CN113430472A - 一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于镍基变形高温合金的高密度脉冲电流固溶处理技术，属于镍基高温合金的制备技术领域。该方法采用高密度脉冲电流处理代替传统的热处理技术，使镍基高温合金中的γ′相在脉冲电流处理的极短时间内固溶到γ相基体中，并在后续的冷却过程中重新析出均匀、细小的γ′相。与传统热处理工艺相比，采用该方法获得的镍基高温合金晶粒尺寸更小，γ′相的尺寸也更小，并且具有更高的硬度、屈服强度和拉伸强度。本发明作用时间极短，温度相对较低，相比于传统热固溶处理更加的高效、节能，符合当前工业绿色可持续发展的要求，为进一步提高镍基高温合金综合机械性能提供了一种新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及镍基高温合金制备技术领域，具体涉及一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术。
技术背景
镍基变形高温合金在高温复杂应力的环境下依然具有较高的强度和良好的抗疲劳性能，被广泛应用于航空发动机和燃气轮机的涡轮盘材料。随着发动机性能的不断提高，对涡轮盘材料的机械性能提出了更高的要求。镍基变形高温合金的合金化程度极高，强化相γ′在生产加工的过程中不断地析出和长大，形成了复杂的尺寸分布和形貌特征。为了进一步提高镍基高温合金的强度，需要进行固溶处理将γ′相溶解到基体内，为后续退火处理析出理想的γ′相做准备。但随着固溶处理温度的升高和时间的延长，晶界上大块γ′相的溶解使得其对晶界的钉扎作用减弱甚至丧失，导致原本细小的晶粒不断长大，造成晶界强化效果不断降低的同时，合金的抗疲劳性能和拉伸强度均有明显降低。这意味着采用传统热处理方法，在涡轮盘用高温合金中不可能同时获得优异的沉淀强化和晶界强化效果，导致这类合金的强度潜力无法完全发挥出来。Osada T在对镍钴基高温合金TMW固溶处理的研究(Journal of the Japan Institute of Metals,2010,74(10):688-696.)中发现：当固溶温度高于γ′相完全溶解温度时，在4小时的保温过程中，γ′相完全溶解，晶粒迅速长大到400μm左右，晶界强化效果几乎为零。传统热处理手段无法有效解决γ′相溶解与晶粒长大的矛盾，这不仅影响了固溶处理的效果，也阻碍了镍基高温合金使用性能的进一步提升。
专利(CN104745992A)公布了一种发动机涡轮用高温合金的热处理方法，将热轧坯料加热到1100～1200℃，保温9-12小时，然后空冷至室温。在接近γ′相完全溶解的温度下，通过长时间的保温完成γ′相的溶解。这种方法的优点是可以保证γ′相的完全溶解，缺点是保温时间较长，无法控制晶粒尺寸且能耗较高。专利(CN103898426B)公布了一种变形镍铁基高温合金的热处理工艺。其中固溶处理温度在γ′相固溶温度以上100～200℃范围内，保温0.5～2小时，随后空冷至室温。通过进行高温短时间的固溶处理既可以保证γ′相的充分溶解，同时尽可能地控制晶粒尺寸的长大。但这种固溶处理的方法仍存在一些缺点。其一，该方法固溶处理温度高于固溶温度100℃以上，不仅意味着更高的能耗，而且此时温度接近于合金的熔点容易造成合金的初熔，严重影响合金的质量；其二，温度的提高增加了晶粒长大的速度，即使降低了固溶处理的时间，晶粒尺寸还是长大到120μm左右。为了进一步的提高镍基高温合金的综合机械性能，急需一种更加有效的固溶处理新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，该技术利用高密度脉冲电流处理代替传统的热固溶处理工艺，实现了镍基高温合金的快速固溶，优化了镍基高温合金的显微结构。利用该方法解决γ′相溶解和晶粒过分长大之间的矛盾，获得更加细小的γ′相粒径和晶粒尺寸，进一步提高镍基高温合金的综合机械性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，该技术是对热锻变形后的镍基高温合金施加高密度脉冲电流进行固溶处理，所施加高密度脉冲电流的参数为：电流密度5.5～50kA/mm2，脉冲周期1μs～50ms，脉冲处理时间100μs～1s。
该技术具体包括如下步骤：
(1)采用热锻变形后的镍基高温合金制备工件；
(2)将高密度脉冲电源与工件连接；
(3)开启高密度脉冲电源，对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理；
(4)脉冲电流处理后将工件冷却至环境温度或室温。
上述步骤(3)中，所施加高密度脉冲电流的优选参数为：电流密度5.7～20kA/mm2，脉冲周期100μs～1ms，脉冲处理时间0.5ms～20ms。
上述步骤(3)中，所述镍基高温合金工件中的γ′相经脉冲电流处理后，在极短时间(100μs～1s)内部分或全部固溶到γ相基体中。
经步骤(3)脉冲电流处理后固溶到基体中的γ′相在经步骤(5)的冷却过程后又重新析出。
所述镍基变形高温合金经固溶处理后，材料平均晶粒尺寸小于20μm，平均析出γ′相粒径小于50nm。
所述镍基变形高温合金经固溶处理后，硬度、屈服强度和拉伸强度均超过原始铸锭20％以上，延伸率大于12％。
本发明设计机理如下：
本发明为用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，通过对热锻变形后的镍基高温合金施加高密度脉冲电流，在电流的焦耳热效应和一系列非热效应的共同作用下，实现γ′相的闪速固溶。通过减少固溶处理的时间和提高固溶处理后的冷却速率，细化高温合金晶粒并降低重新析出γ′相的粒径，从而达到提高镍基高温合金力学性能的目的。
高能脉冲电流处理通过瞬时的高能输入，可以促进镍基高温合金中γ′相的溶解，且由于其作用时间极短，晶粒来不及长大而保留了较高的晶界强化效果。另外，高能脉冲电流处理后镍基高温合金的降温速率比空冷更快，极大地提高了γ′相的形核率，可以进一步提升沉淀强化的效果。与传统热处理相比，本发明以更加高效、节能的方式完成了镍基高温合金的固溶处理，获得了性能更加优异的显微结构。
与传统热固溶处理相比，本发明具有以下优点：
1、本发明技术极大地缩短了γ′相溶解所需的时间。传统热处理仅依靠原子浓度梯度进行扩散，往往需要4h左右的保温时间。高能脉冲电流处理过程中除了原子浓度梯度扩散，还有电子动量传递引起的原子扩散；通过精确控制电流密度、脉冲周期和脉冲时间等工艺参数，实现了合金中γ′相的快速溶解，固溶处理时间仅为100μs～1s。
2、本发明技术抑制了晶粒的长大。传统热处理在γ′相完全溶解的情况下，平均晶粒尺寸长大到500μm左右，晶界强化效果几乎为零。本发明采用高密度脉冲电流处理迅速溶解γ′相，通过精确控制电流密度、脉冲周期和处理时间等工艺参数，使得高温合金晶粒细化，平均晶粒尺寸控制在15μm左右，极大地提高了晶界强化的效果。
3、本发明技术促进γ′相形核和细化。采用高密度脉冲电流固溶处理，通过脉冲电流密度、脉冲时间和处理时间，有效提高处理后冷却速率，使得重新析出的γ′相的平均粒径约为40nm左右，相比于传统热固溶处理的样品尺寸(约75nm)减少了47％，γ′相的数密度增加了近70％，极大地提高了固溶强化的效果。
4、本发明高能脉冲电流处理的作用时间仅为100μs～1s，相比于热固溶处理4h的保温过程，提高了生产效率，节省了大量的能源消耗，符合可持续发展的要求。
附图说明
图1为不同固溶处理方式镍基高温合金的扫描电子显微镜(SEM)图片；其中，(a)为实施例1的SEM图片，(b)为对比例1的SEM图片。
图2为不同固溶处理方式镍基高温合金的电子背散射衍射(EBSD)图片；其中，(a)为实施例1的EBSD图片，(b)为对比例1的EBSD图片。
图3为不同脉冲电流处理后镍基合金扫描电子显微镜(SEM)图片；其中，(a)为对比例3的SEM图片，(b)为对比例4的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细的说明
本发明提供一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理方法，该技术是对热锻变形后的镍基高温合金施加高密度脉冲电流进行固溶处理。
以下实施例中，镍基高温合金铸锭是由真空三联工艺熔炼，然后经过浇铸、均匀化处理和一系列热锻变形加工成直径440mm圆盘状母锭。
进一步地，高密度脉冲电流参数由罗科夫斯基线圈(Rogowski Coil)和记忆示波器实时记录。
进一步地，镍基高温合金的温度由红外测温仪或热电偶实时记录。高能脉冲电流的焦耳热效应造成的温升在截面上被认为是均匀的。
以下实施例中镍基高温合金成分如表1所示，同时，为了直观体现本发明脉冲电流处理的优越性，在马弗炉中对表1所示成分的合金进行传统的热固溶处理作为对比例，对比分析高密度脉冲电流处理方法的优势。
表1本发明实例中所用的合金成分(wt％)
实施例1
本实施例对镍基高温合金进行高能脉冲电流处理。具体操作如下：
第一步：制备高能脉冲电流处理样品。从铸锭中切取板条状试样，表面用400、1000、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保试样与电极良好接触。将样品用夹具固定在电源的输出端(将高密度脉冲电源的两极与工件两端连接，构成回路)；
第二步：高能脉冲电流处理。接通电源对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理，脉冲电流密度6.7kA/mm2，脉冲周期300μs，脉冲处理时间5ms。环境温度为室温，红外测温仪记录试样最高温度为1148℃。
第三步：扫描电子显微镜观察γ′相的溶解情况。取脉冲处理试样中心部分，依次用400、1000、2000目的砂纸打磨后进行机械抛光。经电解腐蚀之后利用扫描电子显微镜观察γ′相的分布，扫描电子显微镜结果见附图1中(a)，利用ImagePro-Plus6.0统计γ′相的粒径分布情况。
第四步：电子背散射衍射观察平均晶粒尺寸变化。对磨抛后的试样进行电解抛光，然后进行电子背散射衍射观察，见附图2(a)，采用截线法计算平均晶粒尺寸。
经高能脉冲电流处理后高温合金样品的HV硬度为506.4，屈服强度为1316MPa，抗拉强度为1617MPa，延伸率为17.23％，平均晶粒尺寸为12.7μm，平均析出相粒径为40.3nm。
实施例2
本实施例对镍基高温合金进行高能脉冲电流处理。具体操作如下：
第一步：制备高能脉冲电流处理样品。从铸锭中切取板条状试样，表面用400、1000、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保试样与电极良好接触。将样品用夹具固定在电源的输出端。
第二步：高能脉冲电流处理。接通电源对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理，脉冲电流密度6.3kA/mm2，脉冲周期300μs，脉冲处理时间10ms。环境温度为室温，红外测温仪记录试样最高温度为1012℃。
第三步：扫描电子显微镜观察γ′相的溶解情况。取脉冲处理试样中心部分，依次用400、1000、2000目的砂纸打磨后进行机械抛光。经电解腐蚀之后利用扫描电子显微镜观察γ′相的分布，扫描电子显微镜结果见附图1中(a)，利用ImagePro-Plus6.0统计γ′相的粒径分布情况。
第四步：电子背散射衍射观察平均晶粒尺寸变化。对磨抛后的试样进行电解抛光，然后进行电子背散射衍射观察，见附图2(a)，采用截线法计算平均晶粒尺寸。
经高能脉冲电流处理后高温合金样品的HV硬度为476.6，屈服强度为1252MPa，抗拉强度为1590MPa，延伸率为14.45％，平均晶粒尺寸为5.2μm。
实施例3
本实施例对镍基高温合金进行高能脉冲电流处理。具体操作如下：
第一步：制备高能脉冲电流处理样品。从铸锭中切取板条状试样，表面用400、1000、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保试样与电极良好接触。将样品用夹具固定在电源的输出端。
第二步：高能脉冲电流处理。接通电源对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理，脉冲电流密度5.9kA/mm2，脉冲周期295μs，脉冲处理时间12ms。环境温度为室温，红外测温仪记录试样最高温度为901℃。
第三步：扫描电子显微镜观察γ′相的溶解情况。取脉冲处理试样中心部分，依次用400、1000、2000目的砂纸打磨后进行机械抛光。经电解腐蚀之后利用扫描电子显微镜观察γ′相的分布，扫描电子显微镜结果见附图1中(a)，利用ImagePro-Plus6.0统计γ′相的粒径分布情况。
第四步：电子背散射衍射观察平均晶粒尺寸变化。对磨抛后的试样进行电解抛光，然后进行电子背散射衍射观察，见附图2(a)，采用截线法计算平均晶粒尺寸。
经高能脉冲电流处理后高温合金样品的HV硬度为466.4，屈服强度为1160MPa，抗拉强度为1587MPa，延伸率为27.5％。
对比例1
本对比例所述热固溶处理过程在马弗炉中进行。将炉温稳定在1160℃后，将镍基高温合金放入炉膛中心，保温4h后，取出空冷至室温。分别进行扫描电子显微镜和电子背散射衍射观察，结果见附图1(b)和附图2(b)。分析其γ′相分布特征和平均晶粒尺寸变化。操作方法见实施例。
处理后高温合金样品的HV硬度为475.4，屈服强度为898MPa，抗拉强度为1045MPa，延伸率为8.12％，平均晶粒尺寸为483μm，平均析出相粒径为68.4nm。
对比例2
本对比例所述热固溶处理过程在马弗炉中进行。将炉温稳定在1100℃后，将镍基高温合金放入炉膛中心，保温4h后，取出空冷至室温。分别进行扫描电子显微镜和电子背散射衍射观察。分析其γ′相分布特征和平均晶粒尺寸变化。操作方法见实施例。
处理后高温合金样品的HV硬度为466.4，屈服强度为1204MPa，抗拉强度为1610MPa，延伸率为21.03％，平均晶粒尺寸为5.36μm。
对比例3
本对比例对镍基高温合金进行高能脉冲电流处理。具体操作如下：
第一步：制备高能脉冲电流处理样品。从铸锭中切取板条状试样，表面用400、1000、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保试样与电极良好接触。将样品用夹具固定在电源的输出端。
第二步：高能脉冲电流处理。接通电源对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理，脉冲电流密度5.0kA/mm2，脉冲周期295μs，脉冲处理时间10ms。环境温度为室温。
第三步：扫描电子显微镜观察γ′相的溶解情况。取脉冲处理试样中心部分，依次用400、1000、2000目的砂纸打磨后进行机械抛光。经电解腐蚀之后利用扫描电子显微镜观察γ′相的分布，扫描电子显微镜结果见图3(a)，利用ImagePro-Plus 6.0统计γ′相的粒径分布情况。
处理后高温合金样品内仍存在有大量未溶解的大尺寸γ′沉淀相，可见脉冲电流处理工艺参数对处理效果具有显著影响。
对比例4
本对比例对镍基高温合金进行高能脉冲电流处理。具体操作如下：
第一步：制备高能脉冲电流处理样品。从铸锭中切取板条状试样，表面用400、1000、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保试样与电极良好接触。将样品用夹具固定在电源的输出端。
第二步：高能脉冲电流处理。接通电源对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理，脉冲电流密度5.3kA/mm2，脉冲周期290μs，脉冲处理时间10ms。环境温度为室温。
第三步：扫描电子显微镜观察γ′相的溶解情况。取脉冲处理试样中心部分，依次用400、1000、2000目的砂纸打磨后进行机械抛光。经电解腐蚀之后利用扫描电子显微镜观察γ′相的分布，扫描电子显微镜结果见图3(b)，利用ImagePro-Plus 6.0统计γ′相的粒径分布情况。
处理后高温合金样品内仍存在有少量未溶解的大尺寸γ′沉淀相，可见脉冲电流处理工艺参数对处理效果具有显著影响。
以上所述，仅为本发明对某镍基变形高温合金固溶处理的具体实施方式，对于其他金属铸锭、其他尺寸铸锭同样适用，仅需做出参数的调整即可，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：该技术是对热锻变形后的镍基高温合金施加高密度脉冲电流进行固溶处理，所施加高密度脉冲电流的参数为：电流密度5.5～50kA/mm2，脉冲周期1μs～50ms，脉冲处理时间100μs～1s。
2.根据权利要求1所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：该技术具体包括如下步骤：
(1)采用热锻变形后的镍基高温合金制备工件；
(2)将高密度脉冲电源与工件连接；
(3)开启高密度脉冲电源，对镍基高温合金工件施加脉冲电流处理；
(4)脉冲电流处理后将工件冷却至环境温度。
3.根据权利要求2所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：步骤(4)中，所施加高密度脉冲电流的参数为：电流密度5.7～20kA/mm2，脉冲周期100μs～1ms，脉冲处理时间0.5ms～20ms。
4.根据权利要求2所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：步骤(4)中，所述镍基高温合金工件中的γ′相经脉冲电流处理后，在极短时间内部分或全部固溶到γ相基体中。
5.根据权利要求2所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：步骤(4)中，所述冷却方式为空冷，所述环境温度为室温。
6.根据权利要求2或3所述的用于镍基高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：经步骤(4)脉冲电流处理后固溶到基体中的γ′相在经步骤(5)的冷却过程后又重新析出。
7.根据权利要求1或2所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：所述镍基高温合金经固溶处理后，材料平均晶粒尺寸小于20μm，平均析出γ′相粒径小于50nm。
8.根据权利要求1或2所述的用于镍基变形高温合金的脉冲电流固溶处理技术，其特征在于：所述镍基高温合金经固溶处理后，硬度、屈服强度和拉伸强度均超过原始工件20％以上，延伸率大于12％。
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