护，反复熔炼6～7次使铸锭中各元素充分混合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中升温速度为10℃/min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中最终轧制厚度为0.5～0.7mm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中升温速度为10℃/min。
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2023
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