CN115233050A - 一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了Al‑Mg‑Mn‑Zr‑Cr合金，其包括：2.0～6.0wt％的Mg、0.5～1.5wt％的Mn、0.1～0.5wt％的Zr、0.1～0.5wt％的Cr和余量的Al。本申请还提供了Al‑Mg‑Mn‑Zr‑Cr合金的制备方法。本发明提供的Al‑Mg‑Mn‑Zr‑Cr合金，利用Zr、Cr元素微合金化，有效改善5系铝合金微观组织、通过均匀分布的高密度第二相纳米弥散颗粒提高铝合金综合机械性能、并改善其再结晶抗力与耐热性，适于工业化应用，为开发高性能Al‑Mg‑Mn系合金提供了一种切实可行的途径。
Description
技术领域
本发明涉及高性能轻质结构材料技术领域，尤其涉及一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金及其制备方法。
背景技术
Al-Mg基(5xxx系列)合金由于具有良好的强度、延展性、焊接性和成形性，被广泛用于汽车和船舶制造行业的结构部件。Al-Mg基合金作为传统的非热处理合金，在Al基体中存在大量的Mg溶质原子，通过固溶强化获得高强度和显著的加工硬化效果。然而，大多数商用5xxx合金中的Mg含量通常在3～6wt％范围内。这是因为Mg含量过高容易促进沿晶界形成富Mg的粗大β相，导致边缘开裂和应力腐蚀开裂。考虑到这一因素，在Al-Mg基合金中添加其他元素以进一步提高强度是另一种可行的方法。这些合金元素的基本标准是提供额外的强化效果，但不能与Mg发生化学作用或从固溶中消耗Mg。
目前，多种商业5xxx合金均含有不同含量的Mn元素，如AA5454、AA5083、AA5754和AA5182，同时Fe和Si作为铝合金中常见的杂质元素也少量存在。几种含Fe和Mn的化合物既可以在凝固过程中以初生相的形式存在，也可以在均匀化或热轧过程中形成细小的弥散粒子，这些粒子的尺寸、数量、类型在很大程度上取决于Mg:Si比与热处理工艺制度。然而，在大部分工业5xxx合金中的弥散粒子仅用来细化的晶粒尺寸，而非当作强化相直接利用，这是由于常规高温均匀化(>500℃)会导致弥散粒子的迅速粗化。此外，由于Mn溶质原子较强的偏析趋势以及有限的固溶度，通过高密度的细小弥散粒子实现强度的大幅提升仍然是Al-Mg-Mn合金研发的一个挑战。
因此，提供一种具有较高屈服强度、抗拉强度和耐热性的Al-Mg基合金是十分有必要的。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，其具有较高的屈服强度、抗拉强度。
有鉴于此，本申请提供了一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，按照质量百分比计，包括：
优选的，所述Mg的含量为3.0～5.5wt％。
优选的，所述Zr的含量为0.2～0.3wt％。
优选的，所述Cr的含量为0.1～0.3wt％。
本申请还提供了所述的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金的制备方法，包括以下步骤：
按照成分配比配料，得到混合原料；
将所述混合原料加热熔融后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭加热至380～420℃保温后空冷，再依次进行开坯热轧和冷轧，得到轧板；
将所述轧板于300～400℃进行去应力退火，得到Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金。
优选的，所述得到铸锭的过程具体为：
将所述混合原料加热至700～800℃，熔化后保温30～50min，降温至740～760℃进行流氩除气，将得到的熔体静置扒渣后于730～750℃浇注于预热至200～250℃的模具中，得到铸锭。
优选的，所述保温的时间为20～48h。
优选的，所述开坯热轧的温度为280～320℃，所述冷轧的轧制速度为0.1～0.5m·s-1，总压下量为70％～80％。
优选的，所述去应力退火的时间为1～20h，所述去应力退火的冷却方式为空冷。
本申请提供了一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，其包括：2.0～6.0wt％的Mg、0.5～1.5wt％的Mn、0.1～0.5wt％的Zr、0.1～0.5wt％的Cr和余量的Al。本申请提供的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，利用Zr、Cr元素微合金化促进了细小弥散相Al6(Mn,Fe,Cr)和Al3Zr的析出，而有利于提高合金的强度。
本申请还提供了Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金的制备方法，其在制备的过程中采用较低的380～420℃的均匀化温度，可获得包括Al6(Mn,Fe,Cr)和Al3Zr在内的高密度纳米弥散颗粒，轧制后的板材采用较高的退火温度300～400℃，使得组织中的弥散粒子可有效钉扎晶界与位错运动，从而较大程度的保留纤维组织、提升亚晶占比；因此，本申请制备的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金可以有效的提高合金总体的抗拉强度、屈服强度及伸长率。实验结果表明：本申请提供的合金的抗拉强度可达到388MPa、屈服强度可提高至298MPa，同时可保持可观的均匀伸长率至11％。
附图说明
图1为Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金轧制前组织中纳米颗粒的TEM表征照片；
图2为Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金热变形板材稳定化退火后金相组织。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中Al-Mg基合金中添加元素对性能的影响问题，本申请经过研究得出：通过Zr、Cr微合金化结合中温均匀化处理使基体中析出细小的弥散相，随后经合适的轧制制度配合退火工艺，最终成品板材内部组织特征同时包含大量亚晶及弥散粒子，从而开发出一种新型的第二相强化结合加工硬化的中高强度耐热型Al-Mg-Mn系合金；即本申请提供的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，通过添加Zr和Cr元素，并调整其含量，结合特定的制备方法，由此得到的铝合金具有中高强度和耐热性的优点。具体的，本申请提供了一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，按照质量百分比计，包括：
本申请提供的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，通过Zr、Cr的引入，而有利于促进细小弥散相的析出，同时Zr、Cr的引入而无需添加稀土元素如Sc、Er，极大的降低了成本，且不会影响合金的性能。在本申请中，若Cr、Zr的含量过低，则强度提升有限，若Cr、Zr的含量过高，则形成过多例如α-Al(Mn,Cr)Si及ε-Al18(Mn,Cr)2Mg3的共晶/初生相，降低元素过饱和度，损害后续的析出强化效果。
在具体实施例中，所述Mg的含量为3.0～5.5wt％，更具体地，所述Mg的含量为3.5wt％、3.8wt％、4.0wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％、5.2wt％或5.5wt％。
在具体实施例中，所述Mn的含量为0.8～1.2wt％，更具体地，所述Mn的含量为0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％或1.2wt％。
在具体实施例中，所述Zr的含量为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％。
在具体实施例中，所述Cr的含量为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％。
本申请中主要杂质元素为Si和Fe，其中Si＜0.3wt％，Fe＜0.4wt％。
进一步的，本申请还提供了Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金的制备方法，包括以下步骤：
按照成分配比配料，得到混合原料；
将所述混合原料加热熔融后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭加热至380～420℃保温后空冷，再依次进行开坯热轧和冷轧，得到轧板；
将所述轧板于300～400℃进行去应力退火，得到Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金。
在制备Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金的过程中，本申请首先按照原料成分配料，得到了混合原料，所述配料所采用的原料按照本领域技术人员熟知的原料，对此本申请不进行特别的限制。
本申请然后将上述混合原料加热熔融后浇注，得到铸锭；在此过程中，具体是将所述混合原料加热至700～800℃，熔化后保温30～50min，降温至740～760℃进行流氩除气，将得到的熔体静置扒渣后于730～750℃浇注于预热至200～250℃的模具中，得到铸锭。上述熔融和浇注的过程为本领域技术人员熟知的技术手段，对其具体实施过程本申请不进行特别的限制。
本申请然后将得到的铸锭进行均匀化处理，以获得包括Al6(Mn,Fe,Cr)和Al3Zr在内的高密度纳米弥散颗粒。所述均匀化处理的温度为380～420℃，更具体地，所述均匀化处理的温度为400℃；所述均匀化处理的时间为20～48h，更具体地，所述均匀化处理的时间为24～48h。本申请采用上述中温400℃长时间退火以促进弥散粒子的形成。
在上述均匀化处理之后，本申请则将得到的铸锭依次进行开坯热轧和冷轧，得到轧板；在此过程中，所述开坯热轧和冷轧按照本领域技术人员熟知的方式进行，对其具体实施手段本申请不进行特别的限制。在上述过程中，所述开坯热轧的温度为280～320℃，所述冷轧的轧制速度为0.1～0.5m·s-1，总压下量为70～80％；具体的，所述开坯热轧的温度为290～310℃，所述冷轧的速度为0.2～0.4m·s-1，总压下量为72～78％；在本申请中，所述冷轧为多道次冷轧变形。上述轧制之后，空冷至室温，得到轧板。
在上述制备轧板的过程中，工业上针对Al-Mg-Mn系合金铸锭普遍采用500～550℃的高温进行均匀化，富Zr、Mn或者Cr的弥散颗粒粗化严重，数量密度低，无法直接提供可观强化的作用；相反的，这些粒子只能通过调控再结晶间接强化；在本申请中，采用的为中温退火工艺以析出高密度的纳米级Al6(Mn,Fe,Cr)和Al3Zr弥散粒子，直接提供了可观的强度；在后续的轧制退火过程中，其抑制再结晶间接强化的作用仍然得以保留，故而使最终成品强度大幅度提高。
本申请轧制后的板材再结晶抗力相较于相似成分的AA5182,AA5083等合金有显著提升，组织热稳定性得到优化，轧制后的板材可采用较高的退火温度300～400℃，使得组织中的弥散粒子可有效钉扎晶界与位错运动，从而较大程度的保留纤维组织、提升亚晶占比。鉴于此，本申请将上述得到的轧板与300～400℃进行去应力退火，空冷至室温，得到Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金。在上述过程中，所述去应力退火的时间为1～20h，更具体地，所述去应力退火的时间为5～15h。
本发明以含Mg量较低的实施例为例，其性能满足甚至明显优于GB/T 22641-2020船用铝合金板材的标准要求，抗拉强度：305～385MPa；屈服强度:215～295MPa；伸长率大于等于11％；且结合该合金较轻、本征的耐腐蚀性能较好等特点，具有良好的应用前景。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1)按照以下成分配比配料：Mg，3.5％；Mn，0.9％；Cr，0.2％；Zr，0.2％；Fe，0.3％；Si，0.2％；Cu＜0.05％；Zn＜0.05％，余量为Al及不可避免杂质的铝镁合金，配料后将原料加热至780℃，完全熔化后保温40min并多次用石磨棒进行搅拌，随后降温至750℃进行流氩除气3～5min，熔体静置、扒渣后，于730～750℃浇注于预热至200℃的模具(钢模、铜模、石墨模均可)中，得到铸锭；
对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷，随后样品预热至300℃下热轧+冷轧，道次压下量为2％，轧制速度为0.1ms-1，总压下量75％，空冷至室温；
2)对经步骤1)所得热轧板分别在300℃及400℃下进行稳定化退火，退火时间为8h，空冷至室温。
按美国标准ASTM-E21-09切取薄板拉伸样品对稳定化后的板材进行拉伸性能测试。拉伸性能见表1；
表1 本实施例不同状态下制备的合金的性能数据表
图1为Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金轧制前组织中纳米颗粒的TEM照片。由图1可知，轧制前样品经过400℃/48h处理后组织内均匀分布着大量纳米Al3Zr与富Mn弥散相，平均半径分别为35nm和2.3nm。除直接提供弥散强化作用外，这些粒子在后续轧制及退火过程中可以有效钉扎位错，促进加工硬化及抑制再结晶，在较高温度下退火后大量变形组织得以保留，从而进一步提升材料的强度及耐热性。如表1所示，经300℃/8h和400℃/8h分别退火后合金屈服强度高达298MPa、257MPa，抗拉强度高达388MPa、377MPa，同时可获得较为可观的延伸率10％、15.4％。
实施例2
1)按照以下成分配比配料：Mg，3.5％；Mn，0.9％；Cr，0.2％；Zr，0.2％；Fe，0.3％；Si，0.2％；Cu＜0.05％；Zn＜0.05％，余量为Al及不可避免杂质的铝镁合金，配料后将原料加热至780℃，完全熔化后保温40min并多次用石磨棒进行搅拌，随后降温至750℃进行流氩除气3～5min，熔体静置、扒渣后，于730～750℃浇注于预热至200℃的模具(钢模、铜模、石墨模均可)中，得到铸锭；
对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷，随后样品预热至300℃下热轧+冷轧，道次压下量为2％，轧制速度为0.1ms-1，总压下量75％，空冷至室温；
2)对经步骤1)所得轧板分别在不同温度下进行再结晶退火，退火时间为1h，空冷至室温后进行微观组织表征。
图2(a，b)分别为Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金热变形板材在450℃和550℃退火1h后的EBSD表征照片，可知这些粒子的存在有效抑制了该合金轧制组织的再结晶行为：450℃退火后组织特征以变形晶粒为主，可观察到高密度位错的存在，仅在局部区域可发现少量细小再结晶晶粒(d<5um)；550℃高温退火后组织出现了再结晶晶粒长大的现象，但超过60％的区域仍为变形组织。这代表该材料具备优良的耐热性，弥散粒子的存在有效钉扎位错，促进加工硬化及抑制再结晶，从而进一步提升材料的强度。
实施例3
1)按照以下成分配比配料：Mg，3.5％；Mn，0.9％；Cr，0.2％；Zr，0.2％；Fe，0.3％；Si，0.2％；Cu＜0.05％；Zn＜0.05％；余量为Al及不可避免杂质的铝镁合金，配料后将原料加热至780℃，完全熔化后保温40min并多次用石磨棒进行搅拌，随后降温至750℃进行流氩除气3～5min，熔体静置、扒渣后，于730～750℃浇注于预热至200℃的模具(钢模、铜模、石墨模均可)中，得到铸锭；
对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷，得到轧制前样；随后进行力学拉伸测试，性能如表2中所示；
表2 本实施例不同状态下制备的合金的性能数据表
由表2可知，Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金轧制前样的屈服强度为135MPa，抗拉强度223MPa；此时强度显著高于铸态样品，这代表组织内的弥散粒子的存在可直接通过弥散强化作用提升材料的强度。
对比例1
1)对质量百分含量：Mg，5.9％；Mn，0.84％；Er，0.2％；Zr，0.09％；Fe＜0.4％；Si＜0.4％；余量为Al及Zn、Cu等杂质的铝镁合金，对铸锭进行280℃/10h保温，再升至450℃保温24h的双级均匀化退火后，进行多道次温轧，道次压下量为30％，空冷至室温；
2)对经步骤1)所得轧板在280℃下进行稳定化退火，退火时间为6h，空冷至室温。对稳定化后的板材进行拉伸性能测试，屈服强度为220MPa，抗拉强度为398MPa，延伸率为18％。
此为典型的对比例，其Mg含量略高，不含有Cr，但含有稀土元素Er，成本较高；其采用与本申请相类似的中温区间均匀化，最终性能优良，与本申请实施例中的性能接近，但屈服强度显著偏低。考虑到本实施例合金完全不含稀土元素，成本低廉，工艺更加简化，相对于其具有更广阔的工业应用价值。
对比例2
AA5083铝合金：Mg，4.4％；Mn，0.7％；Cr，0.2％；Fe，0.27％；Si，0.25％；余量为Al及Zn、Cu等杂质，所得材料为75％冷轧板，由河南铭泰铝业公司提供，所得轧板在400℃下退火1h后继续在170℃稳定化退火24h，空冷至室温。对稳定化后的板材进行拉伸性能测试，屈服强度为172MPa，抗拉强度为325MPa，延伸率为22％。
此为典型的对比例，其Mg含量略高，不含有Zr，最终成品力学强度显著低于本申请实施例中的性能。
对比例3
AA5083铝合金：Mg，5.23％；Mn，0.78％；Cr，0.18％；Fe，0.31％；Si，0.26％；Ti，0.11％；余量为Al；铸态合金经275℃/12h+375℃/48h+500℃/4h退火后，经工业热轧+冷轧(总压下量88％)后，所得轧板在400℃下退火1h后继续在300℃稳定化退火5h，空冷至室温。对稳定化后的板材进行拉伸性能测试，屈服强度为175MPa，抗拉强度为331MPa，延伸率为16.2％。
此为典型的对比例，其Mg含量略高，不含有Zr，最终成品力学强度显著低于本申请实施例中的性能。
对比例4
AA5182铝合金：Mg，4.2％；Mn，0.35％；Fe，0.31％；Si，0.22％；Ti，0.11％；余量为Al。采用与实施例完全相同的工艺，对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷，随后样品预热至300℃下热轧+冷轧，道次压下量为2％，轧制速度为0.1ms-1，总压下量75％，空冷至室温。所得热轧板分别在300℃及400℃下进行稳定化退火，退火时间为8h，空冷至室温。
此为典型的对比例，其300℃退火后拉伸性能为：屈服强度157MPa，抗拉强度268MPa，延伸率15.1％；其400℃退火后拉伸性能为：屈服强度114MPa，抗拉强度248MPa，延伸率19％。由此可见其最终成品力学强度显著低于本申请实施例中的性能。
对比例5
AA5182铝合金：Mg，4.2％；Mn，0.35％；Fe，0.31％；Si，0.22％；Ti，0.11％；余量为Al。采用与实施例2完全相同的工艺，对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷，随后样品预热至300℃下热轧+冷轧，道次压下量为2％，轧制速度为0.1ms-1，总压下量75％，空冷至室温。所得热轧板分别在不同温度下进行1h退火空冷至室温。
此为典型的对比例，可以看到其经550℃退火后变形组织消失殆尽，如图2c中所示；此时组织由完全再结晶晶粒组成，且晶粒尺寸粗大(>40um)。由此可见，由于弥散粒子较少，合金耐热性差，其最终成品力学强度显著低于本申请实施例中的性能。
对比例6
AA5182铝合金：Mg，4.2％；Mn，0.35％；Fe，0.31％；Si，0.22％；Ti，0.11％；余量为Al。采用与实施例3完全相同的工艺，对铸锭以100℃/h的速度升温至400℃保温48h后空冷。随后进行力学拉伸测试，性能为：屈服强度为92MPa，抗拉强度155MPa，延伸率4.5％。
此为典型的对比例，其强度相较于实施例3分别相差43MPa和68MPa。考虑实施例3内Zr，Cr的固溶度极低，且二者拥有相同的Mn固溶度，故屈服强度的差异(43MPa)主要来源于弥散粒子的直接贡献。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，按照质量百分比计，包括：
余量的Al。
2.根据权利要求1所述的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，其特征在于，所述Mg的含量为3.0～5.5wt％。
3.根据权利要求1所述的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，其特征在于，所述Zr的含量为0.2～0.3wt％。
4.根据权利要求1所述的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金，其特征在于，所述Cr的含量为0.1～0.3wt％。
5.权利要求1所述的Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金的制备方法，包括以下步骤：
按照成分配比配料，得到混合原料；
将所述混合原料加热熔融后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭加热至380～420℃保温后空冷，再依次进行开坯热轧和冷轧，得到轧板；
将所述轧板于300～400℃进行去应力退火，得到Al-Mg-Mn-Zr-Cr合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述得到铸锭的过程具体为：
将所述混合原料加热至700～800℃，熔化后保温30～50min，降温至740～760℃进行流氩除气，将得到的熔体静置扒渣后于730～750℃浇注于预热至200～250℃的模具中，得到铸锭。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为20～48h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述开坯热轧的温度为280～320℃，所述冷轧的轧制速度为0.1～0.5m·s-1，总压下量为70％～80％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述去应力退火的时间为1～20h，所述去应力退火的冷却方式为空冷。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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