CN111575612A - 一种有色金属材料的强韧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有色金属材料的强韧化方法，针对有色金属材料传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题，本发明提出采用电脉冲对有色金属材料进行快速固溶处理，然后一次成形，再对一次成形的合金进行时效处理，对时效处理的合金进行二次成形，最后对二次成形的材料进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧有色金属材料。与传统热处理工艺相比，本发明工艺制备的有色金属材料的强度和断后伸长率分别提高10％以上和20％以上。

Description

一种有色金属材料的强韧化方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种有色金属材料的强韧化方法。
背景技术
有色金属材料具有良好的力学、电学、磁学、导热散热等众多性能，广泛应用于国民经济建设和国防军工建设的各个领域，是重要的工业基础原材料。随着现代工业的快速发展，特别是航空、航天、新能源、先进武器装备等高新技术领域日新月异的发展，对铜合金、铝合金、镁合金、钛合金、镍基合金等有色金属的使用性能和加工性能提出越来越高的要求。同时提高合金的强度和塑性，实现其强韧化是解决上述问题的有效途径，也是有色金属领域的研究热点和难点。细晶强化和析出强化方法是提高合金的重要手段。以细晶强化为例，比如在熔铸过程中采用变质处理可细化有色金属材料铸态组织，采用快速凝固法可制备出晶粒细小的合金，采用等通道挤压、大比率挤压、累积轧制等大塑性变形技术实现细晶强化等。通过晶粒细化处理可以同时提高有色金属材料的强度和塑性，但是晶粒细化对提高合金强度的程度有限，因此，获得更高强度的有色金属材料需要通过适当热处理在合金中形成大量弥散分布细小的强化相粒子实现。
目前，可热处理强化有色金属材料基本采用形变热处理工艺制备，即“固溶→加工→时效”工艺，其中固溶处理是在较高温度下进行较长时间退火，存在如下问题：1)加热温度高(0.9Ts以上，Ts为合金的熔点)、保温时间长(视炉内批量的大小而定，一般数小时)，能耗大；2)热处理过程中容易形成表面氧化层，后续工艺难以去除，影响产品质量；3)容易引发晶粒异常长大，导致合金内部晶粒粗大和尺寸分布不均匀，严重损害了合金的力学性能；4)处理工艺要求苛刻，容易产生材料内部温度不均、局部过烧，导致固溶处理后合金组织和性能均匀性、一致性和稳定性差。另外，固溶处理后的合金经过塑性加工成形和时效处理，其中时效温度一般低于再结晶温度，虽然可在合金中析出强化相提高其强度，但是固溶处理产生晶粒粗大、尺寸分布不均匀的现象仍然存在，制备的合金塑性较差。因此，如何克服有色金属材料传统热处理工艺的不足，开发一种兼顾合金基体组织细化和析出相强化作用的新型强韧化处理工艺对制备高强度高韧有色金属材料就显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中有色金属材料热处理工艺的上述不足，本发明的目的在于提供一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的有色金属材料的强韧化方法，
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，包括如下步骤：
步骤一 电脉冲固溶处理
对有色金属试样进行电脉冲固溶处理，所述电脉冲固溶处理的最高温度为(0.9Ts-200)～(0.9Ts-50)℃，电脉冲固溶处理的时间10～60s；
步骤二 一次成形
对步骤一中经电脉冲固溶处理的有色金属试样进行一次成形；所述一次成形选自挤压、轧制、拉拔、锻造中的至少一种；
步骤三 时效处理
对步骤二中经一次成形处理的有色金属试样进行时效处理；
步骤四 二次成形
对步骤三中经时效处理的有色金属试样进行二次成形；成述二次成形选自轧制、拉拔中的至少一种；
步骤五 电脉冲再结晶处理
对步骤四中经二次成形的有色金属试样进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为(0.6Ts-100)～(0.6Ts-50)℃，电脉冲再结晶处理的时间5～30s。
本发明的工艺，首先采用电脉冲对有色金属试样(如铜合金、铝合金、钛合金、镍合金等)进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，以取代传统固溶处理，然后采用挤压、轧制、拉拔、锻造等成形方式进行一次成形，对一次成形的合金进行时效处理，对时效处理的合金进行二次成形(如轧制、拉拔等)，最后对二次成形的材料进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧有色金属材料。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，所述有色金属选自铜合金、铝合金、钛合金、镍合金中的一种。优选为铜合金、铝合金、钛合金中的一种；Ts为有色金属的熔点。
在本发明中，未处理的有色金属试样是指经热加工(如挤压、热轧或锻造)的有色金属材料。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，所述电脉冲固溶处理时输入到有色金属试样的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～3000Hz，脉冲宽度80～3000μs，电流密度的幅值1000～6000A/mm2，有效电流密度100～1000A/mm2。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，对电脉冲固溶处理后的有色金属试样进行喷水冷却淬火，所述喷水时所用冷却水的流量为20～100L/min，优选为30～80L/min。
在本发明，采用电脉冲快速固溶处理使合金中的析出相固溶于合金基体中，对固溶处理后的合金进行喷水冷却淬火，以避免合金中的溶质原子在冷却过程中脱溶析出和合金的表面氧化，通过喷水冷却淬火可以进一步的提高合金的固溶效果和表面质量。
电脉冲对热加工(如挤压、热轧或锻造)的有色金属(如铜合金、铝合金、钛合金、镍合金等)进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使析出相固溶于有色金属中。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，步骤二中，所述一次成形过程中，单道次变形量为15％～30％，总变形量50％～95％。
作为优选，所述一次成形方式为轧制，所述轧制为冷轧。在冷轧时，需要根据有色金属的性能匹配相应的冷轧速度。
进一步的优选，当有色金属选自铜合金时，轧制速度为5～200m/min；当有色金属选自铝合金或钛合金时，轧制速度为3～5m/min。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，步骤三中，所述时效处理的温度为(0.5Ts-200)～0.5Ts℃，时效处理的时间为2～20h。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，步骤四中，所述二次成形过程中，单道次变形量为10％～20％，总变形量为30％～80％。
作为优选，所述二次成形方式为轧制，所述轧制为冷轧。
进一步的优选，当有色金属选自铜合金时，轧制速度为5～200m/min；当有色金属选自铝合金或钛合金时，轧制速度为3～5m/min。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到有色金属试样的加电区域段的电脉冲参数为：频率300～1000Hz，脉冲宽度40～2000μs，电流密度的幅值800～5000A/mm2，有效电流密度100～600A/mm2。
本发明一种有色金属材料的强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理后，空冷。
对二次成形的有色金属试样进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，制备高强高韧有色金属材料。
所述的电脉冲热处理设备包括脉冲电源、开卷机构、收卷机构、正电极滚轮、负电极滚轮、喷水冷却装置以及测温仪。其工作原理如下：脉冲电源提供对合金进行电脉冲热处理的脉冲电流；正电极滚轮、负电极滚轮和机架之间绝缘，正电极滚轮和负电极滚轮分别连接脉冲电源的正、负输出端；从开卷装置牵出来的合金经过正电极滚轮和负电极滚轮，然后采用喷水冷却装置对出负电极滚轮的带材进行快速冷却，最后将带材通过收卷机构进行卷取；合金和正电极滚轮、负电极滚轮为紧密弹性接触，两个同步电机同向驱动正电极滚轮和负电极滚轮带动合金以设定速度向收卷机构方向传动。脉冲电源通过正电极滚轮和负电极滚轮将脉冲电流输入到正电极滚轮和负电极滚轮之间运动的合金的加电区域，进而在该加电区域产生焦耳热效应和非焦耳热效应，对该加电区域的合金进行电脉冲固溶处理或电脉冲诱发再结晶处理，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，，其中电脉冲固溶处理过程需要对镁合金进行喷水冷却淬火，电脉冲诱发再结晶处理可直接进行空冷。
所述的有色金属可以为铜合金、铝合金、钛合金、镍合金等；所述的有色金属材料可以为板材、带材、箔材、棒材、线材、丝材等。
原理与优势
电脉冲处理技术是近年来发展的一种金属材料热处理新工艺，其利用电脉冲对金属材料进行瞬间高能非平衡输入，可大幅度促进金属原子、空位等缺陷的扩散运动，对金属材料的相变、回复和再结晶等产生显著的影响。合理的利用和调控电脉冲处理工艺可有效改善有色金属材料的微观组织和提高其性能。
因此，本发明提出将塑性加工、时效和电脉冲处理进行有机结合，开发一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的有色金属材料强韧化方法，解决有色金属材料传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题。
本发明一方面采用电脉冲固溶处理取代传统固溶处理方式，利用电脉冲产生的热效应和非热效应的耦合作用可在较低温度下极大地促进溶质原子扩散，特别是在析出相与基体之间界面的电阻大导致温度高，有利于提高合金局部区域的固溶度和溶质原子扩散能力，显著加速了析出相的固溶过程，同时由于处理时间较短(几秒或数十秒)，合金晶粒长大程度有限，克服了统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题；另一方面，采用“加工+时效”的形变热处理在合金中形成大量弥散分布的强化相，然后结合加工和电脉冲快速诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化合金晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧有色金属材料。
与传统热处理工艺相比，本发明工艺可同时提高有色金属合金的强度和塑性，所制备的合金的室温断后伸长率提高20％以上，强度提高10％以上。
本发明涉及有色金属合金的电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中，两者处理最高温度分别为(0.9Ts-200)～(0.9Ts-50)℃和(0.6Ts-100)～(0.6Ts-50)℃，且合金上任意部分的处理时间较短(几秒或数十秒)，在本发明限定的电脉冲固溶处理的温度条件下，可以确保合金中的析出相固溶于有色金属的基体中，同时由于其处理最高温度和处理时间都明显低于传统固溶热处理温度(>0.9Ts℃)和保温时间(>2h)，因此可以避免传统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题，另外，在优选方案中，对固溶处理后的有色金属材料进行喷水冷却淬火，可以进一步提高有色金属材料的固溶效果和表面质量。
而在本发明的电脉冲诱发再结晶处理条件下，可以充分诱发再结晶，快速细化基体晶粒和析出相，同时阻碍晶粒长大的，从而获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，使有色金属强韧化，其处理温度和时间也明显低于传统再结晶温度(>0.6Ts℃)和保温时间(>30min)。
因此，本申请可解决传统热处理工艺制备有色金属合金时易氧化、能耗大、成本高等问题。
本发明涉及电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中有色金属合金上任意一点所经历的加热过程基本一致，且可以实现在线连续生产，相比于采用箱式炉或井式炉的传统热处理工艺，有利于提高有色金属合金质量稳定性和一致性。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：H62铜合金带材的制备
(1)采用电脉冲对热轧态H62(Cu-37.5wt％Zn)铜合金带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于铜基体中。输入到铜合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率1500Hz，脉冲宽度100μs，电流密度的幅值5000A/mm2，有效电流密度700A/mm2，最高加热温度800℃，加热时间30s；喷水冷却水流量50L/min。
(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的铜合金带材进行一次冷轧，道次压下率20％，总压下率80％，轧制速度50m/min；
(3)对步骤(2)中的一次冷轧铜合金带材进行时效处理，时效温度450℃，保温时间4h；
(4)对步骤(3)中时效态铜合金带材进行二次冷轧，道次压下率15％，总压下率50％，轧制速度100m/min；
(5)对步骤(4)中二次冷轧铜合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到铜合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率800Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度350A/mm2，最高加热温度450℃，加热时间10s。
对比例1
其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温再结晶退火处理，其中等温固溶处理的温度为850℃，等保温时间为4h，保护气氛为70％H2+30％N2；等温退火温度为500℃，保温时间为1h。
对比例2
其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为850℃，等保温时间为4h，保护气氛为70％H2+30％N2。
对比例3
其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率600Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度280A/mm2，最高加热温度420℃，加热时间10s。
对比例4
其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率1000Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度380A/mm2，最高加热温度480℃，加热时间10s。
表1列出了对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和实施例1工艺制备的H62合金带材的力学性能。实施例1工艺制备的H62铜合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例1的带材分别提高22.9％、23％和25％，比对比例2的带材分别提高12.5％、12.8％和29.3％。
表1对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和实施例1工艺制备的H62铜合金带材性能的比较
Figure BDA0002496686390000071
实施例2：7050铝合金带材的制备
(1)采用电脉冲对热轧态7050(Al-6.3wt％Zn-2.4wt％Cu-2.1wt％Mg)铝合金带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于铝基体中。输入到铝合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000Hz，脉冲宽度120μs，电流密度的幅值1500A/mm2，有效电流密度250A/mm2，最高加热温度420℃，加热时间15s；喷水冷却水流量30L/min。
(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的铝合金带材进行一次冷轧，道次压下率20％，总压下率90％，轧制速度4m/min；
(3)对步骤(2)中的一次冷轧铝合金带材进行时效处理，时效温度120℃，保温时间24h；
(4)对步骤(3)中时效态铝合金带材进行二次冷轧，道次压下率15％，总压下率50％，轧制速度3m/min；
(5)对步骤(4)中二次冷轧铝合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到铝合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率500Hz，脉冲宽度60μs，电流密度的幅值1200A/mm2，有效电流密度250A/mm2，最高加热温度200℃，加热时间10s。
对比例5
其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温再结晶退火处理，其中等温固溶处理的温度为450℃，保温时间为4h；等温退火温度为280℃，保温时间为1h。
对比例6
其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为450℃，保温时间为4h。
对比例7
其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率400Hz，脉冲宽度60μs，电流密度的幅值1200A/mm2，有效电流密度200A/mm2，最高加热温度160℃，加热时间10s。
对比例8
其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率800Hz，脉冲宽度60μs，电流密度的幅值1200A/mm2，有效电流密度280A/mm2，最高加热温度240℃，加热时间10s。
表2中列出了对比例5、对比例6、对比例7、对比例8和实施例2工艺制备的7050铝合金带材的力学性能。实施例2工艺制备的7050铝合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例5的带材分别提高14.9％、17.1％和25％，比对比例6的带材分别提高10.1％、11.2％和35.9％。
表2对比例5、对比例6、对比例7、对比例8和实施例2工艺制备的7050铝合金带材性能的比较
Figure BDA0002496686390000091
实施例3：Ti-6Al-4V合金带材的制备
(1)采用电脉冲对热轧态Ti-6Al-4V(Ti-5.8wt％Al-4.1wt％V)合金带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于钛基体中。输入到钛合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率2500Hz，脉冲宽度100μs，电流密度的幅值5500A/mm2，有效电流密度900A/mm2，最高加热温度960℃，加热时间30s；喷水冷却水流量80L/min。
(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的钛合金带材进行一次冷轧，道次压下率20％，总压下率50％，轧制速度3m/min；
(3)对步骤(2)中的一次冷轧钛合金带材进行时效处理，时效温度550℃，保温时间6h；
(4)对步骤(3)中时效态钛合金带材进行二次冷轧，道次压下率15％，总压下率40％，轧制速度3m/min；
(5)对步骤(4)中二次冷轧钛合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到钛合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度500A/mm2，最高加热温度600℃，加热时间10s。
对比例9
其他工艺步骤与条件均与实施例3相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温退火处理，其中等温固溶处理的温度为1020℃，保温时间为4h；等温退火温度为650℃，保温时间为1h。
对比例10
其他工艺步骤与条件均与实施例3相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为1020℃，保温时间为4h。
对比例11
其他工艺步骤与条件均与实施例3相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率800Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度450A/mm2，最高加热温度570℃，加热时间10s。
对比例12
其他工艺步骤与条件均与实施例3相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率1200Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值4000A/mm2，有效电流密度550A/mm2，最高加热温度650℃，加热时间10s。
表3列出了对比例9、对比例10、对比例11、对比例12和实施例3工艺制备的Ti-6Al-4V合金带材的力学性能。实施例3工艺制备的Ti-6Al-4V合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例1的带材分别提高15.1％、16.1％和22％，比对比例2的带材分别提高11.6％、13.5％和38.6％。
表3对比例9、对比例10、对比例11、对比例12和实施例3工艺制备的Ti-6Al-4V合金带材性能的比较
Figure BDA0002496686390000101

Claims (8)

1.一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一 电脉冲固溶处理
对有色金属试样进行电脉冲固溶处理，所述电脉冲固溶处理的最高温度为(0.9Ts-200)～(0.9Ts-50)℃，电脉冲固溶处理的时间为10～60s；
步骤二 一次成形
对步骤一中经电脉冲固溶处理的有色金属试样进行一次成形；所述一次成形选自挤压、轧制、拉拔、锻造中的至少一种；
步骤三 时效处理
对步骤二中经一次成形处理的有色金属试样进行时效处理；
步骤四 二次成形
对步骤三中经时效处理的有色金属试样进行二次成形；所述二次成形选自轧制、拉拔中的至少一种；
步骤五 电脉冲再结晶处理
对步骤四中经二次成形的有色金属试样进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为(0.6Ts-100)～(0.6Ts-50)℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～30s。
2.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：所述有色金属选自铜合金、铝合金、钛合金、镍合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：所述电脉冲固溶处理时输入到有色金属试样的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～3000Hz，脉冲宽度80～3000μs，电流密度的幅值1000～6000A/mm2，有效电流密度100～1000A/mm2。
4.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：对电脉冲固溶处理后的有色金属试样进行喷水冷却淬火，所述喷水时所用冷却水的流量为20～100L/min。
5.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：步骤二中，所述一次成形过程中，单道次变形量为15％～30％，总变形量50％～95％。
6.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：步骤三中，所述时效的温度为(0.5Ts-200)～0.5Ts℃，时效处理的时间为2～20h。
7.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：步骤四中，所述二次成形过程中，单道次变形量为10％～20％，总变形量为30％～80％。
8.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的强韧化方法，其特征在于：步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到有色金属试样的加电区域段的电脉冲参数为：频率300～1000Hz，脉冲宽度40～2000μs，电流密度的幅值800～5000A/mm2，有效电流密度100～600A/mm2，最高加热温度(0.6Ts-100)～(0.6Ts-50)℃，加热时间5～30s。
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