JP6185347B2 - Ni基超耐熱合金の分塊用中間素材及びその製造方法、Ni基超耐熱合金の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、分塊用中間素材とその製造方法を提供することである。
すなわち本発明は、体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金において、再結晶化した等軸晶組織(鋳造組織は除く)を有するNi基超耐熱合金の分塊用中間素材である。
また本発明は、体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法において、鋳造後のNi基超耐熱合金塊に加工率15%以上の冷間加工を施した後、再結晶化温度以上の温度まで加熱して、再結晶化した等軸晶組織とするNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法である。
また本発明は、鋳造後のNi基超耐熱合金塊に1100℃以上の加熱温度で均質化熱処理を行った後、冷間加工するNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法である。
また本発明は、前記のNi基超耐熱合金の分塊用中間素材を熱間加工するNi基超耐熱合金の製造方法である。
通常のNi基超耐熱合金の製造工程では、Ni基超耐熱合金塊もしくはNi基超耐熱合金塊に均質化熱処理を施した素材に対して、熱間加工工程である分塊を行い、ビレットを得る。一般的に、Ni基超耐熱合金塊が持つ鋳造組織は熱間加工性が悪く、分塊において再結晶が進行するに従い熱間加工性は改善されていく。しかし、例えば、体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金では、分塊の初期段階で割れが発生し易く鍛造材として製造することが極めて困難であった。
鋳造組織を有する場合、結晶粒径が粗大であり、また、冷却方向に依存する異方性を持つ柱状晶が存在することが多い。このような鋳造組織は変形が不均一となり、局所的な転位の蓄積がおこり易いため、熱間加工時に早期の割れが発生しやすい。一方で、再結晶をした等軸晶組織は、変形が均一となり、局所的な転位の蓄積が起こり難いため、熱間加工時に割れの発生が抑制され熱間加工性に優れている。なお、本発明で規定する金属組織と同様の金属組織には、鋳造組織は含めないものとする。
先ず、本発明では、例えば、体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金の鋳塊(Ni基超耐熱合金塊)を用意する。代表的な溶製方法としては真空溶解が挙げられ、必要に応じて、VAR(真空アーク再溶解)やESR(エレクトロスラグ再溶解)が適用される。また、γ’量が35%以上のNi基超耐熱合金の代表的な材質としては、鋳造合金として知られるInconel713C、粉末合金として知られるRene’88DT、さらに、鍛造材ではあるが、γ’量が40%を超えるTMW−4M3合金等が挙げられる。
前述したNi基超耐熱合金塊に、加工率15%以上の冷間加工を行う。これは、冷間加工によって、インゴット内に歪を蓄積させ、その後の熱処理で再結晶化をさせるためである。冷間での加工率が15%未満である場合は、その後の再結晶化温度以上の温度まで加熱によって再結晶化した等軸晶組織を得ることができないためである。なお、代表的な冷間加工としては、冷間鍛造(プレス含む)が挙げられる。また、冷間での加工率の上限は特に規定しないが、例えば、50%を超えるような冷間加工は加工硬化を生じる場合があるため、冷間での加工率の上限を50%とすると良い。
前述の冷間加工材は、再結晶に必要な歪が導入されているため、再結晶化温度以上に加熱することで、再結晶が進行し、再結晶化した等軸晶組織を有するNi基超耐熱合金の分塊用中間素材とすることができる。
本発明で冷間加工材への加熱温度を再結晶化温度以上としたのは、再結晶化温度未満での加熱は再結晶化が進まないためである。なお、加熱温度が1250℃を超えると結晶粒の粗大が進行するおそれがあるため、加熱温度の上限を1250℃とするのが好ましい。
また、加熱時間は、例えば、Ni基超耐熱合金塊の重量によっても変化するが、おおよそ1〜10時間程度であれば良い。
本発明で行う均質化熱処理の温度の下限を1100℃としたのは、1100℃より低い温度では、拡散速度が遅いため、均質化の効果が低くなるためである。また、均質化処理の温度の上限は1250℃であれば良い。これは1250℃を超えると最終凝固部偏析が存在する場合、共晶組織の融点を超え局所溶融を起こす可能性があるという理由によるものである。なお、前述の均質化熱処理の効果を得るための時間は少なくとも1時間以上が良い。例えば100時間を過ぎて均質化熱処理を行っても、前述した効果をより一層向上することができにくいので、均質化熱処理の時間の上限は100時間であれば良い。また、均質化熱処理後の冷却は、冷間加工性を考慮して、冷却中に析出するγ’相等の析出相を大きく成長させるため炉冷以下の比較的遅い冷却速度で行うことが好ましい。
Ar雰囲気にて溶解・鋳造で直径30mm、長さ200mmのNi基超耐熱合金塊を作製した。作製したNi基超耐熱合金塊の化学組成を表1に示す。
30%冷間加工を行った素材を1200℃(1473K)の炉中に挿入し10〜100秒保持を行った。熱処理後の硬度(HV)およびミクロ組織観察を行い再結晶の確認を行った。図1に熱処理時間と硬度の関係、図2、3及び4にEBSD(Electron-Backscatter-Diffraction:電子線後方散乱回折法)で観察したIPF(Inverce-Pole-Figure:結晶方位)マップによるミクロ組織、表2に確認結果をまとめた。なお、表1に示すNo.A、No.B及びNo.Cの組成を有するNi基超耐熱合金の再結晶化温度は、それぞれ、おおよそ1150℃付近である。また、表1に示すNo.A、No.B及びNo.Cの組成を有するNi基超耐熱合金のγ’量の体積%は、Al、TiおよびNbがすべてγ’相として存在したとすると、おおよそそれぞれ59%、64%及び63%である。
表2及び図1、2及び3の結果より、30%冷間加工を行った素材を1200℃(1473K)の炉中にNo.1試験片では100秒、No.2試験片では70秒、No.3試験片では60秒間挿入することで再結晶化し等軸晶組織となることが確認された。
Claims (4)
- 体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金において、再結晶化した等軸晶組織(鋳造組織は除く)を有することを特徴とするNi基超耐熱合金の分塊用中間素材。
- 体積%でγ’量が35%以上のNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法において、鋳造後のNi基超耐熱合金塊に加工率15%以上の冷間加工を施した後、再結晶化温度以上の温度まで加熱して、再結晶化した等軸晶組織とすることを特徴とするNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法。
- 前記鋳造後のNi基超耐熱合金塊に1100℃以上の加熱温度で均質化熱処理を行った後、前記冷間加工を施すことを特徴とする請求項2に記載のNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法。
- 請求項2または3に記載のNi基超耐熱合金の分塊用中間素材の製造方法によって得たNi基超耐熱合金の分塊用中間素材を熱間加工することを特徴とするNi基超耐熱合金の製造方法。
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