CN110983084A - 一种低淬火敏感性超厚板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，本发明涉及一种低淬火敏感性超厚板的制造方法。本发明的目的是为了解决现有厚度为200～250mm规格的铝合金超厚板淬透性不佳的问题，该低淬火敏感性超厚板由Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti、Zr、其余含量为Al的元素组成，其制造工艺包含以下步骤：按元素的质量百分比称取原料，经熔炼、铸造、均匀化退火、铣面、强变形轧制、固溶淬火、预拉伸和双级时效处理获得厚度规格为200～250mm超厚板。本发明保证了超厚板具有高的淬透性，淬透厚度300mm左右。本发明应用于铝合金制造领域。

Description

一种低淬火敏感性超厚板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种低淬火敏感性超厚板的制造方法。
背景技术
目前，国内可工程化应用的铝合金厚板最大规格为200mm，对于厚度为﹤200mm的框、梁类机加工零件基本上均选用预拉伸厚板；对于厚度≧200mm的零件，主要采用大规格的自由锻件。
锻件由于残余应力控制难度较大，质量一致性难以控制，给后续数控加工带来一系列难题，而厚板采用预拉伸的方式使得应力消除更加均匀，且对于企业来说，订购板材可以套裁生产，使得管理更加方便，客户更倾向于使用厚板，因此，急需开发具有更高淬透性，制备厚度规格为200～250mm的超厚板来替代部分锻件，实现大规格零件的整体制造，填补国内200mm以上规格超厚板的空白，满足航空武器装备大型整体结构关键材料的选材需求。
而由于铝合金存在一定的淬火敏感性，当厚板厚度较大时，材料中心部分的淬火速率往往达不到所需的临界冷却速率，造成固溶体发生分解，在亚晶界、弥散粒子上析出无强化效果的第二相，消耗了大量的溶质原子，减少了时效沉淀强化相的数量，出现性能下降，淬不透的现象。要发展厚度为200～250mm规格的超厚板，首要解决的就是合金的淬透性问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有厚度为200～250mm规格的铝合金超厚板淬透性不佳的问题，提供了一种低淬火敏感性超厚板的制造方法。
本发明一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，按以下步骤进行：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，得到铝合金熔体；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽，长≥4000mm；
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
步骤六、将铣面后铸块加热，然后进行热轧，得到铝合金热轧板材；
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为：加热至460-470℃、保温350-360min，再转温到470-480℃、保温350-360min，出炉后25-30s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留时间≥10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2-1.5％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到低淬火敏感性超厚板。
本发明制备的低淬火敏感性超厚板所含有的元素百分比含量，任意一种杂质元素的含量不大于0.15％，全部杂质元素总含量不大于0.60％，此时的低淬火敏感性超厚板的性能不受杂质元素的影响。
本发明中Fe和Si元素来源于铝锭中的杂质，杂质Fe和Si元素的含量对超厚板的最终性能影响较大。配料时原材料采用99.99％重熔纯铝铸锭，提高原材料纯度的主要目的是减少难熔的含Fe相的生产。当Fe≤0.08％时，均匀化退火后的含Fe相较少，有利于提高超厚板的断裂韧性。控制杂质元素的含量不仅有利于提高超厚板的断裂韧性，而且还可提高超厚板的屈强比、静力性能和强度，同时还能使超厚板具有良好的耐腐蚀性能。
本发明具有如下有益效果：
本发明选择合理的技术方案，通过高品质大规格铝合金铸锭的制备、强变形轧制和强韧化热处理等工业化技术，控制实现超厚板理想的组织调控，充分发挥超厚板的高强高韧、良好的耐腐蚀性能和高耐损伤容限的全面综合性能优势，保证了超厚板具有良好淬透性的目的；本发明通过合金化学成分配比即降低Cu含量，增大Zn/Mg比值、强变形轧制技术、淬火工艺和预拉伸变形量等工艺的精确控制，保证了超厚板具有高的淬透性，淬透厚度300mm左右、良好的强韧性及耐腐蚀性能和低的残余应力。
本发明均匀化处理采用低温400℃/10h预均火，其目的是控制Al3Zr粒子的弥散析出，Al3Zr粒子可在后续超厚板固溶淬火过程中起到抑制再结晶的作用。为了促进铸造冷却过程中非平衡结晶相回溶，改善铸锭组织和成分的均匀性，改善铸锭的加工性能，必须进行均匀化处理。增加低温400℃/10h预均火处理是为了获得均匀、弥散分布的小尺寸Al3Zr粒子，Al3Zr粒子不仅能够起到弥散强化的作用，而且能有效的抑制再结晶晶粒核心的形成以及再结晶晶粒的长大。
本发明制造的低淬火敏感性超厚板的规格为200～250mm×1000～1200mm×长度，厚度均匀、板面平整、性能稳定，满足客户使用要求。对超厚板进行性能检测，其达到的性能指标如下：
(1)厚度规格为200～230mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧470MPa、Rp0.2≧420MPa、A≧5％；
LT向Rm≧470MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧3％；
ST向Rm≧450MPa、Rp0.2≧390MPa、A≧2％。
(2)厚度规格为230～250mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧460MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧5％；
LT向Rm≧460MPa、Rp0.2≧400MPa、A≧3％；
ST向Rm≧440MPa、Rp0.2≧380MPa、A≧2％。
(3)超厚板T/4位置的断裂韧性K1C≧25MPa·m1/2。
(4)T/2厚度、W/2宽度处超厚板单个试样的最小疲劳寿命为9.0×104个循环、4个试样的最小平均疲劳寿命为1.2×105个循环、截止疲劳寿命为3.0×105个循环。
(5)超厚板的剥落腐蚀性能≧EB级、C环应力腐蚀20天不开裂。
本发明制造的低淬火敏感性超厚板可广泛应用于航空、航天以及高性能武器装备等领域。
附图说明
图1为实施例中制备的低淬火敏感性超厚板放大50倍的铸态组织分析；
图2为实施例中制备的低淬火敏感性超厚板放大20倍的铸态组织分析；
图3为实施例制备的厚度规格为250mm热轧态低淬火敏感性超厚板的照片；
图4为实施例制备的厚度规格为250mm热轧态低淬火敏感性超厚板芯部位置组织分析图；
图5为实施例制备的厚度规格为250mm低淬火敏感性超厚板的照片；
图6为实施例制备的厚度规格为250mm低淬火敏感性超厚板表层组织分析；
图7为实施例制备的厚度规格为250mm低淬火敏感性超厚板1/4厚度的组织分析；
图8为实施例制备的厚度规格为250mm低淬火敏感性超厚板1/2厚度的组织分析；
图9为低淬火敏感性超厚板的TTP曲线；
图10为实施例中末端淬火实验装置示意图；
图11为实施例中末端淬火后试样进行硬度测试实物图；
图12为实施例中超厚板端淬试样上不同位置的硬度变化曲线；
图13为超厚板端淬试样上不同位置的温度随端淬时间的变化曲线；其中a为距淬火端10mm、b为距淬火端30mm、c为距淬火端70mm、d为距淬火端120mm；
图14为超厚板端淬后峰时效态硬度曲线；
图15为超厚板端淬后淬火态电导率曲线；
图16为超厚板端淬试样及埋入测温热电偶的位置示意图；
图17为超厚板端淬试样上距淬火端5mm位置处的高倍TEM形貌；
图18为超厚板端淬试样上距淬火端5mm位置处的低倍TEM形貌；
图19为超厚板端淬试样上距淬火端40mm位置处的TEM形貌；
图20为超厚板端淬试样上距淬火端100mm位置处的TEM形貌；
图21为超厚板端淬试样上距淬火端150mm位置处局部晶内脱溶析出相的低倍TEM形貌；
图22为为超厚板端淬试样上距淬火端150mm位置处局部晶内脱溶析出相的高倍TEM形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，按以下步骤进行：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，得到铝合金熔体；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽，长≥4000mm；
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
步骤六、将铣面后铸块加热，然后进行热轧，得到铝合金热轧板材；
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为：加热至460-470℃、保温350-360min，再转温到470-480℃、保温350-360min，出炉后25-30s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留时间≥10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2-1.5％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到低淬火敏感性超厚板。
本实施方式制备的低淬火敏感性超厚板所含有的元素百分比含量，任意一种杂质元素的含量不大于0.15％，全部杂质元素总含量不大于0.60％，此时的低淬火敏感性超厚板的性能不受杂质元素的影响。
本实施方式中Fe和Si元素来源于铝锭中的杂质，杂质Fe和Si元素的含量对超厚板的最终性能影响较大。配料时原材料采用99.99％重熔纯铝铸锭，提高原材料纯度的主要目的是减少难熔的含Fe相的生产。当Fe≤0.08％时，均匀化退火后的含Fe相较少，有利于提高超厚板的断裂韧性。控制杂质元素的含量不仅有利于提高超厚板的断裂韧性，而且还可提高超厚板的屈强比、静力性能和强度，同时还能使超厚板具有良好的耐腐蚀性能。
本实施方式具有如下有益效果：
本实施方式选择合理的技术方案，通过高品质大规格铝合金铸锭的制备、强变形轧制和强韧化热处理等工业化技术，控制实现超厚板理想的组织调控，充分发挥超厚板的高强高韧、良好的耐腐蚀性能和高耐损伤容限的全面综合性能优势，保证了超厚板具有良好淬透性的目的；本实施方式通过合金化学成分配比即降低Cu含量，增大Zn/Mg比值、强变形轧制技术、淬火工艺和预拉伸变形量等工艺的精确控制，保证了超厚板具有高的淬透性，淬透厚度300mm左右、良好的强韧性及耐腐蚀性能和低的残余应力。
本实施方式均匀化处理采用低温400℃/10h预均火，其目的是控制Al3Zr粒子的弥散析出，Al3Zr粒子可在后续超厚板固溶淬火过程中起到抑制再结晶的作用。为了促进铸造冷却过程中非平衡结晶相回溶，改善铸锭组织和成分的均匀性，改善铸锭的加工性能，必须进行均匀化处理。增加低温400℃/10h预均火处理是为了获得均匀、弥散分布的小尺寸Al3Zr粒子，Al3Zr粒子不仅能够起到弥散强化的作用，而且能有效的抑制再结晶晶粒核心的形成以及再结晶晶粒的长大。
本实施方式制造的低淬火敏感性超厚板的规格为200～250mm×1000～1200mm×长度，厚度均匀、板面平整、性能稳定，满足客户使用要求。对超厚板进行性能检测，其达到的性能指标如下：
(1)厚度规格为200～230mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧470MPa、Rp0.2≧420MPa、A≧5％；
LT向Rm≧470MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧3％；
ST向Rm≧450MPa、Rp0.2≧390MPa、A≧2％。
(2)厚度规格为230～250mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧460MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧5％；
LT向Rm≧460MPa、Rp0.2≧400MPa、A≧3％；
ST向Rm≧440MPa、Rp0.2≧380MPa、A≧2％。
(3)超厚板T/4位置的断裂韧性K1C≧25MPa·m1/2。
(4)T/2厚度、W/2宽度处超厚板单个试样的最小疲劳寿命为9.0×104个循环、4个试样的最小平均疲劳寿命为1.2×105个循环、截止疲劳寿命为3.0×105个循环。
(5)超厚板的剥落腐蚀性能≧EB级、C环应力腐蚀20天不开裂。
本实施方式制造的低淬火敏感性超厚板可广泛应用于航空、航天以及高性能武器装备等领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中铝合金熔体的元素百分比含量为Si≤0.10％、Fe≤0.15％、Cu：1.3％～1.8％、Mn≤0.05％、Mg：1.6％～2.2％、Cr≤0.04％、Zn：7.5％～8.5％、Ti≤0.06％、Zr：0.08％～0.12％、余量为Al。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中铝合金熔体的元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.3％～1.7％、Mg：1.6％～2.0％、Zn：7.6％～8.4％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，余量为Al。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中熔炼炉温度为720～760℃，熔炼时间为8h～18h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中精炼时间不少于30min，然后取样、调节成分、扒渣，成分合格后静止30min待铸造。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中铸造时流槽内铝合金熔体温度为695～720℃、铸造速度为45～55mm/min、冷却水流量为80～90m3/h、水温为5～25℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中均匀化退火制度为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，在铸块出炉温度为390～420℃的条件下进行轧制。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中热轧方法为：轧制道次为21～25次，轧制速度为1.0±0.2m/s，压延率为1.04％～10.61％，沿宽向轧制厚度到370mm之后开始换向轧制，轧制后的铝合金热轧板材厚度规格为200～250mm。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤九中时效制度为定温120℃保温6h，然后转定温155℃保温24h，出炉后空气中冷却。其他与具体实施方式一至九之一相同。
本实施方式中设置定温120℃时，当预拉伸后板材的最低温度点到115℃时开始保温6h，然后转定温155℃，当预拉伸后板材的最低温度点到151℃时开始保温24h，出炉后空气中冷却。
通过以下实施例对本发明的效果进行验证：
实施例1：
一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，按以下步骤进行：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为745～750℃，熔炼12h，得到铝合金熔体；其中元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.7％、Mg：2.0％、Zn：7.6％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，其余含量为Al；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼45min，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体静止30min导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽×4000mm长；铸造时流槽内铝合金熔体温度为705℃、铸造速度为50mm/min、冷却水流量为85m3/h、冷却水温为18℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；均匀化退火方法为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
此步骤是铣除铸锭表面裂纹、热处理氧化皮、拉痕和偏析瘤等铸造缺陷。
步骤六、将铣面后铸块于台车式加热炉中加热，然后进行热轧，先沿宽向轧制再换向轧制，经过轧制后得到铝合金热轧板材；铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，出炉时铸块温度为390～420℃时方可进行轧制，轧制后的超厚板厚度规格为250mm。
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材于辊底式淬火炉进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为加热至470℃、保温350min，再转温到480℃、保温350min，出炉后25-30s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留≧10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2％，控制值为1.8～2.8％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到一种低淬火敏感性超厚板；时效制度为定温120℃、金属低点到115℃时开始保温6h，然后转定温155℃、金属低点到151℃时开始保温24h，出炉后空气中冷却。
实施例2
本实施例提供了一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其包含以下步骤：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为745～750℃，熔炼12h，得到铝合金熔体；其中元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.6％、Mg：1.85％、Zn：7.85％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，其余含量为Al；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼45min，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体静止30min导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽×4000mm长；铸造时流槽内铝合金熔体温度为705℃、铸造速度为50mm/min、冷却水流量为85m3/h、冷却水温为18℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；均匀化退火方法为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
此步骤是铣除铸锭表面裂纹、热处理氧化皮、拉痕和偏析瘤等铸造缺陷。
步骤六、将铣面后铸块于台车式加热炉中加热，然后进行热轧，先沿宽向轧制再换向轧制，经过轧制后得到铝合金热轧板材；铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，出炉时铸块温度为390～420℃时方可进行轧制，轧制后的超厚板厚度规格为250mm。
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材于辊底式淬火炉进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为加热至470℃、保温350min，再转温到480℃、保温350min，出炉后25s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留≧10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2％，控制值为1.8～2.8％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到一种低淬火敏感性超厚板；时效制度为定温120℃、金属低点到115℃时开始保温6h，然后转定温155℃、金属低点到151℃时开始保温24h，出炉后空气中冷却。
实施例3
本实施例提供了一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其包含以下步骤：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为745～750℃，熔炼12h，得到铝合金熔体；其中元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.5％、Mg：1.7％、Zn：8.05％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，其余含量为Al；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼45min，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体静止30min导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽×4000mm长；铸造时流槽内铝合金熔体温度为705℃、铸造速度为50mm/min、冷却水流量为85m3/h、冷却水温为18℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；均匀化退火方法为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
此步骤是铣除铸锭表面裂纹、热处理氧化皮、拉痕和偏析瘤等铸造缺陷。
步骤六、将铣面后铸块于台车式加热炉中加热，然后进行热轧，先沿宽向轧制再换向轧制，经过轧制后得到铝合金热轧板材；铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，出炉时铸块温度为390～420℃时方可进行轧制，轧制后的超厚板厚度规格为250mm。
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材于辊底式淬火炉进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为加热至470℃、保温350min，再转温到480℃、保温350min，出炉后25s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留≧10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2％，控制值为1.8～2.8％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到一种低淬火敏感性超厚板；时效制度为定温120℃、金属低点到115℃时开始保温6h，然后转定温155℃、金属低点到151℃时开始保温24h，出炉后空气中冷却。
实施例4
本实施例提供了一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其包含以下步骤：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为745～750℃，熔炼12h，得到铝合金熔体；其中元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.4％、Mg：1.6％、Zn：8.4％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，其余含量为Al；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼45min，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体静止30min导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽×4000mm长；铸造时流槽内铝合金熔体温度为705℃、铸造速度为50mm/min、冷却水流量为85m3/h、冷却水温为18℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；均匀化退火方法为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
此步骤是铣除铸锭表面裂纹、热处理氧化皮、拉痕和偏析瘤等铸造缺陷。
步骤六、将铣面后铸块于台车式加热炉中加热，然后进行热轧，先沿宽向轧制再换向轧制，经过轧制后得到铝合金热轧板材；铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，出炉时铸块温度为390～420℃时方可进行轧制，轧制后的超厚板厚度规格为250mm。
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材于辊底式淬火炉进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为加热至470℃、保温350min，再转温到480℃、保温350min，出炉后25s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留≧10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2％，控制值为1.8～2.8％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到低淬火敏感性超厚板；时效制度为定温120℃、金属低点到115℃时开始保温6h，然后转定温155℃、金属低点到151℃时开始保温24h，出炉后空气中冷却。
图1为实施例中制备的低淬火敏感性超厚板放大500倍的铸态组织分析，图2为实施例中制备的低淬火敏感性超厚板放大500倍的均火态组织分析；由图1和图2可知，铸锭均火后，枝晶网变薄，绝大部分非平衡结晶相已经回溶，均火后冷却的过程中晶内析出大量细小弥散相(MgZn2相)，均火效果较好。
图3为厚度规格为250mm热轧态超厚板的照片；
图4为厚度规格为250mm热轧态超厚板芯部位置组织分析；由图可知，超厚板芯部已获得变形组织，变形比较充分，破碎的残留相均匀分布，说明轧制工艺合理可行；
图5为厚度规格为250mm淬火拉伸态超厚板的照片；
图6为厚度规格为250mm超厚板表层的组织分析；图7为厚度规格为250mm超厚板1/4厚度的组织分析；图8为厚度规格为250mm超厚板1/2厚度的组织分析；由图6、7和8可知，超厚板无过烧现象，组织变形程度由表层到芯部逐步变小，但厚度中心依然为变形组织。
对实施例制造的低淬火敏感性超厚板的淬透性进行研究：
根据本实施例合金峰时效后的硬度与等温保温温度和保温时间的关系进行拟合得到TTP曲线，如图9所示，其中拟合用硬度值选取铝合金最大硬度值HVmax(即固溶后直接水淬合金的峰时效态硬度值)的95％。由图可以看出，本实施例制备的合金的TTP曲线呈“C”形，C曲线鼻温大约在320℃左右，其孕育期约为2.6s；合金C曲线的鼻温和孕育期数值适中，说明饱和固溶体稳定性较好，具有可接受的热处理淬透性能。
为了更直观的对比超厚板合金的淬透性，选取水作为淬火介质，采用末端淬火试验研究评价了超厚板的淬透性。
①末端淬火试验装置及淬透性评价方法
末端淬火试验是用来研究钢铁材料淬透性的常用试验方法，但相比钢铁材料而言，铝合金材料的导热系数较大，铝合金末端淬火过程中应更加考虑到端淬试样棒周向换热对实验结果的影响，为此，在对端淬试样尺寸进行优化选择的基础上，对常见的末端淬火装置进行了改进。
取低淬火敏感性超厚板试验料，全截面厚度方向加工成Φ50mm圆柱试样，经过470℃/60min固溶后进行一端淬水试验。图10为端淬装置示意简图，试样棒周围添加了保温设施。采用Φ50mm×250mm的圆棒端头试样，用自来水对试样棒材的一个端面进行自由喷水淬火。试验后又经过120℃/24h进行了时效，把试样从中间切开，从淬水端开始，每间隔25mm检测硬度，末端淬火后试样进行硬度测试实物见图11，硬度值见表1，端淬试样上不同位置的硬度变化曲线见图12。
表1端淬试验的硬度值
检测点 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
布氏硬度值 172 174 170 169 168 165 161 155 154 152
由图12可见，1至7点的硬度值有下降的趋势，但变化不是很明显，从第8点开始，硬度值下降明显，也就是说，单面淬透深度为(7-1)×25＝150mm时，硬度下降不明显。也就表明工业化生产中的双面喷淋淬火冷却时，可以保证板材的淬透厚度为2*150mm＝300mm。
图13所示为超厚板端淬试样上不同位置的温度随端淬时间的变化曲线。从图中可以看出，在端淬试验初期，温度响应较快，温度快速下降，表明该阶段端淬试验对试样具有很强的淬火冷却能力，随着端淬时间的延长，温度下降逐渐趋于平缓，淬火冷却能力逐渐降低。对比合金端淬试样不同位置冷却曲线可以发现，随着至淬火端距离的增加，温度响应越慢，冷却速率逐渐下降，距淬火端距离为10mm的位置处，冷却响应最快，冷却强度最大，淬火试验持续时间10s左右，温度已降至200℃左右，而距淬火端距离为120mm的位置处，要使得温度降至200℃以下，端淬时间需要持续35s左右；端淬试验末期，距淬火端不同位置的冷却曲线趋于一致，当淬火时间达到50s左右时，距淬火端不同位置的冷却速率几乎相同，此时，温度均已降至50℃左右，对于高强度合金而言，继续延长淬火时间已无实际意义。
②超厚板合金端淬性能变化曲线
图14和图15给出了超厚板合金经过室温水端淬，T6峰值时效态硬度和淬火态的电导率的测试结果。可以看出，合金淬火端得到的峰时效态硬度值最高，随着距淬火端距离的增加，峰时效态硬度值有所下降但幅度不大。若定义T6峰值时效处理后硬度最大值损失10％为合金淬透临界评价点，以此为标准，超厚板合金在该试验条件下(单面自由喷淋淬火)的淬透深度大致为150mm左右。
③超厚板合金在淬火过程中的脱溶析出行为研究
在超厚板合金的端淬试样上分别在距淬火端面5mm、40mm和100mm位置的中心区域取样，如图16所示。进一步进行了淬火态组织的TEM观察和分析。图17、18、19和20为合金端淬试样上距淬火端5mm、40mm和100mm位置处的TEM形貌。可以看出，随着距离淬火端的距离增加，合金开始脱溶析出沉淀相或沉淀相数量变得越多、尺寸越大；在距离淬火端5mm处，合金除了晶内存在有Al3Zr粒子外，晶内和晶界上均未明显看出有析出相的存在；在距离淬火端40mm处，合金的晶内形貌除在局部晶粒中出现的个别集中脱溶析出外，整体上晶内出现的脱溶析出相较少，而晶界上明显出现了层片状的η相呈断续分布，亚晶界上同样有片状的η析出相(图19箭头所示)，这些晶界上析出的η相明显要粗大一些；当距离增至100mm处，合金的大部分晶粒内开始出现比较多的片状η析出相，晶内还弥散分布着数量较多的Al3Zr粒子，而在少部分晶粒中已脱溶析出粗大的η相，而且晶界上η相明显粗化，尺寸达到400nm左右。
由以上分析可知，超厚板合金在距离末端不同位置由于冷却速率有所不同，导致脱溶行为存在一定差异，这与图14和图15反映出来的硬度、电导率的变化趋势是相吻合的。当然，上述对合金脱溶析出行为的对比是基于合金在对应状态下的整体情况而言的，在一些状态下合金中的局部晶粒内还存在着个别集中脱溶析出现象，而且合金在淬火过程中晶内的脱溶析出基本上是依附于原先在晶内存在的第二相粒子上形成和长大的，接下来对此进行观察和分析。图21和22给出了超厚板合金端淬试样150mm处局部晶粒内脱溶析出相的TEM形貌。可以看出，脱溶析出的η相基本上也是在Al3Zr粒子上形核长大的，见图22中箭头所示。仔细观察还可以发现，同样是存在着弥散分布的Al3Zr粒子，但在晶界两侧的不同晶粒中却存在着截然不同的两种脱溶析出状态，见图21，A晶粒中有许多脱溶析出的粗大η相，而在紧邻的B晶粒中虽也存在有数量众多的Al3Zr粒子，但却没有发现有η相在其上形核析出。对比两侧存在的Al3Zr粒子，形状均为典型的球状，尺寸上也不存在明显的差异。
(3)淬透性研究小结
①超厚板合金的TTP曲线呈“C”形，C曲线鼻温大约在320℃，其孕育期约为2.6s；超厚板合金C曲线的鼻温和孕育期数值适中，饱和固溶体稳定性较好，具有可接受的热处理淬透性能。
②采用室温水末端淬火试验(单面自由喷水)测得超厚板合金淬透深度为150mm，工业化条件下采用的是辊底式双面高压喷淋淬火，水压远高于实验室，因此，超厚板合金厚板在工业化条件下的淬透深度可达到300mm。
采用上述实施例方法制造规格为200～250mm×1000～1200mm×长度的低淬火敏感性超厚板，厚度均匀、板面平整、性能稳定，满足客户使用要求。对超厚板进行性能检测，其达到的性能指标如下：
(1)厚度规格为200～230mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧470MPa、Rp0.2≧420MPa、A≧5％；
LT向Rm≧470MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧3％；
ST向Rm≧450MPa、Rp0.2≧390MPa、A≧2％。
(2)厚度规格为230～250mm超厚板室温拉伸性能：
L向Rm≧460MPa、Rp0.2≧410MPa、A≧5％；
LT向Rm≧460MPa、Rp0.2≧400MPa、A≧3％；
ST向Rm≧440MPa、Rp0.2≧380MPa、A≧2％。
(3)超厚板T/4位置的断裂韧性K1C≧25MPa·m1/2。
(4)T/2厚度、W/2宽度处超厚板单个试样的最小疲劳寿命为9.0×104个循环、4个试样的最小平均疲劳寿命为1.2×105个循环、截止疲劳寿命为3.0×105个循环。
(5)超厚板的剥落腐蚀性能≧EB级、C环应力腐蚀20天不开裂。
实施例采用分级淬火，其目的是为了使第二相充分回溶，先在低温进行淬火处理，将熔点较低的非平衡相溶解掉，然后提高淬火温度，最大限度地促进第二相回溶，提高过饱和固溶体的浓度，增强时效强化潜力。
实施例选择合理的技术方案，通过高品质大规格铝合金铸锭的制备、强变形轧制和强韧化热处理等工业化技术，控制实现超厚板理想的组织调控，充分发挥超厚板的高强高韧、良好的耐腐蚀性能和高耐损伤容限的全面综合性能优势，保证了超厚板具有良好淬透性的目的；通过合金化学成分配比即降低Cu含量，增大Zn/Mg比值、强变形轧制技术、淬火工艺和预拉伸变形量等工艺的精确控制，保证了超厚板具有高的淬透性，淬透厚度300mm左右、良好的强韧性及耐腐蚀性能和低的残余应力。

Claims (10)

1.一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于该制造方法按以下步骤进行：
步骤一、将纯Cu铸锭、Zn铸锭、Mg铸锭、Al-Ti中间合金、Al-Zr中间合金和纯Al铸锭，加入熔炼炉中进行熔炼，得到铝合金熔体；
步骤二、将步骤一得到的铝合金熔体导入静止炉后进行Ar-Cl2精炼，得到精炼后的铝合金熔体；
步骤三、将步骤二精炼后的铝合金熔体导入到过滤箱中进行铸造，过滤箱采用双级双转子在线除气和双级陶瓷片过滤，铸造后得到铝合金铸锭，铝合金铸锭的尺寸为：520mm厚×1320mm宽，长≥4000mm；
步骤四、将步骤三得到的铝合金铸锭于均火炉中进行均匀化退火；
步骤五、将均匀化退火后的铸锭进行锯切、铣面，得到铣面后铸块，铸块厚度为485mm±5mm；
步骤六、将铣面后铸块加热，然后进行热轧，得到铝合金热轧板材；
步骤七、将步骤六得到的铝合金热轧板材进行淬火处理，得到淬火态板材；淬火工艺为：加热至460-470℃、保温350-360min，再转温到470-480℃、保温350-360min，出炉后25-30s内浸入0～35℃冷却水中完成水淬，铝合金热轧板材在冷却区停留时间≥10min；
步骤八、将淬火态板材预拉伸，拉伸变形量设定值为1.2-1.5％；
步骤九、将预拉伸后板材于时效炉内时效处理，得到低淬火敏感性超厚板。
2.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤一中铝合金熔体的元素百分比含量为Si≤0.10％、Fe≤0.15％、Cu：1.3％～1.8％、Mn≤0.05％、Mg：1.6％～2.2％、Cr≤0.04％、Zn：7.5％～8.5％、Ti≤0.06％、Zr：0.08％～0.12％、余量为Al。
3.根据权利要求1或2所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤一中铝合金熔体的元素百分比含量为Si≤0.07％、Fe≤0.08％、Cu：1.3％～1.7％、Mg：1.6％～2.0％、Zn：7.6％～8.4％、Zr：0.10％、Ti≤0.05％，余量为Al。
4.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤一中熔炼炉温度为720～760℃，熔炼时间为8h～18h。
5.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤二中精炼时间不少于30min，然后取样、调节成分、扒渣，成分合格后静止30min待铸造。
6.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤三中铸造时流槽内铝合金熔体温度为695～720℃、铸造速度为45～55mm/min、冷却水流量为80～90m3/h、水温为5～25℃，双级陶瓷片为30ppi+50ppi。
7.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤四中均匀化退火制度为：炉气定温400℃、加热120min后保温600min，再将炉气转定温470℃、加热60min后保温2640min。
8.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤六中铸块加热方法为炉气定温500℃、加热5.5h，然后改定温420℃、保温8h，在铸块出炉温度为390～420℃的条件下进行轧制。
9.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤六中热轧方法为：轧制道次为21～25次，轧制速度为1.0±0.2m/s，压延率为1.04％～10.61％，沿宽向轧制厚度到370mm之后开始换向轧制，轧制后的铝合金热轧板材厚度规格为200～250mm。
10.根据权利要求1所述的一种低淬火敏感性超厚板的制造方法，其特征在于步骤九中时效制度为定温120℃保温6h，然后转定温155℃保温24h，出炉后空气中冷却。
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