CN112048690B - 一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法涉及高温结构材料热加工制备技术领域，具体是一种通过联合使用预变形处理与等温热处理手段获得TiAl合金细晶近片层与细晶全片层组织的形变热处理方法，将TiAl合金坯料放入箱式热处理炉，进行预保温，完成预变形处理，然后进行等温热处理并获得TiAl合金细晶组织；本发明采取的精确控温的形变热处理流程，根据对相温度区间范围的精确分析，通过对形变热处理过程中的变形量，变形速率，保温温度的精确设计与控制，可以实现对TiAl合金组织的精确调节控制，并获得细晶近片层与细晶全片层组织。

Description

一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法

技术领域

本发明涉及高温结构材料热加工制备技术领域，具体是一种通过联合使用预变形处理与等温热处理手段获得TiAl合金细晶近片层与细晶全片层组织的形变热处理方法。

背景技术

TiAl合金具有高熔点、高比强、高蠕变强度、良好的抗氧化性等优点，是当前航空航天能动装备发展的热点轻质结构耐温材料，能在650~1000℃温度范围取代传统高温合金，极具应用潜力。

显微组织是合金的重要特征。1992年Y.W.Kim在《ActaMetallurgicaetMaterialia》期刊第40卷发表的文献《MicrostructuralEvolutionandMechanicalPropertiesofAForged GammaTitaniumlAuminideAlloy》系统报道了TiAl合金的四种典型显微组织，分别是全片层组织，近片层组织，双态组织以及近γ组织。国防工业出版社于2001年出版的《金属间化合物结构材料》一书介绍了这四种典型显微组织的特征，描述如下：全片层组织完全由粗大的片层团晶粒构成，近片层组织由尺寸较大的片层团晶粒与少量分布于片层团边界上的细小等轴γ晶粒共同构成，双态组织由体积分数大致相等、尺寸较小的片层团晶粒与γ晶粒共同构成，近γ组织几乎完全由等轴γ晶粒构成，可见四种典型组织的主要区别在于组织中等轴γ晶粒的大小及体积分数。上述Y.W.Kim的文献还指出，这四种组织分别经1180℃锻造后的TiAl合金进行1400℃、1335℃、1290℃和1210℃的热处理获得的。可见，TiAl合金显微组织敏感于热处理温度，几十摄氏度的差异会导致显微组织存在很大区别。

众所周知，合金显微组织是影响合金机械性能的重要因素。2013年H.Clemens等人在《AdvancedEngineeringMaterials》期刊第15卷发表的文献《Design,Processing,Microstructure,Properties,andApplicationsofAdvancedIntermetallicTiAlAlloys》中对TiAl合金的四种典型显微组织的机械性能进行了综合评估，指出全片层组织的优点在于良好的强度、韧性与蠕变抗力，高温性能优异，双态组织具有较高的室温塑性而高温性能较差，近片层组织综合了全片层组织与双态组织的性能特征，具有较为均衡的室温与高温性能，近γ组织机械性能较差，不具备工程应用价值。可见全片层组织与近片层组织的高温机械性能优势突出，具有明显的工程应用价值。1993年R.Imayev等人在《ScriptaMetallurgicaetMaterialia》期刊第29卷发表的文献《EffectofGrain-sizeon DuctilityandAnomalousYieldStrengthofMicrocrytallineandSubmicrocrystallineTiAl》评估了TiAl合金显微组织晶粒尺寸对其机械性能的影响，指出晶粒细化能够同时提升TiAl合金的塑性与强度。可见TiAl合金细晶组织对应的机械性能优势突出。因此，通过对TiAl合金进行处理，从而调控获得具有细晶近片层或细晶全片层特征的显微组织，可以使相对应的机械性能获得提高。

热变形处理是使合金晶粒细化的重要途径之一。中国专利局公布的公开号为CN103757578A公开的名称为“一种γ-TiAl合金细小全片层组织制备方法”的发明创造中采用对TiAl合金进行温度位于α+γ两相区的总变形量在60%以上的一次或多次热变形之后固溶处理的方法，获得了晶粒尺寸细小的全片层组织。中国专利局公布的公开号为CN107952922A公开的名称为“一种TiAl合金开坯锻造的方法”的发明创造中采用对TiAl合金进行温度为1180℃~1250℃的总变形量在75%以上的三道次热变形之后保温处理的方法，利用动态再结晶现象获得了均匀细小的显微组织。但是，这些针对TiAl合金的热变形处理方法，其变形温度较低，且均位于α+γ两相区温度范围内。一方面，低变形温度使TiAl合金的热变形处理需要抵抗的变形抗力较大，合金变形开裂倾向也较大，因此需且设计多道次的热变形工艺；另一方面，变形温度位于α+γ两相区意味着变形过程中主要发生γ相的再结晶，较低的变形温度意味着需要较大的总变形量（大于60%~75%）才能充分细化晶粒。因此，这些已有的热变形处理方法步骤繁琐，生产周期与生产时间较长，所需的生产成本较高。

针对变形TiAl合金，其组织调控的方法有：中国专利局公布的公开号为CN106756688A公开的名称为“一种变形TiAl合金组织性能精确控制方法”的发明创造中，采用不同温度的预保温与热变形加工，直接获得了TiAl合金的四种典型组织。然而该方法未能精确设计保温工艺，由于部分预加热温度较低，无法消除TiAl合金组织中原有的各类缺陷，例如成分偏析及硬脆B2相；由于缺乏变形之后的高于1100℃的保温处理，导致变形产生的带状组织缺陷难以消除。这些导致了通过该方法获得的组织中存在大量的缺陷，影响合金的机械性能。中国专利局公布的公开号为CN103757571A公开的名称为“片层界面择优定向的γ-TiAl合金细小全片层组织制备方法”的发明创造中，采用对热变形TiAl合金进行α单相区固溶处理，通过控制固溶时间以避免α晶粒异常长大，而得到细小全片层组织。然而，2019年Z.T.Gao等人在《MetallurgicalandMaterialsTransactions 》期刊第50卷发表的《ANewlyGeneratedNearly LamellarMicrostructureinCastTi-48Al-2Nb-2CrAlloyforHigh-TemperatureStrengthening》论文指出对TiAl合金晶粒尺寸对α单相区固溶时间非常敏感，晶粒仅经过5分钟保温即粗化到500μm以上。实际生产过程中由于试样尺寸、热处理炉条件等限制，使α单相区固溶处理时间难以精确控制，这会导致晶粒尺寸与细化程度难以稳定；同时，该方法也不能实现细晶近片层组织的调控，具有一定的局限性。因此，目前这些针对变形TiAl合金的组织调控方法由于缺乏原理设计，导致获得的合金显微组织存在各种不利问题，进一步影响到合金的机械性能。

综上所述，本发明创造希望开发出一种能够获得TiAl合金细晶全片层与细晶近片层组织的形变热处理方法。目前，针对TiAl合金，还未有通过联合使用α单相区预变形处理与α+γ两相区等温热处理，获得细晶全片层与细晶近片层组织公开报道，也未有相应的专利公布。

发明内容

本发明提出一种通过形变热处理获得TiAl合金细晶近片层与细晶全片层组织的方法，即首先通过控制预变形处理的变形温度、变形速率与变形量使晶粒细化；之后通过控制等温热处理过程中的保温温度，获得细晶近片层与细晶全片层组织。

本发明一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预变形处理，具体过程为：

将TiAl合金坯料放入箱式热处理炉，以5℃/min~20℃/min的升温速率使坯料随箱式热处理炉由室温升温至α单相区下段温度后，进行预保温，保温时间为1min~10min，所述α单相区下段温度为Tα温度~Tα+40℃温度，不包含Tα温度；其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度；

预保温结束后，将坯料由箱式热处理炉中取出并转移至压缩机上，采用夹具固定坯料，以防坯料滚动，对坯料进行压缩锻造，压缩变形量为10%~60%，压缩变形速率为0.05s^-1~0.005s^-1，得到被预变形压缩的锻坯；

步骤2，等温热处理，具体过程为：

在步骤1中所述预变形处理完成后，将被预变形压缩的锻坯放置于空气中自然冷却，在此过程中监测锻坯温度，当锻坯冷却至α+γ两相区内的预设温度时，将锻坯转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使锻坯随箱式热处理炉在该预设温度等温保温30min~120min；

等温保温结束后，取出锻坯并将其至于空气中，自然冷却至室温；

当控制预设温度位于α+γ两相区上段温度时，经过等温热处理可以获得细晶全片层组织；所述α+γ两相区上段温度为Tα温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tγ为含α+γ两相的相区下限温度；

当精确控制预设温度位于α+γ两相区下段温度时，经过等温热处理可以获得细晶近片层组织；所述α+γ两相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度。

优选地，细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，所述片层团尺寸为30μm~80μm，γ晶粒尺寸为5μm~15μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%。

优选地，细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为50μm~100μm。

优选地，TiAl合金的具体成分的原子数量百分比为：Ti-(42~49)Al-(0~10)X-(0~0.5)Z。

优选地，X元素包括Nb，Mo，Cr，Ta，V，Mn，W元素中的零种、一种、几种或全部。

优选地，Z元素包括Fe、C、N、O、B、Si元素中的零种、一种、几种或全部。

或者优选地，步骤1中检测锻坯温度通过红外测温或热电偶测温手段监测锻坯温度。

由于采取上述技术方案，使本发明具有以下特点与优点：

本发明采取的精确控温的形变热处理流程，根据对相温度区间范围的精确分析，通过对形变热处理过程中的变形量，变形速率，保温温度的精确设计与控制，可以实现对TiAl合金组织的精确调节控制，并获得细晶近片层与细晶全片层组织。

经过本发明描述的形变热处理，通过精确设计并控制预变形过程中的各种变形参量，显著细化了TiAl合金的片层团晶粒尺寸，晶粒细化程度达到了5倍以上。且通过精确设计并控制等温保温过程中的保温温度，控制获得了不同γ晶粒含量的细晶近片层与细晶全片层组织。根据TiAl合金组织结构与力学性能的关系，该细晶近片层与细晶全片层组织预期具有优良的综合力学性能。

本发明对获得TiAl合金坯料的铸造工艺没有特殊要求，对重力铸造、反重力铸造、离心铸造等多种铸造工艺得到的TiAl合金均适用；本发明通过对TiAl合金进行α单相区下段温度预保温处理，可以有效消除片层结构等相结构及坯料中存在的不良结构，从而消除铸造组织遗传性的影响，因此对铸造获得的TiAl合金的初始组织也没有特殊要求。对于不同铸造工艺，不同初始组织的TiAl合金进行如本发明具体步骤所描述的形变热处理，均可调控得到细晶全片层与细晶近片层组织，工艺适用性广，通用性较高。

本发明通过对TiAl合金α单相区变形行为进行研究，创新设计了位于α单相区的预变形处理流程，采用α相再结晶的原理细化晶粒。相对于目前广泛使用的对TiAl合金进行的温度低于Tα温度的变形处理，由于升高了变形温度，使得TiAl合金的变形抗力下降，使得变形容易发生；同时本发明创新设计并改变了变形温度所在的相区间，使得变形处理仅需一个道次，且总变形量小于60%，相对于目前广泛使用的对TiAl合金进行的多变形道次，总变形量大于60%~75%的变形处理，大幅降低了TiAl合金变形处理的生产周期，生产时间与生产成本。

本发明通过对TiAl合金的过冷组织演化原理进行创新，并与前序的α单相区的预变形处理紧密配合，联合使用。通过创新设计低于Tα温度的等温热处理，精确控制等温温度，在有效利用预变形引入的变形能促进相变与组织演变的同时，有效消除了缺陷结构，避免了α单相区固溶处理方法导致的晶粒快速长大等不利问题，使得晶粒尺寸与形态特征的精确控制更加容易实现，获得晶粒细化的全片层组织与近片层组织。

附图说明

图1为本发明流程图。

图2为形变热处理工艺与原理示意图。

图3为Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金未经形变热处理的铸态组织扫描电镜照片。

图4为Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金经过实施例一所描述的形变热处理后的细晶全片层组织扫描电镜照片。

图5为Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金未经形变热处理的铸态组织金相照片。

图6为Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金经过实施例二所描述的形变热处理后的细晶近片层组织扫描电镜照片。

图2中：1-Ti-Al二元相图；2-形变热处理工艺示意图；3-温度位于α单相区下段的预变形处理；4-温度位于α+γ两相区上段的等温热处理；5-温度位于α+γ两相区下段的等温热处理；6-Tα+40℃温度线；7-Tα温度线；8-Tα-1/2(Tα-Tγ)温度线；9-Tγ温度线；10-预变形处理所在的温度区间；11-获得细晶全片层组织的等温热处理所在的温度区间；12-获得细晶近片层组织的等温热处理所在的温度区间；13-满足本发明要求的TiAl合金成分区间。

具体实施方式

本发明一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预变形处理，具体过程为：

将TiAl合金坯料放入箱式热处理炉，以5℃/min~20℃/min的升温速率使坯料随箱式热处理炉由室温升温至α单相区下段温度后，进行预保温，保温时间为1min~10min，所述α单相区下段温度为Tα温度~Tα+40℃温度，不包含Tα温度；其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度；

预保温结束后，将坯料由箱式热处理炉中取出并转移至压缩机上，采用夹具固定坯料，以防坯料滚动，对坯料进行压缩锻造，压缩变形量为10%~60%，压缩变形速率为0.05s^-1~0.005s^-1，得到被预变形压缩的锻坯；

步骤2，等温热处理，具体过程为：

在步骤1中所述预变形处理完成后，将被预变形压缩的锻坯放置于空气中自然冷却，在此过程中监测锻坯温度，当锻坯冷却至α+γ两相区内的预设温度时，将锻坯转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使锻坯随箱式热处理炉在该预设温度等温保温30min~120min；

等温保温结束后，取出锻坯并将其至于空气中，自然冷却至室温；

当控制预设温度位于α+γ两相区上段温度时，经过等温热处理可以获得细晶全片层组织；所述α+γ两相区上段温度为Tα温度~ Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tγ为含α+γ两相的相区下限温度；

当精确控制预设温度位于α+γ两相区下段温度时，经过等温热处理可以获得细晶近片层组织；所述α+γ两相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度。

细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，所述片层团尺寸为30μm~80μm，γ晶粒尺寸为5μm~15μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%。

细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为50μm~100μm。

TiAl合金的具体成分的原子数量百分比为：Ti-(42~49)Al-(0~10)X-(0~0.5)Z。

X元素包括Nb，Mo，Cr，Ta，V，Mn，W元素中的零种、一种、几种或全部。

Z元素包括Fe、C、N、O、B、Si元素中的零种、一种、几种或全部。

步骤1中检测锻坯温度通过红外测温或热电偶测温手段监测锻坯温度。

实施例一

本实施例是一种通过联合使用预变形处理与等温热处理获得TiAl合金细晶全片层组织的形变热处理方法，并以Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金为例，加以详细描述。

所述Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金通过真空电极自耗+水冷铜坩埚感应熔炼离心铸造方法获得，经金相法及差热分析法测定得到该成分合金的α单相区温度范围为80℃，α单相区与α+γ两相区交界处的温度即Tα温度为1390℃，α+γ两相区温度范围为130℃，Tγ温度为1260℃。如图3所示，其显微组织由粗大的，平均尺寸大于300μm的片层团与γ晶粒构成，γ晶粒体积分数为56%，属于双态组织。

本实施例的具体过程为：

步骤1，预变形处理，将Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金坯料放入箱式热处理炉，以5℃/min的升温速率使坯料随箱式热处理炉由室温升温至1400℃后，即Tα+10℃温度进行预保温，保温时间为8min。预保温结束后，将坯料由箱式热处理炉中取出并迅速转移至压缩机上，采用夹具固定坯料，以防坯料滚动，对坯料进行压缩锻造，名义压缩变形量为40%，名义压缩变形速率为0.01s^-1，得到被预变形压缩的锻坯。

步骤2，等温热处理。在步骤1中所述预变形处理完成后，将将被预变形压缩的锻坯放置于空气中自然冷却，在此过程中通过红外测温手段监测锻坯温度。当锻坯冷却至1360℃的预设温度时，该温度位于α+γ两相区上段，即在Tα温度~ Tα-1/2(Tα-Tγ)温度范围内，将锻坯迅速转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使锻坯随箱式热处理炉在该预设温度等温保温40min。等温保温结束后，取出锻坯并将其至于空气中，自然冷却至室温，从而获得细晶全片层组织。

本实例得到的Ti-48.5Al-4Nb-2Cr-0.3(Fe, C, N)合金细晶全片层组织照片如图4所示。经过上述的形变热处理组织调控，片层团尺寸得到了显著细化，细化后片层团的平均尺寸为60μm，晶粒细化程度在5倍以上，形成了细晶全片层组织。预期具有优良的综合力学性能。

实施例二

本实施例是一种通过联合使用预变形处理与等温热处理获得TiAl合金细晶近片层的形变热处理方法，并以Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金为例，加以详细描述。

所述的Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金通过真空电极自耗+水冷铜坩埚感应熔炼重力铸造方法获得，经金相法及差热分析法测定得到该成分合金的α单相区温度范围为130℃，α单相区与α+γ两相区交界处的温度即Tα温度为1340℃，α+γ两相区温度范围为200℃，Tγ温度为1140℃。如图5所示，其显微组织完全由粗大的，平均尺寸超过500μm的片层团构成，属于全片层组织。

本实施例的具体过程为：

步骤1，预变形处理。将Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金坯料放入箱式热处理炉，以10℃/min的升温速率使坯料随箱式热处理炉由室温升温至1380℃后，即 Tα+40℃温度进行预保温，保温时间为2min。预保温结束后，将坯料由箱式热处理炉中取出并迅速转移至压缩机上，采用夹具固定坯料，以防坯料滚动，对坯料进行压缩锻造，名义压缩变形量为20%，名义压缩变形速率为0.02s^-1，得到被预变形压缩的锻坯。

步骤2，等温热处理。在步骤1中所述预变形处理完成后，将将被预变形压缩的锻坯放置于空气中自然冷却，在此过程中通过红外测温手段监测锻坯温度。当锻坯冷却至1200℃的预设温度时，该温度位于α+γ两相区下段，即在Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度范围内，将锻坯迅速转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使锻坯随箱式热处理炉在该预设温度等温保温90min。等温保温结束后，取出锻坯并将其至于空气中，自然冷却至室温，从而获得细晶近片层组织。

本实例得到的Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.2(C, N)合金细晶近片层组织照片如图6所示。经过上述的形变热处理组织调控，片层团尺寸得到了显著细化，其显微组织由细小的片层团与片层团边界上弥散分布的细小球粒状γ晶粒构成，其中细化后片层团的平均尺寸为48μm，晶粒细化程度大于10倍，γ晶粒平均尺寸为8μm，γ晶粒所占体积分数为12%。形成了细晶近片层组织。预期具有优良的综合力学性能。

Claims (5)

1.一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，预变形处理，具体过程为：

将TiAl合金坯料放入箱式热处理炉，以5℃/min~20℃/min的升温速率使坯料随箱式热处理炉由室温升温至α单相区下段温度后，进行预保温，保温时间为1min~10min，所述α单相区下段温度为Tα温度~Tα+40℃温度，不包含Tα温度；其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度；

预保温结束后，将坯料由箱式热处理炉中取出并转移至压缩机上，采用夹具固定坯料，以防坯料滚动，对坯料进行压缩锻造，压缩变形量为10%~60%，压缩变形速率为0.05s^-1~0.005s^-1，得到被预变形压缩的锻坯；

步骤2，等温热处理，具体过程为：

在步骤1中所述预变形处理完成后，将被预变形压缩的锻坯放置于空气中自然冷却，在此过程中监测锻坯温度，当锻坯冷却至α+γ两相区内的预设温度时，将锻坯转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使锻坯随箱式热处理炉在该预设温度等温保温30min~120min；

等温保温结束后，取出锻坯并将其至于空气中，自然冷却至室温；

当控制预设温度位于α+γ两相区上段温度时，经过等温热处理可以获得细晶全片层组织；所述α+γ两相区上段温度为Tα温度~ Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tγ为含α+γ两相的相区下限温度；

当精确控制预设温度位于α+γ两相区下段温度时，经过等温热处理可以获得细晶近片层组织；所述α+γ两相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度；

所述TiAl合金的具体成分的原子数量百分比为：Ti-(42~49)Al-(0~10)X-(0~0.5)Z；

所述X元素包括Nb、Mo、Cr、Ta、V、Mn、W元素中的一种及以上。

2.如权利要求1所述一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，其特征在于，所述细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，所述片层团尺寸为30μm~80μm，γ晶粒尺寸为5μm~15μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%。

3.如权利要求2所述一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，其特征在于，所述细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为50μm~100μm。

4.如权利要求3所述一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，其特征在于，所述Z元素包括Fe、C、N、O、B、Si元素中的一种及以上。

5.如权利要求1-4任意一项所述一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤1中检测锻坯温度通过红外测温或热电偶测温手段监测锻坯温度。

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