JPS62202061A - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はＪＩ３２０００番系、６０００番系あるいは
７０００番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウム
合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料
の製造方法に関し、特に超塑性加工用材料に最適なアル
ミニウム合金材料の製造方法に関するものである。

従来の技術 近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現象を
利用して超塑性加工を行なう技術が注目を集めるように
なっている。微細結晶粒による超塑性現象は、展伸用熱
処理型アルミニウム合金においても認められるものであ
り、結晶粒を２５ＪＪｍ程度以下の微細なものとすれば
所定の超塑性温度域での加工により超塑性を呈すること
が知られている。

従来、このような超塑性加工が可能となる程度に結晶粒
が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する方
法と１ノでは、 （イ）金属間化合物の粗大粒子を過時効処理により析出
させて、温間加工で歪を与える方法（例えば特開昭５３
−１３２４２０号）、（ロ）溶体化処理後急冷して、冷
間圧延にて歪を与える方法（例えば特開昭８０−８６２
５１号）、（ハ）溶体化処理温度から徐冷ｌノて冷間圧
延する方法（例えば特開昭６０−１２５３５４号）、が
知られている。

発明が解決すべき問題点 前述のような微細結晶粒を有するアルミニウム合金圧延
板を製造するための各方法のうち、（イ）の方法では、
過時効処理や温間加工を行なうために生産性が低くなら
ざるを得ないという問題がある。また（口）の方法では
、結晶粒は微細化することができるが、溶体化処理・急
冷後の圧延が困難となる問題がある。ざらに（ハ）の方
法では、圧延性は良いものの、微細な結晶粒を得るため
には９０％以上もの強冷間加工が必要どなる問題がめる
。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、生
産性低下、冷間圧延性低下などの諸問題を招くことなく
、超塑性加工に適した微細な結晶粒を有する材料を実際
的に得ることができる方法を提供することを目的とする
ものである。

問題点を解決するための手段 この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温度近傍の
温度からの徐冷によって析出粒子を粗大に析出させて、
これを再結晶核とし、しかもその後の溶体化処理温度の
４０〜７０％の温度域からの焼入れによって、冷間圧延
性を溶体化処理温度から焼入れした場合（完全焼入れの
場合）よりも向上させるとともに残留する合金元素の固
溶もしくは微細析出を図ってマトリックス内の転位密度
、変形帯を多くし、もって再結晶時における核発生頻度
を向上させ、結晶粒を微細化させるものでおる。

具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金でおって、しかもＭｎ　０．０５〜、５％、
Ｏｒ　０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％の
うちの１種または２種以上を含有するアルミニウム合金
を素材とし、その合金鋳塊に対して均質化処理として、
その合金の溶体化処理温度の９０％以上の温度で０．５
−２４時間加熱し、その後ｏ、ｏｏｉ〜０．０５℃／　
Ｓｅｃの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の７０〜９
０％の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはそ
の温度に２４時間以内保持してから熱間圧延を開始して
、溶体化処理温度の４０〜７０％の温度で熱間圧延を終
了させ、引続いて０．１℃／　５８０以上の冷却速度で
１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却し、その後加工
率６０％以上の冷間加工を行なった後、その合金の再結
晶温度以上の温度に１℃／　５８０以上の昇温速度で昇
温させて再結晶させることを特徴とするものである。

また第２発明の方法は、展伸用熱処理型アルミニウム合
金であって、しかもＭｎ０．０５〜、５％、Ｃｒ　０．
０５〜０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５〜０．３％のうちの
１種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
とし、その合金鋳塊に対して均質化処理として、その合
金の溶体化処理温度の９０％以上の温度で０．５〜２４
時間加熱し、その後０．００１〜０．０５℃／　ＳｅＣ
の範囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで溶体化処
理温度の７０〜９０％の温度に再加熱して、直らにもし
くはその温度に２４時間以内保持してから熱間圧延を開
始し、溶体化処理温度の４０〜７０％の温度で熱間圧延
を終了させ、引続いて０．１℃／　ｓｅｃ以上の冷却速
度で１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却し、その後
加工率６０％以上の冷間加工を行なった後、その合金の
再結晶温度以上の温度に１℃／　ｓｅｅ以上の昇温速度
で昇温させて再結晶させることを特徴とするものでおる
。

作　　用 先ずこの発明において対象とするアルミニウム合金につ
いて説明する。

この発明の方法は、Ａｆ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０００
番系）　、Ａｌ−ＭＣｌ−８ｉ系合金（ＪＩＳ　６００
０番系）　、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ　７００
０番系）で代表される所謂展伸用の熱処理型合金には全
て適用可能である。但し、これらの熱処理型合金におい
て通常含有されているＣｕ１あるいはＭｇおよびＳｉ１
あるいはｚｎみよびＭｇ等のほか、必須成分として特に
Ｍｎ　０．０５〜、５％、Ｃｒ０．０５〜０．４％、Ｚ
ｒ０．０５へ一〇。３％のうちから選ばれた１種または
２種以上が含有されていることが必要である。すなわち
、Ｍｎ、　Ｏｒ、ｚｒはいすも金属間化合物析出粒子の
生成を通じて結晶粒微細化に有効な元素であって、これ
らを含有させることによってこの発明で目的とする超塑
性加工可能な微細結晶組織を得ることが可能となる。こ
こでＭｎ５Ｃｒ、またはＺｒの含有量が０．０５％未満
では微細な結晶粒を得ることが困難となり、一方Ｍｎ、
５％以上、もしくはＯｒｏ、４％以上、またはＺｒ０．
３％以上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素が充
分に固溶されずに巨大金属間化合物が発生して充分な伸
びが得られなくなる。したがってＭｎは０．０５〜、５
％、Ｃｒは０．０５〜０．４％、７−ｒは０．０５〜０
．３％の範囲内とした。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意味で使用
するものとし、前述のようにＡｆｆｉ−Ｃｕ系合金であ
る２０００番系合金、例えばＪＩＳ規格やＡＡ規格の２
０１４合金、２０１７合金、２０２４合金、２２１９合
金、あるいはＡｌ−Ｍｇ−３ｉ系合金である６０００番
系合金、例えば６０６１合金、ざらには１−Ｚｒ１−Ｍ
Ｃｌ系合金でおる７０００番系合金、例えば７０７５合
金、７４７５合金、７Ｎ０１合金、７００３合金等がお
る。そしてこの発明の場合、前述のようにＭｎ、　Ｃｒ
、Ｚｒ以外の成分組成は、熱処理型となるような成分組
成でおれば特に限定されず、用途や要求される特性等に
応じて定めれば良いが、例えばＡｌ−ＣＵ系合金の場合
、ＣＵを、５〜６．３％程度含有し、ざらに必要に応じ
てＭＣＩを０．２〜、８％程度、３ｉを０．２〜、３％
程度含有するものとすれば良く、またＡ１−Ｍｇ−５ｉ
系合金の場合、３ｉを０、２０〜、２％程度、Ｍｇを０
．３５〜、５％程度含有し、さらに必要に応じてＣＵを
０．１０−０．４０％程度含有するものとすれば良く、
またＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金の場合ｚｎを０．８〜６．
１％、Ｍｇを０．５〜２．９％程度含有し、ざらに必要
に応じてＣｕを、２〜２．０％程度含有するものとすれ
ば良い。

い。

次にこの発明の方法におけるプロセスについて説明する
。

先ず常法にしたがって連続鋳造もしくは半連続鋳造等に
よって前述のようにＭｎ、　Ｏｒ、　Ｚｒの１種以上を
含有する熱処理型アルミニウム合金の鋳塊を製造する。

次いでその鋳塊に対する均質化処理を施す。この均質化
処理は、対象となる合金の溶体化処理温度近傍の温度、
すなわち溶体化処理温度の９０％以上の温度（但し摂氏
温度の９０％以上；以下の温度の％についても同様）で
０．５〜２４時間加熱することによって行なう。ここで
均質化処理の温度が溶体化処理温度の９０％未満では均
質化が不充分であり、また合金成分元素の溶体化が不充
分となる。

均質化処理時間が０．５時間未満でも均質化、溶体化が
不充分であり、一方２４時間を越えればその効果は飽和
し、経済的に不利となるだ【プである。

なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金のα相領
域における同相線温度と溶解度曲線との間の温度であり
、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典型
的にはＡＡ規格あるいはＪＩＳ規格に代表的な溶体化処
理温度が示されており、これによれば２０１４合金の場
合は４９５〜５０５℃、２０１７合金では４９５〜５１
０℃、２０２４合金（板材）では４９０〜５００℃、６
０６１合金では５１５〜５５０℃、７０７５合金（板材
）では４６（）〜５００℃、７４７５合金では４６０〜
４９９℃、７ＮＯ１合金では約４５０℃が最適とされて
いる。したがってこの発明で溶体化処理温度のＸ％とは
、上述のような各合金の溶体化処理最適温度のＸ％とす
ることが好ましい。

上”ｐＬ　（７）　均質化処理は、０．００１〜０．０
５℃、”ｓａｃの範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の
７０〜９０％の温度まで冷却（第１発明の場合）し、必
要に応じてその温度に２４時間以内保持し、その温度で
熱間圧延を開始する。あるいはまた均質化処理後、ｏ、
　ｏｏｉ〜０．０５℃／　Ｓｅｃの範囲内の冷却速度で
室温まで冷却（第２発明の場合）し、その後、溶体化処
理温度の７０〜９０％の温度まで再加熱し、必要に応じ
てその温度に２４時間以内保持し、その温度で熱間圧延
を開始する。このような均質化処理後の０、００１〜０
．０５℃／　Ｓｅｃの冷却速度での徐冷によって、強化
成分元素の粒子が粗大に析出される。ここで、冷却速度
が０．０５℃／　ＳｅＣ以上では析出が不充分となり、
一方ｏ、ｏｏｉ℃／　ＳｅＣ未満の冷却速度では生産性
が阻害されて経済的に不利となる。また熱間圧延開始温
度が溶体化処理温度の７０％未満では熱間圧延が困難と
なり、一方溶体化処理温度の９０％を越える場合は、粗
大析出物の析出が少な過ぎて、最終板での結晶粒微細化
が不充分となる。

上述のようにして溶体化処理温度の７０〜９０％の温度
域で開始した熱間圧延は、溶体化処理温度の４０〜７０
％の温度で終了させ、その温度から０．１℃／ｓｅｃ以
上の冷却速度で１８０℃以下、好ましくは室温まで冷却
することにより焼入れを行なう。このように溶体化処理
温度の４０〜７０％の温度から焼入れることによって、
冷間圧延性が完全焼入れの場合（溶体化処理温度から焼
入れる場合）はど低下することなく、しかも析出せずに
残留している合金元素の固溶もしくは微細析出を図って
固溶や微細析出による７１〜リツクス内の転位密度、変
形帯の増大を図り、最終板において微細結晶粒組織を得
ることが可能となるのである。ここで、溶体化処理温度
の４０％より低い温度から冷却（焼入れ）した場合は、
固溶・時効による転位の導入が少なくなって結晶粒微細
化の効果が得られない。一方溶体化処理温度の７０％を
越える高温から冷却（焼入れ）した場合は、焼きが入り
過ぎて硬質化し、次の冷間圧延が困難となる。また焼入
れのための冷却速度が０．１℃／ｓｅｃ未満では焼きが
充分に入らず、その後の圧延による歪の導入が不充分と
なって結晶粒微細化が達成されない。

また焼入終了時の温度は１８０℃以下とし、できれば室
温まで焼入れることが望ましい。１８０℃より高温で焼
入れを終了すれば、その後の冷却で粗大析出物が形成さ
れ、焼入れの効果が全く認められない。焼入終了時の温
度は低いほどマトリックス中に固溶もしくは微細粒子と
して析出する溶質量は多く、その後の冷間圧延でマトリ
ックス内の転位密度や変形帯が増加し、最終的に微細結
晶粒組織を得やすい。

なお上述のように溶体化処理温度の４０〜７０％の温度
で熱間圧延を終了させてその温度から０．１℃／　ｓｅ
ｅ以上の冷却速度で焼入れするためには、熱間圧延を終
了したコイルに、引続き圧延クーラントを付加して冷却
するか、あるいはスプレー水冷または強制空冷装置を用
いて冷却すれば良く、いずれの手段も量産的規模で効率
良く適用することができる。

溶体化処理温度の４０〜７０％の温度からの焼入れ侵に
は、６０％以上の加工率で冷間圧延等の冷間加工を行な
う。この冷間加工は歪を導入してその後の再結晶時にお
ける結晶粒微細化を図るためのものであり、加工率が６
０％未満では歪の導入が不充分となり、結晶粒の微細化
が充分に図れない。

上述の冷間加工後には、対象合金の再結晶温度以上に１
℃／ｓｅｃ以上の加熱速度で昇温させて、再結晶させる
。この再結晶にあたって昇温速度が速いほど再結晶粒微
細化には有利となり、昇温速度が１℃／　ＳｅＣ未満で
は超塑性加工に適した微細結晶粒が得られないから、昇
温速度を１℃／　ｓｅｃ以上に限定した。このように１
℃／　ｓｅｅ以上で急速加熱するだめには、具体的には
ソルトバスや、連続空気加熱炉を用いれば良い。なお再
結晶温度は合金の種類によって異なるが、その合金の溶
体化処理温度は必ず再結晶温度以上となっているから、
実際の操業にあたっては溶体化処理温度を目途に加熱す
れば充分である。なおまた再結晶のための加熱後は常法
にしたがって水焼入れすれば良い。

以上のように、熱間圧延前の均質化処理を溶体化処理温
度の９０％以上の温度域で行なった後、０、００１〜０
．０５℃／　ＳｅＣの冷却速度で徐冷して粗大金属間化
合物粒子を粗大に析出させ、熱間圧延終了に引続いても
しくは熱間圧延後、溶体化処理温度の４０〜７０％の温
度域から０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で焼入れるこ
とにより、残留している合金元素の固溶もしくは微細析
出を図り、ざらに６０％以上の冷間加工を行なってから
再結晶させることによって、再結晶粒を著しく微細化す
ることができる。ここで、再結晶前に歪を導入するため
の冷間加工としてはさほど大きな加工率は必要なく、前
述のように加工率６０％以上であれば最終的に微細結晶
粒を得ることができるから、生産性の低下や冷間圧延の
困難を招くことなく冷間加工を実施することができる。

実施例 ［実施例１］ 第１表に示す成分組成の合金１〜５について、４００ａ
ｎ厚のスラブをＤＣ鋳造法により鋳造した。

得られたスラブに対し第２表に示す加熱条件、冷却条件
Ａ−Ｈで均質化処理および熱間圧延を施して、６＃Ｉ厚
の熱延板とした。次いで冷間圧延率８０％で圧延し、再
結晶のために各合金の溶体化処理温度にソルトバスによ
り急速加熱し、１０分間保持した後、水焼入れした。ま
た合金１について条件記号Ａにて均質化処理、熱間圧延
を行なったものの一部は、冷間圧延率８０％で圧延した
後、比較法として０．０１℃／　ｓｅｃで昇温させて再
結晶させた（記号Ｉ）。

以上のようにして得られた再結晶後の最終板の板面の結
晶粒度を調べた結果、第３表に示す結果が得られた。

第３表から、所要量のＭｎ、　Ｏｒ、もしくはｚｒを含
有する発明合金１〜４についてこの発明で規定する条件
で処理した圧延板は、いずれも結晶粒径がＩＩＪＪＩＩ
＋以下と著しく小さいことが明らかであり、これらの圧
延板については充分に超塑性加工をなし得ることが判明
した。

一方Ｍｎ、ｚｒ、　Ｃｒを実質的に含まない比較合金５
についてこの発明の条件範囲内で処理した場合（条件記
＠Ｅ）には結晶粒径が３５５Ｊｍと大きくなった。また
条件記号Ｆは溶体化処理温度の９０％以上の温度での均
質化処理を行なわなかったものであり、この場合も結晶
粒径が３３ＪＪと大きくなった。ざらに条件記号Ｇは熱
間圧延開始温度が高過ぎた例でおり、この場合も結晶粒
径が４８７，１ｍと大きくなった。また条件記号Ｈは、
熱間圧延終了後の溶体化処理温度の４０〜７０％の温度
からの焼入れ（０，１℃／　Ｓｅｃ以上の冷却〉を行な
わなかったものであり、この場合も結晶粒径が３３νｍ
と大きかった。

ざらに条件記号Ｉは、再結晶焼入れのための加熱を律速
昇温で行なった例であり、この場合には結晶粒径が３５
０ＪＪｍと粗大化してしまった。

第１表 轡１：ＭｊＪｌ格による　　　　−２：ＪＩＳ規格によ
る第３表 ［実施例２］ 実施例１の合金１について、第２表の条件記号Ａに従っ
て均質化処理および熱間圧延するにあたり、均質化処理
後３Ｘ１０’℃／　Ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却し
た後、熱間圧延開始温度まで再加熱を行なった。また実
施例１の合金３についても、第２表の条件記＠Ｃに従っ
て均質化処理および熱間圧延するに必たり、均質化処理
後３Ｘ１０’℃／ＳｅＣの冷却速度で室温まで冷却した
後、熱間圧延開始温度まで再加熱した。その他の条件は
実施例１と同様にして処理した。

得られた再結晶後の圧延板の結晶粒径は、合金１では９
ＪＪ１１１、合金３ではｌ０ＪＪＩＴＩであり、実施例
１の場合と同様に充分に微細化されていることが判明し
た。

［実施例３］ 実施例１の合金１および合金３について、それぞれ第２
表の条件記号Ａ、Ｃに従って均質化処理および熱間圧延
した後、圧延率８０％の冷間圧延を行ない、次いで連続
焼鈍炉を用いて２０℃／　Ｓｅｃの昇温速度で合金１は
４８０℃に、合金３は４９０℃に昇温し、７分間で通板
させ、炉の出側で水冷することにより連続的な再結晶化
処理を行なった。

得られた再結晶板の結晶粒径を調べたところ、合金１で
はＩＯＪ、１ｍ、合金３では１１Ｊ、１ｍであり、いず
れも微細結晶粒組織となっていることが判明した。

［実施例４］ 実施例１の第１表の合金３について、実施例１の第２表
中の条件Ｃと同じ条件で均質化処理、熱間圧延を行なっ
た。その後、冷間圧延率を５５％、７５％、９０％と３
種に変えて冷間圧延を行ない、次いで実施例１と同様に
ソルトバスにて加熱して再結晶させた。

この実施例３における最終板の結晶粒径を冷間圧延率に
対応して第４表に示す。

第４表 発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した微細な結
晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を得ることができ
、しかも単にそればかりでなく、冷間圧延性を低下させ
ことなく、しかも冷間加工の加工率をさほど大きくせず
にかつ過時効処理や温間加工等を行なうことなく微細結
晶粒を得ることができるため、生産性が低下したり冷間
加工が困難となったりすることなく、量産的規模で実際
的に超塑性加工に適したアルミニウム合金圧延板を製造
することが可能となった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）展伸用熱処理型アルミニウム合金であって、しか
   もＭｎ０．０５〜１．５％（重量％、以下同じ）、Ｃｒ
   ０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの
   １種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
   とし、その合金鋳塊に対して均質化処理として、その合
   金の溶体化処理温度の９０％以上の温度で０．５〜２４
   時間加熱し、その後０．００１〜０．０５℃／ｓｅｃの
   範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の７０〜９０％の温
   度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその温度に
   ２４時間以内保持してから熱間圧延を開始して、溶体化
   処理温度の４０〜７０％の温度で熱間圧延を終了させ、
   引続いて０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で１８０℃以
   下、好ましくは室温まで冷却し、その後加工率６０％以
   上の冷間加工を行なった後、その合金の再結晶温度以上
   の温度に１℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で昇温させて再結
   晶させることを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニ
   ウム合金材料の製造方法。
2. （２）展伸用熱処理型アルミニウム合金であって、しか
   もＭｎ０．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５〜０．４％、
   Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの１種または２種以上を
   含有するアルミニウム合金を素材とし、その合金鋳塊に
   対して均質化処理として、その合金の溶体化処理温度の
   ９０％以上の温度で０．５〜２４時間加熱し、その後０
   ．００１〜０．０５℃／ｓｅｃの範囲内の冷却速度で室
   温まで冷却し、次いで溶体化処理温度の７０〜９０％の
   温度に再加熱して、直ちにもしくはその温度に２４時間
   以内保持してから熱間圧延を開始し、溶体化処理温度の
   ４０〜７０％の温度で熱間圧延を終了させ、引続いて０
   ．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で１８０℃以下、好まし
   くは室温まで冷却し、その後加工率６０％以上の冷間加
   工を行なった後、その合金の再結晶温度以上の温度に１
   ℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で昇温させて再結晶させるこ
   とを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウム合金材
   料の製造方法。