JP6642843B2

JP6642843B2 - Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法

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Publication number: JP6642843B2
Application number: JP2018508006A
Authority: JP
Inventors: 奈翁也佐藤; 宙也青木; 敏明野々村
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2016-03-31
Filing date: 2017-03-27
Publication date: 2020-02-12
Anticipated expiration: 2037-03-27
Also published as: JPWO2017170433A1; WO2017170433A1

Description

本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法に関する。

ガスタービンの高効率化には燃焼温度を高めることが有効である。産業用ガスタービンのディスクには、製造性に優れた耐熱鋼が用いられてきており、欧米の高効率機では、高温強度に優れたＮｉ基超耐熱合金（Ａｌｌｏｙ７１８やＡｌｌｏｙ７０６等）が使われるようになっている。なかでもＡｌｌｏｙ７１８は高温強度に優れるが、鋳造時にマクロ偏析欠陥が発生しやすいため小型部材の製造に限定されている。また、Ａｌｌｏｙ７０６はＡｌｌｏｙ７１８と比較して強度的には劣るものの大型品の製造性に優れるため中型・大型ガスタービンに適用されている。
このように一般的には、高強度Ｎｉ基合金は、高温強度と大型品の製造性とを両立させることは困難とされてきたが、例えば、特開２０１４−５１６９８号公報（特許文献１）で提案されたＮｉ基合金は、Ａｌｌｏｙ７１８と同等の高温強度とＡｌｌｏｙ７０６と同等の大型品製造性を兼ね備えた合金として報告されている。

ガスタービンの大型回転部品には高い疲労強度が求められるため、結晶粒を一定以上に微細化する必要がある。そのため、通常、インゴットからビレットを作製した後、デルタ相（以下、δ相と記す）のピンニング効果を利用して９２０〜１０００℃の温度範囲で熱間加工を行い微細な再結晶組織とし、次いで固溶化熱処理と時効処理、または直接時効処理が行われる。しかし、例えば、型打ち鍛造やリング圧延などにおいて低歪条件下で熱間加工を施すと、熱間加工中や熱間加工後の冷却中またはその後の固溶化処理中において、デルタ相のピンニングを乗り越えて急速に結晶粒が粗大化する異常結晶粒成長（abnormal-grain-growth：以下、ＡＧＧと記す）を引き起こしてしまう。
前述のＡＧＧを防止する提案としては、例えば、Ａｌｌｏｙ７１８合金を対象とするものとして、ＷＯ２０１５／１５１８０８号パンフレット（特許文献２）がある。この提案ではＡＧＧを防止する影響因子を特定し、熱間部品の全領域で、９３０〜１０１０℃のＡｌｌｏｙ７１８合金素材を、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］^{−０．３０}の関係を満足する熱間加工を施す事でＡＧＧを回避できると報告している。
また、例えば、特開２００１−１２３２５７号公報（特許文献３）では、ＡＧＧを防止する影響因子を特定し、部品の全領域で０．１２５以上の歪を加えることでＡＧＧを回避できる発明として報告している。

特開２０１４−０５１６９８号公報ＷＯ２０１５／１５１８０８号パンフレット特開２００１−１２３２５７号公報

疲労強度を重視する部品では、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上の均一且つ非常に微細な結晶粒組織とする必要がある。前記特許文献２に記載の発明は、熱間鍛造工程で部品全域に対し、９３０〜１０１０℃のＡｌｌｏｙ７１８合金素材を、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］^{−０．３０}の関係を満足する熱間加工を施す事でＡＧＧを回避できる点で優れる。しかしながらこの熱間加工条件は、合金組成毎によって変化するため、合金毎に相当歪と相当歪速度との関係を導き出す必要がある。更には特許文献１に記載の合金は、再結晶挙動が温度に敏感であるため、相当歪と相当歪速度との関係が９３０〜１０１０℃の温度範囲で異なるという問題があった。
また、前記特許文献３に記載の発明は、熱間鍛造工程で部品全域に対し、０．１２５以上の歪を付与することで、その後の固溶化処理でＡＧＧを防止できる点で優れる。しかし、熱間加工においては型打ち鍛造やリング圧延など種々の歪速度で歪を付与され、低歪速度の条件において０．１２５程度の歪の付与では、未だＡＧＧを発現する領域での熱間加工となる場合があり、微細結晶粒組織を得られない問題があった。この問題は、特に据え込み鍛造、型打ち鍛造やリング圧延に供される大型の鍛造品やリング圧延品を製造する際に問題となる。特に、大型インゴットの製造性に優れる特許文献１の合金に対してはＡＧＧを防止する検討はなされていないのが現状である。
本発明の目的は、特に特許文献１に記載の合金に対し、ＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上の微細結晶粒組織が得られるＮｉ基超耐熱合金の製造方法を提供することである。

本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち、本発明は、質量％でＡｌ：０．５〜１．０％、Ｃｒ：１７〜２１％、Ｆｅ：１７〜１９％、Ｎｂ：４．５〜５．５％、Ｔｉ：０．８〜１．３％、Ｗ：３．０〜６．０％、Ｂ：０．００１〜０．０３％、Ｃ：０．００１〜０．１％、Ｍｏ：１．０％以下、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ基超耐熱合金の製造方法において、前記組成を有する熱間加工用素材を９７０〜１０００℃の温度範囲で加熱した後、前記組成を有する熱間加工用素材に対して、相当歪速度０．００７５〜１．８９３／ｓｅｃであり、且つ、前記熱間加工用素材の全域で下記の関係を満足するように熱間加工を行う熱間加工工程を有するＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。
０≧−３２＋Ｓ^{−０．６４８８７}×Ｖ^{−０．１２８０９}×ｅｘｐ｛−１４５９２／（２７３＋Ｔ）＋１３．６３１｝、ここで、Ｔは熱間加工用素材を９７０〜１０００℃の温度範囲で加熱した際の加熱温度（℃）、Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ）
また、本発明は、前記熱間加工工程後にＡＧＧの発現を抑制するための好ましい熱処理条件として、９５０〜１０００℃の範囲で０．５〜１０時間の固溶化処理を行う工程と、７００〜７５０℃の範囲で２〜２０時間保持した後、６００〜６５０℃まで冷却する第一時効処理を行う工程と、前記第一時効処理に続いて、６００〜６５０℃の範囲で２〜２０時間の第二時効処理を行う工程とを含むＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。

本発明によれば、特に特許文献１に記載の合金に対し、Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上の均一微細な結晶粒組織を得ることが可能である。これを用いてなるガスタービン部材等の疲労特性の信頼性を向上させることができる。

相当歪および加熱温度と、金属組織との関係を示す図である。本発明と比較例の異常結晶粒成長の有無を示す金属組織写真である。相当歪および相当歪速度と、金属組織との関係を示す図である。本発明と比較例の異常結晶粒成長の有無を示す金属組織写真である。小型圧縮試験片の側面模式図である。

先ず、本発明で規定する合金組成について説明する。組成範囲は全て質量％である。
＜Ａｌ：０．５〜１．０％＞
ＡｌはＮｉ_３Ａｌ等のガンマプライム相（以下、γ’相と記す）を形成する元素であり、γ’相析出強化型のＮｉ基合金の強度を担う元素である。また、耐酸化性を向上させる効果も有している。不足の場合には時効によるγ’相の析出量が減少するため十分な高温強度が得られない。かかる観点からＡｌの下限は０．５％とする。過剰になると硬質で脆い有害相の出現を助長することや、γ’相の固溶温度を上昇させ熱間鍛造性を低下させることから、上限は１．０％とする。
＜Ｃｒ：１７〜２１％＞
Ｃｒは表面にＣｒ_２Ｏ_３からなる緻密な酸化被膜を形成して耐酸化性、高温耐食性を向上させる元素である。本発明で対象とする高温部材に利用するためには少なくとも１７％を含有することが必要である。しかし２１％を超えて含有すると、有害相であるσ相（シグマ相）を形成して材料の延性、破壊靭性を悪化させるため上限は２１％とする。
＜Ｆｅ：１７〜１９％＞
ＦｅはＮｉに比べて延性が高く、含有することによって熱間加工性が改善される。また、他の元素に比べて廉価であることから、材料の低コスト化にも効果がある。ただし、過剰に含有すると、析出強化相であるγ’相が不安定になり、高温強度が低下するため、Ｆｅの範囲は１７〜１９％とする。

＜Ｎｂ：４．５〜５．５％＞
ＮｂはＡｌ、Ｔｉと同様にγ’相を析出させる元素として高温強度の改善に寄与するが、本発明では、γ’相と良く似た結晶構造を持つガンマダブルプライム相（Ｎｉ_３Ｎｂ）への寄与が主である。ガンマダブルプライム相（以下、γ''相と記す）はγ’相と同様に析出強化相として働き材料の高温強度を向上させる。この効果を発揮するには４．５％以上の含有が必要である。但し、含有量の増加と共に偏析特性が低下するため、Ｎｂの範囲は４．５〜５．５％とする。
＜Ｔｉ：０．８〜１．３％＞
Ｔｉはγ’相にＮｉ_３（Ａｌ、Ｔｉ）の形で固溶し、高温強度に寄与する。その効果はわずかな含有でも認められるが、偏析特性の改善の観点から、少なくとも０．８％含有する必要がある。過剰になると、γ’相以外の金属間化合物を形成し、延性や高温加工性を損ない、さらにＡｌと同様にγ’相の固溶温度を上げて熱間鍛造性を悪化させてしまうことから、１．３％を上限とする。
＜Ｗ：３．０〜６．０％＞
Ｗは固溶強化によって母相を強化する。偏析特性の観点から見ると、含有量を増やすほど改善される傾向にあるため、少なくとも３．０％の含有が必要である。しかし、６．０％を超えると、硬質で脆い金属間化合物相の生成の助長や、高温鍛造性の悪化を招く。そのためＷの範囲は３．０〜６．０％とする。

＜Ｂ：０．００１〜０．０３％＞
Ｂは微量の含有で粒界を強化し、クリープ強度を改善する効果を有する。しかし、過剰な含有は有害相の析出や融点の低下に寄る部分溶融の原因となることから、Ｂの範囲は０．００１〜０．０３％とする。
＜Ｃ：０．００１〜０．１％＞
Ｃは母相に固溶して高温での引張強度を向上させるとともに、ＭＣ、Ｍ_２３Ｃ_６などの炭化物を形成することで粒界強度を向上させる。これらの効果は０．００１％程度から顕著になるが、過剰なＣの含有は粗大な共晶炭化物の原因となり、靭性の低下を招くため０．１％を上限とする。
＜Ｍｏ：１．０％以下（０％含む）＞
Ｍｏが強度に及ぼす影響はＷと同様であることから、必要に応じて含有する。Ｍｏは固溶強化によって母相を強化する効果があり、少量でも強度の改善が認められ、その効果は含有量とともに上昇する。しかし、含有に伴い、偏析特性を大幅に悪化させてしまうため、１．０％を上限に含有することができる。

残部はＮｉ及び不可避的不純物であるが、以下に示す元素のうち、１種または２種以上含むことができる。以下にその濃度範囲を示す。
＜Ｚｒ：０．０５％以下＞
Ｚｒは結晶粒界に偏析し、粒界強度を高める効果があるため０．０５％を上限に含有することができる。
＜Ｖ：０．５％以下、Ｔａ：０．５％以下＞
Ｖ、Ｔａはγ’相及びγ''相を安定化し、強度を向上させるためそれぞれ０．５％を上限に含有することができる。
＜Ｒｅ：０．５％以下＞
ＲｅはＷやＭｏと同様、母相に固溶し固溶強化するとともに、耐食性を改善するのに有効な元素であるため０．５％を上限に含有することができる。しかしＲｅは高価であり、比重が大きく、合金の比重を増大させる。そのため、好ましくは０．１％以下である。

次に本発明の最大の特徴である、熱間鍛造等の熱間加工工程について説明する。本発明の最大の特徴は、型打ち鍛造やリング圧延などの種々の歪速度に対する熱間加工条件を最適化し、更に、その後の冷却条件や熱処理条件の適正化により、異常結晶粒成長を防止することにある。
＜熱間加工工程＞
微細結晶粒組織を得るためには熱間加工前に熱間加工用素材を加熱する。この加熱により、熱間加工用素材の温度を９３０〜１０００℃の範囲とし、熱間鍛造等の熱間加工中に再結晶を促進させる。なお、この加熱された熱間加工用素材の温度が加熱温度Ｔ（℃）である。熱間加工前加熱による熱間加工用素材の温度が９３０℃未満ではほとんど再結晶が発現しない。一方、熱間加工前加熱による熱間加工用素材の温度が１０００℃を超えると熱間加工中の再結晶は促進されるが、生成する再結晶粒のサイズが大きくなるため微細粒を得るのが困難となる。そのため、熱間加工前加熱による熱間加工用素材の温度は９３０〜１０００℃とする。好ましい加熱温度の下限は９５０℃であり、より好ましくは９７０℃である。また、好ましい加熱温度の上限は９９０℃である。
また、本発明では、熱間加工用素材の全域で下記の関係を満足するように熱間加工を行う。
０≧−３２＋Ｓ^{−０．６４８８７}×Ｖ^{−０．１２８０９}×ｅｘｐ｛−１４５９２／（２７３＋Ｔ）＋１３．６３１｝、ここで、Ｔは加熱温度（℃）、Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ）
前記関係式は、組織観察を行って、結晶粒度番号７以上となる相当歪、相当歪速度および加熱温度の関係を重回帰により算出したものである。高温クリープ強度の観点から、前記関係式の右辺の好ましい下限は、−２０であり、零に近い方がより好ましい。

前記関係式の適用は、据え込み鍛造、型打ち鍛造やホットダイ鍛造、恒温鍛造を含む熱間鍛造等の熱間加工で想定される相当歪で５以下、相当歪速度で０．０００１〜５．０とすることができる。相当歪の好ましい上限は４であり、より好ましくは３．５である。相当歪速度の好ましい下限は０．００１であり、より好ましくは０．００５である。相当歪速度の好ましい上限は１である。相当歪、相当歪速度は、垂直とせん断の６軸要素を単軸に換算したときの歪と歪速度を表している。
ＡＧＧは、熱間加工前の結晶粒度がＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上のとき発現し、初期結晶粒が微細であるほどその感受性は高くなる。表２に示すように、加熱温度が低い程ＡＧＧが抑制され、熱間加工後の結晶粒度番号が７以上となるために必要となる歪量は小さくなる。これは、低温であるほど結晶粒成長が抑制されるためである。なお、熱間加工後にＡＧＧが抑制される好ましいＡＳＴＭ結晶粒度番号は８以上である。
また、歪速度が低い程、ＡＧＧは発生し易くなり、熱間加工後の結晶粒度番号が７以上となるために必要となる歪量は大きくなる。低歪速度の条件下では、例えば、型打ち鍛造中に発生した動的再結晶に再度歪が蓄積されるため、粒界の蓄積エネルギーを駆動力として固溶化処理時に結晶粒界が移動することに起因する。

本発明の別の実施形態では、熱間加工の条件として、熱間加工前に９３０〜１０００℃、好ましくは９７０〜９９０℃で加熱処理を施した熱間加工用素材の全域で、Ｓ≧０．１８０×Ｖ^{−０．１２２} （Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ））の関係を満足して行う。この関係式の適用は、据え込み鍛造、型打ち鍛造やホットダイ鍛造、恒温鍛造を含む熱間鍛造の他、リングミル等の熱間加工で想定される相当歪で５以下、相当歪速度０．０００１〜１０とすることができる。相当歪の好ましい上限は４であり、より好ましくは３．５である。相当歪速度の好ましい下限は０．００１であり、より好ましくは０．００５である。相当歪速度の好ましい上限は５であり、より好ましくは１である。相当歪、相当歪速度は、垂直とせん断の６軸要素を単軸に換算したときの歪と歪速度を表している。
ＡＧＧは、熱間加工前の結晶粒度がＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上のとき発現し、初期結晶粒が微細であるほどその感受性は高くなる。図３に示すように、歪速度が遅いほどＡＧＧが促進される範囲Ｂは大きくなる。これは、低歪速度の条件下では、例えば、型打ち鍛造中に発生した動的再結晶に再度歪が蓄積されるため、粒界の蓄積エネルギーを駆動力として固溶化処理時に結晶粒界が移動することに起因する。一方、領域Ａは再結晶による結晶粒微細化が可能で、且つＡＧＧも抑制される領域である。
そこで本発明では、領域Ａで熱間加工が行える下記の関係式を満足するように熱間加工用素材の全域に適当な歪を加え、ＡＧＧをより確実に防止するために好ましい結晶粒度番号である８番以上に調整する。。
Ｓ≧０．１８０×Ｖ^{−０．１２２} （Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ））
なお、領域Ａ、Ｂを示す関係式は、組織観察を行って、その結果からＡＧＧが起こる相当歪と相当歪速度の関係を重回帰により算出したものである。

次に、上述した熱間加工工程後、固溶化処理及び時効処理を行う場合の好ましい熱処理条件について説明する。
＜固溶化処理工程＞
熱間加工工程で得られた微細再結晶組織を維持させるためには、固溶化処理時の加熱温度も重要となる。固溶化処理の加熱温度が９５０℃未満では、固溶化処理中にδ相が過度に析出するため、その後の時効処理で析出させるγ''相の量が減少し、全体的な強度低下を招く。一方、固溶化処理温度が１０００℃を超えるとδ相のピンニング効果の低下に伴い、結晶粒が成長し引張や疲労強度が低下する。そのため、固溶化処理温度は９５０〜１０００℃とする。好ましい固溶化処理温度の下限は９６０℃であり、好ましい固溶化処理温度の上限は９９０℃である。また、固溶化処理の保持時間は０．５〜１０時間とする。０．５時間未満では、熱間加工終了後の冷却中に析出した化合物の固溶効果が低い。一方、１０時間を超える処理は経済的に効率が悪い上、微細結晶粒の成長を招くおそれがある。好ましい固溶化処理の保持時間の下限は１時間であり、好ましい固溶化処理の保持時間の上限は４時間である。

＜時効処理工程＞
固溶化熱処理したＮｉ基超耐熱合金を７００〜７５０℃で２〜２０時間保持した後、６００〜６５０℃まで冷却する第一時効処理と、次いで６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第二時効処理を行う。時効処理の目的は、析出強化相のγ’相やγ’’相を微細に析出させて高温での高強度を得ることである。低温側の第二時効処理のみでは、析出強化相を析出させきるのに時間がかかりすぎるため、第一時効処理として、高温側で時効処理を行いγ’相やγ’’相の析出を促進させる。第一時効処理の温度が７００℃未満では析出の促進効果が不足するため、析出強化の効果が低減してしまう。一方、第一時効処理の温度が７５０℃を超えると、析出がより促進されるものの析出粒子のサイズが増大し析出強化の効果が低下するばかりでなく、γ’’相が析出強化能のないδ相に変態する。従って、第一時効処理の温度は７００〜７５０℃の温度範囲とする。好ましい第一時効処理の温度の下限は７１０℃であり、好ましい第一時効処理の温度の上限は７３０℃である。また、第一時効処理の時間が２時間未満であると、γ’相やγ’’相の析出が不十分となる。一方、第一時効処理の時間が２０時間を超えるとγ’相やγ’’相の析出の効果が飽和するため経済的ではない。従って、第一時効処理の保持時間は２〜２０時間の範囲とする。好ましい第一時効処理の保持時間の下限は４時間であり、好ましい第一時効処理の保持時間の上限は１５時間である。
前述の第一時効処理後に第二時効処理を行う。第二時効処理の温度が６００℃未満ではγ’相やγ’’相の析出に時間がかかりすぎるため効率的ではない。また、第二時効処理の温度が６５０℃を超えると第一時効処理の温度との温度差が小さいため、析出の駆動力が不足し析出量が低減する。従って、第二時効処理の温度は６００〜６５０℃の温度範囲とする。好ましい第二時効処理の温度の下限は６１０であり、好ましい第二時効処理の温度の上限は６３０℃である。第二時効処理の保持時間については、前述の第一時効処理と同様の理由で２〜２０時間とする。好ましい第二時効処理の保持時間の下限は４時間であり、好ましい第二時効処理の保持時間の上限は１５時間である。

表１に示す特許文献１で示される組成を有するＮｉ基超耐熱合金に相当する化学組成の大型インゴットから製造した約２トンのビレットを９５０〜１０００℃の温度範囲で据え込み鍛造を行い、次いで、９７０℃で２．５時間保持した後空冷し、図５に示す小型圧縮試験片を作製して熱間加工試験を行った。この小型圧縮試験片を供試材として、熱間加工試験を行いＡＧＧの発生に及ぼす因子を調査した。供試材の結晶粒度は、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２で規定される測定で平均結晶粒度番号１０番であった。

ＡＧＧを引き起こす因子について、歪量、歪速度および温度の影響を調査した。
調査の第１として、加熱温度９２７℃、９５４℃、９８２℃、圧下率３０％、圧縮前試験片高さに対する圧縮速度で算出される公称歪速度０．５／秒、０．０５／秒、０．００５／秒、圧縮後の冷却速度５４０℃／分の条件で圧縮試験を行った。その後、加熱温度と同じ温度で１時間の固溶化処理を行い、縦断面を光学顕微鏡で組織観察し、比較法により結晶粒度番号を測定した。組織観察した位置での相当歪および相当歪速度は、市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して加熱温度、圧縮率、公称歪速度、圧縮後の冷却速度を入力して算出した。固溶化処理後の結晶粒度番号が７未満のときＡＧＧは抑制されていないと判定した。
表２にＡＧＧの判定結果を示し、図２に一例として、本発明Ｎｏ．７の金属組織写真と比較例Ｎｏ．２６の金属組織写真を示す。表２に示す結果から、結晶粒度番号７以上となる相当歪、相当歪速度及び加熱温度の関係を重回帰により算出して下記の関係式を得た。
０≧−３２＋Ｓ^{−０．６４８８７}×Ｖ^{−０．１２８０９}×ｅｘｐ｛−１４５９２／（２７３＋Ｔ）＋１３．６３１｝、ここで、Ｔは加熱温度（℃）、Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ）
また、図１は、目標とする熱間加工後の結晶粒度番号７以上に対する相当歪および相当歪量の適正範囲を示している。この図１からも本発明で規定する製造方法を適用するとＡＧＧが防止できていることがわかる。尚、実製品を製造する場合は、上記した市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して、加熱温度、圧縮率、公称歪速度、圧縮後の冷却速度を入力して算出される結果から、上記の関係式を全域において、満足するような熱間加工条件を求めることにより、製造条件を決定することができる。

なお、ＡＧＧを抑制する好ましい結晶粒度番号８以上を目標として、一般的な型打ち鍛造速度を想定した公称歪速度０．０５／秒で圧縮実験を行った。表２で示す実験データ中のＮｏ．１〜４、６〜１０、１２、１３、２３、２５、２６、２９及び３０について、ＡＧＧ発生に対する歪量、歪速度および温度の影響を調査した結果についても示す。試験片の加熱温度９２７℃、９５４℃、９８２℃、圧下率３０％、圧縮後の冷却速度５４０℃／分の条件で圧縮試験を行った。その後、加熱温度と同じ温度で１時間の固溶化処理を行い、縦断面を光学顕微鏡で組織観察し、比較法により結晶粒度番号を測定した。組織観察した位置での相当歪及び層当歪速度は、市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して加熱温度、圧縮率、公称歪速度、圧縮後の冷却速度を入力して算出した。固溶化処理後の結晶粒度番号が８未満のときＡＧＧは抑制されていないと判定した。
上記試験片について、結晶粒度番号８以上となる相当歪、相当歪速度および加熱温度の関係を重回帰により算出して下記の関係式を得ることができる。
０≦７８．２１２＋２．４６１２×１０^−５×（Ｔ＋２７３）^２−８．２６０３×１０^−２×（Ｔ＋２７３）−１１．９１４×（１−Ｖ）^２＋１３．０６８２×（１−Ｖ）＋４．８６４６（１−Ｒ）^２−２２．１３５（１−Ｒ）、ここで、Ｔは加熱温度（℃）、Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ）

調査の第２として、ＡＧＧを引き起こす因子について、歪と歪速度の影響を調査した。
加熱温度９８２℃、圧下率３０％、圧縮前試験片高さに対する圧縮速度で算出される公称歪速度０．００５〜０．５／秒、圧縮後の冷却速度５４０℃／分の条件で圧縮試験を行った。その後、９８２℃で１時間の固溶化処理を行い、縦断面を光学顕微鏡で組織観察し、任意の位置で撮影した。撮影した位置での結晶粒度番号は、結晶粒界をマーキングして画像解析を行い、円相当径を求めた後に結晶粒度番号に変換した。組織観察した位置での相当歪および相当歪速度は、市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して熱間加工試験を再現して算出した。固溶化処理後の結晶粒度番号が７未満のときＡＧＧは抑制されていないと判定した。表２にＡＧＧの判定結果を示し、図４に一例として、本発明Ｎｏ．１７の金属組織写真と比較例Ｎｏ．２７の金属組織写真を示す。
表２に示す結果から、図３の相当歪と相当歪速度との関係が及ぼす金属組織の関係を導き出した。領域ＡはＡＧＧが抑制された領域であり、領域ＢはＡＧＧが抑制されなかった領域である。図３に示すように、相当歪速度が小さいほどＡＧＧが起こる相当歪の範囲は大きいことがわかる。これらの結果から、熱間加工後にＡＧＧが抑制される結晶粒度番号を７以上、ＡＧＧをより確実に抑制する好ましい結晶粒度番号を８以上とした。、そこで、結晶粒度番号が８以上となる相当歪と相当歪速度の関係を重回帰により算出して下記の関係式を得た。下記関係式を満たすのが図３の領域Ａであり、加工素材の全域でこの領域Ａを満たすように熱間加工を行うとＡＧＧが抑制できることを確認した。
Ｓ≧０．１８０×Ｖ^{−０．１２２} （Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ））
また、図４からも本発明で規定する製造方法を適用するとＡＧＧが防止できていることがわかる。
以上説明する通り、本発明の製造方法を適用すると、低歪条件下での熱間加工を行ったときであっても、Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上、好ましくは８番以上の微細結晶粒組織が得られることがわかる。

上記の表１に示す組成のＮｉ基超耐熱合金を用いて、表２に示すＮｏ．２２の条件の据え込み鍛造を行って、１３００ｍｍ径×２００ｍｍ厚の熱間加工材とした。その後、９６８℃で２．５時間の固溶化処理を行い、第一時効処理として７１８℃で８時間保持した後、６２１℃まで冷却し、次いで、第二時効処理として、６２１℃で８時間の時効処理を行った。
前記の時効処理材から結晶粒度番号測定試験片と、ＡＧＧ確認用試験片を採取し、結晶粒度とＡＧＧ発生の有無を確認したところ、ＡＳＴＭ結晶粒度番号は９．５、ＡＧＧの発生は確認されなかった。

以上説明する通り、本発明で規定する熱間加工工程、固溶化処理工程及び時効処理工程を経たＮｉ基超耐熱合金では、低歪条件下での熱間加工を行ったときであっても、Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で７番以上の微細結晶粒組織が得られることがわかる。このことから、ジェットエンジンやガスタービン部材等の疲労特性の信頼性を向上させることができる。

Claims

質量％でＡｌ：０．５〜１．０％、Ｃｒ：１７〜２１％、Ｆｅ：１７〜１９％、Ｎｂ：４．５〜５．５％、Ｔｉ：０．８〜１．３％、Ｗ：３．０〜６．０％、Ｂ：０．００１〜０．０３％、Ｃ：０．００１〜０．１％、Ｍｏ：１．０％以下、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる組成を有するＮｉ基超耐熱合金の製造方法において、前記組成を有する熱間加工用素材を９７０〜１０００℃の温度範囲で加熱した後、前記組成を有する熱間加工用素材に対して、相当歪速度０．００７５〜１．８９３／ｓｅｃであり、且つ、前記熱間加工用素材の全域で下記の関係を満足するように熱間加工を行う熱間加工工程を有するＮｉ基超耐熱合金の製造方法。
０≧−３２＋Ｓ^{−０．６４８８７}×Ｖ^{−０．１２８０９}×ｅｘｐ｛−１４５９２／（２７３＋Ｔ）＋１３．６３１｝
ここで、Ｔは熱間加工用素材を９７０〜１０００℃の温度範囲で加熱した際の加熱温度（℃）、Ｓは相当歪、Ｖは相当歪速度（／ｓｅｃ）
前記熱間加工工程の後、９５０〜１０００℃の範囲で０．５〜１０時間の固溶化処理を行う工程と、７００〜７５０℃の範囲で２〜２０時間保持した後、６００〜６５０℃まで冷却する第一時効処理を行う工程と、前記第一時効処理に続いて、６００〜６５０℃の範囲で２〜２０時間の第二時効処理を行う工程とを含む請求項１に記載のＮｉ基超耐熱合金の製造方法。