CN114231809B - 一种高强高热稳定性超轻镁锂合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强高热稳定性超轻镁锂合金及其制备方法，本发明的方法包括具体过程如下：熔炼与制备：按照Li：11‑18wt.％，Al：1‑7wt.％，Ag：0.5‑6wt.％，其余为Mg，将原料混合后通过真空感应熔炼进行熔炼铸造，初步制成铸态镁锂合金；均匀化处理：用金刚石切割机去除铸锭冒口，车削加工去除铸锭表面氧化皮，在300‑400℃下保温4h进行均匀化处理；轧制及热处理：在300～350℃下进行热轧，随后在360‑450℃下进行固溶处理，随后温度控制在‑120℃～‑100℃进行深冷轧制，然后在50‑180℃下进行时效处理1～4h，最后进行室温冷轧。得到一种高强高热稳定超轻含银镁锂合金。本发明利用纳米复合沉淀相析出同时提高镁锂合金的强度和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及镁锂合金加工技术领域，特别涉及一种高强高热稳定性超轻镁锂合金及其制备方法。
背景技术
金属材料中，镁锂合金密度一般为1.3～1.65g/cm3，是钢铁的1/5，铝合金的1/3～1/2，比普通镁合金还要轻1/4～1/3，所以镁锂合金被认为是最轻的的结构材料之一，也被称为超轻合金，同时镁锂合金也具有较高的比刚度、比强度和弹性模量，并且减震和电磁屏蔽性能也非常优异，因此镁锂合金在航空航天、兵器军工、汽车、医疗器械、3C产业等领域具有非常广阔的应用前景。但是其绝对强度低和热稳定性较差的缺陷限制了其实际应用，所以在工业生产中还需要改进成分配比和进一步处理来改善其性能。
镁锂合金根据Li的含量多少会呈现不同的基体结构，随着Li含量的变多，合金会从hcp结构向bcc结构转变，当Li的质量比含量超过10.3wt％时合金会呈现单相bcc结构，bcc结构的镁锂合金相较于hcp结构滑移系更多塑性更好，也更易加工，且因为Li的密度比Mg低，所以bcc结构的镁锂合金也更轻。
为解决上述提到的问题，镁锂合金常通过引入Al、Zn、Zr、Ag或稀土元素等通过合金化和后续的机械加工等手段来改善其机械性能和热稳定性，虽然多数都能够一定程度上改善性能，但目前有报道的大多数bcc结构的镁锂合金的屈服强度都在300MPa以下，仍难以广泛应用，而如果引入过多的其他元素还可能会大大增加合金的密度，削弱合金的优势，甚至还可能对合金性能有不利影响。目前研究集中在Mg-Li-Al(LA)系合金和Mg-Li-Zn(LZ)系合金上，因为这两种金属元素的密度也较轻，对合金密度的影响较小同时强化效果比较理想，但形成的强化相Mg3Al或MgZnLi2是亚稳相，容易在高温环境或者长时间服役后相变成软化相，导致合金的热稳定性较差。
因此，有必要设计出一种高强高热稳定性超轻镁锂合金。
发明内容
本发明针对以上不足，提出了一种高强度高热稳定性超轻镁锂合金的制备方法。
该方法所使用的合金配比为Li：11-18wt.％，Al：1-7wt.％，Ag：0.5-6wt.％，其余为Mg，其中Ag元素是提高热稳定性的关键，不可缺少。
具体制备步骤如下：
步骤一，熔炼与制备，按照上述配比将原料混合后通过真空感应熔炼进行熔炼铸造，初步制成铸态镁锂合金。
步骤二，均匀化处理，将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金在3003400℃进行均匀化处理约4h，消除合金中可能存在的成分偏析。
步骤三，热轧，去除氧化层后，在3003350℃下进行热轧，进行多次轧制，每一道次压下量为10％，最终轧制成厚20325mm的板材。
步骤四，固溶处理，在3603450℃下进行固溶处理10360min，随后进行水淬处理。
步骤五，液氮轧制，去除氧化皮后将板材放入液氮中进行冷却，随后进行多次轧制，每一道次压下量为1％33％，且轧件温度控制在-120℃3-100℃之间，总压下量为20％。
步骤六，时效处理，去除可能存在的氧化皮后，在503180℃时效处理134h。
步骤七，冷轧，去除可能存在的氧化皮后在室温下进行多道次轧制，每一道次压下量为10％，最终轧制成厚10～15mm的板材。
本发明相对于现有技术相比具有以下显著优点：
1、强度高：目前有报道的大多数bcc结构的镁锂合金的屈服强度都在300MPa以下，而本发明的镁锂合金强度屈服强度在400MPa以上。
2、较好的热稳定性：现有的镁锂铝合金中的强化相Mg3Al在室温下会粗化长大且在高温环境中易转化成稳定非共格相AlLi，因而热稳定性较差，本发明的镁锂合金添加的微量Ag元素可以阻碍Mg3Al相的粗化及相变，大大提高了合金材料的热稳定性。
附图说明
为了更好地说明本发明的实际应用情况，下面将对实例或现有技术描述中所需要使用的附图进行简单的介绍。
图1为本发明镁锂合金铸态和热处理后的应力应变曲线图。
图2为本发明含银镁锂合金铸态和变形热处理态合金的金相图片；(a)铸态；(b)变形热处理态。
图3为本发明含银镁锂合金铸态和变形热处理态的扫描电子显微镜图像，(a)铸态；(b)变形热处理态。
图4为本发明合金热处理前后以及是否加银的硬度变化曲线图。
具体实施方式
结合附图对本发明做进一步说明
镁锂合金根据Li的含量多少会呈现不同的基体结构，随着Li含量的变多，合金会从单相hcp结构向bcc结构转变，当Li的质量比含量超过10.3wt.％时合金会呈现单相bcc结构，本发明的合金基体呈单相bcc结构，相较单相hcp结构和双相hcp+bcc结构会有更高的塑性且更易加工，且Li含量较多大大减少了合金的密度。Al的添加会在后续热处理后析出Mg3Al强化相，实现合金的高强度，但Mg3Al是亚稳相，该相在自然条件较长时间会发生粗化，且高温条件后下易转化成AlLi相，此相为软化相，因此镁锂合金热稳定性较差，服役一段时间后往往会出现硬度和强度下降的情况，而Ag的加入可以阻碍Mg3Al相的粗化与分解，从而减慢相变的过程，提高合金材料的热稳定性和服役时间。
具体如下：
将称量好的原料去除氧化皮并洗净后，通过真空感应熔炼炉将其初步熔炼成铸态合金，具体配比为：Li：11-18wt％，Al：1-7wt％，Ag：0.5-6wt％，其余为Mg，其中少量Ag元素添加不仅可以进一步提高合金的强度和硬度，同时也是实现bcc相Mg-Li-Al合金的高热稳定性所不可或缺的，从图4可以看出，加入微量Ag之后的相同组分的Mg-Li-Al合金硬度有所提高，并且加Ag前后的Mg-Li-Al合金通过固溶时效处理后，在经过1800h的自然时效后的硬度都基本无变化，而经过70℃人工时效后未添加Ag的合金的硬度已经开始下降，添加Ag的合金硬度仍然基本无变化，显然Ag的添加明显提高了bcc相Mg-Li-Al合金的热稳定性，这是因为银与亚稳强化相会有相互协同作用，使得强化相的粗化和相变过程需要更长的时间和更高的温度。
将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金在3003400℃进行均匀化处理约4h，消除合金中的成分偏析，保证合金成分均匀。
去除氧化层后，在3003350℃下进行热轧，进行多次轧制，每一道次压下量为10％，最终轧制成厚15325mm的板材，此过程在使合金材料成分和结构进一步均匀化的同时可以细化晶粒，增强合金材料的各项机械性能。
去除热轧过程中可能存在的氧化皮后，将合金在3603450℃下进行固溶处理10360min，并进行水淬，使得高温时的结构保留下来，此时少量析出的不均匀沉淀相大多都固溶进基体中，为后续时效处理时析出强化相做准备。
将去除氧化皮后的合金材料板材放入液氮中进行冷却，让板材温度被均匀冷却到零下116℃，将板材取出，以压下量1％～3％进行深冷轧制，轧制结束后，将轧制后的板材放入液氮中重新冷却，冷却时间3～5min，将冷却的板材再进行深冷轧制，重复上述步骤进行多次轧制，轧件温度控制在-120℃3-100℃之间最终总压下量约为20％。
将去除可能存在的氧化皮后的合金材料在503180℃时效处理134h后，析出Mg3Al亚稳强化相，且少量Ag元素的不仅能够提高合金材料的硬度和强度，还能够阻碍此强化相的粗化及相变反应，提高合金材料的热稳定性，并且此过程也会发生回复，稍微软化合金提高合金材料的塑性。
最后将去除可能存在的氧化皮后进行室温冷轧，进行多次轧制，每一道次压下量为10％，最终制成厚10315mm的板材。
从图2可以看出，经过一系列热处理后的合金材料成分均匀，且强化相均匀的在基体中析出，沉淀强化效果明显，屈服强度超过400MPa,超过目前多数镁锂合金材料。
实施例
一种高强高热稳定性超轻镁锂合金材料，其各组分质量百分百为：Li:15wt.％，Al：4wt.％，Ag：1wt.％，余量为镁和不可避免的杂质，杂质总量小于0.02wt.％。
上述高强高热稳定性超轻镁锂合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照镁锂合金中各组分的质量百分比将纯Mg、纯Li、纯Al和纯Ag进行混合，放入真空感应炉中坩埚内，抽真空至10-3Pa，然后通入氩气。在氩气的保护下进行真空熔炼。随后将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金在350℃进行均匀化处理约4h，消除合金中的成分偏析，初步得到厚约30mm的铸态镁锂合金板材；
(2)去除氧化层后，在300℃下进行热轧，进行多次轧制，每一道次压下量为10％，最终轧制成厚约20mm的板材；
(3)去除热轧过程中可能存在的氧化皮后，将合金在420℃下进行固溶处理30min，并进行水淬；
(4)将去除氧化皮后的合金材料板材放入液氮中进行冷却，让板材温度被均匀冷却到零下116℃，将板材取出，以压下量3％进行深冷轧制，轧制结束后，将轧制后的板材放入液氮中重新冷却，冷却时间5min，将冷却的板材再进行深冷轧制，重复上述步骤进行多次轧制，轧件温度控制在-120℃3-100℃间最终总压下量约为20％；
(5)将去除可能存在的氧化皮后的合金材料在100℃时效处理2h并再次去除氧化皮后，在室温下进行多道次轧制，每一道次压下量为10％，最终制成厚约10mm的板材。
Claims (6)
1.一种高强高热稳定性超轻镁锂合金，其特征在于，镁锂合金内的组分的质量百分比包括：Li：11-18 wt.%，Al：1-7 wt.%，Ag：0.5-6 wt.%，其余为 Mg；该镁锂合金的制备具体步骤为：
S1：按照配比将用无水乙醇洗净后的原料混合后通过真空感应熔炼进行熔炼铸造，初步制成铸态镁锂合金，将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金进行均匀化处理，消除合金中存在的成分偏析；
S2：去除氧化层后进行热轧，进行多次轧制，轧制成厚20~25 mm的板材后进行固溶处理，随后进行水淬；
S3：去除氧化皮后将板材放入液氮中进行冷却，随后进行多次轧制，轧件温度控制在零下100~120 ℃之间，随后进行时效处理，最后再次进行室温冷轧；液氮轧制为：去除氧化皮后将板材放入液氮中进行冷却，随后进行多次轧制，每一道次压下量为1 %~3 %，且轧件温度控制在-120 ℃ ~ -100 ℃之间，总压下量为20 %；
冷轧为：去除可能存在的氧化皮后在室温下进行多道次轧制，每一道次压下量为10 %，最终轧制成厚10~15 mm的板材；所述的镁锂合金屈服强度在400 MPa以上。
2.一种基于权利要求1所述的高强高热稳定性轻质镁锂合金的制备方法，其特征在于，该方法为
S1：按照配比将用无水乙醇洗净后的原料混合后通过真空感应熔炼进行熔炼铸造，初步制成铸态镁锂合金，将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金进行均匀化处理，消除合金中存在的成分偏析；
S2：去除氧化层后进行热轧，进行多次轧制，轧制成厚20~25 mm的板材后进行固溶处理，随后进行水淬；
S3：去除氧化皮后将板材放入液氮中进行冷却，随后进行多次轧制，轧件温度控制在零下100~120 ℃之间，随后进行时效处理，最后再次进行室温冷轧；液氮轧制为：去除氧化皮后将板材放入液氮中进行冷却，随后进行多次轧制，每一道次压下量为1 %~3 %，且轧件温度控制在-120 ℃ ~ -100 ℃之间，总压下量为20 %；
冷轧为：去除可能存在的氧化皮后在室温下进行多道次轧制，每一道次压下量为10 %，最终轧制成厚10~15 mm的板材。
3.根据权利要求2所述的高强高热稳定性轻质镁锂合金的制备方法，其特征在于，
S1中，均匀化处理为：将切除铸锭冒口并去除表面氧化层的铸态合金在300~400 ℃进行均匀化处理4 h。
4.根据权利要求2所述的高强高热稳定性轻质镁锂合金的制备方法，其特征在于，
S2中，热轧为：去除氧化层后，在300~350 ℃下进行热轧，进行多次轧制，每一道次压下量为10 %，最终轧制成厚20~25 mm的板材。
5.根据权利要求2所述的高强高热稳定性轻质镁锂合金的制备方法，其特征在于，S2中，固溶处理为：在360~450 ℃下进行固溶处理10~60 min，随后进行水淬处理。
6.根据权利要求2所述的高强高热稳定性轻质镁锂合金的制备方法，其特征在于，S3中，时效处理为：去除可能存在的氧化皮后，在50~180 ℃时效处理1~4 h。
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