JP3022922B2 - 冷間圧延特性を改良した板またはストリップ材の製造方法 - Google Patents

冷間圧延特性を改良した板またはストリップ材の製造方法

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JP3022922B2 JP3500675A JP50067590A JP3022922B2 JP 3022922 B2 JP3022922 B2 JP 3022922B2 JP 3500675 A JP3500675 A JP 3500675A JP 50067590 A JP50067590 A JP 50067590A JP 3022922 B2 JP3022922 B2 JP 3022922B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に宇宙構造物に適し及び冷間圧延諸特性
を改良して分ったリチウム含有アルミニウム合金に関す
る。
そのような合金は、かなりの重量削減、例えば他のア
ルミニウム合金より20%までもの削減を可能にすること
が注目されており、さらに該合金は高い強度と剛性、そ
して優れた耐腐食特性をもつことが知られている。しか
しながら、該合金は過去において他の航空機用合金と比
較して、破壊靱性の低下をこうむることを免れず、かつ
冷間圧延が困難であった。
マグネシウム、銅及びジルコニウムの微量添加を行
い、商業的に開発された好結果のアルミニウム−リチウ
ム合金はEP−B−0088511中に“8090"と名づけられ、説
明されかつクレームされている。この概知の合金は、重
量パーセントで次の組成を持つ: リチウム 2.0ないし2.8 マグネシウム 0.4ないし1.0 銅 1.0ないし1.5 ジルコニウム 0.2未満 マンガン 0ないし0.5 ニッケル 0ないし0.5 クロム 0ないし0.5 アルミニウム 残部(付帯的不純物を除く) X2020のような、先行のAL−Li合金と対比して、この公
知合金を測定すると、該合金は十分な強度のような他の
好ましい性質を失うことなく改善された破壊靱性を示
す。
EP−B−0088511において、再結晶の結晶粒径と結晶
粒成長を制御するジルコニウムの重要性が認められてお
り、そして均質化、熱間加工、中間焼鈍をともなう冷間
圧延、固溶体化処理、水急冷及び引伸しの工程を経て合
金インゴットを処理することが記載されている。
EP−B−0124286は、8090合金と非常に類似した合金
に関係しており、ただし該合金の銅含有量がEP−B−00
88511の場合よりも少なくとも重量%で1.6%高められ
た。この合金は“8091"として商業的に現在認められて
いる。この特許において、このインゴットの熱履歴が、
最終冷間圧延薄板ないしストリップの等方性に関し、及
び後工程冷間圧延を行うことの容易性に関しても重要で
あるとして認められている。特に、この特許において教
示されていることは、この鋳塊合金が均質化、熱間圧
延、冷間圧延、溶体化処理そして、その後例えば引伸し
のような冷間加工を施こされることである。
適切な処理と熱処理条件を用いることによって、宇宙
構造物に対する適切な強度を持合せる、改良された損傷
許容量と供に、随意に改良された冷間圧延特性を持つ、
AL−Li合金から薄板ないしストリップを製造することが
可能であることが分っている。
“損傷許容量”は的確な定義がないので、本発明のア
ルミニウム合金に対する、一組の代表的な値は:−引張
特性: 0.2耐力 >290MPa 引張強さ >400MPa 破断に至るまでの伸び>10% ASTM561に従って測定した破壊靱性(Kc): 1.6mm厚の板に対しては: 疲労クラック成長: 1.6mm厚の板da/dn<0.7×10-4mm/cycle 疲労クラック生長に関して、加圧胴体構造に適合する
損傷許容量の試験において、薄板試料は疲労クラックが
成長するように繰り返し引張応力を受ける。疲労クラッ
クは引張荷重の軸にほぼ垂直に伝播し、そして破壊が生
ずるまで、この方向に連続に成長する。AL−Li合金の薄
板においては、合金の組成及び薄板の製造復歴で適切に
制御されていなければ、疲労クラックは垂直な方向から
分れて引張軸に平行な方向に成長する傾向がある。
EP−A−0210112には、(重量%で)1から3.5%まで
のLi、4%以下のCu、5%以下のMg、3%以下のZn及び
Mn、Cr及び/又はZrの添加物を含有するALベースの製品
において、該合金が0.10%以下のZr、0.8%以下のMn、
0.2%以下のCrを含有し、%Zr/0.03+%Mn/0.3+%Cr/
0.07>1であり、及び該合金の組織が200μmより小さ
いか又は等しい平均結晶粒径を有するように再結晶化さ
れていることを特徴とする該製品を開示している。この
公報の開示によると、1ないし3.5%Li、4%以下の
銅、5%以下のMg、3%以下のZn(重量%で)及びMn、
Cr及び/又たZnの添加物を含有するAlベースの再結晶合
金の製造方法が、鋳造工程、可能な均質化工程、熱間圧
延工程、及び必要ならば中間焼鈍を伴う可能な冷間圧延
工程、固溶体化熱処理工程、水急冷工程、及び低温時効
工程を含んでなり、そしてZr、Mn及びCrのパーセントが 下記限定: Zr≦0.10% Mn≦0.8% Cr≦0.20% と共に%Zr/0.03+%Mn/0.3+%Cr/0.07>1 によって規定されていることを特徴としている。
この公報には、450℃での中間焼鈍工程の特別な教示
及び200から500℃までの温度を用いる一般的な指導があ
る。しかしながら、この記載された温度範囲内ではひき
続く冷間圧延中及び同様に重要な冷間圧延後の再結晶
中、金属の挙動に及ぼす重要な効果を持つ、種々の金属
学的変化を生ずることが現在分っている。
同様にEP−A−0157711に開示されている主な合金元
素としてLi、Mg及びCuを本質的に含有しているAlベース
合金を製造する方法は、製作、均質化操作、熱間圧延操
作、必要ならば中間焼鈍操作を伴う冷間圧延随意操作、
溶体化処理、急冷操作、随意の制御冷間圧変形操作が及
び焼戻し操作からなり、そして前記熱間圧延操作を100
゜から420℃の間の温度範囲で行うことを特徴としてい
る。
開示された方法の目的は高水準の延性と等方性を有す
る製品を得ることである。この方法において、記載され
た随意工程の一つは焼鈍操作であり、この操作は200か
ら550℃の温度範囲で行われ、かつ数分間から数時間続
けられる。実施例には、350℃で1.5時間の炉中焼鈍が記
載されている。この公報においては、製造過程でのこの
条件の焼鈍が最終製品に損傷許容量を困らせるという重
要な効果が認識されていない。
比較的狭い温度域において、通常には約270及び350℃
の間で中間焼鈍工程を行うことに、非常に独特な長所が
あることを意外にも今になって分ってきた。この温度域
内の焼鈍は、マトリックス中の溶質に比較的少量残る溶
質元素で室温までの冷却時に形成される微細で実質上均
一な析出をもたらす。この金属学的組織を持つ材料は、
冷間圧延後に、良好な損傷許容量を製品に与えるための
最終焼鈍処理中に容易に再結晶することが分かった。こ
の材料は、冷間圧延されやすいことがさらに分った。
従来の焼鈍処理が施こされたAL−Li合金素材片ないし
薄板は、冷間圧延による冷間圧下中のエッジ割れあるい
は冷間圧延後の巻取中の割れを生じる傾向がある。商業
生産用圧延機での従来の圧延操作においては、これらの
問題を、圧延機を通過する一パス当りの冷間圧延率を15
%以下に制限し、かつ圧延機全体で各パスあるいは数パ
スごとに中間焼鈍することによって回避していた。製造
時間及び製造コストのかなりの節約は、パス当りの圧下
率及び/又は各中間焼鈍間のパス回数を大きくすること
によって達成することができる。アルミニウム−リチウ
ム合金の損傷許容量を改善する研究を行なっている間
に、前述の金属学的組成を作る条件の下で焼鈍した材料
の冷間圧延挙動に実質的な改善があることが驚くべきこ
とに分ってきた。そのような材料は、1パス当り25%以
上の圧下率で商業用圧延機にて冷間圧延が可能になり、
そして焼鈍処理と焼鈍処理の間に2回以上のパスが有害
なエッジ割れ又は割れを生ずることなしに与えられる。
下限温度は、(a)後工程の冷間圧延挙動に有害であ
ることが分っている、デルタプライム(δ′)と呼ばれ
る粗い析出物の焼鈍組織の出現、及び(b)加工した合
金に直後の圧延のために十分軟化を得るための必要条件
によって設定される。δ′の記載は、英国,バーミンガ
ム大学,1988年,K.Gatenbyの博士請求論文にある。この
発明に用いられる好ましいアルミニウム−リチウム合金
では、δ′は約270℃以上の温度で出現しないことが分
っている。
焼鈍温度を約350℃に上げることは、粗くて脆い金属
間相の急激な形成を招くことが分っている。この相は多
小変化をもつ組成ではあるが、C相として示されており
(参照:英国,バーミンガム大学,1988年,K.Gatenbyの
博士請求論文)、そして、この相は、薄板ないしストリ
ップの割れを招くので、冷間圧延挙動に悪影響を及ぼ
す。このC相粒子は圧延中に破壊され、これによって焼
鈍後も組織中に維持される空孔を作り出す。
C相は450℃で焼鈍した試料には存在しないにもかか
わらず、このような高温度での焼鈍は室温までの冷却中
にマトリックスの溶質中に保持される溶質元素の量を増
加させることが分っている。これは二つの有害な結果の
原因となる。
(a)冷間圧延中の加工硬化率は、350℃で焼鈍した後
よりも450℃で焼鈍した後の方がさらに高くなる。例
ば、350℃で中間焼鈍され及び圧下率65%の冷間圧延し
た8090合金は、約100VPNの硬度であるのに対して、450
℃で焼鈍後同じ圧延圧下率を与えた同一の材料は、130V
PNの硬度であった。このより高い硬度はより高い圧延荷
重をもたらし、及びこのため圧延中の困難性を増加し、
及び割れる傾向を強める。
(b)中間焼鈍を450℃で行なった時には、冷間圧延後
の再結晶は一層起こりにくくなる。350℃で焼鈍しかつ
厚さの圧下率37%まで冷間圧延した8090合金は塩浴中で
の10ないし20分、530℃の標準焼鈍後完全に再結晶し
た。450℃で焼鈍し同じ左下率まで圧延した同じ材料は5
30℃の焼鈍後ほんのわずかの再結晶を示したにすぎず、
及び完全な再結晶は、標準塩浴焼鈍が続く73%冷間圧下
を行うまでは観察されなかった。
本発明に従がって改良された損傷許容量を任意的に有
する改良された冷間圧延諸特性を備えた薄板ないしスト
リップ材の製造方法を提供し、該製造方法は、下記工
程: (a)重量%での組成: リチウム 1.9ないし2.6 マグネシウム 0.4ないし1.4 銅 1.0ないし2.2 マンガン 0ないし0.9 ジルコニウム 0ないし0.25 他の結晶粒制御元素 のうち少なくとも一種 0ないし0.5 ニッケル 0ないし0.5 亜鉛 0ないし0.5 アルミニウム 残部(付帯的不純物を除く) の合金であって、前記他の結晶粒制御元素は、ハフニウ
ム、ニオブ、スカンジウム、セリウム、クロム、チタン
及びバナジウムから選択され、かつ(i)マンガン、
(ii)ジルコニウム及び前記他の結晶粒制御元素結晶の
一種(iii)の少なくとも1つが存在する該合金のビレ
ットを熱間圧延するのに適した条件で、用意する工程; (b)焼鈍に適する中間形成物を生成するように前記ビ
レットを熱間圧延する工程; (c)焼鈍温度を前記中間形成物が後で圧延されるのに
十分なほど軟化するのに十分に高く、かつ本質的にδ′
析出物を形成しない程度高く、しかしかなりの量のC相
を形成する程高くはしないで、そして焼鈍時間を工程
(d)に必要な加工硬化の程度を減少するのに、十分な
程度に可溶成分を該中間形成物中に析出させるのに十分
な時間として、前記中間形成物を焼鈍する工程; (d)所望の厚さの薄板ないしストリップを製造するた
め及び工程(e)の間に、本質的に十分に再結晶した結
晶組織を形成するのに十分な程度に、前記焼鈍された中
間形成物を冷間圧延する工程; (e)その中に本質的に十分再結晶した結晶組織を生成
するように、前記冷間圧延した板ないしストリップ材を
急熱急冷する工程; からなる。
一般にこのビレットは鋳物の形態で提供される。ビレ
ットを熱間圧延するのに適した状態にするためには、下
記の2つの付加工程が必要である。
(1)溶融状態から冷却及び凝固に起因する、前記鋳造
ビレット中の内部応力を除去するに十分な時間及び温度
で、前記鋳造ビレットを加熱する工程; (2)前記ビレット中の低溶融点相の実質的全てを、溶
解することなしに分解するのに十分なかつ均質化された
ビレットを、製造するのに十分な温度、速度および時間
で、前記応力除去ビレットを加熱する方法; しかしながら、このビレットは他の従来技術、例え
ば、スプレー付着、(spray deposition)又は粉末技術
によっても用意できる。これらの場合、前述の二つの随
意の工程を必要としない。
本発明に用いたいくつかの合金では、それらが改良し
た損傷許容量を持つ薄板ないしストリップを製造するに
十分な程度に室温で時効することが分った。しかしなが
ら、他の合金では独特な時効ステップが必要である。両
方の場合において、必要ならば、引伸し、槌打ち(plan
ishing)が時効に先立って行なわれる。
その上、時効に先立って、再びステップ(c)から可
能ならば、ステップ(d)から前述の工程を繰り返すこ
とにより、再結晶した薄板ないしストリップを再び随意
に再結晶させることができる。2回目の再結晶は、完全
な再結晶を達成するに必要な冷間圧延量が、一回目の30
〜40%に比較して十分に少ない(10ないし20%)ので、
一回目の再結晶より達成することが十分に容易であるこ
とが分っている。この容易な2回目の再結晶は、多分最
初の再結晶の結果として生ずるAl3Zr分散粒子の整合性
喪失すなわち、その後の再結晶を妨げる効果を減少する
非整合Al3Zrを伴う、結果である。
本発明に用いたアルミニウム−リチウム合金はマグネ
シウムと、銅と結晶粒制御元素の少なくとも1種とを含
有し、その含有量は結晶粒粗大化を防ぐ能力のある粒子
を分散させ、一方では後の処理工程中に再結晶を可能に
するのに十分な量である。ジルコニウムは好ましい結晶
粒制御元素であり、しかしハフニウム、ニオブ、スカン
ジウム、セリウム、クロム、マンガン、チタン、又はバ
ナジウム又はそれらの混合を含む他の元素はジルコニウ
ムと一緒に又は無しで使用される。一般に、ジルコニウ
ムは重量%で0.15%までの量、好ましくは0.05ないし0.
10%及びさらに好ましくは0.05ないし0.07%用いられ
る、とはいえジルコニウム又は他の結晶粒微細化元素の
正味量は、用いられるその鋳造条件、鋳造インゴットの
形状、特に用いられるインゴット冷却システム、及びそ
の後の焼鈍処理に依存する。通常、バランスは、この加
熱処理工程中に起り、本質的なものである、全面的再結
晶を与えるのに十分少ないZr成分と有益な結晶粒制御効
果を持っためには合理的に十分多いZr成分との間で決定
される。
重量%で2.60%より高いリチウム含有量では、その結
果の薄板ないしストリップ材は、冷間圧延を困難するこ
とが分ったため、好ましくは、重量%で2.5より高くな
りかつ2.20%まで低くないリチウム量とし、さらに好ま
しくは重量2.25から2.45%とする。
マグネシウムに対してはその好ましい範囲は重量%で
0.7ないし1.4%、望ましくは0.8ないし1.2%であり、一
方銅に対してはその好ましい範囲重量%では1.0ないし
1.4%、望ましくは、1.10ないし1.30%である。
マンガンの存在は、結晶粒制御元素として及び再結晶
を促進するので有益であって、0.9%まで添加できるに
もかかわらず、実際面ではスクラップ金属を再利用する
場合にトラブルを生じさせるので、この元素の添加には
抵抗がある。しかしながら、マンガンは結晶粒制御作用
を有するので存在する時にはマンガンの重量%で0.5%
以下である。
合金の残りの含有物は好ましくはAA8090と同ようにす
る、しかしここで亜鉛は故意の添加として又は混入元素
として0.5%以下の量存在して良く、混入は、例えばAl
−Zn合金と張合わせたAl−Li合金製品を再利用する結果
として生じる。
初期鋳造方法を用いた本発明に従う薄板ないしストリ
ップ材の製造処理工程を次のとうりである。
1. この合金は鋳造され、好しくは、ダイレクトチル方
法によってなされ、次に溶融合金の溶湯からの冷却によ
って生じた内部応力を除去するのに十分な温度まで制御
した速度で加熱する。前述の好ましい合金にとって、加
熱温度は、普通は、300及び500℃の間で、好ましくは30
0と400℃の間である。この加熱中に、過飽和固溶体中に
保持された構成成分の少なくともいくつかが析出するで
あろう。
2. 加熱工程から中間冷却又は直接続くどちらかで、そ
の応力除去したビレットは、低融点相を溶解せずに事実
上全て分解するような制御した速度で加熱される、及び
そのビレットは、その溶解しうる相を全て事実上分解す
るための温度及び十分な時間保持によって均質化され、
そしてこのビレットを室温まで冷却し、皮むきする。
3. 均質化したビレットは、その後、一般に535と545℃
の間で再加熱され、熱間圧延され、随意に中間段階で再
加熱され、及び高温での交差圧延のような熱間引伸しを
随意行って、焼鈍に適した中間形成物を作る。望むな
ら、熱間圧延した金属は、生じた第2相の変質と分布を
させるため約450℃に加熱される。
4. 次に、熱間加工した材料は、冷間圧延中の加工硬化
の程度を減少するために、可溶性成分を析出させるため
に、焼鈍される。前述の好ましい合金にとって、この熱
間加工は一般に用いる合金の正味組成に依存する約270
℃と350℃との間で、好ましくは約270゜と325℃の間
で、及びさらに好ましくは約300℃で行う。今までの検
討のように、この焼鈍温度は、その後圧延することに対
して中間形成物を十分に軟化するために十分高くする、
及び本質的にδ′析出物を形成しない程度高く、しかし
重要なC相を形成するほど高くない。
5. そして、この焼鈍した材料は、その最終厚まで冷間
圧延され通常270゜と350℃との間での中間焼鈍は任意で
あり、薄板ないしストリップへの十分な冷間加工は固溶
体化処理中に微細再結晶粒組織を形成するようになされ
る。
6. この冷間加工した板ないしストリップは、その後固
溶体化処理されかつ十分に再結晶された結晶粒組織を作
るために、適切な熱処理温度まで急加熱を、好ましくは
塩溶中で行う、そして急冷却を、好ましくは水急冷を行
う。この加熱処理が二工程でなされるうることに注目す
べきであり、第一工程では再結晶を引き起すために450
℃から約530℃以下の低温度であり、次の第二工程では
板ないしストリップを溶体化処理するために約530℃で
あって、水急冷が続く。この加熱工程を連続加熱処理
炉、大気循環炉又は誘導加熱によって行うこともできる
が塩浴が好ましい。
7. 随意の再結晶を先に検討したように工程4から再
び、又は工程5から再び開始して行うことができる。
8. その後この焼入た板ないしストリップを、望むなら
ば引伸し及び/又は槌打ちし、それから時効し、例えば
約150℃で24時間の時効で、最終製品を製造する。自然
時効が、靱性及び強度の所望の特別な組合せに応じて、
ある種の合金にとっては可能である。
本発明の実施態様例を、下記の実施例及び添付した図
面を参照し、例として次に記述する。
実施例1 マンガン含有合金を本発明に従って作った。
表1の組成Aを持つインゴットを直接チル鋳造法によ
って鋳造し次に応力を540℃の均質化で除去した。この
インゴットを4mm厚さの素材片に熱間圧延しそして8時
間300℃で焼鈍した。この素材片を3.0mm厚まで冷間圧延
し、再び300℃にて8時間焼鈍した。その後、この素材
片を1.6mm厚まで冷間圧延し、塩浴中で530℃にて10分間
固溶体化処理し、次に水急冷した。2%の槌打及び引伸
し後に、得られたストリップを150℃で24時間時効し
た。
この薄板の再結晶粒径、引張及び破壊靱性諸性質を表
2に示した。
この合金は勝れた機械的性質を持つが、先に述べた理
由から、Mn添加をしないほうが好ましいことがある。疲
労性質は同等条件で試験した張合せ2024合金より勝れる
ことが分った。
実施例2 表1の組成Bを持つインゴットを鋳造し、次に前述の
実施例1に従い熱間及び冷間圧延をした。この仕上した
薄板の結晶粒径及び機械的性質を表2に示す。
疲労試験を行なって、疲労クラックが引張応力軸に垂
直方向に初期に成長し、しかしその後巨視的スケールで
この軸方向に意味のある離脱を示した。この疲労クラッ
ク挙動は、大型輸送航空機の外装板のような、ある一定
の航空構造物には受入れられないけれども、高損傷許容
範囲を必要とする他の分野、例えば、薄板材から組立て
る胴体架台、において受入れられるであろう。
実施例3 表1の組成Cを持つインゴットを実施例1でのように
処理した。この仕上げ薄板の再結晶粒径及び機械的性質
を表2に示す。
疲労試験をこの合金について行ったところ、このクラ
ックは巨視的なクラック離脱なしに応力軸方向に垂直に
成長した。
表 1 インゴット Li Cu Mg Zr Mn A 2.33 1.19 0.69 0.07 0.29 B 2.44 1.27 0.73 0.06 − C 2.27 1.18 0.83 0.07 − D 2.32 1.14 0.85 0.07 − 実施例4 表1の組成Dを持つインゴットを実施例1でのように
処理し、ただし、1.4mm厚まで冷間圧延した後で、冷間
圧延したいくつかの薄板を530℃にて30分間塩浴中で再
結晶させ、そして冷水急冷をして微細等軸再結晶粒組織
(D1)にし、またいくつかの薄板を予熱空気再循環炉中
で30分間530℃で再結晶させ、そして微細層状再結晶粒
組織(D2)にした。両方の材料を2%引伸し、次に同じ
耐力水準を与えるために150℃で異なる時間で時効し
た。この薄板の再結晶粒径、引張及び破壊靱性諸性質を
表3に示す。
両方の材料は非常に高い水準の破壊靱性を示すことが
分る。(板厚の減少及び狭い試験片幅の採用の2つの理
由から、これらの1.4mm厚さの材料から得られた靱性値
は表2に示す1.6mm厚さの材料の値よりわずかに低
い。) 実施例5 実施例4の塩浴再結晶材料の試料をその後5%及び12
%含む圧下率の範囲で冷間圧延した。次に、この試料を
530℃で30分間塩浴中で焼鈍した。結晶粒組織の実験に
おいて、5%圧延した試料は過度の2次結晶粒成長を示
した、ところが12%以上圧延した試料は微細で完全な再
結晶粒組織を示すことが分った。
約300℃で中間焼鈍を施した熱間圧延素材片は、それ
が約30%冷間圧下を受けるまで530℃で焼鈍中に完全な
再結晶しないことが明らかとなった。
二回目の再結晶は一回目の再結晶より少ない歪で導入
されることをこの実施例が示す。
薄板のバッチ処理について説明したが、連続熱処理ラ
インで処理することが可能であることも正しい評価であ
る。連続熱処理ラインで最も便利に処理できるところの
2段熱処理は実施例5に示すように、この仕上薄板に驚
べき効果をもたらすことがわかった。
実施例6 8090標準材料の鋳魂片を応力除去し、均質化し及び6m
m厚に熱間圧延した後540℃まで再加熱した。次にこの薄
板の試料を275゜と475℃の温度の間で16時間焼鈍し、そ
して厚さの40%の圧下率まで冷間圧延した。比較のた
め、熱間圧延材のままの試料を厚さの40%の圧下率まで
冷間圧延した。
カーン・ティヤー・試験(Kahn Tear Test)(参照.J
・カウフマンとM.ホルトによる“アルミニウム合金の破
壊特性”と題し、1965年にアルコア技術誌(18)に公表
された:Alcoa Technical Paper 18 published in 1965
entitled“Fracture Characteristics of Aluminium A
llors"by J.Kaufman and M.Holt)のため準備した試料
を使ってクラック発生に必要とするエネルギー及びクラ
ック伝播に必要エネルギーを確定するため従来の手順を
用いて試験をした。クラック伝播エネルギーの著るしい
増加が、図1に示されるように、275゜と350℃間で焼鈍
した試料で観察されている。350℃以上では中間焼鈍の
ない冷間圧延を行なった試料の水準よりもわずかに上の
水準まで結局は降下し減少した。焼鈍最適温度は275゜
と350℃の間にあることをこれらの結果が立証してい
る。なぜならばこの温度領域はその後、冷間圧延中の割
れを少なくするらしい。
カーン・ティヤー試験に用いた厚さは0.100″(2.54m
m)であった。
実施例7 2.48Li−1.22Cu−0.83Mg−0.069Zrの組成(重量%)
及び6.4mm厚さの熱間圧延した試料を300℃と350℃でそ
れぞれ1,2,4,8,16及び24時間焼鈍し、引き続き空冷し
た。比較のため、いくつかの試料を1時間と16時間の焼
鈍し、徐冷却炉を用いて冷却した。試料の引張諸性質が
測定されそして表4に示されている。
両方の焼鈍温度で耐力及び最大強さの水準は減少しか
つ延性は焼鈍時間と共に増加することが認められる。し
たがってたとえ短い焼鈍時間で続いて遅い炉冷却をした
としても、長い焼鈍時間(16h)は短い焼鈍時間(1〜2
h)よりも著しい軟化及び延性を材料にもたらす。最も
高い延性をもたらす最適焼鈍処理は300℃で16時間であ
ることが分った。
注目すべきことに、これらの結果が証明していること
は、最低の強さ及び最大の延性がEP−A−0157711の実
施例2及び3に例挙する長い熱処理時間で生ずることで
ある。さらに、強さ及び延性の水準は、焼鈍温度からの
冷却によってそれほど影響されない。
焼鈍時間の延長あるいは上り高温度は多くの合金の延
性を増加させ及び強さを減少させることが知られている
けれども、本発明のAl−Li合金においては、上述の温度
範囲に加熱したときに、強さ及び/又は延性に逆に作用
する金属間相を形成する傾向のある、このことが観察さ
れるのは驚べきことである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 パルマー,イアン グラハム イギリス国,オーエックス 15 4イー ディー オクソン,バンバリー,ボディ コート,ウィーピング クロス (番地 なし),サウス クロス ハウス (72)発明者 グライムス,ロジャー イギリス国,エイチピー22 5エヌキュ ー,バッキンガムシャー,ノース アイ ルスバリー,ホルトン,アストン ホー ル (番地なし),アストン ホールロ ッジ (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22F 1/04 - 1/057 C22C 21/00 - 21/18

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】下記工程; (a)重量%での組成; リチウム 1.9ないし2.6% マグネシウム 0.4ないし1.4% 銅 1.0ないし2.2% 0.9%以下のマンガン、0.25%以下のジルコニウムから
    選択された少なくとも1種、及び0.5%以下他の結晶粒
    径制御元素から選択された少なくとも一種、及び アルミニウム及び付帯的不純物 残部 の合金であって、前記他の結晶粒制御元素はハフニウ
    ム、ニオブ、スカンジウム、セリウム、クロム、チタ
    ン、及びバナジウムから選択され、該合金のビレットを
    熱間圧延するのに適した条件で、用意する工程; (b)焼鈍に適する中間形成物を生成するように前記ビ
    レットを熱間圧延する工程; (c)焼鈍温度を前記中間形成物が後で圧延されるのに
    十分なほど軟化するのに十分に高く、かつ本質的にδ′
    析出物を形成しない程度高く、しかしかなりの量のC相
    を形成する程高くはしないで、270゜から350℃の温度と
    し、そして焼鈍時間を工程(d)に必要な加工硬化の程
    度を減少するのに、十分な程度に可溶成分を該中間形成
    物中に析出させるのに十分な1〜32時間として、前記中
    間形成物を焼鈍する工程; (d)所望の厚さの薄板またはストリップを製造するた
    め及び工程(e)の間に、本質的に十分に再結晶した結
    晶組織を形成するのに十分な程度に、前記焼鈍された中
    間形成物を冷間圧延する工程; (e)その中に本質的に十分再結晶した結晶組織を生成
    するように、前記冷間圧延した板またはストリップ材を
    急熱急冷する工程; からなる改良した損傷許容量を随意に持ち、冷間圧延特
    性を改良した板またはストリップ材の製造方法。
  2. 【請求項2】下記工程; (a)重量%での組成; リチウム 1.9ないし2.6% マグネシウム 0.4ないし1.4% 銅 1.0ないし2.2% 0.9%以下のマンガン、0.25%以下のジルコニウムから
    選択された少なくとも1種、及び0.5%以下他の結晶粒
    径制御元素から選択された少なくとも一種 0.5%以下のニッケル及び0.5%以下の亜鉛から選択され
    た少なくとも一種、及び アルミニウム及び付帯的不純物 残部 の合金であって、前記他の結晶粒制御元素はハフニウ
    ム、ニオブ、スカンジウム、セリウム、クロム、チタ
    ン、及びバナジウムから選択され、該合金のビレットを
    熱間圧延するのに適した条件で、用意する工程; (b)焼鈍に適する中間形成物を生成するように前記ビ
    レットを熱間圧延する工程; (c)焼鈍温度を前記中間形成物が後で圧延されるのに
    十分なほど軟化するのに十分に高く、かつ本質的にδ′
    析出物を形成しない程度高く、しかしかなりの量のC相
    を形成する程高くはしないで、270゜から350℃の温度と
    し、そして焼鈍時間を工程(d)に必要な加工硬化の程
    度を減少するのに、十分な程度に可溶成分を該中間形成
    物中に析出させるのに十分な1〜32時間として、前記中
    間形成物を焼鈍する工程; (d)所望の厚さの薄板またはストリップを製造するた
    め及び工程(e)の間に、本質的に十分に再結晶した結
    晶組織を形成するのに十分な程度に、前記焼鈍された中
    間形成物を冷間圧延する工程; (e)その中に本質的に十分再結晶した結晶組織を生成
    するように、前記冷間圧延した板またはストリップ材を
    急熱急冷する工程; からなる改良した損傷許容量を随意に持ち、冷間圧延特
    性を改良した板またはストリップ材の製造方法。
  3. 【請求項3】前記ビレットを鋳造しそして下記工程; (1)溶融状態から冷却及び凝固に起因する、前記鋳造
    ビレット中の内部応力を除去するに十分な時間及び温度
    で、前記鋳造ビレットを加熱する工程; (2)前記ビレット中の低溶融点相の実質的全てを、溶
    解することなしに分解するのに十分なかつ均質化された
    ビレットを、製造するのに十分な温度、速度および時間
    で、前記応力除去ビレットを加熱する方法; によって熱間圧延のための条件に、前記ビレットを調整
    することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
  4. 【請求項4】前記工程(1)と(2)との間に、前記応
    力除去ビレットを冷却する工程を含むことを特徴とする
    請求項3に記載の方法。
  5. 【請求項5】前記合金が重量で2.25から2.45%までの量
    のリチウムを含有することを特徴とする請求項1〜4の
    いずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】前記合金が重量で1.10から1.30%までの量
    の銅を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれ
    か1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】前記結晶粒制御元素がジルコニウムであ
    り、かつ重量%で0.05から0.10%までの量であることを
    特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】ジルコニウムが重量%で0.05から0.07%ま
    での量であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか
    1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】前記合金が重量%で0.8から1.2%まで量の
    マグネシウムを含有することを特徴とする請求項1〜8
    のいずれか1項に記載の方法。
  10. 【請求項10】前記合金が重量%で0.5%までの量のマ
    ンガンを含有することを特徴とする請求項1〜9のいず
    れか1項に記載の方法。
  11. 【請求項11】前記焼鈍工程(c)が270゜から350℃ま
    での温度で行なわれることを特徴とする請求項1〜10の
    いずれか1項に記載の方法。
  12. 【請求項12】前記焼鈍工程(c)が270゜から325℃ま
    での温度で行なわれることを特徴とする請求項11に記載
    の方法。
  13. 【請求項13】前記工程(b)における前記ビレットの
    熱間圧延中またはその直後に再加熱工程、及び必要に応
    じて前記均質化したビレットを熱間拡張する工程を含ん
    でいることを特徴とする請求項1〜12いずれか1項に記
    載の方法。
  14. 【請求項14】前記工程(d)における前記焼鈍中間形
    成物の冷間圧延中に、少なくとも一回の中間焼鈍工程を
    含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記
    載の方法。
  15. 【請求項15】前記工程(e)での前記冷間圧延板また
    はストリップ材の加熱が塩浴中で行なわれることを特徴
    とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
  16. 【請求項16】前記工程(e)での加熱した前記冷間圧
    延板またはストリップ材の冷却が水急冷を用いて行なわ
    れることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記
    載の方法。
  17. 【請求項17】前記工程(e)の後、前記工程(c)か
    又は前記工程(d)及びその工程の後で、前記再結晶さ
    れた板またはストリップ材を再び再結晶することを特徴
    とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
  18. 【請求項18】前記工程(e)の後、前記板またはスト
    リップ材が引伸され及び/または槌打ちされそして時効
    されることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に
    記載の方法。
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