JPH03193850A - 微細針状組織をなすチタンおよびチタン合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、破壊靭性および疲労特性に優れた微細針状組
織をなすチタンおよびα型、α＋β型チタン合金材の製
造方法に関するものである。

（従来の技術） チタンおよびチタン合金は、比強度が高くかつ耐食性が
優れていることから、航空機用あるいは自動車用構造部
品等多くの分野で使用されており、近時その用途はさら
に拡大しつつある。これらの材料に要求される特性は、
全般的に良好な破壊靭性や高い疲労強度であり、これら
を満たす構造材料は金属組織的に微細な組織を有するも
のでなければならない。

チタンおよびチタン合金は、板材、線材、棒材、管材あ
るいは形材として供給され、これらは一般的には熱間加
工と熱処理の組み合わせにより製造されている。しかし
、従来の方法では、均一微細な組織をなす製品を得るこ
とが困難であった。すなわち、商用の純チタンについて
は、不純物成分の含有量が限られているため、組織の均
一微細化は困難であり、また、α型、α＋β型チタン合
金については、その熱間加工工程において、精度の高い
製品形状を得るために良好な加工性を確保することと、
微細組織を得ることの２点を両立できる適正な加工温度
範囲は非常に狭いという欠点がある。

これらの合金は、例えば特公昭５８−１００６６３号公
報に開示されているように、加工性の良好なβ域で粗加
工を行い、その後α＋β域で仕上げ加工を行う方法、ま
たは微細な等軸位組織を得るため、特公昭６Ｂ　−４９
１４号公報に開示されているようにα＋β域の狭い温度
範囲で加熱と加工を繰り返す方法等が知られている。

しかし、これらの方法は熱間加工性の悪いα＋β域で高
加工を行う必要があり、熱間加工割れの発生等生産性が
極めて悪い。また、得られる金属組織は均一微細化が充
分とは言い難い。そこで、Ａ　Ｍ　Ｓ　４９３５Ｅで規
定されているように加工しやすいβ域で仕上げ加工を行
うものがあるが、この場合も、高温のβ域で加工するの
で、β粒そのものの粗大化に加えて、その後の焼入れ法
によっても所望の微細針状組織を得ることが困難である
。

つまり、チタンおよび既存のα型、α＋β型チタン合金
においては、β変態点が高い（例えばＪ　ＩＳ２種では
約８８５℃、α型のＴｌ−５ＡＩＩ−２，５Ｓｎでは約
１０４０℃、α十β型のＴＩ　−６Ａ＃　−４ｖでは約
９９０℃）ので、β相そのものが粗大化する。また、Ｍ
ｓ点が高い（例えばＪＩＳ２種では約８５０℃、α型の
Ｔｌ−５ＡＮ　−２，５Ｓｎでは約９５０℃、α十β型
のＴｌ−６，１−４Ｖでは約８５０℃）ので、β域温度
からの冷却中に針状のマルテンサイト相がα＋β相へと
分解されやすい。

従゛って、従来の方法により製造された材料は、粗大化
したβ相から生成した粗いラメラ−状のα相と残留β相
の混合組織となる。これは微細組織材に比べて疲労強度
等の材質特性が劣るといった問題がある。

また、このように焼入れ性が悪いと、材料の大きさによ
っては、材料の表面層と中心部における焼入れ性の差に
よって、組織が不均一になるという問題も生じる。

これらの問題を解決するために、仮にβ変態点あるいは
Ｍｓ点を下げるためには、チタンおよびα型、α＋β型
チタン合金にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ等の置換型合金元素を添加
すればよいが、そのような元素を添加すると、材料の成
分組成が本来目的とするものと異なってしまうので、不
可能である。

以上のように、従来の方法では加工が容易で、かつ得ら
れる組織を微細な針状組織とする方法は今のところ見出
されていない。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材に
おいて、加工性に優れ、工業的に安定して製造でき、か
つ破壊靭性および疲労特性に優れた微細針状組織をなす
製品の製造方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段および方法）本発明者達は
、チタンおよびα型、α＋β型チタン合金中に容易に添
加し、また容易に除去することのできる水素に着目し、
種々の検討を重ねた結果以下の知見を得た。

すなわち、チタンおよびα型、α＋β型チタン合金に水
素を含有させると、水素が固溶してβ変態点が下がるの
で、加工性の良いβ単相域での熱間加工を従来よりも低
温域で行うことができ、該β域でのβ粒の粗大化が抑制
される。また、水素を添加すると焼入れ性が向上するの
で、熱間加工後β域からの冷却で特別な急冷を行わなく
ても、材料中心部まで均一に微細針状マルテンサイト組
織となる。その後、これを真空中で加熱すると水素が除
去されるとともに針状組織を含む組織となり、破壊靭性
および疲労強度の両方の特性に優れた材料が得られる。

本発明は、以上の知見に基づいてなされたもので、その
要旨は、 （１）　　重量％にて、０．０２〜２％の水素を含有さ
せたチタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変
態点以上１１００℃未満の温度に加熱し、該温度域にて
加工率３０％以上の熱間加工を行い、該加工をβ単相の
温度域で終了させて４００℃以下の温度域まで冷却した
後、真空中で脱水素するとともに焼鈍することを特徴と
する微細針状組織をなすチタンおよびチタン合金の製造
方法（２）重量％にて、０．０２〜２％の水素を含有さ
せたチタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変
態点以上１１００℃未満の温度に加熱し４００℃以下の
温度域まで冷却した後、再度β変態点以上１１００℃未
満の温度に加熱し、該温度域にて熱間加工を行い、該加
工をβ単相の温度域で終了させて４００℃以下の温度域
まで冷却した後、真空中で脱水素するとともに焼鈍する
ことを特徴とする微細針状組織をなすチタンおよびチタ
ン合金の製造方法 である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の対象材は、ＪＩＳ規格チタン等の商用純チタン
、Ｔｌ−５Ａｊ！　−２，５Ｓｎ等のα型チタン合金、
ＴＩ　−６ＡＩ！　−４Ｖ等（Ｄａ＋／３型ｆタン合金
である。素材としては、インゴット等の鋳造材、鍛造、
分塊圧延、熱間圧延、熱間押出等を行った熱間加工材、
あるいは冷間加工材、さらには粉末のプレス成形材等を
用いることができる。

本発明は、重量％にて０．０２〜２％の水素を含有させ
た上記材料を処理するのであるが、水素は溶解時に添加
してもよく、また水素雰囲気中で加熱して含有させる等
の手段を用いてもよく、その方法および条件は限定され
るものではない。

水素を含有させた材料は、β変態点以上の温度に加熱さ
れると、体心立方構造における高拡散性によって成分が
均一化される。この水素添加材を圧延、押出および鍛造
等の方法で熱間加工する。

この場合、前述のように、水素が固溶することによって
β単相となる温度範囲が低温側に拡大し、加工性の良い
β単相域での熱間加工を従来よりも低温域で行うことが
できる。このため、β相の粗大化を抑制し、しかも表面
疵や割れ発生を防止した熱間加工が可能となる。

また、熱間加工後β域からの冷却時には、β変態点が低
くかつＭｓ点も低いため、特別な急冷を行わなくても、
α＋β相への拡散型変態が抑制され、焼入れ性が向上し
て、材料中心部まで均一微細な針状マルテンサイト組織
をなす材料が得られる。そして、該材料には加工歪が与
えられ、かつ冷却中および冷却後に水素化物が析出する
ことによって水素化物自身およびその周囲に高密度の転
位が形成される。これを真空中で焼鈍すると、針状のマ
ルテンサイト組織は転位の部分から再結晶α相が生成し
て針状晶が部分的に分断され、針状組織を含む均一微細
な組織となり、破壊靭性および疲労強度の両方の特性に
優れた材料が得られる。

このような効果を得るには、水素含有量を０．０２％以
上とし、β変態点を低下させ、そして熱間加工をβ変態
点以上の温度で行い、その後４００℃以下の温度域まで
冷却しなければならない。水素含有量が２％を越えると
材料が脆くなり、材料取扱時に割れるおそれが生じる。

従９て、水素含有量を上記のように限定した。また、β
変態点以上に加熱するときの温度が高温になり過ぎると
、β粒が粗大化して目的とする微細組織が得られ難いの
で、加熱温度の上限を１１００℃未満とした。熱間加工
後のβ域からの冷却速度は、水冷でも空冷でもよく、ま
た炉冷でもよい。つぎの工程の真空加熱は、材料温度が
４００℃以下になってから行う必要がある。４００℃よ
りも高い温度で冷却を終了して再加熱すると、マルテン
サイト変態が充分に行われず、目的とする微細針状組織
が得られ難い。

請求項（１）は、水素を含有させた材料を前記β変態点
以上の温度に加熱して熱間加工するのであるが、素材の
組織が粗大粒を有する場合があることを考慮して、これ
を細粒化するために加工率を３０％以上とした。

請求項（２）は、水素を含有させた材料を前記β変態点
以上の温度に加熱して４００℃以下まで冷却した後、再
度前記β変態点以上の温度に加熱して熱間加工を行うの
であるが、前段の加熱冷却は素材の組織が粗大粒を有す
る場合があることを考慮して行われ、この処理によって
組織は細粒化されるので、熱間加工の加工率は３０％未
満でもよい。

しかし、１５％以上とするのが望ましい。

本発明におけるβ変態点以上の温度からの冷却条件は、
炉冷から水冷までの広い範囲にわたって目的とする組織
が得られるので、材料が大断面のものであっても安定し
て全断面にわたる均一微細な針状マルテンサイト組織を
得ることができる。

熱間加工し冷却した後は真空中で焼鈍するのであるが、
脱水素するために、真空度は圧力ｌＸ１０””ｔｏｒｒ
程度以下の減圧下であればよく、高真空程処理時間は短
かくなるが、実用上Ｉ　Ｘ　１Ｇ−’ｔｏｒｒ程度で、
時間は材料の厚さ等によって異なり、厚い程長い処理時
間が必要となる。また、焼鈍により高密度転位の集積部
から再結晶させて針状晶を部分的に分断し、均一微細な
針状組織とする際に、再結晶α相を粗大化させてはなら
ないので、温度は５００℃以上９００℃以下、時間は１
００時間以内とするのが望ましい。

本発明の効果は、水素含有によりβ変態点およびＭｓ点
が低下したときに発揮され、この適正水素量は対象材料
の成分により異なる。従って、β変態点およびＭｓ点を
下げるために、含有させる適正水素量をＪＩＳ２種純チ
タンではは０．０２％以上、Ｔｌ−５ＡＩＩ−２，５Ｓ
ｎでは０．０１５以上、Ｔ　Ｉ−６ＡＩ−４Ｖテ４；ｋ
ｏ、０２％以上とすルノが望ましい。

（実　施　例） 実施例　１ α＋β型チタン合金ＴＩ　−６Ａ、＆　−４Ｖのビレッ
トを、水素雰囲気にて７５０℃で１時間から２０時間加
熱して、第１表に示す各種量の水素を含有させ、各種温
度に加熱して、減面率６０％の熱間押出加工を行い直径
６０龍の棒材とし、約１．２℃／秒の冷却速度（空冷）
で室温まで冷却した。なお加工終了温度は加熱温度とほ
ぼ同じであった。その後、Ｉ　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒの
真空中にて７００℃で５時間焼鈍した。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、第１表に示
すように、水素添加量が０．２％、１．５％および２．
１％については、９１０℃および１０００℃に加熱して
加工したものは、目的とする微細針状組織が得られた。

水素添加量が０．００５％と低いものは、何れの温度で
も目的とする組織が得られていない。加熱温度がβ変態
点未満の７５０℃の場合は、α＋β二相域で加工された
ため、等軸位組織となった。また、１１００℃に加熱し
加工したものは粗大針状組織となった。なお、水素添加
量が２．１％のものは、熱間押出時に表面割れが発生し
た。

本発明例の代表的な金属組織として、試料ＮＩＩＬ２の
９１０℃で熱間押出加工した後真空焼鈍したものについ
て、中心部の２００倍顕微鏡写真を第１図に示す。また
、比較例として、試料Ｎｏ、１の１１００℃で熱間押出
加工した後焼鈍した粗大針状組織の例について、中心部
の２００倍顕微鏡写真を第２図に示す。

なお、これらの前記処理をした試料磁２（第１図）およ
び試料磁１（第２図）について、常温での衝撃値を測定
した。その結果、微細針状組織をなす試料Ｎｏ、２は、
衝撃値が４−８ｋｇ−ｍ／ｃｄ、粗大針状組織をなす試
料Ｎ（Ｌｌは３．２ｋｇ−ｍ／ｃ−であり、微細針状組
織材漱２の方が高い値を示した。

このように、本発明によれば均一な微細針状組織をなす
α＋β型チタン合金材が広範囲の条件で安定して製造す
ることができる。

第　　　１　　　表 実施例　２ 各種量の水素を含有させたα＋β型チタン合金ＴＩ　−
６ＡＩ！−４Ｖ（７）インゴットを、１０００℃ノβ単
相域に加熱し、約１．５℃／秒の冷却速度（空冷）で室
温まで冷却し、第２表に示す各種温度に加熱し、加工率
４０％の熱間圧延を行い厚さ５ｍｍの板とし、約２．０
℃／秒の冷却速度（空冷）で室温まで冷却した。なお、
熱間圧延終了温度は、加熱温度とほぼ同じであった。つ
いで、Ｉ　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒの真空中にて７００℃
で５時間焼鈍した。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、第２表に示
すように、水素添加量が０．２％、１．５％および２．
１％についでは、９１０℃および１０００℃に加熱して
加工したものは、目的とする微細針状組織が得られた。

水素添加量が０．００５％と低いものは、何れの温度で
も目的とする組織が得られていない。加熱温度がβ変態
点未満の７５０℃の場合は、α＋β二相域で加工された
ため、等釉粒組織となった。また、１１００℃に加熱し
加工したものは粗大針状組織となった。なお、水素添加
量が２．１％のものは、熱間圧延時に表面割れが発生し
た。

第 表 実施例　３ 実施例２と同様にして、α型チタン合金Ｔｌ−５Ａｌｌ
−２，５Ｓｎについて水素を含有させて、１０６０℃の
β単相域に加熱し、約１．５℃／秒の冷却速度（空冷）
で室温まで冷却し、第３表に示す各種温度に加熱し、加
工率５０％の熱間圧延を行って厚さ４關板とし、約２．
０℃／秒の冷却速度で室温まで冷却した。次いで、Ｉ　
Ｘ　１０−’ｔｏｒｒの真空中にて７３０℃で６時間焼
鈍した。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、第３表に示
すように、水素添加量が０．３％、１．７％および２．
２％については、９６０℃および１０５０℃に加熱した
ものは、微細針状組織が得られた。水素添加量が０．０
０５％と低いものは、何れの温度でも目的とする組織が
得られていない。加熱温度が７８０℃の場合は、α＋β
二相域で加工されたため、等釉粒組織となった。また、
１１６０℃に加熱し加工したものは粗大針状組織となっ
た。なお、水素添加量が２．２％のものは、熱間圧延時
に表面割れが生じた。

第　　　　３　　　　表 針状組織を呈するチタンおよびα型、α＋β型チタン合
金材を工業的に安定して得ることができ、得られた材料
は破壊靭性および疲労強度に優れており、その工業的な
効果は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法により得られた材料の金属組織写真を
示す図、第２図は比較例により得られた材料の金属組織
写真を示す図である。 復代理人　弁理士　田村弘明 （発明の効果）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量％にて、０．０２〜２％の水素を含有させた
   チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
   以上１１００℃未満の温度に加熱し、該温度域にて加工
   率３０％以上の熱間加工を行い、該加工をβ単相の温度
   域で終了させて４００℃以下の温度域まで冷却した後、
   真空中で脱水素するとともに焼鈍することを特徴とする
   微細針状組織をなすチタンおよびチタン合金の製造方法
   。
2. （２）重量％にて、０．０２〜２％の水素を含有させた
   チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
   以上１１００℃未満の温度に加熱し４００℃以下の温度
   域まで冷却した後、再度β変態点以上１１００℃未満の
   温度に加熱し、該温度域にて熱間加工を行い、該加工を
   β単相の温度域で終了させて４００℃以下の温度域まで
   冷却した後、真空中で脱水素するとともに焼鈍すること
   を特徴とする微細針状組織をなすチタンおよびチタン合
   金の製造方法。