CN110042333A - 一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法 - Google Patents

一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，本发明涉及铝合金预拉伸板材的制造方法领域。本发明要解决现有铝合金板材的力学性能无法达到应用于特定机翼壁板要求的技术问题。该板材的制造方法：按元素的质量百分比为称取原料，经熔炼、铸造、均匀化退火、热轧、固溶处理、预拉伸和三级时效处理得到板材。本发明制备出的超高强合金大规格宽板板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的大规格预拉伸板材。本发明制备的航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材广泛应用于航天、航空和军民用大型飞行器领域。

Description

一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法
技术领域
本发明涉及铝合金预拉伸板材的制造方法领域。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu合金属于铝合金中的典型高强合金，可热处理强化，具有高强高韧、良好的耐蚀性、高的比强度、比刚度等优点。该合金不同热处理状态的板材作为主要的结构材料广泛应用于航天航空领域。而目前生产的铝合金板材的力学性能无法达到应用于特定机翼壁板的要求，因此，该军民用航空Al-Zn-Mg-Cu超高强大规格板材仍依赖进口，为体现此种大型飞机的先进性，提高材料的国产化率，应大力发展军民用航空Al-Zn-Mg-Cu超高强大规格板材，该板材被视为第四代铝合金杰出代表，是一种“王牌”合金。
发明内容
本发明要解决现有铝合金板材的力学性能无法达到应用于特定机翼壁板要求的技术问题，而提供一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法。
一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，按以下步骤进行：
一、按元素的质量百分比为Si≤0.10％、Fe≤0.15％、Cu：2.0％～2.6％、Mn≤0.10％、Mg：1.8％～2.3％、Cr≤0.04％、Zn：7.6％～8.4％、Ti≤0.06％、Zr：0.08％～0.18％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为720℃～760℃，熔炼8～18h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为685℃～720℃、铸造速度为30mm/min～60mm/min、冷却水强度为110m3/h～135m3/h、冷却水温度为6℃～24℃，铸造得到方铸锭；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至350℃～400℃，保温10～15h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至460℃～475℃，保持50h～61h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为20mm～40mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至360～420℃，保温4～6h，然后进行热轧，得到预制热轧板；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，然后放入辊底式淬火炉中，加热至450℃～470℃，保温60～200min，再加热至470℃～480℃，保温60～200min，在30s内浸入温度为0～38℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材进行拉伸；控制拉伸变形量为1.5～3.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入辊底炉中，加热至165℃～200℃，保温100min～150min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入时效炉内，进行再时效处理，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
进一步的，步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.0％～2.4％、Mn≤0.06％、Mg：1.9％～2.2％、Cr≤0.04％、Zn：7.7％～8.2％、Ti：0.01％～0.03％、Zr：0.09％～0.13％和余量为Al。
进一步的，步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.25％、Mg：2.1％、Zn：7.95％、Ti：0.01％、Zr：0.11％和余量为Al。
进一步的，步骤一中控制熔炼温度为750～755℃，熔炼10～12h。
进一步的，步骤二中方铸锭厚度＞400mm，宽厚比＞3。
进一步的，步骤二中铸造温度为700℃、铸造速度为35mm/min、冷却水强度为115m3/h、冷却水温度为16℃。
进一步的，步骤三中加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至460℃～475℃，保持51h。
进一步的，步骤四中铣除厚度为25mm，锯切后长铸锭毛料的长度为2000～2500mm。
进一步的，步骤五中电阻加热炉加热至380～400℃，保温5～6h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，热轧后的预制热轧板的厚度为20～35mm。
进一步的，步骤六中锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2760mm。
进一步的，步骤六中放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至480℃，保温80min，在25s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理。
进一步的，步骤八中加热至110～120℃，保温1500～1600min。
进一步的，步骤九中将峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185～190℃，保温120～130min，出炉水冷。
进一步的，步骤十中将二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110～120℃，保温1500～1600min，出炉空冷。
本发明方法制备此种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材中，其中任意一种杂质元素的含量≤0.10％，全部杂质元素总量≤0.60％，此范围内的杂质对本超高强铝合金板材的性能没有影响。
本发明中Si、Fe来源于铝锭的杂质。
本发明方法中杂质Fe、Si的含量对板材的最终性能影响较大。按Al-Zn-Mg-Cu合金大规格铝合金预拉伸板中元素的质量百分比为Si：≤0.06％、Fe：≤0.08％，配料时原料采用99.99％重熔用精铝锭，提高原材料的纯度主要目的是减少铸造过程中难熔的含Fe相的生产。当Fe含量≤0.08％时，均火后的含Fe相较少，利于提高板材的断裂韧性。
严格控制杂志含量才能够保证最终状态的板材具有高的强度和断裂韧性的同时，具有较高的屈强比和静力性能，同时有良好的耐蚀性能。
本发明的有益效果是：
本发明方法选择合理的工艺流程，通过高品质大规格扁铸锭的制备、强变形轧制和强韧化热处理等工业化技术控制实现板材的理想组织调控、充分发挥了板材的高强高韧、良好的耐蚀性及高损伤容限的全面综合性能优势，保证此种超高强大规格板材性能稳定的目的；本发明方法通过辊底炉双级固溶处理及高精时效炉组的多级时效处理等工艺的精确控制达到了保证此种超高强大规格板材性能稳定的目的；
本发明采用预均火处理工艺的目的是预均火处理控制Al3Zr粒子的弥散析出，Al3Zr粒子可在后续板材固溶处理的过程中起到抑制再结晶的作用。为了促进半连续铸造冷却过程中非平衡结晶相回溶，改善铸锭组织和成分的均匀性，提高改铸锭的加工性能，必须进行均匀化处理。增加低温400℃/10h保温的均匀化获得的均匀、弥散分布的小尺寸Al3Zr粒子不仅能够起到弥散强化作用，而且能有效的抑制再结晶晶粒核心的形成以及再结晶晶粒的长大。
本发明制备出的超高强合金大规格宽板，规格25.4mm×2500mm×17000mm，板面平整尺寸精度满足ANSI H35.2标准要求、厚度均匀、表面良好、性能稳定的大规格预拉伸板材。
该Al-Zn-Mg-Cu合金大规格铝合金的宽度达到2500×17000mm，纵向屈服强度≥600MPa，抗拉强度≥625MPa，延伸率≥10.0％，横向屈服强度≥595MPa，横向抗拉强度≥625MPaMPa，延伸率≥9.5％％，纵向压缩屈服≥600MPa，L-T向断裂韧性≥25MPa.m1/2，抗剥落腐蚀性能≥EB级，力学性能优良。
本发明制备的航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材广泛应用于航天、航空和军民用大型飞行器领域。
附图说明
图1为对比实验一制备的板材的扫描电镜照片；
图2为实施例一制备的板材的扫描电镜照片；
图3为实施例二步骤三采用预均火处理后Zr质点弥散析出的照片；
图4为未采用预均火处理后Zr质点弥散析出的照片；
图5为实施例二步骤六得到的淬火态板材照片；
图6为实施例二制备的板材的纵向抗拉强度测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图7为实施例二制备的板材的纵向屈服强度测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图8为实施例二制备的板材的纵向延伸率测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图9为实施例二制备的板材的纵向压缩屈服强度测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图10为实施例二制备的板材的横向抗拉强度测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图11为实施例二制备的板材的横向屈服强度测试图，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图12为实施例二制备的板材的横向延伸率测试图，所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
图13为实施例二制备的板材的L-T向断裂韧性测试图，所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，按以下步骤进行：
一、按元素的质量百分比为Si≤0.10％、Fe≤0.15％、Cu：2.0％～2.6％、Mn≤0.10％、Mg：1.8％～2.3％、Cr≤0.04％、Zn：7.6％～8.4％、Ti≤0.06％、Zr：0.08％～0.18％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为720℃～760℃，熔炼8～18h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为685℃～720℃、铸造速度为30mm/min～60mm/min、冷却水强度为110m3/h～135m3/h、冷却水温度为6℃～24℃，铸造得到方铸锭；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至350℃～400℃，保温10～15h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至460℃～475℃，保持50h～61h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为20mm～40mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至360～420℃，保温4～6h，然后进行热轧，得到预制热轧板；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，然后放入辊底式淬火炉中，加热至450℃～470℃，保温60～200min，再加热至470℃～480℃，保温60～200min，在30s内浸入温度为0～38℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材进行拉伸；控制拉伸变形量为1.5～3.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入辊底炉中，加热至165℃～200℃，保温100min～150min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入时效炉内，进行再时效处理，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
本实施方式中Si、Fe来源于铝锭的杂质。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.0％～2.4％、Mn≤0.06％、Mg：1.9％～2.2％、Cr≤0.04％、Zn：7.7％～8.2％、Ti：0.01％～0.03％、Zr：0.09％～0.13％和余量为Al。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.25％、Mg：2.1％、Zn：7.95％、Ti：0.01％、Zr：0.11％和余量为Al。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中控制熔炼温度为750～755℃，熔炼10～12h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中方铸锭厚度＞400mm，宽厚比＞3。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中铸造温度为700℃、铸造速度为35mm/min、冷却水强度为115m3/h、冷却水温度为16℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至460℃～475℃，保持51h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
本实施方式中采用分级预均火工艺。采用预均火处理工艺的目的是预均火处理控制Al3Zr粒子的弥散析出，Al3Zr粒子可在后续板材固溶处理的过程中起到抑制再结晶的作用。为了促进半连续铸造冷却过程中非平衡结晶相回溶，改善铸锭组织和成分的均匀性，提高改铸锭的加工性能，必须进行均匀化处理。增加低温400℃/10h保温的均匀化获得的均匀、弥散分布的小尺寸Al3Zr粒子不仅能够起到弥散强化作用，而且能有效的抑制再结晶晶粒核心的形成以及再结晶晶粒的长大。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中铣除厚度为25mm，锯切后长铸锭毛料的长度为2000～2500mm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
本实施方式铣除铸造偏析瘤和热处理氧化皮。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中电阻加热炉加热至380～400℃，保温5～6h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，热轧后的预制热轧板的厚度为20～35mm。其它与具体实施方式一至八之一相同。
由于板材的综合性能标准要求高，板材的轧制工艺要求严格，不仅要保证板材的尺寸精度，还要保证全尺寸板材宽度方向、长度方向不同位置的性能均匀性，并且要满足材料Cv值小于3％的要求。因此轧制过程中在适当的道次和适当位置加大单道次压下量，达到板材厚度不同层变形协调性。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2760mm。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤六中放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至480℃，保温80min，在25s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理。其它与具体实施方式一至十之一相同。
本实施方式采用分级固溶处理的目的，是为了使第二相充分回溶，先在低温进行固溶处理将熔点较低的非平衡相溶解，然后再提高固溶温度，最大限度地促进第二相回溶，提高过饱和固溶体浓度，增强时效强化潜力。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤八中加热至110～120℃，保温1500～1600min。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤九中将峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185～190℃，保温120～130min，出炉水冷。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤十中将二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110～120℃，保温1500～1600min，出炉空冷。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
采用以下对比实验和实施例验证本发明的有益效果：
对比实验一：
本实施例一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，按以下步骤进行：
一、按元素的质量百分比为Si：0.064％、Fe：0.082％、Cu：2.2％、Mn≤0.05％、Mg：2.05％、Cr≤0.04％、Zn：7.94％、Ti≤0.06％、Zr：0.12％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为750℃，熔炼10h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为700℃、铸造速度为35mm/min、冷却水强度为115m3/h、冷却水温度为16℃，铸造得到方铸锭；方铸锭的规格为450mm×1880mm；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至470℃，保持50h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为25mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；长铸锭毛料的长度为2500mm；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至380℃，保温5h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，得到预制热轧板；预制热轧板的厚度为25.4mm；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2560mm；然后放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至480℃，保温80min，在30s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材采用8500吨拉伸机进行拉伸；控制拉伸变形量为2.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185℃，保温120min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
实施例一：
一、按元素的质量百分比为Si：0.024％、Fe：0.046％、Cu：2.18％、Mn≤0.05％、Mg：2.10％、Cr≤0.04％、Zn：8.00％、Ti≤0.06％、Zr：0.12％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为750℃，熔炼10h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为700℃、铸造速度为35mm/min、冷却水强度为115m3/h、冷却水温度为16℃，铸造得到方铸锭；铸造时点入铝钛硼丝，方铸锭的规格为450mm×1880mm；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至470℃，保持50h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为25mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；长铸锭毛料的长度为2500mm；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至380℃，保温5h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，得到预制热轧板；预制热轧板的厚度为25.4mm；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2560mm；然后放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至480℃，保温80min，在30s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材采用8500吨拉伸机进行拉伸；控制拉伸变形量为2.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185℃，保温120min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
步骤一中铝锭为重熔用精铝锭。
实施例一与对比实验一相比的差异在于杂质Fe、Si的含量，图1为对比实验一制备的板材的扫描电镜照片；图2为实施例一制备的板材的扫描电镜照片；
由图1和图2可知，图1中Fe含量大于0.08％，均火处理后，仍存在大量的无法回溶含Fe长条形相，而图2中当Fe含量控制在小于等于0.08％时，均火后的含Fe相较少，因此配料时原料应采用99.99％重熔用精铝锭，以提高原材料的纯度，主要目的是减少难熔的含Fe相的生产，利于提高板材的断裂韧性；
实施例一和对比文件一制备的板材的具体批号及性能值见表1。
表1
由表1可以看出严格控制杂志含量才能够保证最终状态的板材具有高的强度和断裂韧性，同时，具有较高的屈强比和静力性能，以及有良好的耐蚀性能。如果Si含量大于0.06％，Fe含量大于0.08％，板材最终成品的断裂韧性会下降4～6个单位。
实施例二：
一、按元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe：0.08％、Cu：2.25％、Mg：2.1％、Zn：7.95％、Ti：0.01％、Zr：0.11％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为750℃，熔炼10h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为700℃、铸造速度为35mm/min、冷却水强度为115m3/h、冷却水温度为16℃，铸造得到方铸锭；方铸锭的规格为450mm×1880mm；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至470℃，保持50h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为25mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；长铸锭毛料的长度为2500mm；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至380℃，保温5h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，得到预制热轧板；预制热轧板的厚度为25.4mm；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2560mm；然后放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至480℃，保温80min，在30s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材采用8500吨拉伸机进行拉伸；控制拉伸变形量为2.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185℃，保温120min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110℃，保温1500min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
本实施例步骤三采用预均火处理后Zr质点弥散析出的照片如图3所示；未采用预均火处理后Zr质点弥散析出的照片如图4所示。由图对比可以看出，采用分级预均火工艺。采用预均火处理工艺的目的是预均火处理控制Al3Zr粒子的弥散析出，Al3Zr粒子可在后续板材固溶处理的过程中起到抑制再结晶的作用。为了促进半连续铸造冷却过程中非平衡结晶相回溶，改善铸锭组织和成分的均匀性，提高改铸锭的加工性能，必须进行均匀化处理。增加低温400℃/10h保温的均匀化获得的均匀、弥散分布的小尺寸Al3Zr粒子不仅能够起到弥散强化作用，而且能有效的抑制再结晶晶粒核心的形成以及再结晶晶粒的长大。
本实施例步骤六得到的淬火态板材照片如图5所示，从图中可以看出采用分级固溶处理的目的，是为了使第二相充分回溶，先在低温进行固溶处理将熔点较低的非平衡相溶解，然后再提高固溶温度，最大限度地促进第二相回溶，提高过饱和固溶体浓度，增强时效强化潜力。
本实施例制备的板材的纵向抗拉强度测试图如图6所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的纵向屈服强度测试图如图7所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的纵向延伸率测试图如图8所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的纵向压缩屈服强度测试图如图9所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的横向抗拉强度测试图如图10所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的横向屈服强度测试图如图11所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的横向延伸率测试图如图12，所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
本实施例制备的板材的L-T向断裂韧性测试图如图13，所示，其中●代表本实施例板材，■代表进口板材；
从上述测试图中，可知本实施例制备的合金板材板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的铝合金超高强大规格预拉伸板材，纵向屈服强度608MPa，抗拉强度635MPa延伸率12.8％，横向向屈服强度596MPa，抗拉强度630MPa，延伸率9.8％，纵向压缩屈服608MPa，L-T向断裂韧性26.5MPa.m1/2，抗剥落腐蚀性能不低于EB级，该板材是一种超高强合金大规格宽板板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的大规格预拉伸板材。
本发明方法选择合理的工艺流程，通过高品质大规格扁铸锭的制备、强变形轧制和强韧化热处理等工业化技术控制实现板材的理想组织调控、充分发挥了板材的高强高韧、良好的耐蚀性及高损伤容限的全面综合性能优势，保证此种超高强大规格板材性能稳定的目的；本发明方法通过辊底炉双级固溶处理及高精时效炉组的多级时效处理等工艺的精确控制达到了保证此种超高强大规格板材性能稳定的目的；制备出的超高强合金大规格宽板板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的大规格预拉伸板材。
实施例三：
一、按元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe：0.048％、Cu：2.30％、Mg：2.2％、Zn：8.05％、Ti：0.03％、Zr：0.12％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为760℃，熔炼12h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为690℃、铸造速度为40mm/min、冷却水强度为130m3/h、冷却水温度为22℃，铸造得到方铸锭；铸造时点入Al-Ti-B丝，方铸锭的规格为450mm×1880mm；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至470℃，保持50h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为25mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；长铸锭毛料的长度为2500mm；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至380℃，保温5h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，得到预制热轧板；预制热轧板的厚度为26.4mm；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2560mm；然后放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至475℃，保温100min，在30s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材采用8500吨拉伸机进行拉伸；控制拉伸变形量为2.3％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至120℃，保温1500min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185℃，保温120min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至120℃，保温1500min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
本实施例生产出的合金板材板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的铝合金超高强大规格预拉伸板材，纵向屈服强度612MPa，抗拉强度642MPa，延伸率13.6％，横向屈服强度604MPa，抗拉强度636MPa，延伸率11.2％，纵向压缩屈服619MPa，L-T向断裂韧性27.5MPa.m1/2，抗剥落腐蚀性能不低于EB级，探伤满足A级标准要求。该板材可广泛应用于航天、航空、军民用大型飞行器等各个领域。
实施例四：
一、按元素的质量百分比为Si：0.012％、Fe：0.046％、Cu：2.28％、Mg：2.2％、Zn：8.00％、Ti：0.03％、Zr：0.10％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为760℃，熔炼12h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为695℃、铸造速度为38mm/min、冷却水强度为131m3/h、冷却水温度为20℃，铸造得到方铸锭；铸造时点入Al-Ti-B丝，方铸锭的规格为450mm×1880mm；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至400℃，保温10h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至470℃，保持50h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为26mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；长铸锭毛料的长度为2500mm；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至380℃，保温5h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，得到预制热轧板；预制热轧板的厚度为27.0mm；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，锯切后的预制热轧板规格为长×宽＝18000mm×2560mm；然后放入24m辊底式淬火炉中，加热至465℃，保温80min，再加热至475℃，保温100min，在30s内浸入温度为28℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材采用8500吨拉伸机进行拉伸；控制拉伸变形量为2.3％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至120℃，保温1600min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至180℃，保温130min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至120℃，保温1600min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
本实施例生产出的合金板材板面平整、厚度均匀、表面良好、性能稳定的铝合金超高强大规格预拉伸板材，纵向屈服强度622MPa，抗拉强度651MPa，延伸率13.2％，横向屈服强度610MPa，抗拉强度638MPa，延伸率10.2％，纵向压缩屈服618MPa，L-T向断裂韧性25.5MPa.m1/2，抗剥落腐蚀性能不低于EB级，探伤满足A级标准要求。该板材可广泛应用于航天、航空、军民用大型飞行器等各个领域。

Claims (10)

1.一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于所述的制造方法按以下步骤进行：
一、按元素的质量百分比为Si≤0.10％、Fe≤0.15％、Cu：2.0％～2.6％、Mn≤0.10％、Mg：1.8％～2.3％、Cr≤0.04％、Zn：7.6％～8.4％、Ti≤0.06％、Zr：0.08％～0.18％和余量为Al，称取阴极铜、锌锭、原生镁锭、铝钛中间合金、铝锆中间合金和铝锭，然后加入到干燥的熔炼炉中，控制熔炼温度为720℃～760℃，熔炼8～18h，得到铝熔体，然后导入到保温炉中，进行除气和精炼，成分校对，再将铝熔体静置30min，得到铝合金熔液；
二、将步骤一得到的铝合金熔液进行铸造，控制铸造温度为685℃～720℃、铸造速度为30mm/min～60mm/min、冷却水强度为110m3/h～135m3/h、冷却水温度为6℃～24℃，铸造得到方铸锭；
三、将步骤二得到的方铸锭放入热处理炉中，加热至350℃～400℃，保温10～15h，再将炉气转定温470℃，方铸锭升温至460℃～475℃，保持50h～61h，得到均匀化退火处理的铝合金铸锭；
四、将步骤三处理后的铝合金铸锭的上表面和下表面进行铣除，铣除厚度为20mm～40mm，然后锯切，得到长铸锭毛料；
五、将步骤四得到的长铸锭毛料装入电阻加热炉中，加热至360～420℃，保温4～6h，然后进行热轧，得到预制热轧板；
六、将步骤五得到的预制热轧板进行锯切，然后放入辊底式淬火炉中，加热至450℃～470℃，保温60～200min，再加热至470℃～480℃，保温60～200min，在30s内浸入温度为0～38℃水中，进行淬火处理，得到淬火态板材；
七、将步骤六得到的淬火态板材进行拉伸；控制拉伸变形量为1.5～3.0％；
八、将步骤七拉伸后的板材放入时效炉内，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到峰时效板材；
九、将步骤八得到的峰时效板材放入辊底炉中，加热至165℃～200℃，保温100min～150min，出炉水冷，得到二级时效板材；
十、将步骤九得到的二级时效板材放入时效炉内，进行再时效处理，加热至100℃～130℃，保温1500min～1800min，出炉空冷，得到一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材。
2.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.0％～2.4％、Mn≤0.06％、Mg：1.9％～2.2％、Cr≤0.04％、Zn：7.7％～8.2％、Ti：0.01％～0.03％、Zr：0.09％～0.13％和余量为Al。
3.根据权利要求1或2所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤一中元素的质量百分比为Si≤0.06％、Fe≤0.08％、Cu：2.25％、Mg：2.1％、Zn：7.95％、Ti：0.01％、Zr：0.11％和余量为Al。
4.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤一中控制熔炼温度为750～755℃，熔炼10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤二中方铸锭厚度＞400mm，宽厚比＞3。
6.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤四中铣除厚度为25mm，锯切后长铸锭毛料的长度为2000～2500mm。
7.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤五中电阻加热炉加热至380～400℃，保温5～6h，然后采用3950热粗轧机进行热轧，热轧后的预制热轧板的厚度为20～35mm。
8.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤八中加热至110～120℃，保温1500～1600min。
9.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤九中将峰时效板材放入24m辊底炉中，加热至185～190℃，保温120～130min，出炉水冷。
10.根据权利要求1所述的一种航空用625MPa级大规格铝合金预拉伸板材的制造方法，其特征在于步骤十中将二级时效板材放入24m时效炉内，进行再时效处理，加热至110～120℃，保温1500～1600min，出炉空冷。
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