JPH0463140B2

JPH0463140B2 -

Info

Publication number: JPH0463140B2
Application number: JP60236349A
Authority: JP
Inventors: Hideo Yoshida; Makoto Tsuchida
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1985-10-24
Filing date: 1985-10-24
Publication date: 1992-10-08
Also published as: JPS6296643A

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野本発明は、超塑性アルミニウム合金すなわち高
温において引張り変形を行なつた際の伸びが約
300％以上であるアルミニウム合金材の製造方法
に関するものである。従来の技術従来の超塑性アルミニウム合金材としては、
Al−５％Zn−５％Ca，Al−６％Cu−0.5％Zr，
Al−３〜８％Mg−0.2〜0.6Zr，Al−5.7％Zn−
2.3％Mg−1.6％Cu−0.20％Cr，Al−4.8％Mg−
0.65％Mn−1.5％Crなどがある。発明が解決しようとする問題点従来の超塑性アルミニウム合金材中、Zn又は
Cuを含むものでは、合金の耐食性に問題がある。
合金の再結晶の粒径が微細化されると、高温域で
超塑性が得られやすいが、Al−Mg系合金は、高
温変形中に結晶粒の成長を伴い、高い延性が得ら
れにくい。一方、この系の合金でZrを0.2〜0.6％
含むものは、通常の工業的設備では、Al₃Zrの巨
大化合物を生成して、このため健全な鋳塊を製造
することが困難である。そこで、Supral等にみられるように直接溶湯
圧延（ハンター、3C法など）で製造した合金が
多い。本発明の目的とするところは、鋳造時に20μm
以下の結晶を生成し、かつ高温変形中の再結晶粒
の成長を抑制して、初期の結晶粒度を保持し得る
とともに、耐食性と高強度を有し、更に通常の工
業的製造法、例えば半連続鋳造法により得られる
ようにした新規組成の超塑性アルミニウム合金材
を提供して、前記問題点を解決することにある。問題点を解決するための手段本発明による超塑性アルミニウム合金材の製造
方法は、前記目的を達成させるための手段とし
て、次の構成から成るものである。 Mg：2.5〜６％，Zr：0.05〜0.20％，Be：
0.0001〜0.01％，Ti：0.001〜0.05％を含み、又は
以上のほか更にMn：0.05〜1.0％，Cr：0.05〜
0.25％の１種又は２種を含み、残部を実質的にAl
であるアルミニウム合金を350〜550℃，４〜40時
間で均質化処理し、300〜500℃で熱間圧延し、あ
るいはさらに冷間圧延した後、300〜500℃で中間
焼鈍後、50％以上で冷却圧延し、ついで350〜550
℃に１℃／ｓ以上の昇温速度で加熱し焼鈍処理す
ることにより結晶粒を20μm以下にする方法。上記本発明による超塑性アルミニウム合金材の
組成について説明する。 Mg： Mgは本合金材に耐食性を与え、更に本
合金材を強化する効果がある。しかし、2.5
％より少ないとこの効果は得られず、また合
金の超塑性特性が低下する。一方６％を超え
る含有は、熱間加工を劣化させ、ワニロ割れ
を生じやすい。 Be： Beは本合金鋳塊の酸化防止の効果があ
る。しかしこの効果は1ppm以下の含有では
得られず、一方100ppmを超えると造塊の際
に人体に害を与える。 Zr： Zrは、高温域での超塑性変形中の再結晶
粒成長を抑制する効果がある。この効果は
0.05％より少ないと得られず、一方0.20％よ
り多いときはAl₃Zrの巨大化合物を生じやす
く、この場合は本合金材の超塑性特性が得ら
れない。 Ti：鋳塊の結晶粒微細化に効果がある。0.001
％未満では鋳塊の結晶粒微細化の効果がな
く、また圧延後の再結晶粒が不均一になるこ
とがある。0.05％を越えると、鋳造時に
Al₃Tiの巨大な晶出物を形成しやすく、圧延
材の表面欠陥の原因となる。このためTiの
量は0.001〜0.05％とした。 Mn，Cr： Mn，Crは、本合金材の結晶粒微細
化と再結晶の成長抑制の効果がある。これは
Al−Mn系、Al−Cr系化合物の微細析出と関
係していると考えられる。しかし、両成分共
0.05％より少ないと、その効果は無く、一方
Mnが1.0％，Crが0.25％より多いときは巨大
化合物を生じて健全な鋳塊が得られにくい。次に、本発明の超塑性アルミニウム合金材の製
造法の工程について説明する。まず、本発明において規定する前記組成のアル
ミニウム合金を溶製し、これを通常の方法、例え
ば半連続鋳造法によつて造塊する。この鋳塊を均
質化熱処理する。この処理を行なわない場合は、
晶出したβ相（AlgMg₅）が次工程の圧延板中に
残存して、これが表面欠陥の原因となる。また、
この処理の温度が高すぎる場合は、再結晶抑制元
素として添加したZrが粗大析出して粒成長を抑
制することができなくなる。この理由により、
350〜550℃、望ましくは400〜530℃で４〜40時間
の均質化熱処理を行なう。次いで鋳塊に対して熱
間圧延を300〜500℃で行なう。この加工で変形と
同時にZrを析出させて、加工によつて導入され
た転位を安定化させる。その後、300〜500℃で、
望ましくは350〜450℃で１〜20時間の中間焼鈍を
行なう。この焼鈍によつて圧延板にZrの均一微
細析出が生じて安定な下部組織が形成される。こ
の場合、中間焼鈍の前に25〜60％の冷間圧延工程
を付加すると、Zrの析出が一層析出しやすくな
る。中間焼鈍後、50％以上の加工度で冷間圧延を
行なう。この加工により転位セルが変形される。
この転位セルは次の加熱速度１℃／秒以上の急速
加熱により再結晶粒となる。この冷間圧延の加工
度が50％より低いか、次工程の加熱速度が１℃／
秒よりも遅い場合には、再結晶粒は大きくなる。
続く最終工程として、冷延板に対し、前記のとお
り、加熱速度で350〜560℃の温度に急速加熱し、
この温度にて最終焼鈍を行なう。以上の工程により製造されたアルミニウム合金
板は、20μm以下の微細結晶粒を有しており、こ
れによつて450〜550℃での塑性変形において、
10^-2〜10^-4／秒のひずみ速度で300％を超える伸
びを示す。結晶粒径は細いほど粒界面積が大きく、粒界す
べりが生じ易く、超塑性が得られる。結晶粒径が
20μmを越えると超塑性が得られなくなるので、
本発明では結晶粒径を20μm以下とした。しかしながら、Zrを含有していない場合には、
Mn，Crの含有量にもよるが、500℃以上の高温
域での変形では、結晶粒の成長を生じるため、急
激に伸びが低下する。これに対してZrが含有さ
れた場合には、上記の温度範囲でも結晶粒の粗大
化が生じにくい。これは、Zr系化合物がマトリツクスと整合性
を有しやすく、また高温でも凝集化しにくい安定
な化合物として存在できることと関連しているも
のと考えられる。以下、実施例を挙げて、合金の超塑性に及ぼす
合金成分及び製造条件の影響について述べる。実施例１第１表に示す組成の合金をそれぞれ溶解し、半
連続鋳造法によつて造塊した。各合金の鋳塊に対
して、500℃×24hrの均質化熱処理を施し、その
後450℃での熱間圧延を行なつて、厚さ６mmの板
とし、これに400℃×2hrで中間焼鈍を行なつた。
次いでこの熱延板を圧下率70％で冷間圧延した。
続いて、得られた冷延板を10℃／秒の加熱速度で
530℃に急速加熱して、この温度で５分保持した
後、空冷する最終焼鈍を行なつた。このようにして得られた合金板について、結晶
粒度、常温及び高温での引張試験と耐食性の試験
を行つた。常温強度は、引張試験片としてJIS5号引張試験
片（標点距離50mm、幅25mm）を用い、高温引張試
験は標点距離10mm、幅８mmの試験片を用い、温度
530℃でひずみ速度５×10^-4／秒で引張試験を行
い、破断までの伸びを測定した。超塑性特性は高
温引張試験の伸び値で判断し、300％以上の伸び
が得られるものを、超塑性特性が得られるものと
した。耐食性の試験は塩水噴霧試験機で、５％
NaCl，35℃，PH6.5〜7.2，80cm²当り2ml／hr噴霧
を１ケ月間行つた。発明例のNo.１〜10材は結晶粒径が8μmから
18μm、引張強さ23.1Kgｆ／mm²以上、高温伸び320
％以上が得られ、超塑性特性が得られている。これに対し比較例のNo.11はMg含有量が2.2％と
低く、結晶粒の微細化が不十分なため結晶粒が
22μmとやや大きくなり、高温伸びが260％で超塑
性特性が得られない。 No.12はZrが含有されておらず、No.13はZr含有
量が0.04％と低いため、結晶粒が38μm及び35μm
と大きく、高温伸び200％及び180％となり、超塑
性特性が得られない。 No.14はBeが含有されていないので、鋳塊にふ
くれが発生したので、試験片の採取を行わず、試
験を中止した。 No.15はTi含有量が0.0005％と少なく、又、No.16
はMg含有量が6.5％と多いため熱間圧延時割れが
発生していたので、試験片の採取を行わず、その
後の試験を中止した。 No.17はZrが0.25％，No.18はTi含有量が0.06％，
No.19はMn含有量が1.5％，No.20はCr含有量が0.3
％といずれも多いため、鋳塊に巨大化合物が晶出
したため板欠陥が発生し、熱処理時にふくれが発
生したので、試験片の採取を行わず、試験を中止
した。実施例２第１表中のNo.７合金を実施例１と同様の方法で
造塊し、第２表に示す条件でソーキング（均質化
処理）、熱間圧延、中間冷間圧延、中間焼鈍、最
終冷間圧延及び最終焼鈍を行つた。このようにして得られた合金板に実施例１と同
様に機械的性質、耐食性及び結晶粒の測定を行
い、それらの結果を第２表に示した。発明例のNo.21〜37は結晶粒径が7μmから20μm、
引張強さ27.1Kgｆ／mm²以上、高温伸び310％以上
が得られ、超塑性特性が得られている。これに対し比較例のNo.38はソーキングを行わな
いもの、No.39はソーキング温度が300℃と低いた
め、いずれも熱間圧延後の板材に筋欠陥が発生
し、試験を中止した。 No.40は熱間圧延温度が250℃と低いため、変形
抵抗が大きくなり、圧延が困難となつたので、中
間冷間圧延以下の試験を中止した。 No.41は最終冷間圧延の加工率が20％と低いた
め、最終焼鈍で二次再結晶が起り、結晶粒が
200μmと粗大化した。 No.42は最終焼鈍の加熱温度が300℃と低いため
結晶粒が50μmと大きく、高温伸びが250％と低
く、超塑性特性が得られなかつた。 No.43は最終焼鈍の加熱速度が0.5℃／ｓと低い
ため結晶粒が40μmと大きく、高温伸びが210％と
低く、超塑性特性が得られなかつた。 No.44は中間焼鈍の温度が250℃と低く、軟化し
ないので、次の冷間圧延で割れが発生したので、
最終焼鈍以降の試験を中止した。 No.45は中間焼鈍温度が540℃と高く、高温酸化
が生じ、表面にふくれが発生したので、最終冷間
圧延以降の試験を中止した。実施例３第１表中のNo.１，９，10合金を実施例１と同様
の方法で造塊し、第３表に示す条件でソーキング
（均質化処理）、熱間圧延、中間冷間圧延、中間焼
鈍、最終冷間加工及び最終焼鈍を行つた。このようにして得られた合金板に実施例１と同
様に機械的性質、耐食性及び結晶粒の測定を行
い、それらの結果を第３表に示した。発明例のNo.46〜57は結晶粒径が9μmから20μm、
引張強さ23.4Kgｆ／mm²以上、高温伸び320％以上
が得られ、超塑性特性が得られている。これに対し比較例のNo.58は、合金No.１を用いた
が、最終冷間圧延の加工率が20％と低いため、最
終焼鈍で素材再結晶が起こり、結晶粒が50μmと
粗大化し、高温伸びが150％と低く、超塑性特性
が得られらなかつた。 No.59は合金No.１を用いたが、最終焼鈍温度が
300℃と低く、再結晶が起こらないため結晶粒が
80μmと大きく、高温伸びが150％と低く、超塑性
特性が得られなかつた。 No.60は合金No.１を用いたが、最終焼鈍温度500
℃に加熱する速度が0.5℃／ｓと低いため結晶粒
が35μmと大きく、高温伸びが190％と低く、超塑
性特性が得られなかつた。 No.61は合金No.９を用いたが、最終冷間圧延の加
工率が20％と低いため、最終焼鈍で素材再結晶が
起こり、結晶粒が50μmと粗大化し、高温伸びが
150％と低く、超塑性特性が得られなかつた。 No.62は合金No.９を用いたが、最終焼鈍温度が
300℃と低く、再結晶が起こらないため結晶粒が
70μmと大きく、高温伸びが140％と低く、超塑性
特性が得られなかつた。 No.63は合金No.９を用いたが、最終焼鈍温度500
℃に加熱する速度が0.5℃／ｓと低いため結晶粒
が25μmと大きく、高温伸びが240％と低く、超塑
性特性が得られなかつた。 No.64は合金No.９を用いたが、中間焼鈍の温度が
250℃と低く、軟化しないので、次の冷間圧延で
割れが発生したので、最終焼鈍以降の試験を中止
した。 No.65は合金No.９を用いたが、中間焼鈍の温度が
540℃と高く、高温酸化が生じ、表面にふくれが
発生したので、最終冷間圧延以降の試験を中止し
た。

【表】

【表】発明の効果 (1) 本発明により得られる超塑性アルミニウム合
金材は、通常の工業的方法、例えば半連続鋳造
法で造塊することができる。 (2) 前記超塑性アルミニウム合金材は、Zr含有
により、高温域での再結晶粒の成長が抑制され
るために高温域で超塑性を示す。 (3) 前記合金材は、耐食性に優れ、また超塑性変
形後も高い強度を有する。 (4) 本発明は合金の鋳塊において20μm以下の微
細結晶が得られるとともに、板の製造過程にお
いて再結晶の成長が抑制され、最終冷延板には
20μm以下の結晶粒度が保持されるので、この
板は高温域で超塑性を示す。

Claims

【特許請求の範囲】１ Mg：2.5〜６％，Zr：0.05〜0.20％，Be：
0.0001〜0.01％，Ti：0.001〜0.05％を含み、ある
いは更にMn：0.05〜1.0％，Cr：0.05〜0.25％の
１種又は２種を含み、残部が実質的にAlである
アルミニウム合金を、350〜550℃，４〜40時間で
均質化処理し、300〜500℃で熱間圧延し、ついで
300〜500℃で中間焼鈍後、50％以上で冷間圧延
し、ついで350〜560℃に１℃／ｓ以上の昇温速度
で加熱し、焼鈍処理することにより、結晶粒を
20μm以下にすることを特徴とする超塑性ナルミ
ニウム合金材の製造方法。２ Mg：2.5〜６％，Zr：0.05〜0.20％，Be：
0.0001〜0.01％，Ti：0.001〜0.05％を含み、ある
いは更にMn：0.05〜1.0％，Cr：0.05〜0.25％の
１種又は２種を含み、残部が実質的にAlである
アルミニウム合金を、350〜550℃，４〜40時間で
均質化処理し、300〜500℃で熱間圧延し、さらに
冷間圧延した後、300〜500℃で中間焼鈍し、50％
以上で冷間圧延し、ついで350〜560℃に１℃／ｓ
以上の昇温速度で加熱し、焼鈍処理することによ
り、結晶粒を20μm以下にすることを特徴とする
超塑性アルミニウム合金材の製造方法。