JP6185347B2 - Ｎｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材及びその製造方法、Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ジェットエンジンやガスタービンといった航空機用部材や発電プラント用部材で使用されるＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材及びその製造方法、並びにＮｉ基超耐熱合金の製造方法に関するものである。

従来から、ジェットエンジンやガスタービンといった航空機や発電プラントの分野の部材には、Ｎｉ基超耐熱合金が多く用いられている。Ｎｉ基超耐熱合金には、鋳造後に鍛造して製造される鍛造材、鋳造して製造される鋳造材及び粉末を焼結して製造される粉末材等がある。例えば、特開平２−９７６３４号公報（特許文献１）に記されるように、高温強度に優れたＮｉ基超耐熱合金は熱間での加工性が悪くなる傾向があるため、鋳造材や粉末材を原料として、それを例えば焼結して製品形状に加工されることが多い。これらのＮｉ基超耐熱合金はたいていの場合、体積％でγ’量が３５％以上の合金である。

特開平２−９７６３４号公報（「従来技術」参照）

上述した体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金は、高温強度の点では非常に有利であるものの、熱間加工性が悪く、Ｎｉ基超耐熱合金塊の熱間加工による分塊が出来ないという問題があった。そのため、Ｎｉ基超耐熱合金塊の溶製、熱間加工といった従来の設備を利用したプロセスを適用できず、その結果、低価格、製品の大型化が困難となっている。
本発明の目的は、分塊用中間素材とその製造方法を提供することである。

本発明は上述の課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明は、体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金において、再結晶化した等軸晶組織（鋳造組織は除く）を有するＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材である。
また本発明は、体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法において、鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に加工率１５％以上の冷間加工を施した後、再結晶化温度以上の温度まで加熱して、再結晶化した等軸晶組織とするＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法である。
また本発明は、鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に１１００℃以上の加熱温度で均質化熱処理を行った後、冷間加工するＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法である。
また本発明は、前記のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材を熱間加工するＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。

本発明のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材及びその製造方法によれば、金属組織の調整により、熱間加工性に優れているため、分塊を行い易くなり、従来では鍛造材として製造が困難であった高温強度に優れるＮｉ基超耐熱合金の製造を可能にするものである。

Ｎｏ．１、Ｎｏ．２およびＮｏ．３素材の３０％冷間加工後１２００℃（１４７３Ｋに保持したときの熱処理時間と硬度の関係である。 Ｎｏ．１素材の３０％冷間加工後１２００℃（１４７３Ｋ）に各時間保持したときの電子線後方散乱回折法による結晶方位マップの写真である。 Ｎｏ．２素材の３０％冷間加工後１２００℃（１４７３Ｋ）に各時間保持したときの電子線後方散乱回折法による結晶方位マップの写真である。 Ｎｏ．３素材の３０％冷間加工後１２００℃（１４７３Ｋ）に各時間保持したときの電子線後方散乱回折法による結晶方位マップの写真である。 Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１２およびＮｏ．１３素材の熱間圧縮試験時の応力−歪曲線である。 Ｎｏ．２１、Ｎｏ．２２およびＮｏ．２３素材の熱間圧縮試験時の応力−歪曲線である。

上述したように、本発明の重要な特徴は、Ｎｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の金属組織を再結晶化した等軸晶組織（鋳造組織は除く）とすること、およびこの金属組織を得る方法として、分塊前のＮｉ基超耐熱合金塊に加工率１５％以上の冷間加工を施した後、再結晶化温度以上の温度まで加熱させることにある。
通常のＮｉ基超耐熱合金の製造工程では、Ｎｉ基超耐熱合金塊もしくはＮｉ基超耐熱合金塊に均質化熱処理を施した素材に対して、熱間加工工程である分塊を行い、ビレットを得る。一般的に、Ｎｉ基超耐熱合金塊が持つ鋳造組織は熱間加工性が悪く、分塊において再結晶が進行するに従い熱間加工性は改善されていく。しかし、例えば、体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金では、分塊の初期段階で割れが発生し易く鍛造材として製造することが極めて困難であった。
鋳造組織を有する場合、結晶粒径が粗大であり、また、冷却方向に依存する異方性を持つ柱状晶が存在することが多い。このような鋳造組織は変形が不均一となり、局所的な転位の蓄積がおこり易いため、熱間加工時に早期の割れが発生しやすい。一方で、再結晶をした等軸晶組織は、変形が均一となり、局所的な転位の蓄積が起こり難いため、熱間加工時に割れの発生が抑制され熱間加工性に優れている。なお、本発明で規定する金属組織と同様の金属組織には、鋳造組織は含めないものとする。

次に、上述した再結晶化した等軸晶組織を得る方法について説明する。
先ず、本発明では、例えば、体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金の鋳塊（Ｎｉ基超耐熱合金塊）を用意する。代表的な溶製方法としては真空溶解が挙げられ、必要に応じて、ＶＡＲ（真空アーク再溶解）やＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶解）が適用される。また、γ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金の代表的な材質としては、鋳造合金として知られるＩｎｃｏｎｅｌ７１３Ｃ、粉末合金として知られるＲｅｎｅ’８８ＤＴ、さらに、鍛造材ではあるが、γ’量が４０％を超えるＴＭＷ−４Ｍ３合金等が挙げられる。
前述したＮｉ基超耐熱合金塊に、加工率１５％以上の冷間加工を行う。これは、冷間加工によって、インゴット内に歪を蓄積させ、その後の熱処理で再結晶化をさせるためである。冷間での加工率が１５％未満である場合は、その後の再結晶化温度以上の温度まで加熱によって再結晶化した等軸晶組織を得ることができないためである。なお、代表的な冷間加工としては、冷間鍛造（プレス含む）が挙げられる。また、冷間での加工率の上限は特に規定しないが、例えば、５０％を超えるような冷間加工は加工硬化を生じる場合があるため、冷間での加工率の上限を５０％とすると良い。

次に、前述の冷間加工した冷間加工材を再結晶化温度以上の温度まで加熱する。
前述の冷間加工材は、再結晶に必要な歪が導入されているため、再結晶化温度以上に加熱することで、再結晶が進行し、再結晶化した等軸晶組織を有するＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材とすることができる。
本発明で冷間加工材への加熱温度を再結晶化温度以上としたのは、再結晶化温度未満での加熱は再結晶化が進まないためである。なお、加熱温度が１２５０℃を超えると結晶粒の粗大が進行するおそれがあるため、加熱温度の上限を１２５０℃とするのが好ましい。
また、加熱時間は、例えば、Ｎｉ基超耐熱合金塊の重量によっても変化するが、おおよそ１〜１０時間程度であれば良い。

また、本発明では、鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に１１００℃以上の加熱温度で均質化熱処理を行った後、前述の冷間加工に供しても良い。鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に均質化熱処理を行うと、鋳造時のミクロ偏析を低減する効果および最終凝固部に存在する共晶組織を改善する効果があり、均質化熱処理を行うことで、Ｎｉ基超耐熱合金塊内の成分バラツキを低減し、その結果、冷間加工性も向上する。
本発明で行う均質化熱処理の温度の下限を１１００℃としたのは、１１００℃より低い温度では、拡散速度が遅いため、均質化の効果が低くなるためである。また、均質化処理の温度の上限は１２５０℃であれば良い。これは１２５０℃を超えると最終凝固部偏析が存在する場合、共晶組織の融点を超え局所溶融を起こす可能性があるという理由によるものである。なお、前述の均質化熱処理の効果を得るための時間は少なくとも１時間以上が良い。例えば１００時間を過ぎて均質化熱処理を行っても、前述した効果をより一層向上することができにくいので、均質化熱処理の時間の上限は１００時間であれば良い。また、均質化熱処理後の冷却は、冷間加工性を考慮して、冷却中に析出するγ’相等の析出相を大きく成長させるため炉冷以下の比較的遅い冷却速度で行うことが好ましい。

以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
Ａｒ雰囲気にて溶解・鋳造で直径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＮｉ基超耐熱合金塊を作製した。作製したＮｉ基超耐熱合金塊の化学組成を表１に示す。

作製したＡ〜ＣのＮｉ基超耐熱合金塊を１２００℃（１４７３Ｋ）で２時間の均質化熱処理を行った後、炉中で常温まで冷却した。冷却後、各素材より、直径３０ｍｍ、長さ２０ｍｍの試験片を切り出し、３００トン油圧サーボプレスを用いた冷間圧縮による３０％冷間加工を行った。
３０％冷間加工を行った素材を１２００℃（１４７３Ｋ）の炉中に挿入し１０〜１００秒保持を行った。熱処理後の硬度（ＨＶ）およびミクロ組織観察を行い再結晶の確認を行った。図１に熱処理時間と硬度の関係、図２、３及び４にＥＢＳＤ（Electron-Backscatter-Diffraction：電子線後方散乱回折法）で観察したＩＰＦ（Inverce-Pole-Figure：結晶方位）マップによるミクロ組織、表２に確認結果をまとめた。なお、表１に示すＮｏ．Ａ、Ｎｏ．Ｂ及びＮｏ．Ｃの組成を有するＮｉ基超耐熱合金の再結晶化温度は、それぞれ、おおよそ１１５０℃付近である。また、表１に示すＮｏ．Ａ、Ｎｏ．Ｂ及びＮｏ．Ｃの組成を有するＮｉ基超耐熱合金のγ’量の体積％は、Ａｌ、ＴｉおよびＮｂがすべてγ’相として存在したとすると、おおよそそれぞれ５９％、６４％及び６３％である。
表２及び図１、２及び３の結果より、３０％冷間加工を行った素材を１２００℃（１４７３Ｋ）の炉中にＮｏ．１試験片では１００秒、Ｎｏ．２試験片では７０秒、Ｎｏ．３試験片では６０秒間挿入することで再結晶化し等軸晶組織となることが確認された。

次に、均質化熱処理後の素材及び該素材に３０％冷間加工を行った素材より、直径８ｍｍ、長さ１２ｍｍの熱間圧縮試験片を作製した熱間圧縮試験は、各試験片を１２００℃（１４７３Ｋ）まで加熱した後、２００秒保持をし、その後、歪速度を０．００１／秒、真歪を０．４となるような熱間圧縮を行った。熱間圧縮試験時の応力−歪曲線を図５および図６に示す。素材履歴と図の関係を表３に示す。図５および図６に示すように、３０％の冷間加工後、１２００℃で２００秒間の加熱で再結晶化した等軸晶組織を持つ素材（Ｎｏ．１１〜１３）は１２００℃での変形抵抗が低くなり、熱間加工性が改善されていることが確認された。

本発明のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材は、熱間加工性に優れているため、航空機やエネルギー分野でのＮｉ基超耐熱合金の製造に適用できる。

Claims (4)

1. 体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金において、再結晶化した等軸晶組織（鋳造組織は除く）を有することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材。
2. 体積％でγ’量が３５％以上のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法において、鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に加工率１５％以上の冷間加工を施した後、再結晶化温度以上の温度まで加熱して、再結晶化した等軸晶組織とすることを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法。
3. 前記鋳造後のＮｉ基超耐熱合金塊に１１００℃以上の加熱温度で均質化熱処理を行った後、前記冷間加工を施すことを特徴とする請求項２に記載のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法。
4. 請求項２または３に記載のＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法によって得たＮｉ基超耐熱合金の分塊用中間素材を熱間加工することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の製造方法。