JP2652016B2 - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はJIS 2000番系、6000番系、あるいは7000番
系で代表される展伸用熱処理型アルミニウム合金からな
る微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法
に関し、特に超塑性加工用材料に最適なアルミニウム合
金材料の製造方法に関するものである。

従来の技術 近年に至り、微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現
象を利用して超塑性加工を行なう技術が注目を集めるよ
うになっている。微細結晶粒による超塑性現象は、展伸
用熱処理型アルミニウム合金においても認められるもの
であり、結晶粒を25μｍ程度以下の微細なものとすれ
ば、所定の超塑性温度域での加工により超塑性を呈する
ことが知られている。

従来、このように超塑性加工が可能となる程度に結晶
粒が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する
方法としては、次の（イ）、（ロ）、（ハ）に示すよう
な方法が知られている。

（イ）金属間化合物の粗大析出粒子を過時効処理により
析出させて、温間加工で歪を与え、粗大析出粒子の周辺
の局部高歪領域を核として再結晶させることにより微細
な再結晶粒を得る方法（例えば特開昭53-132420号）。

（ロ）溶体化処理後急冷して、完全固溶状態もしくは微
細析出粒子が分布している状態で冷間圧延し、もって転
位密度の増大、変形帯の増大により再結晶の核サイトを
増加させ、微細な再結晶粒を得る方法（例えば特開昭60
-86251号）。

（ハ）溶体化処理温度近傍から徐冷して、粗大析出粒子
を充分に析出させた後、これを冷間圧延して粗大析出粒
子の周辺の局部高歪領域を核として再結晶させることに
より微細な再結晶粒を得る方法（例えば特開昭60-12535
4号）。

発明が解決すべき問題点 前述のように微細結晶粒を有するアルミニウム合金圧
延板を製造するための従来の各方法のうち、（イ）の方
法では温間加工で歪を与える必要があるが、再結晶粒を
著しく微細化するためには温間加工でかなりの高圧下を
加えなければならず、このような温間加工は実際上は著
しく困難であり、生産性が低くならざるを得ないととも
に、生産設備上も問題がある。また（ロ）の方法では完
全固溶状態もしくは微細析出粒子が分散している状態で
冷間圧延しなければならないが、この状態の板は著しく
硬く、そのため冷間圧延が困難であるという問題があ
る。さらに（ハ）の方法では粗大析出物の作用のみを利
用しているため結晶粒微細化作用が必ずしも充分ではな
く、充分に微細化するためには80〜90％以上の強冷間圧
延が必要となり、したがって厚物には適用不可能となる
問題がある。

そこで本発明者等は既に特願昭61-45719号、特願昭61
-45720号、特願昭61-45721号において溶体化処理温度近
傍からの徐冷によって析出粒子を粗大に析出させてこれ
を後の再結晶核とし、しかもその後の溶体化処理温度の
40〜80％の温度域からの焼入れによって冷間圧延性を溶
体化処理温度から焼入れした場合よりも向上させるとと
もに溶質の一部を固溶もしくはGPゾーンなどの微細粒子
として析出させ、その後の冷間圧延時にマトリックス内
の転位密度、変形帯を多くし、もって再結晶時の核発生
頻度を増加させ、結晶粒を微細化させる方法を提案して
いる。

上記提案の方法では、前記（イ）、（ロ）、（ハ）の
方法と比較して容易に微細結晶粒を有するアルミニウム
合金材料を得ることができるが、最近ではさらに一層微
細化を図ることができる方法、あるいはより少ない冷間
圧延率で微細結晶粒を得ることができる方法の開発が望
まれている。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、
生産性低下や冷間圧延性低下などの諸問題を招くことな
く、超塑性加工に適した著しく微細な結晶粒を有するア
ルミニウム合金材料を得ることができ、またより低い冷
間圧延率で容易に微細結晶粒を得ることができる方法を
提供することを目的とするものである。

問題点を解決するための手段 最終的な結晶粒（この発明では第二次の再結晶粒）を
著しく微細化するためには、再結晶時の結晶核発生のサ
イトとなる部分を均一に数多く高密度で分散させておけ
ば良い。ここで結晶核発生のサイトとして最も有効かつ
確実なものは粗大析出物粒子であるが、この粗大析出物
は、この発明で対象としているAl合金の場合、主として
結晶粒界に析出する。したがって粗大析出物を析出させ
る段階で既に結晶粒がかなりの程度まで微細化（もちろ
ん最終的な結晶粒径サイズよりは大きくて良い）されて
いれば、粗大析出物を均一に高密度で分散析出させるこ
とができ、その結果上述のようにその後の再結晶（この
発明では第二次の再結晶時）による結晶粒を著しく微細
化することができる。そして本発明者等の実験・検討に
よれば粗大析出物を析出させる段階で結晶粒が100μｍ
以下となっていれば、最終的な結晶粒径を超塑性加工可
能な25μｍ以下に確実に微細化できることを見出し、こ
の発明をなすに至ったのである。

具体的には、本願第１発明の方法はMn0.05〜1.5重量
％、Cr0.05〜0.4重量％、Zr0.05〜0.3重量％のうちの１
種または２種以上を含有する展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金を素材として、再結晶粒サイズが100μｍ以下の
第一次の再結晶材を得る工程（第一次の再結晶工程）
と、その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一次
の再結晶粒界に粗大な析出相を均一に析出せしめる工程
と、その後30％以上の冷間加工を施して歪を導入する工
程と、さらに0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以
上の温度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程と
を有してなるものである。

また本願第２発明は、前述のような本願第１発明の基
本思想に、本願発明者等が既に出願している特願昭61-4
5719号等の思想を取入れて、過時効処理による粗大析出
相の析出後に溶体化処理温度（℃）の40〜80％の温度
（℃）域からの焼入れ強制固溶による固溶量と同程度の
固溶を行なって、粗大析出相のみならず強制固溶による
変形帯の核サイトを与えることにより核サイトの数を多
くし、これによって低圧下率でも著しく微細な結晶粒組
織が得られるようにしたものである。

具体的には、本願第２発明は、前記同様にMn0.05〜1.
5重量％、Cr0.05〜0.4重量％、Zr0.05〜0.3重量％のう
ちの１種または２種以上を含有する展伸用熱処理型アル
ミニウム合金を素材として、再結晶粒が100μｍ以下の
第一次の再結晶材を得る工程と、その第一次の再結晶材
に過時効処理を施して第一次の再結晶粒界に粗大な析出
相を均一に析出させる工程と、続いて前記過時効処理に
おける冷却過程で溶体化処理温度（℃）の40〜80％の温
度（℃）から0.1℃/sec以上の冷却速度で急冷するプロ
セスと、過時効処理後に改めて連続焼鈍ラインにて再加
熱して0.1℃/sec以上の冷却速度で急冷するプロセスと
のうち、いずれかのプロセスを適用することによって、
溶体化処理温度（℃）の40〜80％の温度（℃）から焼入
れ強制固溶させたと同等の固溶量を再固溶させる工程
と、その後20％以上の加工率の冷間加工を施す工程と、
さらに0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の温
度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程とを有し
ているものである。

作用 先ず各発明において対象とするアルミニウム合金につ
いて説明する。

第１発明および第２発明の方法は、Al-Cu系合金（JIS
2000番系）、Al-Mg-Si系合金（JIS 6000番系）、Al-Zn
-Mg系合金（JIS 7000番系）で代表される所謂展伸用の
熱処理型合金には全て適用可能である。但し、これらの
熱処理型合金において通常含有されているCu、あるいは
MgおよびSi、あるいはZnおよびMg等のほか、必須成分と
して特にMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3
％のうちから選ばれた１種または２種以上が含有されて
いることが必要である。すなわち、Mn、Cr、Zrはいずれ
も金属間化合物析出粒子の生成を通じて結晶粒微細化に
有効な元素であって、これらを含有させることによって
この発明で目的とする超塑性加工可能な微細結晶組織を
得ることが可能となる。ここでMn、Cr、またはZrの含有
量が0.05％未満では微細な結晶粒を得ることが困難とな
り、一方Mn1.5％以上、もしくはCr0.4％以上、またはZr
0.3以上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素が充
分に固溶されずに巨大金属間化合物が発生して充分な伸
びが得られなくなる。したがってMnは0.05〜1.5％、Cr
は0.05〜0.4％、Zrは0.05〜0.3％の範囲内とした。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意味で使
用するものとし、具体的な代表例としては、Al-Cu系合
金である2000番系合金、例えばJIS規格やAA規格の2014
合金、2017合金、2024合金、2219合金、あるいはAl-Mg-
Si系合金である6000番系合金、例えば6061合金、さらに
はAl-Zn-Mg系合金である7000番系合金、例えば7075合
金、7475合金、7N01合金、7003合金等があげられる。

第１、第２発明の場合、前述のようにMn、Cr、Zr以外
の成分組成は、熱処理型となるような成分組成であれば
特に限定されず、用途や要求させる特性等に応じて定め
れば良いが、例えばAl-Cu系合金の場合、Cuを1.5〜6.8
％程度含有し、さらに必要に応じてMgを0.2〜1.8％程
度、Siを0.2〜1.3％程度含有するものとすれば良く、ま
たAl-Mg-Si系合金の場合、Siを0.20〜1.2％程度、Mgを
0.35〜1.5％程度含有し、さらに必要に凹しでCuを0.10
〜0.40％程度含有するものとすれば良く、またAl-Zn-Mg
系合金の場合Znを0.8〜6.1％、Mgを0.5〜2.9％程度含有
し、さらに必要に応じてCuを1.2〜2.0％程度含有するも
のとすれば良い。

次に本願第１発明の方法のプロセスの作用の概要につ
いて第１図（Ａ）〜（Ｄ）に示す金属組織模式図を参照
して説明する。なお従来法と対比するため、従来法のプ
ロセスによる金属組織模式図を第２図（Ａ）〜（Ｄ）に
示す。

第１発明のプロセスにおいては、核発生サイトとなる
粗大析出相の析出の前に、予め第１図（Ａ）に示すよう
に、粒径Ｐが100μｍ以下の微細な再結晶粒を有する第
一次の再結晶材を得る。従来法ではこのように粗大析出
相の析出前には再結晶を行なわずに第２図（Ａ）に示す
ような圧延組織のままであるかまたは再結晶してはいて
も100μｍ以下という微細な再結晶粒を得ることは行な
われていなかった。

次いで第１図（Ｂ）に示すように、第一次の再結晶材
に対して過時効処理を施して粗大析出相を析出させる。
このときに生じる析出相は、例えばAl-Mg-Si系の合金で
あればMg₂Si相など、またAl-Mg-Zn系合金であればη相
（MgZn₂）など、さらにAl-Cu系合金であればθ相（CuAl
₂）などであり、これらはいずれも主として粒界に粗大
に析出する。前述のようにこの段階の結晶粒は、100μ
ｍ以下の微細なものとなっているから、粒界に析出する
粗大析出相は、従来法の場合（第２図（Ｂ））よりも格
段に均一かつ数多く高密度で析出することになる。

この後、冷間加工例えば冷間圧延を30％以上の加工率
で与えて冷間歪を導入する。このときの様子を第１図
（Ｃ）に示す。この状態でも従来法の場合（第２図
（Ｃ））よりも粗大析出相が均一かつ数多く分散してい
ることは勿論である。

その後、0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上
の温度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる。このと
き第二次の再結晶は、第１図（Ｄ）に示すように粗大析
出相を核発生のサイトとして開始される。粗大析出物相
は前述のように均一に数多く分散しているため、再結晶
核サイトの数が著しく多く、したがって再結晶核発生の
頻度が著しく高くなって微細な第二次の再結晶組織が得
られるのである。

ここで、粗大析出相の析出の際の第一次の再結晶粒径
が100μｍを越えている場合は、粗大析出相の粒界析出
が疎となり、第二次の再結晶時における核生成のサイト
の数が不足し、微細な第二次の再結晶粒、特に25μｍ以
下の第二次の再結晶粒を得ることが困難となる。したが
って第一次の再結晶粒径は100μｍ以下と規定した。ま
た粗大析出相を粒界に析出させた後の冷間加工度が30％
未満では冷間歪の導入が不充分で、粗大析出相の周辺に
再結晶核を発生させ得る程度の充分な高歪を与えること
が困難となるため、第二次の再結晶核発生頻度が低くな
り、25μｍ以下の微細な第二次の再結晶組織を得ること
が困難となる。したがって第１発明の場合の冷間加工度
は30％以上が必要である。さらに、第二次の再結晶時に
おける昇温速度が0.1℃/sec未満でも再結晶時の核発生
頻度が少なくなって微細な第二次の再結晶組織が得られ
ないから、この昇温速度は0.1℃/sec以上とする必要が
ある。

一方第２発明の方法では、100μｍ以下の結晶粒径の
第一次の再結晶材に対して過時効処理を行なって第一次
の再結晶粒の粒界に粗大析出相を均一かつ数多く析出さ
せる点まで（第１図（Ａ）、（Ｂ））は第１発明の場合
と同じであるが、これに続いて、後に改めて説明するＣ
−１のプロセスもしくはＣ−２のプロセスを適用するこ
とによって、溶体化処理温度の40〜80％の温度から焼入
れ強制固溶させた場合と同等の固溶量を固溶させる処
理、すなわち一部再固溶処理を行なう。この処理によっ
て、後の第二次の再結晶時に核発生サイトとなるような
粗大析出物は残留するが、第一次の再結晶粒の粒内に析
出していた微細な析出物や、粒界に析出していても微細
である析出相は一旦マトリックス中に再固溶される。す
なわち、これらの析出相は、後の第二次の再結晶時にお
いて再結晶核発生サイトとなり得ないことが多く、そこ
でこのような析出相はマトリックス中に強制固溶させて
しまい、この強制固溶によって変形帯を導入して、その
変形帯を再結晶核発生サイトとして利用するのである。

このように一部再固溶処理を行なった後には、第１発
明の場合と同様に冷間圧延等の冷間加工を施して歪を導
入し、その後第二次の再結晶を行なわしめる。この第二
次の再結晶においては、均一かつ数多く高密度で分散し
ている粗大析出物相と、前述の一部再固溶処理によって
導入された変形帯が第二次の再結晶核発生のサイトとな
り、したがって第１発明の場合よりも核発生サイトが多
くなる。そのため第１発明の場合よりも一層第二次の再
結晶粒が微細となる。また逆に、冷間加工で導入する歪
の程度が少なくても微細な第二次の再結晶粒が得られる
ところから、冷間加工での加工度が第１発明の場合より
小さくても良く、そのため特に厚物の場合にも適用可能
となる。

但し第２発明の場合でも第二次の再結晶前の冷間加工
度が20％未満となれば、第１発明の方法における冷間加
工度30％未満の場合と同様に歪の導入が不充分となって
25μｍ以下の微細な第二次の再結晶粒が得られなくなる
から、少なくとも20％以上の冷間加工を与える必要があ
る。また、粗大析出相の粒界析出後の一部再固溶処理に
おける固溶量が溶体化処理温度の40〜80％の温度からの
焼入れ強制固溶量に満たない場合は、微細析出物の強制
固溶による変形帯の生成が不充分となり、低い冷間加工
率で第二次の再結晶粒を微細化することが困難となる。
逆に一部再固溶処理における固溶量が溶体化処理温度の
40〜80％の温度からの焼入れ強制固溶量を越える場合
は、せっかく析出させた粒界粗大析出物が小さくなって
第二次の再結晶時の核生成サイトとして機能しなくな
り、また固溶が進み過ぎて材料が硬くなり、冷間加工が
困難となる。したがって一部再固溶処理における固溶量
を溶体化処理温度の40〜80％の温度から焼入れ強制固溶
させた場合の固溶量と同等の量と規定したのである。

なお第２発明における一部再固溶処理における「溶体
処理温度の40〜80％の温度からの焼入れ強制固溶による
固溶量」とは、溶体化処理温度（℃）の40〜80％の温度
（℃）に充分に保持してその温度における平衡状態に達
した後、理想条件で急冷焼入れした時の強制固溶量を意
味しているが、ここで一部再固溶処理の条件を溶体化処
理温度の40〜80％の温度から焼入れると直接的に規定せ
ず、その場合の強制固溶量に相当する量を固溶させると
規定したのは、次の理由による。すなわちこの一部再固
溶処理の具体的方法としては、後に改めて説明するよう
に、粗大析出相の粒界析出のための過時効処理後の冷却
過程を利用する方法のほか、連続焼鈍炉（CAL）を用い
た加熱−焼入れによる方法があり、前者の場合は実際に
溶体化処理温度の40〜80％の温度から急冷すれば良い
が、連続焼鈍炉を用いた加熱−焼入れの場合は溶体化処
理温度の40〜80％の温度に保持しても溶体化処理温度の
40〜80％の温度における平衡固溶量に達するまで充分に
保持することができない場合が多く、その場合は溶体化
処理温度の80％より高い温度に加熱する必要がある。し
たがって第２発明では溶体化処理温度との40〜80％の温
度から焼入れ強制固溶させた場合の固溶量に相当する固
溶量だけ固溶させるものと規定した。

各工程の具体的プロセス 以下に本願各発明における各工程の具体的方法につい
て説明する。

（Ａ）第一次の再結晶工程 再結晶粒径が100μｍ以下の第一次の再結晶材を得る
ための具体的プロセスとしては次のＡ−１〜Ａ−４に示
すような手段がある。

Ａ−1: 熱間圧延における上り温度（圧延終了温度）を230℃
以下という低い温度として熱間圧延を終了させることに
よって加工歪を導入した後、0.1℃/sec以上の昇温速度
で再結晶温度以上の温度に急速加熱することにより第一
次の再結晶を行なわせる。この方法は、熱間圧延後に冷
間加工を行なわないものであるが、ここで熱間圧延上り
温度が230℃を越える場合は、加工歪が少な過ぎて、第
一次の再結晶粒が100μｍ以下とならない。また熱間圧
延後の急速加熱時における昇温速度が0.1℃/sec未満の
場合も第一次の再結晶粒径が100μｍ以下とならない。
したがって上記の条件が必要となる。

Ａ−2: 通常の熱間圧延を施した後、加工率30％以上の冷間加
工を施して冷間加工歪を導入した後、0.1℃/sec以上の
昇温速度で再結晶温度以上の温度に急速加熱することに
より第一次の再結晶を行なわせる。ここで冷間加工の加
工率が30％未満の場合には、冷間加工歪が少な過ぎて、
第一次の再結晶粒が100μｍ以下とならない。また冷間
加工後の急速加熱時における昇温速度が0.1℃/sec未満
の場合も第一次の再結晶粒径が100μｍ以下とならな
い。したがって上記の条件が必要となる。

Ａ−3: 非連続式熱間圧延機（シングルミル）による熱間圧延
をその最終パスでの圧下率が40％以上となるようかつ熱
間圧延終了温度が300℃以上となるように行ない、熱間
圧延後の板の自己保有熱によって再結晶させる。したが
ってこの方法では熱間圧延後の再結晶のための急速加熱
は不要となる。ここで、最終パスでの圧下率が40％未満
もしくは熱間圧延終了温度が300℃未満では、熱間圧延
後の自己保有熱によって100μｍ以下の第一次の再結晶
粒を得ることが困難となるから、上記の各条件が必要と
なる。

Ａ−4: 連続圧延機（タンデム式熱間圧延機）による熱間圧延
を、その開始から終了までのトータル圧下率が50％以上
となるようかつ熱間圧延終了温度が300℃以上400℃以下
となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有熱によ
って再結晶させる。したがってこの方法の場合も熱間圧
延後の再結晶のための急速加熱は不要となる。ここで、
タンデム熱間圧延におけるトータル圧下率が50％未満も
しくは熱間圧延終了温度が300℃未満では、熱間圧延後
の自己保有熱によって100μｍ以下の再結晶粒を得るこ
とが困難となり、一方熱間圧延終了温度が400℃を越え
れば、熱間圧延後の自己保有熱による再結晶粒が100μ
ｍを越えて粗大化されてしまう。したがって前記の各条
件が必要である。

（Ｂ）過時効処理工程（析出工程） 粒径100μｍ以下の再結晶粒からなる第一次の再結晶
材に対して過時効処理を施して、その第一次の再結晶粒
の粒界に粗大な析出相を均一に析出させるための具体的
プロセスとしては、次のＢ−１〜Ｂ−２に示すような方
法がある。

Ｂ−1: 溶体化処理温度の50％以上の温度（摂氏温度で50％以
上）で５分以上24時間以下保持した後、0.001〜0.05℃/
secの冷却速度で徐去する方法。

この方法における溶体化処理温度の50％以上の温度で
の５分以上24時間の保持としては、その前の第一次の再
結晶工程として前記Ａ−１もしくはＡ−２の方法を適用
した場合、そのＡ−１もしくはＡ−２における再結晶温
度以上の温度域への急速加熱を行なった後、冷却するこ
となくそのまま溶体化処理温度の50％以上の温度で加熱
保持する方法を適用することができる。一方、同じくＡ
−１もしくはＡ−２の方法を適用した場合でも、連続焼
鈍ラインを使用した場合は、再結晶温度域への加熱後、
一旦冷却してから改めて溶体化処理温度の50％以上の温
度に再加熱して保持すれば良い。さらに第一次の再結晶
処理として、特に急速加熱を行なうことなく、前記のＡ
−３もしくはＡ−４に示すように自己保有熱を利用した
場合は、自己再結晶後に、溶体化処理温度の50％以上の
温度に加熱して保持すれば良い。なお第一次の再結晶の
ための急速加熱とは別に改めて再加熱して溶体化処理温
度の50％以上の温度に保持する場合、あるいは急速加熱
なしに自己保有熱により第一次の再結晶を行なわせた後
に溶体化処理温度の50％以上の温度に加熱して保持する
場合には、いずれも昇温速度は任意であって、特に限定
しない。

このＢ−１のプロセスにおいては、溶体化処理温度の
50％以上の温度での５分〜24時間の保持によって、一旦
析出物をある程度以上固溶させ、続く0.001〜0.05℃/se
c以上の冷却速度での徐冷によって粒界上に粗大析出物
として均一に析出させることができる。ここで、粒界上
に粗大析出物として均一に数多く析出させるためには、
その前に予め析出物をある程度以上固溶させておく必要
があるが、保持温度が溶体化処理温度の50％未満では必
要な固溶量を確保することができず、そのため引き続く
析出過程での粗大析出物の粒界析出量が不足する。また
保持時間が５分未満でも同様である。一方保持時間が24
時間を越えてもそれ以上は経済的に不利となるだけであ
る。また保持後の冷却速度が0.05℃/secを越えれば析出
物が充分に大きくならず、そのため後の第二次の再結晶
における結晶核発生サイトの数が不足して微細結晶粒を
得ることが困難となる。一方保持後の冷却速度が0.001
℃/sec未満では冷却に著しい長時間を要して経済的に不
利となるだけである。

なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金のα相
領域における固相線温度と溶解度曲線との間の温度であ
り、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典
型的にはAA規格あるいはJIS規格に代表的な溶体化処理
温度が示されており、これによれば2014合金の場合は49
5〜505℃、2017合金では495〜510℃、2024合金（板材）
では490〜500℃、6061合金では515〜550℃、7075合金
（板材）では460〜500℃、7475合金では460〜499℃、7N
01合金では約450℃が最適とされている。したがってこ
の発明で溶体化処理温度のｘ％とは、上述のような各合
金の溶体化処理最適温度のｘ％とすることが好ましい。

Ｂ−2: 溶体化処理温度の50％以上の温度で５分以上24時間以
下保持した後、その保持温度からの冷却途中において溶
体化処理温度の50％以上90％以下の温度に５分以上24時
間以下保持する方法。

この場合も溶体化処理温度の50％以上の温度での５分
〜24時間の保持は、第一次の再結晶工程としてＡ−１も
しくはＡ−２の方法を適用した場合、第一次の再結晶の
ための再結晶温度以上への急速加熱に引続いて、一旦冷
却することなく溶体化処理温度の50％以上の温度に保持
することによって行なうことができ、またＡ−１もしく
はＡ−２の急速加熱を連続焼鈍ラインで行なう場合は、
第一次の再結晶のための急速加熱後一旦冷却してから改
めて加熱して溶体化処理温度の50％以上の温度に保持す
れば良く、さらにＡ−３もしくはＡ−４の自己保有熱に
よる第一次の再結晶の場合も、第一次の再結晶後に改め
て溶体化処理温度の50％以上の温度に再加熱して保持す
れば良い。そしてこれらの方法のうち後２者の場合の昇
温速度は特に限定しないこともＢ−１の場合と同じであ
る。

このＢ−２の方法による場合も、溶体化処理温度の50
％以上の温度での５分〜24時間の保持によって一旦析出
物をある程度以上固溶させ、続く冷却過程での溶体化処
理温度の50〜90％の温度での５分以上24時間以下の保持
によって粒界上に粗大析出物を均一に数多く析出させる
ことができる。ここでＢ−２のプロセスにおける最初の
溶体化処理温度の50％以上の温度での５分〜24時間の保
持についての温度、時間条件の限定理由はＢ−１のプロ
セスについて述べたと同じである。またその後の冷却過
程での溶体化処理温度の50〜90％での５分〜24時間以内
の保持に関しては、保持温度が溶体化処理温度の50％未
満もしくは保持時間が５分未満では析出物が充分に大き
くならず、一方保持温度が溶体化処理温度の90％を越え
る高温では溶体化が進んで充分な大きさの析出相が得ら
れず、さらに保持時間が24時間を越えて長時間保持する
ことは経済的に不利となり、したがって上記の条件に限
定した。

なおこのＢ−２のプロセスにおいて、最初の溶体化処
理温度の50％以上の温度での保持後の冷却速度は任意で
あり、またその冷却途中での溶体化処理温度の50〜90％
の温度域での保持後の冷却は、0.001〜0.05℃/secの範
囲内の徐冷が好ましい。

（Ｃ）一部再固溶処理工程 第２発明の方法において、前記のＢ−１もしくはＢ−
２による粗大析出物析出後に、溶体化処理温度の40〜80
％の温度から焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を固
溶させる一部再固溶処理固定の具体的手段としては、次
のＣ−１もしくはＣ−２に示すような方法がある。

Ｃ−1: 粗大析出物析出のための過時効処理後の冷却過程、す
なわち前記Ｂ−１のプロセスにおける徐冷中に、あるい
はＢ−２のプロセスにおける溶体化処理温度の50〜90％
の温度での５分〜24時間の保持後の徐冷途中において、
溶体化処理温度の40〜80％の温度から0.1℃/sec以上の
冷却速度で急冷する方法。

この方法はその前の徐冷によって溶体化処理温度の40
〜80％の温度における平衡固溶量近くまで充分に固溶し
ているとみなして、その40〜80％の温度から直ちに急冷
することにより、その固溶量を確保するものである。こ
こで溶体化処理温度の40〜80％の条件の限定理由および
冷却速度0.1℃/sec以上の条件の限定理由は、既に作用
の項で述べた通りである。なお0.1℃/sec以上の冷却速
度による急冷は、180℃以下の温度まで行なうことが望
ましい。

Ｃ−2: 粗大析出物の析出処理後、改めて連続焼鈍ラインを用
いて再加熱して0.1℃/sec以上の冷却速度で急冷する。

この方法における再加熱時の保持温度、保持時間は、
要は溶体化処理温度の40〜80％の温度での平衡固溶量が
得られる程度とすれば良い。すなわち一般に連続焼鈍ラ
インでは保持時間は著しく短かくせざるを得ず、そのた
め溶体化処理温度の40〜80％の温度に実際に保持しても
その温度での平衡固溶量は得られないのが通常であり、
そこで連続焼鈍ラインを用いてる場合には実際には溶体
化処理温度の40〜80％の温度よりも若干高目の温度に保
持し（但し保持時間は前述のように極短時間）て急冷す
ることにより、溶体化処理温度の40〜80％の温度からの
焼入れ強制固溶に相当する固溶量を得る。このように連
続焼鈍ラインを用いた場合は、上記の平衡固溶量を得る
ための温度、時間は具体的に規定することは困難であ
り、そこで前述のように定めた。

（Ｄ）冷間加工工程 第１発明の方法の場合は（Ｂ）の粗大析出相析出処理
の後に冷間圧延で代表される冷間加工を行ない、また第
２発明の方法の場合には（Ｂ）の粗大析出相析出処理の
後、（Ｃ）の一部再固溶処理を行なってから冷間圧延で
代表される冷間加工を行なう。これらの冷間加工におけ
る加工率は、第１発明の場合は30％以上、第２発明の場
合は20％以上とする。これらの冷間加工率限定理由は既
に作用の項で述べた通りである。

（Ｅ）第二次の再結晶工程 前記の（Ｃ）の冷間加工後には、0.1℃/sec以上の昇
温速度で再結晶温度以上の温度に急速加熱して第二次の
再結晶を行なわせる。これによって25μｍ程度以下の微
細な第二次の再結晶粒からなる材料、すなわち超塑性加
工可能な材料が得られる。

工程の組合せ例 前項で説明した各工程の具体的プロセスを組合せた
例、すなわち本願各発明における全工程の例（イ）〜
（ヨ）を第３図（イ）〜（ヨ）に示し、各例について以
下に説明する。なお以下の各例のうち、（イ）〜（ト）
は第１発明の例であり、（チ）〜（ヨ）は第２発明の例
である。

（イ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）としてＡ−
１のプロセスを適用するとともに、過時効処理工程（析
出処理工程）（Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、
しかもＡ−１における急速加熱後は、冷却することなく
直ちにＢ−１のプロセスでの加熱保持を行ない、さらに
Ｂ−１の過時効処理後、圧下率30％以上で冷間加工
（Ｄ）を施し、さらに第二次の再結晶（Ｅ）を施してい
るものである。この例は、連続コイルではなく、単板
（切板）にて処理するに適している。なお冷間加工
（Ｄ）および第二次の再結晶（Ｅ）については、以下の
（ロ）〜（ト）の各例でも同じであるから、（ロ）〜
（ト）の説明では（Ｄ）、（Ｅ）の説明は省略する。

（ロ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）としてＡ−
２のプロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処
理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、かつ
（イ）と同様に第一次の再結晶のための急速加熱後、冷
却することなく直ちにＢ−１のプロセスでの保持を行な
っているものである。この例も、連続コイルではなく、
単板にて処理するに適している。

（ハ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過
時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセ
スを適用し、かつ第一次の再結晶のための急速加熱後、
冷却することなく直ちにＢ−２のプロセスでの最初の保
持を行なっているものである。この例も、連続コイルで
はなく、単板にて処理するに適している。

（ニ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過
時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロセ
スを適用し、かつＡ−１における急速加熱後、一旦冷却
してからＢ−１の保持温度までの再加熱を行なったも
の、すなわち第一次の再結晶のための急速加熱と過時効
処理とを切離して個別に行なったものである。この例
は、主として連続コイルを対象としたものである。すな
わち連続コイルの場合、第一次の再結晶のための急速加
熱を連続焼鈍ラインにて行ない、その後Ｂ−１の処理を
バッチ炉で行なえば良い。なおこの場合はＢ−１におけ
る昇温速度は任意である。

（ホ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）としてＡ−
１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過時
効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセス
を適用し、かつＡ−１における急速加熱後、一旦冷却し
てからＢ−２の最初の保持温度までの再加熱を行なった
もの、すなわち第一次の再結晶のための急速加熱と過時
効処理とを切離して個別に行なったものである。この例
も、主として連続コイルを対象としたものであって、そ
の場合第一次の再結晶のための急速加熱を連続焼鈍ライ
ンで行ない、その後Ｂ−１の処理をバッチ炉で行なえば
良い。なおこの場合もＢ−２における昇温速度は任意で
ある。

（ヘ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−３もしくはＡ−４のプロセス、すなわち熱間圧延後の
板の自己保有熱によって第一次の再結晶を行なわせるプ
ロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処理）工
程として、Ｂ−１のプロセスを適用したものである。こ
の場合は、第一次の再結晶のための急速加熱を改めて行
なう必要はなく、したがってＢ−１のプロセスにおける
昇温速度は任意である。この工程も量産に適している。

（ト）この例も、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−３もしくはＡ−４の自己保有熱による第一次の再結晶
プロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処理）
工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセスを適用したものであ
る。この場合もＢ−２のプロセスにおける昇温速度は任
意である。この工程も（ヘ）と同様連続コイルで生産が
可能である。

（チ）この例は、前述の第１発明の（イ）または（ロ）
の例に、第２発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としての
プロセスＣ−１を取入れたものである。すなわち、第一
次の再結晶工程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプ
ロセスを、また過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）とし
てＢ−１のプロセスを適用し、かつＡ−１の第一次の再
結晶のための急速加熱とＢ−１の保持を連続させ、さら
にＢ−１の冷却途中から、一部再固溶処理工程（Ｃ）と
しての急冷プロセスＣ−１を適用し、さらにその後の冷
間加工工程（Ｄ）として圧下率20％以上の冷間加工を行
ない、さらに第二次の再結晶（Ｅ）を施したものであ
る。なお以下の（リ）〜（ヨ）においても冷間加工
（Ｄ）と第二次の再結晶（Ｅ）は同じであるから、
（リ）〜（ヨ）においてその説明は省略する。

（リ）この例は、前述の第１発明の（ハ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのプロセスＣ−
１を取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工程
（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、また
過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロ
セスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２の第一次の再
結晶のための急速加熱とＢ−２の最初の保持を連続さ
せ、さらにＢ−２の冷却途中から一部再固溶処理工程
（Ｃ）としての急冷プロセスＣ−１を適用したものであ
る。

（ヌ）この例は、前述の第１発明の（ニ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてプロセスＣ−１
を取入れたものである。すなわち、第一次の再結晶工程
（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、また
過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロ
セスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−１とを
切離して行ない、さらにＢ−１のプロセスの徐冷途中か
らプロセスＣ−１として急冷処理を行なったものであ
る。

（ル）この例は、前述の第１発明の（ホ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのプロセスＣ−
１を適用したものである。すなわち、第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、ま
た過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプ
ロセスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−２と
を切離して行ない、さらにＢ−２のプロセスの徐冷途中
から、プロセスＣ−１として急冷処理を行なったもので
ある。

（ヲ）この例は、第１発明における（ニ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−２のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、ま
た過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプ
ロセスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−１と
を切離して行ない、さらにＢ−１のプロセスにおける徐
冷後、冷間圧延工程（Ｄ）の前に、Ｃ−３のプロセスを
適用したものである。このＣ−３のプロセスは、既に述
べたように連続焼鈍ラインで行なわれるものであってそ
の温度、時間は要は溶体化処理温度の40〜80％の温度か
ら焼入れ強制固溶させた場合と同等の固溶量が得られる
ように定めれば良い。この例（ヲ）は、特に連続コイル
にて処理する場合に適しており、量産ベースで適用する
に工業的に極めて重要である。すなわち、コイルを連続
的に処理する方式においては一般に板厚に制約があり、
あまり板厚の大きい板を連続コイルで熱処理することは
困難を伴なうことが多く、その結果冷間加工（Ｄ）にお
いても冷間圧下率を充分に大きくすることができない場
合が多い。そこで第２発明では一部再固溶処理（Ｃ）を
適用することによって冷間圧下率の不足を補えるように
しているが、特にこの（ヲ）の例は、次の（ワ）の例と
同様に、第一次の再結晶工程（Ａ）のプロセスＡ−１も
しくはＡ−２として、過時効処理工程（Ｂ）と切離した
急速加熱を適用して連続処理に適したものとすると同時
に、一部再固溶処理（Ｃ）としても過時効処理（Ｂ）の
プロセスＢ−１と切離した、連続ラインによるプロセス
Ｃ−３を適用しており、しかもバッチ炉で行なう必要の
ある過時効処理工程（Ｂ）は急速加熱、急速冷却が不要
となっているから、コイルに対する処理を容易に行なう
ことができ、したがって連続コイルに対して量産ベース
で適用するに好適である。

（ワ）この例は、第１発明における（ホ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、ま
た過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプ
ロセスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−２と
を切離して行ない、さらにＢ−２のプロセスにおける徐
冷後、冷間加工工程（Ｄ）の前にＣ−３のプロセスを適
用したものである。この（ワ）の例も前述の（ヲ）の例
と同様に、連続コイルについて量産ベースで適用するに
適している。

（カ）この例は、第１発明における（ヘ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−３もしくはＡ−４の熱間圧延後自己
保有熱による再結晶プロセスを、また過時効処理工程
（Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、かつＢ−１の
徐冷後、冷間加工工程（Ｄ）の前にＣ−３プロセスを適
用したものである。この（カ）の例も量産ベースに好適
である。

（ヨ）この例は第１発明における（ト）の例に第２発明
の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロセス
を取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工程
（Ａ）としてＡ−３もしくはＡ−４の熱間圧延後自己保
有熱による再結晶プロセスを、また過時効処理工程
（Ｂ）としてＢ−２のプロセスを適用し、かつＢ−２の
徐冷後、冷間加工工程（Ｄ）の前にＣ−３のプロセスを
適用したものである。この例も量産に適した方法であ
る。

以上、本願各発明の工程の組合せ例について代表的な
ものを説明したが、このほかにも組合せが考えられるこ
とは勿論である。例えば（カ）もしくは（ヨ）の例にお
ける一部再固溶工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロセスの
代りに、第２図（カ）、（ヨ）中の破線で示しているよ
うに、その前の過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）とし
てのＢ−１のプロセスもしくはＢ−２のプロセスの徐冷
途中から急冷するＣ−１のプロセスを適用しても良い。
またここでは一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−２
のプロセスを適用した例を示していないが、これはＣ−
２のプロセスの実用性が乏しいためであり、仮にＣ−２
のプロセスを適用するとすれば、（ヲ）〜（ヨ）の例に
おけるＣ−３の代りに適用することが可能である。なお
（イ）〜（ヨ）の各例のうち、量産規模で適用するに適
しているのは、既に述べたように（ニ）、（ホ）、
（ヘ）、（ト）及び（ヲ）、（ワ）、（カ）、（ヨ）の
例である。

特定の合金系についての具体的条件 前述の各工程例は、本願各発明で対象としている各合
金系の全てに共通に適用される条件で示したが、特にこ
の発明は高強度材料として知られる7475合金で代表され
るAl-Zn-Mg-Cu系合金について特に有効であり、そこで
このAl-Zn-Mg-Cu系合金につき本願各発明を適用する場
合について以下に説明する。

ここでAl-Zn-Mg-Cu系合金と指称する合金は、Zn5.1〜
8.1％（重量％、以下同じ）、Mg1.8〜3.4％、Cu1.2〜2.
6％、Ti0.2％以下を含有するとともに、Mn0.05〜1.5
％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種または
２種以上を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物より
なるものである。これらの各成分元素の望ましい添加量
範囲の理由を以下に説明する。

Zn: Znが5.1％未満では焼戻しによって充分に高い強度を
得ることができず、一方8.1％を越えれば応力腐食割れ
が発生し易くなるから、Znは5.1〜8.1％の範囲内とする
ことが好ましい。

Mg: Mgが1.8％未満では、焼戻しによって充分に高い強度
が得られず、一方3.4％を越えれば圧延加工性が劣化す
るとともに応力腐食割れが生じ易くなるから、Mgは1.8
〜3.4％の範囲内とすることが好ましい。

Cu: Cuが1.2％未満では焼戻しによって充分に高い強度が
得られず、一方2.6％を越えれば圧延加工性が悪くなる
とともに靱性が低下するから、Cuは1.2〜2.6％の範囲内
とすることが好ましい。

Ti: Tiの0.2％以下の添加は鋳造組織の微細化および鋳造
時の鋳塊割れの発生防止に有効であるが、0.2％を越え
れば巨大な金属間化合物が晶出してしまうから、Tiは0.
2％以下とすることが好ましい。

Mn、Cr、Zr: これらは既に述べたように超塑性加工可能な程度の微
細結晶粒を得るために必要な元素であり、その添加量の
限定理由は既に述べた通りである。

上述のような成分組成のAl-Zn-Mg-Cu系の合金につい
て適用するプロセスは、基本的には既に述べたプロセス
に含まれるものであって、前述の各工程例は全て適用可
能であるが、成分が限定されている関係から、次に示す
ようにより具体的に各プロセス条件を規定することがで
きる。

すなわち先ず再結晶粒径が100μｍ以下の第一次の再
結晶材を得るための第一次の再結晶工程（Ａ）として
は、既に述べたＡ−１〜Ａ−４の各プロセスが全て適用
可能であるが、これらのうちＡ−１もしくはＡ−２にお
いて0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の温度
に加熱する際の加熱温度は350〜520℃が適当である。35
0℃未満では再結晶が充分に生起されず、520℃を越えれ
ば共晶融解のおそれがある。

次に第一次の再結晶材に対して過時効処理を施して第
一次の再結晶粒界に粗大な析出相を均一に高密度で析出
させるための過時効処理工程（析出工程）（Ｂ）として
は、Ｂ−１、Ｂ−２のプロセスのいずれも適用でき、ま
たＢ−１、Ｂ−２のいずれにおいても、その前の第一次
の再結晶のためのＡ−１もしくはＡ−２の急速加熱後、
そのまま加熱保持してもあるいは一旦冷却してから加熱
保持しても良い。但し、Ｂ−１もしくはＢ−２における
溶体化処理温度の50％以上の温度での５分〜24時間の保
持は、350〜520℃の温度域での保持とすることが適当で
ある。ここで保持温度が350℃未満では、析出物を必要
量だけ一旦固溶させることができず、続く析出過程で粒
界に粗大な析出物を充分に析出させることが困難とな
り、一方520℃以上では共晶溶融のおそれがある。また
Ｂ−２のプロセスにおいて、溶体化処理温度の50％以上
の温度での５分〜24時間の保持後の冷却途中で行なう溶
体化処理温度の50〜90％の温度域での５分〜24時間の保
持における保持温度は、300〜420℃の温度域とすること
が望ましい。ここで、300℃未満では析出物が充分に大
きくならず、一方420℃を越える温度では溶体化が進ん
で充分な大きさの粒界析出物が得られない。

さらに、第２発明の方法において適用される一部再固
溶処理工程（Ｃ）として、溶体化処理温度の40〜80％の
温度から焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を固溶さ
せる工程は、250〜400℃から焼入れ強制固溶させたと同
等の固溶量を固溶させる処理とすれば良い。ここで250
〜400℃の温度からの焼入れ強制固溶量に満たない場合
は、微細析出物の強制固溶による変形帯の生成が不充分
となり、低い最終冷間加工率で第二次の再結晶粒を微細
化させることが困難となり、一方250〜400℃からの焼入
れ強制固溶量を越える場合は、固溶が過剰となって折角
析出させた粗大析出物が小さくなり、第二次の再結晶の
際の核として機能しなくなって結晶粒微細化が達成され
なくなるとともに、板が硬くなって冷間圧延が困難とな
る。

なお一部再固溶処理（Ｃ）としてのＣ−１のプロセス
の場合は、その前のＢ−１もしくはＢ−２のプロセスの
徐冷過程で250〜400℃の温度から0.1℃/sec以上の冷却
速度で急冷すれば良く、またＣ−２のプロセスの場合
は、バッチ炉で250〜400℃の温度に５分〜24時間保持し
てその温度から0.1℃/sec以上の冷却速度で急冷すれば
良い。一方連続焼鈍ラインを用いてＣ−３のプロセスを
適用する場合、要は250〜400℃の温度の平衡固溶量が得
られる温度は、時間に加熱して急冷すれば良いが、実際
上は例えば保持時間を零とした場合、350〜500℃程度に
加熱して急冷すれば良い。

このほか、冷間圧延工程（Ｄ）は、既に述べたと同様
に行なえば良く、また第二次の再結晶工程（Ｅ）は、第
一次の再結晶と同様に350〜500℃に加熱すれば良い。

そして以上の各工程（Ａ）〜（Ｅ）の具体的組合せと
しても、既に述べた（イ）〜（ヨ）の例のいずれを適用
しても良いことは勿論である。

実施例 ［実施例１］ 第１表に示す成分組成の合金１〜５について、400m厚
のスラブをDC鋳造法により鋳造した。得られたスラブに
ついて、第２表に示す条件で熱間圧延し、さらにその熱
延板（6mm）に対し以下のａ〜ｇに示す条件で処理し
た。

a:本発明法＝例（ロ） 合金１についての熱延板を4mmまで冷間圧延（冷間加
工率33％）した後、空気炉に投入して昇温速度0.3℃/se
cにて480℃まで加熱して第一次の再結晶を行ない、その
480℃にて２時間保持（この状態で第一次の再結晶粒径
は40μｍ）した後、室温まで0.005℃/secの冷却速度で
徐去し、次いで1.5mmまで冷間圧延（加工率62.5％）を
施し、次いでソルトバスに投入（昇温速度約600℃/se
c）して480℃に10分間加熱することにより第二次の結晶
を行ない、ソルトバスから取出して放冷した。

b:本発明法＝例（ロ） 合金２についての熱延板を4mmまで冷間圧延（冷間加
工率33％）した後、空気炉中に投入して昇温速度0.3℃/
secにて450℃まで加熱して第一次の再結晶を行ない、そ
の450℃にて１時間保持（この状態で第一次の再結晶粒
径は50μｍ）した後、室温まで0.005℃/secの冷却速度
で徐冷し、次いで1.5mmまで冷間圧延（加工率62.5％）
を施し、次いでソルトバスに投入して450℃にて10分間
加熱することにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバ
スから取出して放冷した。

c:本発明法（ハ） 合金３についての熱延板を4mmまで冷間圧延（加工率3
3％）した後、空気炉に投入して昇温速度0.3℃/secにて
490℃に加熱して第一次の再結晶を行ない、引続いて490
℃に２時間保持（この状態での第一次の再結晶粒径は40
μｍ）し、続いて400℃まで0.01℃/secの冷却速度で冷
却して５時間保持し、以後0.005℃/secの冷却速度で室
温まで冷却した。その後1.5mmまで冷間圧延（加工率62.
5％）し、続いてソルトバスに投入して480℃×５分間加
熱することにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバス
から取出して放冷した。

d:本発明法＝例（ハ） 合金４についての熱延板を4mmまで冷間圧延した後、
空気炉中に投入して昇温速度0.3℃/secにて530℃に加熱
して第一次の再結晶を行ない、引続いてその温度に１時
間保持（この状態での第一次の再結晶粒径は60μｍ）
し、続いて360℃まで0.01℃/secの冷却速度で冷却して
５時間保持し、以後0.005℃/secの冷却速度で室温まで
冷却した。その後1.5mmまで冷間圧延（加工率62.5％）
し、続いてソルトバスに投入して530℃×５分間加熱す
ることにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバスから
引上げて放冷した。

e:比較合金；例（ロ） 合金５についての熱延板に対し、ａと同じ条件にて処
理した。但し第一次の再結晶粒径は200μｍである。

f:比較法 合金１についての熱延板を4mmまで冷間加工した後、
バッチ炉にて昇温速度0.005℃/secにて480℃に加熱して
第一次の再結晶を行ない、引続いてその温度に２時間保
持（この状態での第一次の再結晶粒径は350μｍ）し、
続いて0.005℃/secの冷却速度で室温まで冷却した。そ
の後板厚1.5mmまで冷間圧延した後、ソルトバスに投入
して480℃×10分間加熱して第二次の再結晶を行ない、
ソルトバスから引上げて放冷した。

g:比較法 合金３についての熱延板を4mmまで冷間加工した後、
空気炉に投入して昇温速度0.3℃/secにて490℃に加熱し
て第一次の再結晶を行ない、引続いて490℃に２時間保
持（この状態での第一次の再結晶粒径は40μｍ）した
後、直ちに水焼入れ（冷却速度は概ね500℃/sec以上）
した。その後1.5mmまで冷間圧延し、引続いてソルトバ
スに投入して480℃×５分間加熱して第二次の再結晶を
行ない、ソルトバスから引上げて放冷した。

以上のａ〜ｇの条件で処理して最終的に得られた板に
ついて結晶粒径を調べたところ、第３表に示す通りであ
った。

第３表から明らかなように、この発明で規定する成分
範囲内の合金１〜４について、この発明の範囲内の条件
ａ〜ｄで処理して得られた板は、いずれも結晶粒径（第
二次の再結晶粒径）が20μｍ以下と著しく微細であり、
超塑性加工が可能であることが判明した。一方、Mn、C
r、Zrを実質的に含有していない比較合金５についての
例ｅは、処理条件はこの発明の範囲内であったが、結晶
粒径が73μｍと大きく、超塑性挙動を示さないことが判
明した。さらに条件ｆは4mmに冷間圧延した後の昇温速
度が0.005℃/secと遅いため、第一次の再結晶粒径が350
μｍと著しく大きく、そのため粒界析出物が疎に分布
し、最終結晶粒径も32μｍと大きくなってしまった。ま
た条件ｇは第一次の再結晶後の490℃×２時間保持後の
冷却を急冷（水焼入れ）で行なったため、その後の冷間
圧延に相当な困難を伴ない、また第一次の再結晶粒界に
粗大析出物がほとんど析出しなかったため、第二次の再
結晶後の結晶粒径も28μｍと大きくなった。

［実施例２］ 第１表に示す合金１について、400μｍ厚のスラブをD
C鋳造法により鋳造し、得られたスラブを第２表（合金
番号１）に示す条件で均質化処理・熱間圧延して6mmの
圧延コイルとした。その圧延コイルについて、以下の
ｈ、ｉに示す条件で連続コイルで処理した。

h:本発明法＝例（ニ） 6mmの熱延コイルを2.5mmまで冷間圧延（加工率58％）
し、続いて連続焼鈍炉により冷延コイルを連続的に加熱
して第一次の再結晶を行なった。この時、昇温速度は20
℃/secとして450℃まで加熱し、保持せずに直ちに20℃/
secの冷却速度で冷却し、コイルに巻取った。この状態
での第一次の再結晶粒径は25μｍであった。次いでその
コイルをバッチ炉で480℃×２時間加熱保持した後、0.0
05℃/secの冷却速度で室温まで冷却し、その後板厚1.0m
mまで冷間圧延（加工率60％）した。続いて連続焼鈍炉
により20℃/secの昇温速度で480℃に加熱し、第二次の
再結晶を行なった。

この条件ｈによる最終的な結晶粒径は９μｍと著しく
微細化されていることが判明した。

i:本発明法＝例（ヲ） 6mmの熱延コイルを2.5mmまで冷間圧延（加工率58％）
し、続いて連続焼鈍炉により冷延コイルを連続的に加熱
して第一次の再結晶を行なった。この時、昇温速度は20
℃/secとして450℃まで加熱し、保持せずに直ちに20℃/
secの冷却速度で冷却し、コイルに巻取った。この状態
での第一次の再結晶粒径は25μｍであった。次いでその
コイルをバッチ炉で480℃×２時間加熱保持した後、0.0
05℃/secの冷却速度で室温まで冷却した。その後再び連
続焼鈍炉により450℃に加熱して450℃に到達後保持せず
に直ちに20℃/secの冷却速度で冷却した。この処理で
は、360℃×１時間保持後水冷した場合と同等の固溶量
を与えることができた。次いで板厚1.5mmまでの冷間圧
延（加工率40％）、もしくは板厚1.0mmまでの冷間圧延
（加工率60％）を施し、その後ソルトバスに投入して48
0℃×５分加熱し、続いてソルトバスから取出して放冷
した。

この条件ｉにより得られた板の結晶粒径は、最終冷間
圧延が加工率40％の場合は９μｍ、60％の場合は７μｍ
であった。したがって最終冷間加工率が比較的低い場合
（40％）でも、充分に微細な結晶粒が得られることが明
らかである。

［実施例３］ 第１表に示す合金１について、400mm厚のスラブをDC
鋳造法により鋳造し、均質化処理を470℃×10時間で行
なって熱間圧延を420℃で開始し、以下次のｊ、ｋに示
す２条件で処理した。

j:本発明法＝例（ヘ） 仕上げ熱間圧延を12mmから4.5mmまで１パスで圧延
（最終パス圧下率62.5％）し、上り温度は320℃とし
た。圧延後の板は自己熱で再結晶した。このときの第一
次の再結晶粒径は63μｍであった。次いでこのコイルを
昇温速度20℃/hrで加熱して480℃に２時間保持し、その
後20℃/hrの冷却速度で室温まで徐冷した。次いで1.5mm
まで冷間圧延（加工率67％）した後、連続焼鈍炉により
480℃に加熱して保持せずに冷却し、第二次の再結晶を
行なった。

このときの最終結晶粒径は11μｍであった。

k:比較法 仕上熱間圧延を、16mm→10mm→6mm→4.5mmと圧延し、
上り温度は250℃とした。なお最終パス（6mm→4.5mm）
の圧下率は25％である。その後、条件ｊと同じ条件にて
処理した。

この条件ｋの場合は、熱間圧延の最終パス圧下率が少
なくかつ上り温度が低いため、熱延上りで自己再結晶せ
ず、その後の析出処理時に第一次の再結晶粒径が350μ
ｍとなり、最終的な結晶粒径は32μｍと大きくなってし
まった。

発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した粒径25
μｍ以下の著しく微細な結晶粒を有するアルミニウム合
金材料を安定して容易に得ることができる。しかもこの
発明の方法では主として第一次の再結晶粒の微細化によ
りその第一次の再結晶粒の粒界に粗大析出相を粗大かつ
高密度に分散させてこれを第二次の再結晶核発生のサイ
トに利用しているため、冷間加工の加工率をさほど大き
くしなくても済み、かつ最終冷間加工において板の加工
硬化性がそれ程と大きくないため、冷間加工が困難とな
ることなく、高い生産性で超塑性加工用材料を得ること
ができる。また特に第２発明の方法によれば、同じ冷間
加工度でより微細な結晶粒を得ることができる一方、同
じサイズの微細結晶粒を得るためには少ない冷間加工率
で足り、そのため特に冷間加工率を多くとりにくい連続
コイルの連続処理に適しており、量産規模で工業的に超
塑性加工性材料を得るに好適である。またこのほか、こ
の発明の方法では最終焼鈍（第二次の再結晶）の前に、
第一次の再結晶材の状態で熱処理を加えるため、熱間圧
延時の粗大粒や鋳塊の偏析に伴なう帯状の結晶組織不均
一帯（バンディングと称される）、あるいは混粒組織の
発生を防止して、均一で微細な結晶組織を得ることがで
き、したがって特に超塑性加工の際の成形加工後の表面
の緻密さの向上および超塑性伸びの増大を図ることがで
き、また超塑性加工時の微細孔（キャビテーション＝ボ
イド）の発生を防止できるなど、超塑性加工用材料とし
て優れた性能を有する材料を得ることが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）〜（Ｄ）はこの発明の方法による作用を概
念的に説明するための金属組織の変化を段階的に示す模
式図、第２図（Ａ）〜（Ｄ）は従来法による金属組織の
変化を第１図（Ａ）〜（Ｄ）と対比して説明するための
模式図、第３図（イ）〜（ヨ）はそれぞれこの発明の方
法による工程例を示すための線図である。

Claims (14)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】展伸用熱処理型アルミニウム合金であって
   しかもMn0.05〜1.5重量％、Cr0.05〜0.4重量％、Zr0.05
   〜0.3重量％のうちの１種または２種以上を含有するア
   ルミニウム合金を素材として、再結晶粒サイズが100μ
   ｍ以下の第一次の再結晶材を得る工程と、 その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一次の再
   結晶粒界に粗大な析出相を析出させる工程と、 次いで30％以上の加工率の冷間加工を施す工程と、 さらに0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の温
   度まで加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程、 とを有してなることを特徴とする微細結晶粒を有するア
   ルミニウム合金材料の製造方法。
2. 【請求項２】前記再結晶サイズ100μｍ以下の第一次の
   再結晶材を得る工程が、熱間圧延を230℃以下で終了さ
   せた後、0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の
   温度まで急速加熱して再結晶させる工程である特許請求
   の範囲第１項記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合
   金材料の製造方法。
3. 【請求項３】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一次
   の再結晶材を得る工程が、熱間圧延終了後に加工率30％
   以上の冷間加工を施してさらに0.1℃/sec以上の昇温速
   度で再結晶温度以上の温度まで急速加熱して再結晶させ
   る工程である特許請求の範囲第１項記載の微細結晶粒を
   有するアルミニウム合金材料の製造方法。
4. 【請求項４】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一次
   の再結晶材を得る工程が、熱間圧延をその最終パス圧下
   率が40％以上となるようにかつ熱間圧延終了温度が300
   ℃以上となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有
   熱で再結晶させる工程である特許請求の範囲第１項記載
   の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方
   法。
5. 【請求項５】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一次
   の再結晶材を得る工程が、連続圧延機による熱間圧延を
   その開始から終了までの総圧下率が50％以上となるよう
   かつ熱間圧延終了温度が300℃以上400℃以下となるよう
   に行ない、連続熱間圧延後の板の自己保有熱によって再
   結晶させる工程である特許請求の範囲第１項記載の微細
   結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
6. 【請求項６】前記過時効処理を施して粒界に析出させる
   工程が、液体化処理温度（℃）の50％以上の温度（℃）
   に５分以上24時間以下保持した後、0.001〜0.05℃/sec
   の冷却速度で徐冷する工程である特許請求の範囲第１項
   記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造
   方法。
7. 【請求項７】前記過時効処理を施して粒界に析出させる
   工程が、溶体化処理温度（℃）の50％以上の温度（℃）
   に５分以上24時間以下保持した後、その保持温度からの
   冷却途中において溶体化処理温度（℃）の50％以上90％
   以下の温度（℃）に５分以上24時間以下保持する工程で
   ある特許請求の範囲第１項記載の微細結晶粒を有するア
   ルミニウム合金材料の製造方法。
8. 【請求項８】展伸用熱処理型アルミニウム合金であって
   しかもMn0.05〜1.4重量％、Cr0.05〜0.4重量％、Zr0.05
   〜0.3重量％のうちの１種または２種以上を含有するア
   ルミニウム合金を素材として、再結晶粒サイズが100μ
   ｍ以下の第一次の再結晶材を得る工程と、 その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一次の再
   結晶粒界に粗大な析出相を析出させる工程と、 次いで、前記過時効処理における冷却過程で溶体化処理
   温度（℃）の40〜80％の温度（℃）から0.1℃/sec以上
   の冷却速度で急冷するプロセスと、過時効処理後に改め
   て連続焼鈍ラインにて再加熱して0.1℃/sec以上の冷却
   速度で急冷するプロセスとのうち、いずれかのプロセス
   を適用することによって、溶体化処理温度（℃）の40〜
   80％の温度（℃）から焼入れ強制固溶したと同等の固溶
   量を固溶させる工程と、 次いで20％以上の加工率の冷間加工を施す工程と、 さらに0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の温
   度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程、 とを有してなることを特徴とする微細結晶粒を有するア
   ルミニウム合金材料の製造方法。
9. 【請求項９】前記再結晶サイズ100μｍ以下の第一次の
   再結晶材を得る工程が、熱間圧延を230℃以下で終了さ
   せた後、0.1℃/sec以上の昇温速度で再結晶温度以上の
   温度まで急速加熱して再結晶させる工程である特許請求
   の範囲第８項記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合
   金材料の製造方法。
10. 【請求項１０】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一
    次の再結晶材を得る工程が、熱間圧延終了後に加工率30
    ％以上の冷間加工を施してさらに0.1℃/sec以上の昇温
    速度で再結晶温度以上の温度まで急速加熱して再結晶さ
    せる工程である特許請求の範囲第８項記載の微細結晶粒
    を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
11. 【請求項１１】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一
    次の再結晶材を得る工程が、熱間圧延をその最終パス圧
    下率が40％以上となるようかつ熱間圧延終了温度が300
    ℃以上となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有
    熱で再結晶させる工程である特許請求の範囲第８項記載
    の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方
    法。
12. 【請求項１２】前記再結晶粒サイズ100μｍ以下の第一
    次の再結晶材を得る工程が、連続圧延機による熱間圧延
    をその開始から終了までの総圧下率が50％以上となるよ
    うかつ熱間圧延終了温度が300℃以上400℃以下となるよ
    うに行ない、連続熱間圧延後の板の自己保有熱によって
    再結晶させる工程である特許請求の範囲第８項記載の微
    細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
13. 【請求項１３】前記過時効処理を施して粒界に析出させ
    る工程が、溶体化処理温度（℃）の50％以上の温度
    （℃）に５分以上24時間以下保持した後、0.001〜0.05
    ℃/secの冷却速度で徐冷する工程である特許請求の範囲
    第８項記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料
    の製造方法。
14. 【請求項１４】前記過時効処理を施して粒界に析出させ
    る工程が、溶体化処理温度（℃）の50％以上の温度
    （℃）に５分以上24時間以下保持した後、その保持温度
    からの冷却途中において溶体化処理温度（℃）の50％以
    上90％以下の温度（℃）に５分以上保持する工程である
    特許請求の範囲第８項記載の微細結晶粒を有するアルミ
    ニウム合金材料の製造方法。