JPH0672295B2

JPH0672295B2 - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法

Info

Publication number: JPH0672295B2
Application number: JP62048305A
Authority: JP
Inventors: 俊雄小松原; 守松尾
Original assignee: スカイアルミニウム株式会社
Priority date: 1986-03-03
Filing date: 1987-03-03
Publication date: 1994-09-14
Anticipated expiration: 2009-09-14
Also published as: JPS63125645A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野この発明はJIS 2000番系、6000番系あるいは7000番系
で代表される展伸用熱処理型アルミニウム合金からなる
微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法に
関し、特に超塑性加工用材料に最適なアルミニウム合金
材料の製造方法に関するものである。

従来の技術近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現象を
利用して超塑性加工を行なう技術が注目を集めるように
なっている。微細結晶粒による超塑性現象は、展伸用熱
処理型アルミニウム合金においても認められるものであ
り、結晶粒を25μｍ程度以下の微細なものとすれば所定
の超塑性温度域での加工により超塑性を呈することが知
られている。

従来、このような超塑性加工が可能となる程度に結晶粒
が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する方
法としては、 (イ)金属間加工物の粗大粒子を過時効処理により析出さ
せて、温間加工で歪を与える方法（例えば特開昭53−13
2420号）、 (ロ)溶体化処理後急冷して、冷間圧延にて歪を与える方
法（例えば特開昭60−86251号）、 (ハ)溶体化処理温度から徐冷して冷間圧延する方法（例
えば特開昭60−125354号）、が知られている。

発明が解決すべき問題点前述のような微細結晶粒を有するアルミニウム合金圧延
板を製造するための各方法のうち、(イ)の方法では、過
時効処理や温間加工を行なうために生産性が低くならざ
るを得ないという問題がある。また(ロ)の方法では、結
晶粒は微細化することができるが、溶体化処理・急冷後
の圧延が困難となる問題がある。さらに(ハ)の方法で
は、圧延性は良いものの、微細な結晶粒を得るためには
90％以上もの強冷間加工が必要となる問題がある。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、生
産性低下、冷間圧延性低下などの諸問題を招くことな
く、超塑性加工に適した微細な結晶粒を有する材料を実
際的に得ることができる方法を提供することを目的とす
るものである。

問題点を解決するための手段この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温度近傍の
温度からの徐冷によって析出粒子を粗大に析出させて、
これを再結晶核とし、しかもその後の溶体化処理温度の
40〜80％の温度域からの焼入れによって、冷間圧延性を
溶体化処理温度から焼入れした場合（完全焼入れの場
合）よりも向上させるとともに残留する合金元素の固溶
・時効もしくは微細析出を図ってマトリックス内の転位
密度、変形帯を多くし、もって再結晶時における核発生
頻度を向上させ、結晶粒を微細化させるものである。

具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜
0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上を含
有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30％以上の
第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理温度
の80％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜
0.05℃/secの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の60〜
90％の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはそ
の温度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開
始して、溶体化処理温度の40〜80％の温度で第２次熱間
圧延を終了させた後引続いて0.1℃/sec以上の冷却速度
で180℃以下の温度まで冷却し、その後加工率60％以上
の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶温度以上の
温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させ
ることを特徴とするものである。

また第２発明の方法は、第１発明と同様なアルミニウム
合金を素材とし、製造プロセスのうち第２次熱間圧延の
工程を第１発明の方法とは若干異ならしめ、最終パスで
冷却を制御するようにしたものである。

具体的には、第２発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜
0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上を含
有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30％以上の
第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理温度
の80％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜
0.05℃/secの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の60〜
90％の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはそ
の温度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開
始して、最終パスの入側の温度が溶体化処理温度の40〜
80％となるようにかつ最終パスを通じての冷却速度が0.
1℃/sec以上になるようにしかも圧延上り温度が180℃以
下の温度となるように第２次熱間圧延し、その後加工率
60％以上の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶温
度以上の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再
結晶させることを特徴とするものである。

なおここで「最終パスを通じて」とは、「シングルスタ
ンドであるか多段スタンドであるかを問わず、最終パス
の圧延ロールと冷却系一式を板が通過する間を通じて」
を意味し、以下も同義である。

さらに第３発明の方法は、第１発明と同様なアルミニウ
ム合金を素材とし、製造プロセスについて、第１次熱間
圧延および溶体化処理温度の80％以上の温度での加熱
後、一旦室温まで冷却してから溶体化処理温度の60〜90
％の温度に再加熱させるようにしている。

具体的には、第３発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜
0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上を含
有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30％以上の
第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理温度
の80％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜
0.05℃/secの範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次い
で溶体化処理温度の60〜90％の温度に再加熱して、直ち
にもしくはその温度に24時間以内保持してから、第２次
熱間圧延を開始し、溶体化処理温度の40〜80％の温度で
第２次熱間圧延を終了させた後引続いて0.1℃/sec以上
の冷却速度で180℃以下の温度まで冷却し、その後加工
率60％以上の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶
温度以上の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて
再結晶させることを特徴とするものである。

また第４発明の方法は、第１発明と同様なアルミニウム
合金を素材とし、製造プロセスについて第２発明の方法
と第３発明の方法とを組合せたものである。

具体的には、第４発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜
0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上を含
有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30％以上の
第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理温度
の80％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜
0.05℃/secの範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次い
で溶体化処理温度の60〜90％の温度に再加熱して、直ち
にもしくはその温度に24時間以内保持してから、第２次
熱間圧延を開始し、最終パスの入側の温度が溶体化処理
温度の40〜80％となるようにかつ最終パスを通じての冷
却速度が0.1℃/sec以上になるようにしかも圧延上り温
度が180℃以下の温度となるように第２次熱間圧延し、
の後加工率60％以上の冷間加工を行なった後、その合金
の再結晶温度以上の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇
温させて再結晶させることを特徴とするものである。

さらに第５発明〜第８発明の方法は、いずれも特定の成
分組成範囲のAl−Zn−Mg−Cu系合金材料を対象とし、か
つ各製造プロセスは本質的にはそれぞれ第１発明〜第４
発明の方法に対応するプロセスとし、しかも各プロセス
中における温度条件を、合金の成分組成に応じた最適な
条件となるようにより具体的に規定したものである。

すなわち第５発明の方法は、Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4
％、Cu1.2〜2.6％、Ti0.2％以下を含有するとともに、M
n0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの
１種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を施した後、40
0〜520℃の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.
05℃/secの範囲内の冷却速度で280〜430℃の範囲内の温
度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその温度に
24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始して、
250〜400℃の温度で第２次熱間圧延を終了させた後引続
いて0.1℃/sec以上の冷却速度で180℃以下の温度まで冷
却し、その後加工率60％以上の冷間加工を行なった後、
350〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させ
て再結晶させることを特徴とするものである。

また第６発明の方法は、Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4％、
Cu1.2〜2.6％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.0
5〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種
または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材と
し、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を施した後、400
〜520℃の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.0
5℃/secの範囲内の冷却速度で280〜430℃の範囲内の温
度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその温度に
24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始して、
最終パスの入側の温度が250〜400℃となるようにかつ最
終パスを通じての冷却速度が0.1℃/sec以上になるよう
にしかも圧延上り温度が180℃以下の温度となるように
第２次熱間圧延し、その後加工率60％以上の冷間加工を
行なった後、350〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速
度で昇温させて再結晶させることを特徴とするものであ
る。

さらに第７発明の方法は、Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4
％、Cu1.2〜2.6％、Ti0.2％以下を含有するとともに、M
n0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの
１種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を施した後、40
0〜520℃の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.
05℃/secの範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで
280〜430℃の範囲内の温度に再加熱して、直ちにもしく
はその温度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延
を開始し、250〜400℃の温度で第２次熱間圧延を終了さ
せた後引続いて0.1℃/sec以上の冷却速度で180℃以下の
温度まで冷却し、その後加工率60％以上の冷間加工を行
なった後、350〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速度
で昇温させて再結晶させることを特徴とするものであ
る。

そしてまた第８発明の方法は、Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜
3.4％、Cu1.2〜2.6％、Ti0.2％以下を含有するととも
に、Mn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％の
うちの１種または２種以上を含有するアルミニウム合金
を素材とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を施した
後、400〜520℃の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.0
01〜0.05℃/secの範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、
次いで280〜430℃の範囲内の温度に再加熱して、直ちに
もしくはその温度に24時間以内保持してから、第２次熱
間圧延を開始し、最終パスの入側の温度が250〜400℃と
なるようにかつ最終パスを通じての冷却速度が0.1℃/se
c以上になるようにしかも圧延上り温度が180℃以下の温
度となるように第２次熱間圧延し、その後加工率60％以
上の冷間加工を行なった後、350〜500℃の温度に１℃/s
ec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させることを特徴
とするものである。

作用先ず各発明において対象とするアルミニウム合金につい
て説明する。

第１発明〜第４発明の各方法は、Al−Cu系合金（JIS 20
00番系）、Al−Mg−Si系合金（JIS 6000番系）、Al−Zn
−Mg系合金）JIS 7000番系）で代表される所謂展伸用の
熱処理型合金には全て適用可能である。但し、これらの
熱処理型合金において通常含有されているCu、あるいは
MgおよびSi、あるいはZnおよびMg等のほか、必須成分と
して特にMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3
％のうちから選ばれた１種または２種以上が含有されて
いることが必要である。すなわち、Mn、Cr、Zrはいずれ
も金属間化合物析出粒子の生成を通じて結晶粒微細化に
有効な元素であって、これらを含有させることによって
この発明で目的とする超塑性加工可能な微細結晶組織を
得ることが可能となる。ここでMn、Cr、またはZrの含有
量が0.05％未満では微細な結晶粒を得ることが困難とな
り、一方Mn1.5％以上、もしくはCr0.4％以上、またはZr
0.3％以上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素が
充分に固溶されずに巨大金属間化合物が発生して充分な
伸びが得られなくなる。したがってMnは0.05〜1.5％、C
rは0.05〜0.4％、Zrは0.05〜0.3％の範囲内とした。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意味で使用
するものとし、具体的な代表例としては、Al−Cu系合金
である2000番系合金、例えばJIS規格やAA規格の2014合
金、2017合金、2024合金、2219合金、あるいはAl−Mg−
Si系合金である6000番系合金、例えば6061合金、さらに
はAl−Zn−Mg系合金である7000番系合金、例えば7075合
金、7475合金、7N01合金、7003合金等があげられる。

第１発明〜第４発明の場合、前述のようにMn、cr、Zr以
外の成分組成は、熱処理型となるような成分組成であれ
ば特に限定されず、用途や要求される特性等に応じて定
めれば良いが、例えばAl−Cu系合金の場合、Cuを1.5〜
6.8％程度含有し、さらに必要に応じてMgを0.2〜1.8％
程度、Siを0.2〜1.3％程度含有するものとすれば良く、
またAl−Mg−Si系合金の場合、Siを0.20〜1.2％程度、M
gを0.35〜1.5％程度含有し、さらに必要に応じてCuを0.
10〜0.40％程度含有するものとすれば良く、またAl−Zn
−Mg系合金の場合Znを0.8〜6.1％、Mgを0.5〜2.9％程度
含有し、さらに必要に応じてCuを1.2〜2.0％程度含有す
るものとすれば良い。

次に第１発明〜第４発明の各方法におけるプロセスにつ
いて説明する。

先ず常法にしたがって連続鋳造もしくは半連続鋳造等に
よって前述のようにMn、Cr、Zrの１種以上を含有する熱
処理型アルミニウム合金の鋳塊を製造する。

次いでその鋳塊に対し、必要に応じて均質化処理を行な
った後、常法に従って圧下率30％以上の第１次熱間圧延
を施す。この第１次熱間圧延の圧下率が30％未満では、
鍛練度が不充分であり、次工程の加熱・析出処理中にお
ける析出物の分布が不均一となって最終板での再結晶粒
の均一性が劣り、混粒組織となって好ましくない。

第１次熱間圧延の後には、対象となる合金の溶体化処理
温度近傍の温度、すなわち溶体化処理温度の80％以上の
温度（但し摂氏温度の80％以上；以下の温度の％につい
ても同様）で0.5〜24時間加熱する。この加熱は強化成
分元素の全部または大部分を一旦固溶させるために必要
な工程である。その加熱温度が溶体化処理温度の80％未
満では合金成分元素の固溶が不充分となり、また加熱保
持時間が0.5時間未満でも固溶が不充分であり、一方加
熱保持時間が24時間を越えればその効果は飽和し、経済
的に不利となるだけである。

なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金のα相領
域における固相線温度と溶解度曲線との間の温度であ
り、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典
型的にはAA規格あるいはJIS規格に代表的な溶体化処理
温度が示されており、これによれば2014合金の場合は49
5〜505℃、2017合金では495〜510℃、2024合金（板材）
では490〜500℃、6061合金では515〜550℃、7075合金
（板材）では460〜500℃、7475合金では460〜499℃、7N
01合金では約450℃が最適とされている。したがってこ
の発明で溶体化処理温度のＸ％とは、上述のような各合
金の溶体化処理温度のＸ％とすることが好ましい。

上述のような溶体化処理温度の80％以上の温度での加熱
・保持後は、0.001〜0.05℃/secの範囲内の冷却速度で
溶体化処理温度の60〜90％の温度まで冷却（第１発明お
よび第２発明の場合）し、必要に応じてその温度に24時
間以内保持し、その温度で第２次熱間圧延を開始する。
あるいはまた上記の加熱・保持後、0.001〜0.05℃/sec
の範囲内の冷却速度で室温まで冷却（第３発明および第
４発明の場合）し、その後、溶体化処理温度の60〜90％
の温度まで再加熱し、必要に応じてその温度に24時間以
内保持し、その温度で第２次熱間圧延を開始する。前述
のような溶体化処理温度の80％以上の温度での加熱保持
後の0.001〜0.05℃/secの冷却速度での徐冷によって、
強化成分元素の粒子が粗大に析出される。ここで、冷却
速度が0.05℃/sec以上では析出が不充分となり、一方0.
001℃/sec未満の冷却速度では生産性が阻害されて経済
的に不利となる。また第２次熱間圧延開始温度が溶体化
処理温度の60％未満では熱間圧延が困難となり、一方溶
体化処理温度の90％を越える場合は、粗大析出物の析出
が少な過ぎて、最終板での結晶粒微細化が不充分とな
る。

上述のようにして溶体化処理温度の60〜90％の温度域で
開始した第２次熱間圧延は、第１発明および第３発明の
場合、最終パスの出側直後の温度が溶体化処理温度の40
〜80％の温度となるように終了させ、その温度から0.1
℃/sec以上の冷却速度で180℃以下、好ましくは室温ま
で冷却することにより焼入れを行なう。また第２発明お
よび第４発明の場合は、溶体化処理温度の60〜90％の温
度域で開始した第２次熱間圧延において、その最終パス
の入側の温度が溶体化処理温度の40〜80％となるように
圧延し、最終パスを通じての冷却速度が0.1℃/sec以上
となるようかつ圧延上り温度が180℃以下、好ましくは
室温になるように冷却しながら圧延し、同時に焼入れを
行なう。

このように第２次熱間圧延の最終パス直後、もしくは最
終パスにおいて、溶体化処理温度の40〜80％の温度から
焼入れることによって、冷間圧延性が完全焼入れの場合
（溶体化処理温度から焼入れる場合）ほど低下すること
なく、しかも析出せずにマトリックス内に残留している
合金元素の固溶もしくは微細析出を図って固溶や微細析
出によるマトリックス内の転位密度、変形帯の増大を図
り、最終板において微細結晶粒組織を得ることが可能と
なるのである。ここで、溶体化処理温度の40％より低い
温度から冷却（焼入れ）した場合は、固溶・時効による
転位の導入が少なくなって結晶粒微細化の効果が得られ
ない。一方溶体化処理温度の80％を越える高温から冷却
（焼入れ）した場合は、焼きが入り過ぎて硬質化し、次
に冷間圧延が困難となる。また焼入れのための冷却速度
が0.1℃/sec未満では焼きが充分に入らず、その後の圧
延による歪の導入が不充分となって結晶粒微細化が達成
されない。

また焼入終了時の温度は180℃以下とし、できれば室温
まで焼入れることが望ましい。180℃より高温で焼入れ
を終了すれば、その後の冷却で粗大析出物が形成され、
焼入れの効果が全く認められない。焼入終了時の温度は
低いほどマトリックス中に固溶もしくは微細粒子として
析出する溶質量は多く、その後の冷間圧延でマトリック
ス内の転位密度や変形帯が増加し、最終的に微細結晶粒
組織を得やすい。

なお、前述のように第２次熱間圧延の最終パス直後に、
もしくは最終パスに前後を通じて、溶体化処理温度の40
〜80℃の温度から焼入れるためには、具体的には次の
Ａ、Ｂ、Ｃに示すような方法を適用することができる。

A:第１図に示すように、熱間圧延機１（この場合はシン
グルスタンドミル）により上り温度が溶体化処理温度の
40〜80％の温度となるように熱間圧延したコイル２を、
引続いて圧延することなく巻戻しながら、その巻戻され
た板３に対して圧延クーラント４を付加して0.1℃/sec
以上の冷却速度で冷却するかまたはスプレー水冷もしく
は強制空冷装置５を用いて0.1℃/sec以上で冷却しなが
らコイルアップする。

B:第２図に示すように、熱間圧延機１（この場合はシン
グルスタンドミルもしくは多段スタンドタンデムミルの
いずれでも良い）により溶体化処理温度の40〜80％の温
度で熱間圧延を終了した板３に対して、引続き連続的に
圧延クーラント４を付加して0.1℃/sec以上で冷却する
か、または引続き連続的にスプレー水冷もしくは強制空
冷装置５を用いて0.1℃/sec以上で冷却した後、コイル
２に巻上げる。

C:第３図（Ａ）に示すようにシングルスタンドミル1Aを
用いて、もしくは第３図（Ｂ）に示すように多段スタン
ドテンデムミル1Bを用いての第２次熱間圧延の最終パス
前に、溶体処理温度の40〜80％となるように熱間圧延
し、熱間圧延の最終パスにおいてロール入側もしくは出
側、または双方に圧延クーラント４を付加し、0.1℃/se
c以上の冷却速度で上り温度が180℃以下好ましくは室温
まで冷却しながら圧延し、コイル２に巻上げる。

なおここで最終パスとは、熱間圧延機がシングルスタン
ドミルからなる場合は最終１パスを意味するが、多段ス
タンドミルからなる場合は、第３図（Ｂ）に示している
ように、最終ロールを通るパスのみを最終パスとは呼ば
ず、多段のスタンドを通過する一連の工程を総合して最
終パスと称すものとする。

以上のような第２次熱間圧延直後の、もしくは第２次熱
間圧延の最終パスでの溶体化処理温度の40〜80％の温度
からの焼入れ後には、60％以上の加工率で冷間圧延等の
冷間加工を行なう。この冷間加工は歪を導入してその後
の再結晶時における結晶粒微細化を図るためのものであ
り、加工率が60％未満では歪の導入が不充分となり、結
晶粒の微細化が充分に図れない。

上述の冷間加工後には、対象合金の再結晶温度以上に１
℃/sec以上の加熱速度で昇温させて、再結晶させる。こ
の再結晶にあたって昇温速度が速いほど再結晶粒微細化
には有利となり、昇温速度が１℃/sec未満では超塑性加
工に適した微細結晶粒が得られないから、昇温速度を１
℃/sec以上に限定した。このように１℃/sec以上で急速
加熱するためには、具体的にはソルトバスや、連続空気
加熱炉を用いれば良い。なお再結晶温度は合金の種類に
よって異なるが、その合金の溶体化処理温度は必ず再結
晶温度以上となっているから、実際の操業にあたっては
溶体化処理温度を目途に加熱すれば充分である。なおま
た再結晶のための加熱後は常法にしたがって水焼入れす
れば良い。

以上のように、第１次熱間圧延と第２次熱間圧延との間
において溶体化処理温度の80％以上の温度域での加熱・
保持を行なった後、0.001〜0.05℃/secの冷却速度で徐
冷して粗大金属間化合物粒子を粗大に析出させ、第２次
熱間圧延の直後もしくは第２次熱間圧延の最終パスにお
いて溶体化処理温度の40〜80％の温度域から0.1℃/sec
以上の冷却速度で焼入れることにより、残留している合
金元素の固溶もしくは微細析出を図り、さらに60％以上
の冷間加工を行なってから再結晶させることによって、
再結晶粒を著しく微細化することができる。ここで、再
結晶前に歪を導入するための冷間加工としてはさほど大
きな加工率は必要なく、前述のように加工率60％以上で
あれば最終的に微細結晶粒を得ることができるから、生
産性の低下や冷間圧延の困難を招くことなく冷間加工を
実施することができる。

次に第５発明〜第８発明の各方法について説明する。

第５発明〜第８発明の各方法は、対象とするアルミニウ
ム合金材料を、特に高強度材料として知られる7475合金
で代表されるAl−Zn−Mg−Cn系のものとし、かつその成
分組成に応じてプロセス中の各温度を具体的に規定した
ものである。そこで先ず第５発明〜第８発明における成
分組成範囲の限定理由について説明する。

Zn: Znが5.1％未満では焼戻しによって充分に高い強度を得
ることができす、一方8.1％を越えれば応力腐食割れが
発生し易くなるから、Znは5.1〜〜8.1％の範囲内とし
た。

Mg: Mgが1.8％未満では、焼戻しによって充分に高い強度が
得られず、一方3.4％を越えれば圧延加工性が劣化する
とともに応力腐食割れが生じ易くなるから、Mgは1.8〜
3.4％の範囲内に限定した。

Cu: Cuが1.2％未満では焼戻しによって充分に高い強度が得
られず、一方2.6％を越えれば圧延加工性が悪くなると
ともに靱性が低下するから、Cuは1.2〜2.6％の範囲内に
限定した。

Ti: Tiの0.2％以下の添加は鋳造組織の微細化および鋳造時
の鋳塊割れの発生防止に有効であるが、0.2％を越えれ
ば巨大な金属間化合物が晶出してしまうから、Tiは0.2
％以下に限定した。

Mn、Cr、Zr: これらは既に延べたように超塑性加工可能な程度の微細
結晶粒を得るために必要な元素であり、その添加量の限
定理由は第１発明〜第４発明について述べた通りであ
る。

上述のような成分組成のAl−Zn−Mg−Cu系の合金につい
て、第５発明〜第８発明において適用しているプロセス
は、基本的には第１発明〜第４発明におけるプロセスと
同様であり、第１発明〜第４発明と異なる点は、温度範
囲の規定を具体的な摂氏温度の範囲で規定していること
だけであり、以下その点を中心に第５発明〜第８発明の
プロセスを説明する。

先ず前述のような成分組成のAl−Zn−Mg−Cu系合金の鋳
塊を連続鋳造法もしくは半連続鋳造法などによって鋳造
し、通常430〜520℃での均質化処理を行なった後、常法
にしたがって圧下率30％以上の第１次熱間圧延を施す。

第１次熱間圧延の後には、第１発明〜第４発明における
溶体化処理温度の80％以上の温度での加熱として、400
〜520℃で0.5〜24時間加熱する。この加熱温度が400℃
未満では合金成分元素の固溶が不充分となるから、400
℃以上で加熱する必要がある。なお加熱時間の限定理由
は既に述べた通りである。

上述の400〜520℃での加熱保持後は、第５発明および第
６発明の場合は0.001〜0.05℃/secの範囲内の冷却速度
で280〜430℃（第１発明〜第４発明における溶体化処理
温度の60〜90％に相当する）の温度まで冷却し、必要に
応じてその温度に24時間以内保持し、その温度で第２次
熱間圧延を開始する。また第７発明および第８発明の場
合は前述の400〜520℃での加熱保持後、0.001〜0.05℃/
secの冷却速度で室温まで冷却し、溶体化処理温度の60
〜90％に相当する280〜430℃の範囲内の温度まで再加熱
し、必要に応じて24時間以内保持し、その温度で第２次
熱間圧延を開始する。ここで、第２次熱間圧延の開始温
度が280℃未満では熱間圧延が困難となり、一方430℃を
越える場合は粗大析出物の析出が少な過ぎて、最終板で
の結晶粒微細化が不充分となる。なおその第２次熱間圧
延の前の冷却速度の限定理由は、第１発明〜第４発明に
ついて既に述べたところと同じである。

上述のようにして280〜430℃の温度域で開始した第２次
熱間圧延は、第５発明および第７発明の場合は、最終パ
スの出側直後の温度が250〜400℃（第１発明〜第４明に
おける溶体化処理温度の40〜80％に対応する）の温度と
なるように終了させ、その温度から0.1℃/sec以上の冷
却速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却すること
によって焼入れを行なう。また第６発明および第８発明
の場合は、最終パスの入側の温度が250〜400℃の温度と
なるように圧延して、最終パス中からパス後を通じて0.
1℃/sec以上の冷却速度となるように、かつ圧延上り温
度が180℃以下、好ましくは室温となるように冷却しな
がら圧延して、最終パスに圧延と焼入れを同時に行な
う。このように第２次熱間圧延の直後、もしくは第２次
熱間圧延の最終パスにおいて、250〜400℃の範囲内の温
度から焼入れる理由は、第１発明〜第４発明について溶
体化処理温度の40〜80％の温度から焼入れる理由につい
て延べたところと同様であり、また冷却速度、および焼
入れ到達温度（180℃以下、好ましくは室温）の限定理
由についても同じである。さらに、このような第２次熱
間圧延直後もしくは第２次熱間圧延の最終パスでの焼入
れ（冷却）のための具体的方法も、既に第１図〜第３図
について説明したと同じ方法を適用することができる。

上述のように250℃〜400℃の温度からの焼入れの後に
は、第１発明〜第４発明の場合と同様に60％以上の加工
率で冷間圧延後の冷間加工を行ない、その後、対象合金
であるAl−Zn−Mg−Cu系合金の再結晶温度域である350
〜500℃に１℃/sec以上の加熱速度で昇温させて、再結
晶させる。

このようにして得られたAl−Zn−Mg−Cu系合金板は、著
しく微細な再結晶粒を有しており、したがって超塑性加
工が可能となる。

実施例［実施例１］第１表に示す成分組成の合金１〜５について、400mm厚
のスラブをDC鋳造法により鋳造した。得られたスラブに
対し第２表に示す条件Ａ〜Ｌにて均質化処理、第１次熱
間圧延、加熱保持（中間焼鈍）、第２次熱間圧延を施し
て、6mm厚の熱延板とした。次いで圧延率80％で1.2mm厚
に冷間圧延し、再結晶のために各合金の溶体化処理温度
にソルトバスにより急速加熱し、10分間保持した後、水
焼入れした。また合金１について第２表の条件記号Ａに
て熱間圧延を行なったあものの一部は、第２次熱間圧延
後に冷間圧延率80％で圧延した後、比較法として0.01℃
/secで昇温させて再結晶させた（記号Ｍ）。

以上のようにして得られた再結晶後の最終板の板面の結
晶粒度を調べた結果、第３表に示す結果が得られた。

第３表から、所要量のMn、Cr、もしくはZrを含有する発
明合金１〜４についてこの発明で規定する条件で処理し
た圧延板は、いずれも結晶粒径が10μｍ以下と著しく小
さいことが明らかであり、これらの圧延板については充
分に超塑性加工をなし得ることが判明した。なおこれら
のうち、特に合金１は第５発明〜第８発明で対象として
いるAl−Zn−Mg−Cu系合金であり、これに対してこの発
明で規定する条件を充足する条件Ａで処理した板は結晶
粒径が７μｍと著しく小さく、充分に超塑性加工可能で
ある。

一方Mn、Zr、Crを実質的に含まない比較合金５について
この発明の条件範囲内で処理した場合（条件記号Ｅ）に
は結晶粒径が35μｍと大きくなった。また条件記号Ｆは
第２次熱間圧延終了後の冷却速度が0.1℃/secより小さ
かった例であり、この場合も結晶粒径が30μｍと大きく
なった。さらに条件記号Ｇは第１次熱間圧延後の加熱保
持（中間焼鈍）温度が低過ぎ、しかも第２次熱間圧延終
了後の冷却速度が遅かった例であり、この場合も結晶粒
径が43μｍと大きくなった。また条件記号Ｈは、第１次
熱間圧延圧下率が30％に満たなかったものであり、この
場合は、混粒組織となって25μｍを越える再結晶粒が混
ざった状態であった。また条件記号ＩおよびＪは、第１
次熱間圧延終了後の加熱保持（中間焼鈍）からの冷却速
度が高過ぎた例であり、この場合も結晶粒径が30μｍと
大きくなった。そして条件記号ＫおよびＬは第１次熱間
圧延とそれに続く加工保持・冷却を行なわなかったもの
であり、この場合も結晶粒径は42μｍと大きくなった。
さらに条件記号Ｍは、再結晶焼入れのための加熱を徐速
昇温で行なった例であり、この場合には結晶粒径が320
μｍと粗大化してしまった。

［実施例２］実施例１の第１表に示す合金１について、第２次熱間圧
延開始までは第２表の条件Ａと同様に処理し、第２次熱
間圧延において最終パス前9mmの段階で温度が330℃とな
るように圧延し、このコイルに対して引続き圧延クーラ
ントを付加して冷却しつつ圧延して上り温度150℃で最
終パス熱延（上り板厚6mm）を行なった。得られた熱延
板に対して実施例１と同様に冷間圧延および再結晶を行
なった。再結晶後の結晶粒径を調べたところ、平均７μ
ｍであり、充分に超塑性加工が可能であることが判明し
た。

［実施例３］実施例１の合金１について、第２表の条件記号Ａに従っ
て均質化処理および熱間圧延するにあたり、中間焼鈍後
0.01℃/secの冷却速度で室温まで冷却した後、第２次熱
間圧延開始温度まで再加熱を行なった。また実施例１の
合金３についても、第２表の条件記号Ｃに従って均質化
処理および熱間圧延するにあたり、中間焼鈍後0.01℃/s
ecの冷却速度で室温まで冷却した後、第２次熱間圧延開
始温度まで再加熱した。その他の条件は実施例１と同様
にして処理した。

得られた再結晶後の圧延板の結晶粒径は、合金１では８
μｍ、合金３では10μｍであり、実施例１の場合と同様
に充分に微細化されていることが判明した。

［実施例４］実施例１の合金１および合金３について、それぞれ第２
表の条件記号Ａ、Ｃに従って均質化処理および熱間圧延
した後、圧延率80％の冷間圧延を行ない、次いで連続焼
鈍炉を用いて20℃/secの昇温速度で合金１は480℃に、
合金３は490℃に昇温し、７分間で通板させ、炉の出側
で水冷することにより連続的な再結晶化処理を行なっ
た。

得られた再結晶板の結晶粒径を調べたところ、合金１で
は12μｍ、合金３では13μｍであり、いずれも微細結晶
粒組織となっていることが判明した。

［実施例５］実施例１の第１表の合金３について、実施例１の第２表
中の条件Ｃと同じ条件で均質化処理、熱間圧延を行なっ
た。その後、冷間圧延率を55％、70％、90％と３種に変
えて冷間圧延を行ない、次いで実施例１と同様にソルト
バスにて加熱して再結晶させた。

この実施例５における最終板の結晶粒径を冷間圧延率に
対応して第４表に示す。

発明の効果この発明の方法によれば、超塑性加工に適した微細な結
晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を得ることがで
き、しかも単にそればかりでなく、冷間圧延性を低下さ
せことなく、しかも冷間加工の加工率をさほど大きくせ
ずにかつ過時効処理や温間加工等を行なうことなく微細
結晶粒を得ることができるため、生産性が低下したり冷
間加工が困難となったりすることなく、量産的規模で実
際的に超塑性加工に適したアルミニウム合金圧延板を製
造することが可能となった。

【図面の簡単な説明】第１図はこの発明の方法の一例における第２次熱間圧延
に最終パスから最終パス後の状況を説明するための模式
図、第２図はこの発明の方法の他の例における第２次熱
間圧延の最終パスの状況を説明するための模式図、第３
図（Ａ）、（Ｂ）はこの発明の方法のさらに他の例にお
ける第２次熱間圧延の最終パスの状況を説明するための
模式図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】展伸用熱処理型アルミニウム合金であっ
て、しかもMn0.05〜1.5％（重量％、以下同じ）、Cr0.0
5〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種以上
を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30％以
上の第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理
温度の80％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後0.0
01〜0.05℃/secの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の
60〜90％の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしく
はその温度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延
を開始して、溶体化処理温度の40〜80％の温度で第２次
熱間圧延を終了させた後引続いて0.1℃/sec以上の冷却
速度で180℃以下の温度まで冷却し、その後加工率60％
以上の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶温度以
上の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶
させることを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウ
ム合金材料の製造方法。
【請求項２】展伸用熱処理型アルミニウム合金であっ
て、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.
3％のうちの１種または２種以上を含有するアルミニウ
ム合金を素材とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を
施した後、その合金の溶体化処理温度の80％以上の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で溶体化処理温度の60〜90％の温度まで冷
却し、その温度から直ちにもしくはその温度に24時間以
内保持してから、第２次熱間圧延を開始して、最終パス
の入側の温度が溶体化処理温度の40〜80％となるように
かつ最終パスを通じての冷却速度が0.1℃/sec以上にな
るようにしかも圧延上り温度が180℃以下の温度となる
ように第２次熱間圧延し、その後加工率60％以上の冷間
加工を行なった後、その合金の再結晶温度以上の温度に
１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させること
を特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料
の製造方法。
【請求項３】展伸用熱処理型アルミニウム合金であっ
て、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.
3％のうちの１種または２種以上を含有するアルミニウ
ム合金を素材とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を
施した後、その合金の溶体化処理温度の80％以上の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで溶体化処理温度
の60〜90％の温度に再加熱して、直ちにもしくはその温
度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始
し、溶体化処理温度の40〜80％の温度で第２次熱間圧延
を終了させた後引続いて0.1℃/sec以上の冷却速度で180
℃以下の温度まで冷却し、その後加工率60％以上の冷間
加工を行なった後、その合金の再結晶温度以上の温度に
１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させること
を特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料
の製造方法。
【請求項４】展伸用熱処理型アルミニウム合金であっ
て、しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.
3％のうちの１種または２種以上を含有するアルミニウ
ム合金を素材とし、圧下率30％以上の第１次熱間圧延を
施した後、その合金の溶体化処理温度の80％以上の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで溶体化処理温度
の60〜90％の温度に再加熱して、直ちにもしくはその温
度に24時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始
し、最終パスの入側の温度が溶体化処理温度の40〜80％
となるようにかつ最終パスを通じての冷却速度が0.1℃/
sec以上になるようにしかも圧延上り温度が180℃以下の
温度となるように第２次熱間圧延し、その後加工率60％
以上の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶温度以
上の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶
させることを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウ
ム合金材料の製造方法。
【請求項５】Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4％、Cu1.2〜2.6
％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.05〜1.5％、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種
以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30
％以上の第１次熱間圧延を施した後、400〜520℃の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で280〜430℃の範囲内の温度まで冷却し、
その温度から直ちにもしくはその温度に24時間以内保持
してから、第２次熱間圧延を開始して、250〜400℃の温
度で第２次熱間圧延を終了させた後引続いて0.1℃/sec
以上の冷却速度で180℃以下の温度まで冷却し、その後
加工率60％以上の冷間加工を行なった後、350〜500℃の
温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させ
ることを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウム合
金材料の製造方法。
【請求項６】Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4％、Cu1.2〜2.6
％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.05〜1.5％、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種
以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30
％以上の第１次熱間圧延を施した後、400〜520℃の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で280〜430℃の範囲内の温度まで冷却し、
その温度から直ちにもしくはその温度に24時間以内保持
してから、第２次熱間圧延を開始して、最終パスの入側
の温度が250〜400℃となるようにかつ最終パスを通じて
の冷却速度が0.1℃/sec以上になるようにしかも圧延上
り温度が180℃以下の温度となるように第２次熱間圧延
し、その後加工率60％以上の冷間加工を行なった後、35
0〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて
再結晶させることを特徴とする微細結晶粒を有するアル
ミニウム合金材料の製造方法。
【請求項７】Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4％、Cu1.2〜2.6
％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.05〜1.5％、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種
以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30
％以上の第１次熱間圧延を施した後、400〜520℃の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで280〜430℃の範
囲内の温度に再加熱して、直ちにもしくはその温度に24
時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始し、250
〜400℃の温度で第２次熱間圧延を終了させた後引続い
て0.1℃/sec以上の冷却速度で180℃以下の温度まで冷却
し、その後加工率60％以上の冷間加工を行なった後、35
0〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速度で昇温させて
再結晶させることを特徴とする微細結晶粒を有するアル
ミニウム合金材料の製造方法。
【請求項８】Zn5.1〜8.1％、Mg1.8〜3.4％、Cu1.2〜2.6
％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.05〜1.5％、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または２種
以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率30
％以上の第１次熱間圧延を施した後、400〜520℃の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃/secの範囲
内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで280〜430℃の範
囲内の温度に再加熱して、直ちにもしくはその温度に24
時間以内保持してから、第２次熱間圧延を開始し、最終
パスの入側の温度が250〜400℃となるようにかつ最終パ
スを通じての冷却速度が0.1℃/sec以上になるようにし
かも圧延上り温度が180℃以下の温度となるように第２
次熱間圧延し、その後加工率60％以上の冷間加工を行な
った後、350〜500℃の温度に１℃/sec以上の昇温速度で
昇温させて再結晶させることを特徴とする微細結晶粒を
有するアルミニウム合金材料の製造方法。