JPS63125645A - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はＪＩＳ　２０００番系、６０００番系あるい
は７０００番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム合金材
料の製造方法に関し、特に超塑性加工用材料に最適なア
ルミニウム合金材料の製造方法に関するものである。

従来の技術 近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現象を
利用して超塑性加工を行なう技術が注目を集めるように
なっている。微細結晶粒による超塑性現象は、展伸用熱
処理型アルミニウム合金においても認められるものであ
り、結晶粒を２５伽程度以下の微細なものとすれば所定
の超塑性温度域での加工により超塑性を呈することが知
られている。

従来、このような超塑性加工が可能となる程度に結晶粒
か微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する方
法としては、 （イ）金属間化合物の粗大粒子を過時効処理により析出
させて、温間加工で歪を与える方法（例えば特開昭５３
−１３２４２０＠　）、（ロ）溶体化処理後急冷して、
冷間圧延にて歪を与える方法（例えば特開昭６０−８６
２５１号）、（ハ）溶体化処理温度から徐冷して冷間圧
延する方法（例えば特開昭６０−１２５３５４号）、が
知られている。

発明が解決すべき問題点 前述のような微細結晶粒を有するアルミニウム合金圧延
板を製造するだめの各方法のうち、（イ）の方法では、
過時効処理や温間加工を行なうために生産性が低くなら
ざるを得ないという問題がある。また（口）の方法では
、結晶粒は微細化することかできるが、溶体化処理・急
冷後の圧延か困難となる問題がある。ざらに（ハ）の方
法では、圧延性は良いものの、微細な結晶粒を得るため
には９０％以上もの強冷間加工が必要どなる問題かある
。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、生
産性低下、冷間圧延性低下などの諸問題を招くことなく
、超塑性加工に適した微細な結晶粒を有する材料を実際
的に得ることができる方法を提供することを目的とする
ものである。

問題点を解決するための手段 この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温度近傍の
温度からの徐冷によって析出粒子を粗大に析出させて、
これを再結晶核とし、しかもその後の溶体化処理温度の
４０〜８０％の温度域からの焼入れによって、冷間圧延
性を溶体化処理温度から焼入れした場合（完全焼入れの
場合）よりも向上させるとともに残留する合金元素の固
溶・時効もしくは微細析出を図ってマトリックス内の転
位密度、変形帯を多くし、もって再結晶時における核発
生頻度を向上させ、結晶粒を微細化させるものでおる。

具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもＭｎ０．０５〜１，５％（
重量％、以下同じ）、Ｃｒ０．０５〜０．４％、７　ｒ
　０．０５〜０．３％のうちの１種または２種以上を含
有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率３０％以上
の第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理温
度の８０％以上の温度で０．５〜２４時間加熱し、その
後０．００１〜０．０５℃／　ＳｅＣの範囲内の冷却速
度で溶体化処理温度の６０〜９０％の温度まで冷却し、
その温度から直ちにもしくはその温度に２４時間以内保
持してから第２次熱間圧延を開始して、溶体化処理温度
の４０〜８０％の温度で第２次熱間圧延を終了させた後
引続いて０．１０７５８０以上の冷却速度で１８０℃以
下、好ましくは室温まで冷却するか、もしくは最終パス
の入側の温度が溶体化処理温度の４０〜８０％となるよ
うにかつ最終パスを通じての冷却速度が０．１℃／　Ｓ
ｅＣ以−１二になるようにしかも圧延上り温度が１８０
℃以下、好ましくは室温となるように第２次熱間圧延し
、その後加工率６０％以上の冷間加Ｔを行なった後、そ
の合金の再結晶温度以上トの温度に１℃Ｉ　ＳｅＣ以上
の昇温速度で昇温させて再結晶させることを特徴とする
ものである。

なおここで「最終パスを通じて−１とは、［ジングルス
タンドであるか多段スタンドであるかを問わず、最終パ
スの圧延ロールと冷却系一式を板か通過する間を通じて
」を意味し、以下も同義である。

また第２発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ−９＝ ニウム合金であって、しかもＭｎ０．０５〜１．５％、
Ｃｒ　０．０５〜０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５〜０．３
％のうちの１種または２種以上を含有するアルミニウム
合金を素材とし、圧下率３０％以上の第１次熱間圧延を
施した後、その合金の溶体化処理温度の８０％以１−の
温度で０．５〜２４時間加熱し、その後０．００１〜０
．０５℃／　ＳｅＣの範囲内の冷却速度で室温まで冷却
し、次いで溶体化処理温度の６０〜９０％の温度に再加
熱して、直ちにもしくけその温度に２４時間以内保持し
てから第２次熱間汁延を開始し、溶体化処理温度の４０
〜８０％の温度で第２次熱間圧延を終了させた後引続い
て０，１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度で１８０℃以下、
好ましくは室温まで冷却するか、もしくは最終パスの入
側の温度か溶体化処理温度の４０〜８０％となるように
かつ最終パスを通じての冷却速度か０．１℃／　ＳｅＣ
以上になるようにしかも圧延上り温度が１８０　℃以下
、好ましくは室温となるように第２次熱間圧延し、その
後加工率６０％以上の冷間加工を行なった後、その合金
の再結晶温度以上の温度にＶＣ／　ＳｅＣ以上の昇温速
度で昇温さｔｔで再結晶させることを特徴とするもので
ある。

ざらに第３発明および第４発明の方法は、特定の成分組
成範囲のＡｌ−Ｚｎ−ＭＱでｕ系合金材料を対象とし、
かつ各プロセス中における温度条件をより具体的に規定
したものである。

すなわち第３発明の方法は、７ｎ５．１〜８．１％、Ｍ
ｇ１．８〜３．４％、Ｃｕ１．２〜２．６％、Ｔｉ０．
２％以下を含有するとともに、Ｍｎ０．０５〜１．５％
、Ｃｒ　０．０５〜０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５〜０．
３％のうちの１種または２種以上を含有するアルミニウ
ム合金を素材とし、圧下率３０％以上の第１次熱間圧延
を施した後、４．００〜５２０　℃の温度で０．５〜２
４時間加熱し、その後ｏ、ｏｏｉ　〜０．０５℃／　Ｓ
ｅＣの範囲内の冷却速度で２８０〜４３０℃の範囲内の
温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその温度
に２４時間以内保持してから第２次熱間圧延を開始して
、２５０〜４００℃の温度で第２次熱間圧延を終了させ
た後引続いて０．１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度で１８
０℃以下、好ましくは室温まで冷却するか、もしくは最
終パスの入側の温度が２５０〜４００℃となるようにか
つ最終パスを通じての冷却速度が０．１℃／　ＳｅＣ以
上になるようにしかも圧延上り温度か１８０℃以下、好
ましくは室温となるように第２次熱間圧延し、その後加
工率６０％以上の冷間加工を行なった後、３５０〜５０
０℃の温度に１℃／　ｓｅｃ以上の昇温速度て昇温させ
て再結晶させることを特徴とするものである。

のである。

そして第４発明の方法は、Ｚｎ５．１〜８．１％、ｌｖ
ｌｇ　１．８〜３．４％、Ｃｕ　１．２〜２．６％、１
−ｉｏ、２％以下を含有するとともに、Ｍｎ０．０５〜
１．５％、Ｃｒ　０．０５〜０．４％、７　ｒ　０．０
５ヘ−０，３％のうちの１種または２種以上を含有する
アルミニウム合金を素材とし、圧下率３０％以上の第１
次熱間圧延を施した後、４００〜５２０　℃の温度て０
．５〜２４時間加熱し、その後０．００１〜０．０５℃
／　ＳｅＣの範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次い
で２８０〜４３０℃の範囲内の温度に再加熱して、直ち
にもしくはその温度に２４時間以内保持してから第２次
熱間圧延を開始し、２５０〜ａ　ｏ　Ｏ℃の温度で第２
次熱間圧延を終了させた後引続いて０．１℃／　ＳｅＣ
以」二の冷却法　１２　一 度で１８０　℃以下、好ましくは室温まで冷却するか、
もしくは最終パスの入側の温度が２５０〜４００℃どな
るようにかつ最終パスを通じての冷却速度が０．１℃／
　ＳｅＣ以上になるようにしかも圧延上り温度が１８０
℃以下、好ましくは室温となるように第２次熱間圧延し
、その後加工率６０％以上の冷間加工を行なった後、３
５０〜５００℃の温度に１℃／　ＳｅＣ以上の昇温速度
で昇温させて再結晶させることを特徴とするものである
。

作　　　用 先ず各発明に８５いて対象とするアルミニウム合金につ
いて説明する。

第１発明および第２発明の方法は、Ａ、＆でｕ系合金（
ＪＩＳ　２０００番系）　、ｌ！−Ｍ！ＩＪ−３ｌ系合
金（ＪＩＳ　６０００番系）　、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合
金（ＪＩＳ　７０００番系）で代表される所謂展伸用の
熱処理型合金には全て適用可能である。但し、これらの
熱処理型合金において通常含有されているＣｕ、あるい
はＭｇおよびＳｉ、必るいは７ｎおよびＭＱ等のほか、
必須成分として特に１ｖｊｎｏ、０５〜−１３　＝ １．５％、Ｃｒｏ、０５〜０．４％、Ｚ　ｒ　　０．０
５〜０．３％のうちから選ばれた１種または２種以上が
含有されていることが必要でおる。すなわち、ｚｎ、０
：ｒ、ｚｒはいずも金属間化合物析出粒子の生成を通じ
て結晶粒微細化に有効な元素であって、これらを含有さ
せることによってこの発明で目的とする超塑性加工可能
な微細結晶組織を得ることが可能となる。ここでＭｎ、
Ｃｒ、または７ｒの含有量が０．０５％未満では微細な
結晶粒を得ることが困難となり、一方Ｍｎ　１．５％以
上、もしくはＯｒｏ、４％以上、または７ｒ０．３％以
上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素が充分に固
溶されずに巨人金属間化合物が発生して充分な伸びが得
られなくなる。したがってＭｎは０．０５〜１．５％、
Ｏｒは０．０５〜０．４％、７ｒは０．０５〜０．３％
の範囲内とした。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意味で使用
するものとし、具体的な代表例としては、Ａｌでｕ系合
金である２０００番系合金、例えばＪＩＳ規格やＡＡ規
格の２０１４合金、２０１７合金、２０２４合金、２２
１９合金、あるいはＡｌ−Ｍｇ−８ｉ系合金である６０
００番系合金、例えば６０６１合金、さらにはＡｌ−Ｚ
ｎ−Ｍｇ系合金であ６７０００番系合金、例えば７０７
５合金、７４７５合金、７〜０１合金、７００３合金等
があげられる。

第１、第２発明の場合、前述のようにＭｎ、Ｃｒ、７ｒ
以外の成分組成は、熱処理型となるような成分組成でお
れば特に限定されず、用途や要求される特性等に応じて
定めれば良いが、例えば△１２でｕ系合金の場合、Ｃｕ
を１．５〜６．８％程度含有し、ざらに必要に応じてＭ
ｇを０．２〜１．８％程度、Ｓｌを０．２〜１．３％程
度含有するものとすれば良く、またＡｆｆｉ−Ｍｇ−３
ｉ系合金の場合、３ｉを０．２０〜１．２％程度、Ｍｇ
を０．３５〜１，５％程度含有し、さらに必要に応じて
Ｃｕを０．１０〜０．４０％程度含有するものとすれば
良く、またＡｌ−Ｚｒ１−ＭＣｌ系合金の場合Ｚｎを０
．８〜６．１％、ＭＯを０．５〜２９％程度含有し、ざ
らに必要に応じてＣｕを１，２〜２，０％程度含有する
ものとすれば良い。

次に第１発明および第２発明の方法にあけるプロセスに
ついて説明する。

先ず常法にしたがって連続鋳造もしくは半連続鋳造等に
よって前）ホのようにＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの１種以上を含
有する熱処理型アルミニウム合金の鋳塊を製造する。

次いてその鋳塊に対し、必要に応じて均質化処理を行な
った後、常法に従って圧下率３０％以上の第１次熱間圧
延を施ず。この第１次熱間圧延の圧下率が３０％未満で
は、鍛練度が不充分でおり、次工程の加熱・析出処理中
における析出物の分布が不均一となって最終板での■結
晶粒の均一性が劣り、混粒組織となって好ましくない。

第１次熱間圧延の後には、対象となる合金の溶体化処理
温度近傍の温度、すなわち溶体化処理温度の８０％以上
の温度（但し摂氏温度の８０％以上；以下の温度の％に
ついても同様）で０．５〜２４時間加熱する。この加熱
は強化成分元素の全部または大部分を一旦固溶させるた
めに必要な工程である。

その加熱温度が溶体化処理温度の８０％未満では合一　
　１６− 金成分元素の固溶か不充分となり、また加熱保持時間が
０．５時間未満ても固溶か不充分であり、一方加熱保持
時間が２４時間を越えればその効果は飽和し、経済的に
不利となるだけである。

なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金のα相領
域にあける固相線温度と溶解度曲線との間の温度であり
、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典型
的にはＡＡ規格あるいはＪＩＳ規格に代表的な溶体化処
理温度が示されてあり、これによれば２０１４合金の場
合は４９５〜５０５℃，２０１７合金では４９５〜５１
０℃，２０２４合金（板材）では４９０〜５００℃，６
０６１合金では５１５〜５５０℃，７０７５合金（板材
）では４６０〜５００℃，７４７５合金では４６０〜４
９９℃，７ＮＯ１合金では約４５０℃が最適とされてい
る。したがってこの発明で溶体化処理温度のＸ％とは、
上述のような各合金の溶体化処理最適温度のＸ％とする
ことが好ましい。

上）ホのような溶体化処理温度の８０％以上の温度での
加熱・保持後は、０．００１〜０．０５℃／　ＳｅＣの
範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の６０〜９０％の温
　１７一 度まで冷却（第１発明の場合）し、必要に応じてその温
度に２４時間以内保持し、その温度で第２次熱間圧延を
開始する。おるいはまた上記の加熱・保持後、ｏ、ｏｏ
ｉ　〜０．０５℃／　ＳｅＣの範囲内の冷却速度で至温
まで冷却（第２発明の場合）し、その後、溶体化処理温
度の６０〜９０％の温度まで再加熱し、必要に応じてそ
の温度に２４時間以内保持し、その温度で第２次熱間圧
延を開始する。前）ホのような溶体化処理温度の８０％
以上の温度での加熱保持後（７）　０．００１〜０．０
５℃／　ＳｅＣの冷却速度での徐冷によって、強化成分
元素の粒子が粗大に析出される。

ここで、冷却速度が０．０５℃／　ＳｅＣ以上では析出
が不充分となり、一方０．００１℃／　ＳｅＣ未満の冷
却速度では生産性が阻害されて経済的に不利となる。ま
た第２次熱間圧延開始温度が溶体化処理温度の６０％未
満では熱間圧延が困難となり、一方溶体化処理温度の９
０％を越える場合は、粗大析出物の析出か少な過ぎて、
最終板での結晶粒微細化が不充分となる。

上述のようにして溶体化処理温度の６０〜９０％の温度
域で開始した第２次熱間圧延は、最終パスの出側直後の
温度が溶体化処理温度の４０〜８０％の温度となるよう
に終了させ、その温度から０．ドＣ／ＳｅＣ以上の冷却
速度で１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却すること
により焼入れを行なう。あるいはまた、溶体化処理温度
の６０〜９０％の温度域で開始した第２次熱間圧延にお
いて、その最終パスの入側の温度が溶体化処理温度の４
０〜８０％となるように圧延し、最終パスを通じての冷
却速度が０．１℃／　ｓｅｃ以上となるようかつ圧延上
り温度が１８０℃以下、好ましくは室温になるように冷
却しながら圧延し、同時に焼入れを行なう。

このように第２次熱間圧延の最終パス直後、もしくは最
終パスにおいて、溶体化処理温度の４０〜８０％の温度
から焼入れることによって、冷間圧延性が完全焼入れの
場合（溶体化処理温度から焼入れる場合）はど低下する
ことなく、しかも析出せずにマトリックス内に残留して
いる合金元素の固溶もしくは微細析出を図って固溶や微
細析出によるマトリックス内の転位密度、変形帯の増大
を図リ、最終板において微細結晶粒組織を得ることが可
能となるのでおる。ここで、溶体化処理温度の４０％よ
り低い温度から冷却（焼入れ）した場合は、固溶・時効
による転位の導入が少なくなって結晶粒微細化の効果が
得られない。一方溶体化処理温度の８０％を越える高温
から冷却（焼入れ）した場合は、焼きが入り過ぎて硬質
化し、次の冷間圧延が困難となる。また焼入れのための
冷却速度が０．１℃／　ＳｅＣ未満では焼きが充分に入
らす、その後の圧延による歪の導入が不充分となって結
晶粒微細化が達成されない。

また焼入終了時の温度は１８０℃以下とし、できれば室
温まで焼入れることが望ましい。１８０℃より高温で焼
入れを終了すれば、その後の冷却で粗大析出物が形成さ
れ、焼入れの効果か全く認められない。焼入終了時の温
度は低いほどマトリックス中に固溶もしくは微細粒子と
して析出する溶質量は多く、その後の冷間圧延でマトリ
ックス内の転位密度や変形帯か増加し、最終的に微細結
晶粒組織を得やすい。

＝　２０− なあ、前）ホのように第２次熱間圧延の最終パス直後に
、もしくは最終パスの前後を通じて、溶体化処理温度の
４０〜８０℃の温度から焼入れるためには、具体的には
次の△、Ｂ、Ｃに示すような方法を適用することができ
る。

Ａ：第１図に示すように、熱間圧延機１（この場合はジ
ングルスタンドミル）により上り温度が溶体化処理温度
の４０〜８０％の温度となるように熱間圧延した二］イ
ル２を、引続いて圧延することなく巻戻しながら、ぞの
巻戻された板３に対して圧延クーラント４を付加して０
．１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度で冷却するかまたはス
プレー水冷もしくは強制空冷装置５を用いて０．１℃／
　ＳｅＣ以上で冷却しながらコイルアップする。

Ｂ：第２図に示すように、熱間圧延機１（この場合はジ
ングルスタンドミルもしくは多段スタンドタンプ′ムミ
ルのいずれでも良い）により溶体化処理温度の４０〜８
０％の温度で熱間圧延を終了した板３に対して、引続き
連続的に圧延クーラント４を付加して０．１℃／　ｓｅ
ｃ以上で冷却するか、または引続き連続的にスプレー水
冷もしくは強制空冷装置５を用いて０．１℃／　ＳｅＣ
以上で冷却した後、コイル２に巻上げる。

Ｃ：第３図（Ａ）に示すようにジングルスタンドミル１
Ａを用いて、もしくは第３図（Ｂ）に示ずように多段ス
タンドテンデムミル１Ｂを用いての第２次熱間圧延の最
終パス前に、溶体処理温度の４０〜８０％となるように
熱間圧延し、熱間圧延の最終パスにおいてロール入側も
しくは出側、または双方に圧延クーラント４を付加し、
０．１℃／　ＳｅＣ以−トの冷却速度で上り温度が１８
０℃以下好ましくは室温まで冷却しながら圧延し、］コ
イルに巻上げる。

なおここで′最終パスとは、熱間圧延機がジングルスタ
ンドミルからなる場合は最終１パスを意味するが、多段
スタンドミルからなる場合は、第３図（Ｂ）に示してい
るように、最終ロールを通るパスのみを最終パスとは呼
ばず、多段のスタンドを通過する一連の工程を総合して
最終パスと称すものとする。

以」二のような第２次熱間圧延直後の、もしくは第２次
熱間圧延の最終パスでの溶体化処理温度の４０へ、８０
％の温度からの焼入れ後には、６０％以上の加工率で冷
間圧延等の冷間加工を行なう。この冷間加工は歪を導入
してその後の再結晶時における結晶粒微細化を図るため
のものであり、加工率が６０％未満では歪の導入が不充
分となり、結晶粒の微細化が充分に図れない。

上述の冷間ｈＯＩ後には、対象合金の再結晶温度以上に
１℃／　ＳｅＣ以上の加熱速度て昇温させて、再結晶さ
せる。この再結晶にあたって昇温速度か速いほど再結晶
粒微細化には有利となり、昇温速度が１℃／　ｓｅｃ未
満では超塑性加工に適した微細結晶粒が得られないから
、昇温速度を１℃／　ＳｅＣ以上に限定した。このよう
に１℃／　ＳｅＣ以上で急速加熱するためには、具体的
にはソルトバスや、連続空気加熱炉を用いれば良い。な
お再結晶温度は合金の種類によって異なるが、その合金
の溶体化処理温度は必ず再結晶温度以上となっているか
ら、実際の操業にあたっては溶体化処理温度を目途に加
熱すれば充分で必る。なおまた再結晶のための加熱後は
常法にしたがって水焼入れすれば良い。

以上のように、第１次熱間圧延と第２次熱間圧延との間
において溶体化処理温度の８０％以上の温度域での加熱
・保持を行なった後、ｏ、　ｏｏｉ〜０，０５℃／　Ｓ
ｅＣの冷却速度で徐冷して粗大金属間化合物粒子を粗大
に析出させ、第２次熱間圧延の直後もしくは第２次熱間
圧延の最終パスにおいて溶体化処理温度の４０〜８０％
の温度域から０．１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度で焼入
れることにより、残留している合金元素の固溶もしくは
微細析出を図り、ざらに６０％以上の冷間加工を行なっ
てから再結晶させることによって、再結晶粒を著しく微
細化することができる。ここで、再結晶前に歪を導入す
るための冷間加工としてはさほど大きな加工率は必要な
く、前述のように加工率６０％以」二であれば最終的に
微細結晶粒を得ることができるから、生産性の低下や冷
間圧延の困難を招くことなく冷間加工を実施することが
できる。

次に第３発明および第４発明の方法について説明する。

第３発明および第４発明の方法は、対象とするアルミニ
ウム合金材料を、特に高強度材料として知られる７４７
５合金で代表される△ｆ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｏｎ系のものと
し、かつその成分組成に応じてプロセス中の各温度を具
体的に規定したものである。そこで先ず第３発明、第４
発明における成分組成範囲の限定理由について説明する
。

７ｎニ アｎが５，１％未満では焼戻しによって充分に高い強度
を得ることができず、一方８．１％を越えれば応力腐食
割れが発生し易くなるから、７日は５．１〜〜８．１％
の範囲内とした。

Ｍｑ： ＭＱが１．８％未満ては、焼戻しによって充分に高い強
度が得られず、一方３．４％を越えれば圧延加工性が劣
化するとともに応力腐食割れが生じ易くなるから、ＭＱ
は１．８〜３．４％の範囲のに限定しｌこ　。

Ｃｕ　： Ｃｕが１．２％未満では焼戻しによって充分に高い強度
が得られず、一方２．６％を越えれば圧延加工性が悪く
なるとともに靭性が低下するから、Ｃｕは１．２〜２．
６％の範囲内に限定した。

Ｔ１： Ｔｉの０．２％以下の添加は鋳造組織の微細化お・よび
鋳造時の鋳塊割れの発生防止に有効であるが、０．２％
を越えれば巨大な金属間化合物が晶出してしまうから、
Ｔｉは０．２％以下に限定した。

Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ　： これらは既に述べたように超塑性加工可能な程度の微細
結晶粒を得るために必要な元素であり、その添加量の限
定理由は第１発明、第２発明について述べた通りでおる
。

上述のような成分組成のＡｆ−Ｚｎ−ＭＱでｕ系の合金
について、第３発明、第４発明において適用しているプ
ロセスは、基本的には第１発明、第２発明にあけるプロ
セスと同様であり、第３発明、第４発明と異なる点は、
温度範囲の規定を具体的な摂氏温度の範囲で規定してい
ることだけでおり、以下その点を中心に第３発明、第４
発明のプロセスを説明する。

先ず前述のような成分組成のｌ−Ｚｎ−ＭＱでｕ系合金
の鋳塊を連続鋳造法もしくは半連続鋳造法などによって
鋳造し、通常４３０〜５２０℃での均質化処理を行なっ
た後、常法にしたがって圧下率３０％以上の第１次熱間
圧延を施す。

第１次熱間圧延の後には、第１発明、第２発明にあける
溶体化処理温度の８０％以上の温度での加熱として、４
００〜５２０℃で０．５〜２４時間加熱する。

この加熱温度が４００　℃未満では合金成分元素の固溶
が不充分となるから、４００℃Ｊ、４上で加熱する必要
がある。なお加熱時間の限定理由は既に述べた通りであ
る。

上述の４００〜５２０℃での加熱保持後は、第３発明の
場合は０．００１〜０．０５℃／　ＳｅＣの範囲内の冷
却速度で２８０〜４３（＞℃（第１発明、第２発明にお
ける溶体化処理温度の６０〜９０％に相当する）の温度
まで冷却し、必要に応じてその温度に２４時間以内保持
し、その温度で第２次熱間圧延を開始する。

また第４発明の場合は前述の４００〜・５２０℃での加
熱保持後、ｏ、ｏｏｉ　〜０．０５℃／　ＳｅＣの冷却
速度で室温まで冷却し、溶体化処理温度の６０〜９０％
に相当する２８０〜４３０℃の範囲内の温度まで再加熱
し、必要に応じて２４時間以内保持し、その温度で第２
次熱間圧延を開始する。ここで、第２次熱間圧延の開始
温度か２８０　℃未満では熱間圧延が困難となり、一方
４３０　℃を越える場合は粗大析出物の析出が少な過ぎ
て、最終板での結晶粒微細化が不充分となる。なおその
第２次熱間圧延の前の冷却速度の限定理由は、第１発明
、第２発明について既に述べたところと同じである。

上述のようにして２８０〜４３０°○の温度域で開始し
た第２次熱間圧延は、最終パスの出側直後の温度が２５
０〜４００℃（第１発明、第２発明におＣブる溶体化処
理温度の４０〜８０％に対応する）の温度となるように
終了させ、その温度から０．１℃／　ｓｅｃ以上の冷却
速度で１８０　℃以下、好ましくは室温まで冷却するこ
とによって焼入れを行なうか、必るい−　２８　＝ はまた最終パスの入側の温度か２５０〜４００℃の温度
となるように圧延して、最終パス中からパス後を通じて
０．１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度となるように、かつ
圧延上り温度がｉｓｏ’ｃ以下、好ましくは室温となる
ように冷却しながら圧延して、最終パスの圧延と焼入れ
を同時に行なう。このように第２次熱間圧延の直後、も
しくは第２次熱間圧延の最終パスにおいて、２５０〜４
００℃の範囲内の温度から焼入れる理由は、第１発明、
第２発明について溶体化処理温度の４０〜８０％の温度
から焼入れる理由についで述べたところと同様であり、
また冷却速度、および焼入れ到達温度（１８０℃以下、
好ましくは室温）の限定理由についても同じである。さ
らに、このような第２次熱間圧延直後もしくは第２次熱
間圧延の最終パスでの焼入れ（冷却）のための具体的方
法も、既に第１図〜第３図について説明したと同じ方法
を適用することができる。

上述のように２５０℃〜４００℃の温度からの焼入れの
後には、第１発明、第２発明の場合と同様に６０％以上
の加工率で冷間圧延後の冷間加工を行な＝　２９− い、その後、対象合金であるｌ’−７ｎ−Ｍｑでｕ系合
金の再結晶温度域て必る３５０〜５００℃に１℃／　Ｓ
ｅＣ以上の加熱速度で昇温させて、再結晶させる。

このようにして得られた△ｌ−７ｎ−１−７ｎ−系合金
板は、著しく微細な再結晶粒を有しており、したかって
超塑性加工が可能となる。

実施例 ［実施例１］ 第１表に示す成分組成の合金１〜５について、４００〜
厚のスラブをＤＣ鋳造法により鋳造した。

得られたスラブに対し第２表に示す条件Ａ−１−にて均
質化処理、第１次熱間圧延、加熱保持（中間焼鈍）、第
２次熱間圧延を施して、６ｍｍ厚の熱延板とした。次い
で圧延率８０％で１．２ｍｍ厚に冷間圧延し、再結晶の
ために各合金の溶体化処理温度にソルトバスにより急速
加熱し、１０分間保持した後、水焼入れした。また合金
１について第２表の条件記＠Ａにて熱間圧延を行なった
ものの一部は、第２次熱間圧延後に冷聞斤延率８０％で
仕延した後、比較法として０，０１℃／　ＳｅＣで昇温
させて再結晶させた（記号Ｍ）。

以上のようにして得られた再結晶後の最終板の板面の結
晶粒度を調べた結果、第３表に示す結果が得られた。

第３表から、所要量のＭｎ、　Ｃｒ、もしくはＺｒを含
有する発明合金１〜４についてこの発明で規定する条件
で処理した圧延板は、いずれも結晶粒径が１０伽以下と
著しく小さいことが明らかであり、これらの圧延板につ
いては充分に超塑性加工をなし得ることが判明した。な
おこれらのうち、特に合金１は第３発明、第４発明で対
象としているＡｆ−Ｚｎ−ＭＯでｕ系合金テアリ、コレ
ニ対して第３発明で規定する条件を充足する条件Ａで処
理した板は結晶粒径か７伽と著しく小さく、充分に超塑
性加工可能である。

一方Ｍｎ、７ｒ、　Ｏｒを実質的に含まない比較合金５
についてこの発明の条件範囲内で処理した場合（条件記
＠Ｅ）には結晶粒径が３５伽ど大きくなった。また条件
記号Ｆは第２次熱間圧延終了後の冷却速度か０．１℃／
　ＳｅＣより小さかった例であり、この場合も結晶粒径
が３０伽と大きくなった。ざらに条件記号Ｇは第１次熱
間圧延後の加熱保持（中間焼鈍）温度が低過ぎ、しかも
第２次熱間圧延終了後の冷却速度か遅かった例であり、
この場合も結晶粒径が４３伽と大きくなった。また条件
記号Ｈは、第１次熱間圧延圧下率が３０％に満たなかっ
たものであり、この場合は、混粒組織となって２５１Ｉ
ｎを越える再結晶粒が混ざった状態であった。また条件
記＠ＩおよびＪは、第１次熱間圧延終了後の加熱保持（
中間焼鈍）からの冷却速度が高過ぎた例であり、この場
合も結晶粒径が３０ＩＩｍと大きくなった。そして条件
記号におよびＬは第１次熱間圧延とそれに続く加工保持
・冷却を行なわなかったものであり、この場合も結晶粒
径は４２伽と大きくなった。さらに条件記号Ｍは、再結
晶焼入れのためのＤＯ熱を除法昇温で行なった例であり
、この場合には結晶粒径が３２０伽と粗大化してしまっ
た。

一　　３３　− 第３表 水湿粒組織で２５ＩＪｆｎを越える粒か混ざっているＥ
実施例２コ 実施例１の第１表に示す合金１について、第２次熱間圧
延開始までは第２表の条件Ａと同様に処理し、第２次熱
間圧延において最終パス前９Ｍの段階で温度か３３０℃
となるように圧延し、このコイルに対して引続き圧延ク
ーラントを付加して冷却しつつ圧延して上り温度１５０
℃で最終パス熱延（上り板厚６＃）を行なった。得られ
た熱延板に対して実施例１と同様に冷間圧延および再結
晶を行なった。再結晶後の結晶粒径を調べたところ、平
均７伽であり、充分に超塑性加工が可能であることが判
明した。

［実施例３］ 実施例１の合金１について、第２表の条件記号Ａに従っ
て均質化処理および熱間圧延するにおたり、中間焼鈍後
０．０１℃／　ＳｅＣの冷却速度で室温まで冷却した後
、第２次熱間圧延開始温度まで再加熱を行なった。また
実施例１の合金３についても、第２表の条件記号Ｃに従
って均質化処理および熱間圧延するにあたり、中間焼鈍
後０．０１℃／　ＳｅＣの冷却速度で室温まで冷却した
後、第２次熱間圧延開始温度まで再加熱した。その他の
条件は実施例１と同様にして処理した。

得られた再結晶後の圧延板の結晶粒径は、合金１では８
珈、合金３では１０ｕＩｎであり、実施例１の場合と同
様に充分に微細化されていることが判明し　ｌこ。

［実施例４］ 実施例１の合金１および合金３について、それぞれ第２
表の条件記＠Ａ　、　Ｃに従って均質化処理および熱間
圧延した後、圧延率８０％の冷間圧延を行ない、次いで
連続焼鈍炉を用いて２０℃／ＳｅＣの昇温速度で合金１
は４８０℃に、合金３は４９０　℃に昇温し、７分間で
通板させ、炉の出側で水冷することにより連続的な再結
晶化処理を行なった。

得られた再結晶板の結晶粒径を調べたところ、合金１で
は１２伽、合金３ては１３ＩＪｍであり、いずれも微細
結晶粒組織となっていることか判明した。

［実施例５］ 実施例１の第１表の合金３について、実施例１−３７　
＝ の第２表中の条件Ｃと同じ条１１で′均質化処理、熱間
圧延を行なった。その後、冷間圧延率を５５％、７０％
、９０％と３種に変えて冷間圧延を行ない、次いで実施
例１と同様にツル１〜バスにて加熱して再結晶させた。

この実施例５にあける最終板の結晶粒径を冷間圧延率に
対応して第４表に示す。

第４表 発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した微細な結
晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を得ることかでき
、しかも単にそればかりてなく、冷間圧延性を低下させ
ことなく、しかも冷間ｈ０工の加工率をさほど大ぎくせ
ずにがっ過時効処理や温間加工等を行なうことなく微細
結晶粒を得ることができるため、生産性か低下したり冷
間加工が困難となったりすることなく、量産的規模で実
際的に超塑性加工に適したアルミニウム合金圧延板を製
造することか可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法の一例における第２次熱間圧延
の最終パスから最終パス後の状況を説明するための模式
図、第２図はこの発明の方法の他の例における第２次熱
間斤延の最終パスの状況を説明するための模式図、第３
図（Ａ）、（Ｂ）はこの発明の方法のさらに他の例にお
ける第２次熱間圧延の最終パスの状況を説明するための
模式図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）展伸用熱処理型アルミニウム合金であって、しか
   もＭｎ０．０５〜１．５％（重量％、以下同じ）、Ｃｒ
   ０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの
   １種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
   とし、圧下率３０％以上の第１次熱間圧延を施した後、
   その合金の溶体化処理温度の８０％以上の温度で０．５
   〜２４時間加熱し、その後０．００１〜０．０５℃／ｓ
   ｅｃの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の６０〜９０
   ％の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその
   温度に２４時間以内保持してから第２次熱間圧延を開始
   して、溶体化処理温度の４０〜８０％の温度で第２次熱
   間圧延を終了させた後引続いて０．１℃／ｓｅｃ以上の
   冷却速度で１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却する
   か、もしくは最終パスの入側の温度が溶体化処理温度の
   ４０〜８０％となるようにかつ最終パスを通じての冷却
   速度が０．１℃／ｓｅｃ以上になるようにしかも圧延上
   り温度が１８０℃以下、好ましくは室温となるように第
   ２次熱間圧延し、その後加工率６０％以上の冷間加工を
   行なった後、その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／
   ｓｅｃ以上の昇温速度で昇温させて再結晶させることを
   特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の
   製造方法。
2. （２）展伸用熱処理型アルミニウム合金であつて、しか
   もＭｎ０．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５〜０．４％、
   Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの１種または２種以上を
   含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率３０％以
   上の第１次熱間圧延を施した後、その合金の溶体化処理
   温度の８０％以上の温度で０．５〜２４時間加熱し、そ
   の後０．００１〜０．０５℃／ｓｅｃの範囲内の冷却速
   度で室温まで冷却し、次いで溶体化処理温度の６０〜９
   ０％の温度に再加熱して、直ちにもしくはその温度に２
   ４時間以内保持してから第２次熱間圧延を開始し、溶体
   化処理温度の４０〜８０％の温度で第２次熱間圧延を終
   了させた後引続いて０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で
   １８０℃以下、好ましくは室温まで冷却するか、もしく
   は最終パスの入側の温度が溶体化処理温度の４０〜８０
   ％となるようにかつ最終パスを通じての冷却速度が０．
   １℃／ｓｅｃ以上になるようにしかも圧延上り温度が１
   ８０℃以下、好ましくは室温となるように第２次熱間圧
   延し、その後加工率６０％以上の冷間加工を行なつた後
   、その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／ｓｅｃ以上
   の昇温速度で昇温させて再結晶させることを特徴とする
   微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
3. （３）Ｚｎ５．１〜８．１％、Ｍｇ１．８〜３．４％、
   Ｃｕ１．２〜２．６％、Ｔｉ０．２％以下を含有すると
   ともに、Ｍｎ０．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５〜０．
   ４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの１種または２種
   以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率３
   ０％以上の第１次熱間圧延を施した後、４００〜５２０
   ℃の温度で０．５〜２４時間加熱し、その後０．００１
   〜０．０５０℃／ｓｅｃの範囲内の冷却速度で２８０〜
   ４３０℃の範囲内の温度まで冷却し、その温度から直ち
   にもしくはその温度に２４時間以内保持してから第２次
   熱間圧延を開始して、２５０〜４００℃の温度で第２次
   熱間圧延を終了させた後引続いて０．１℃／ｓｅｃ以上
   の冷却速度で１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却す
   るか、もしくは最終パスの入側の温度が２５０〜４００
   ℃となるようにかつ最終パスを通じての冷却速度が０．
   １℃／ｓｅｃ以上になるようにしかも圧延上り温度が１
   ８０℃以下、好ましくは室温となるように第２次熱間圧
   延し、その後加工率６０％以上の冷間加工を行なった後
   、３５０〜５００℃の温度に１℃／ｓｅｃ以上の昇温速
   度で昇温させて再結晶させることを特徴とする微細結晶
   粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
4. （４）Ｚｎ５．１〜８．１％、Ｍｇ１．８〜３．４％、
   Ｃｕ１．２〜２．６％、Ｔｉ０．２％以下を含有すると
   ともに、Ｍｎ０．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５〜０．
   ４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの１種または２種
   以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、圧下率３
   ０％以上の第１次熱間圧延を施した後、４００〜５２０
   ℃の温度で０．５〜２４時間加熱し、その後０．００１
   〜０．０５℃／ｓｅｃの範囲内の冷却速度で室温まで冷
   却し、次いで２８０〜４３０℃の範囲内の温度に再加熱
   して、直ちにもしくはその温度に２４時間以内保持して
   から第２次熱間圧延を開始し、２５０〜４００℃の温度
   で第２次熱間圧延を終了させた後引続いて０．１℃／ｓ
   ｅｃ以上の冷却速度で１８０℃以下、好ましくは室温ま
   で冷却するか、もしくは最終パスの入側の温度が２５０
   〜４００℃となるようにかつ最終パスを通じての冷却速
   度が０．１℃／ｓｅｃ以上になるようにしかも圧延上り
   温度が１８０℃以下、好ましくは室温となるように第２
   次熱間圧延し、その後加工率６０％以上の冷間加工を行
   なつた後、３５０〜５００℃の温度に１℃／ｓｅｃ以上
   の昇温速度で昇温させて再結晶させることを特徴とする
   微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。