WO2015151318A1 - Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 - Google Patents

Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 Download PDF

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宙也 青木
大野　丈博
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a Fe—Ni base superalloy.
  • the 718 alloy used for aircraft and power generation gas turbine parts is a super heat-resistant alloy that has been most widely used since it has excellent mechanical properties. Since high fatigue strength is required for large rotating parts of 718 alloy jet engines and gas turbines, it is necessary to uniformly refine the crystal grains. Therefore, normally, after producing a billet from an ingot, it is hot-worked in a temperature range of 930 to 1010 ° C. using the pinning effect of the delta phase to form a fine recrystallized structure, and then a solution heat treatment and an aging treatment, or Direct aging treatment is performed. However, for example, when hot working is performed under low strain conditions in stamping forging or ring rolling, pinning of the delta phase is performed during hot working, cooling after hot working, or subsequent solution treatment.
  • abnormal grain growth abnormal-grain-growth: hereinafter referred to as “AGG”
  • AGG abnormal-grain-growth
  • FIG. 2 When AGG as shown in FIG. 2 is developed, the uniform fine structure is destroyed, which causes a problem that fatigue characteristics are impaired.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-123257 (Patent Document 1), there is an invention in which an AGG can be avoided by specifying an influencing factor for preventing AGG and applying a strain of 0.125 or more in the entire region of the part.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing an Fe—Ni-based superalloy that can suppress AGG and obtain a fine grain structure having an ASTM grain size number of 9 or more.
  • preferable heat treatment conditions for preventing the expression of AGG after the hot working step are: After the hot working step, a preliminary heat treatment step of heat treating in the range of 600 to 930 ° C.
  • the range (B) in which AGG occurs increases as the strain rate decreases. This is because, under the condition of low strain rate, for example, strain is accumulated again in dynamic recrystallization that occurred during stamping forging. Due to moving.
  • the low strain region (C) that satisfies the relationship of [equivalent strain] ⁇ 0.030 ⁇ [equivalent strain rate ( /sec)] ⁇ 0.27 .
  • AGG can usually be prevented. Refinement by recrystallization cannot be expected in the region corresponding to the dead zone during processing.
  • the region (A) is a region that can be refined by recrystallization and can also prevent AGG.
  • region (B) where AGG is expressed also exists.
  • the relational expression of the region (B) is as follows. 0.030 ⁇ [equivalent strain rate (/ sec)] ⁇ 0.27 ⁇ [equivalent strain] ⁇ 0.139 ⁇ [equivalent strain rate (/ sec)] ⁇ 0.28 Therefore, in the present invention, AGG is more reliably prevented by applying appropriate strain to the entire area of the hot working material so as to satisfy the following relational expression that allows hot working in the region (A).
  • the heat treatment may be a two-stage heat treatment of a second-stage preheating treatment for precipitating, or may be gradually raised from 600 ° C. to 930 ° C., for example.
  • the preheating temperature is less than 600 ° C.
  • the precipitation of gamma double prime and gamma prime cannot be expected, and if it exceeds 930 ° C., crystal grains may grow before the accumulated energy is removed.
  • the preheating time is less than 5 hours, the effects of removing the accumulated energy and depositing the precipitate are insufficient.
  • the preliminary heat treatment time exceeds 60 hours, further improvement in the effect cannot be expected.
  • the preheating treatment before the solution treatment is performed at 600 to 930 ° C. for 5 to 60 hours.
  • a preferred lower limit of the preheating temperature is 650 ° C, more preferably 700 ° C.
  • a preferable upper limit of the preheat treatment temperature is 920 ° C, more preferably 910 ° C.
  • the minimum with the preferable preheat processing time is 7 hours, More preferably, it is 10 hours.
  • a preferable upper limit of the preheating treatment time is 50 hours, and more preferably 40 hours.
  • the heating temperature during the solution treatment is also important. If the heating temperature of the solution treatment is less than 950 ° C., the delta phase is excessively precipitated during the solution treatment, so that the amount of gamma double prime deposited in the subsequent aging treatment is reduced, leading to a decrease in the overall strength. On the other hand, when the solution treatment temperature exceeds 1000 ° C., crystal grains grow with a decrease in the pinning effect of the delta phase, and the tensile strength and fatigue strength decrease. Therefore, the solution treatment temperature is 950 to 1000 ° C. The temperature is preferably 950 to 990 ° C. The retention time for the solution treatment is 0.5 to 10 hours. If it is less than 0.5 hour, the solid solution effect of the compound precipitated during cooling after the end of hot working is low. On the other hand, treatment exceeding 10 hours is economically inefficient and may cause growth of fine crystal grains. Preferably it is 1 to 3 hours.
  • the temperature of the first temporary effect treatment is less than 700 ° C., the effect of promoting precipitation is insufficient, so that the effect of precipitation strengthening is reduced.
  • the temperature of the first temporary treatment exceeds 750 ° C., precipitation is further promoted, but the size of the precipitated particles is increased and the effect of precipitation strengthening is decreased, and the gamma double prime phase has no precipitation strengthening ability. Transform to delta phase. Therefore, the temperature of the first temporary treatment is in the temperature range of 700 to 750 ° C. Preferably, it is 710 to 730 ° C.
  • the holding time of the first temporary treatment is set in the range of 2 to 20 hours. Preferably, it is 4 to 15 hours.
  • a second aging process is performed after the first temporary effect process described above. If the temperature of the second aging treatment is less than 600 ° C., it takes too much time to precipitate the gamma prime phase and the gamma double prime phase, which is not efficient.
  • the temperature of the second aging treatment is set to a temperature range of 600 to 650 ° C.
  • the temperature is preferably 610 to 630 ° C.
  • the holding time of the second aging treatment is set to 2 to 20 hours for the same reason as the first temporary aging treatment described above. Preferably, it is 4 to 15 hours.
  • Table 2 shows the determination results of AGG. From the results shown in Table 2, the relationship of the metal structure exerted by the relationship between the equivalent strain and the equivalent strain rate in FIG. 1 was derived. Region (A) and region (C) are regions where AGG is not expressed, and region (B) is a region where AGG is expressed. Note that the region (A) is a region that can be refined by recrystallization and can also prevent AGG. The region (C) is a region corresponding to a dead zone during hot working and cannot be refined by recrystallization. As shown in FIG. 1, it can be seen that the equivalent strain range in which AGG occurs is larger as the equivalent strain rate is smaller.
  • Hot forging was performed using 800 kg of hot working material having the composition shown in Table 1. [Equivalent strain] ⁇ 0.139 ⁇ [Equivalent strain rate (/ sec) over the entire area of the hot working material while repeating reheating of the hot forging material at a heating temperature of 980 to 1000 ° C. several times. ] Hot forging was performed so as to satisfy the relationship of ⁇ 0.28 . After the hot forging, heat treatment under the six conditions shown in Table 3 was performed for the purpose of suppressing crystal grain growth during the solution treatment as much as possible, and the effect was verified. In the aging treatment after the solution treatment, the first aging treatment was performed at 718 ° C. for 8 hours, and then the second aging treatment was performed at 621 ° C. for 8 hours.
  • Table 4 shows the crystal grain size measurement results of the hot forged material and the solution treatment material. A crystal grain size of 9 or more is obtained even under normal solution treatment conditions (a). It can be seen that the heat treatment conditions (b), (c), (d), (e), and (f) including preheating further suppress the growth of crystal grains as compared with the normal solution treatment conditions (a). Of the heat treatment conditions including preheating, conditions (b), (c) and (d) by two-stage heating at 720 ° C. and 900 ° C. were the most effective.

Abstract

　量％で、Ｃ０．０８％以下、Ｓｉ０．３５％以下、Ｍｎ０．３５％以下、Ｐ０．０１５％以下、Ｓ０．０１５％以下、Ｎｉ５０．０～５５．０％、Ｃｒ１７．０～２１．０％、Ｍｏ２．８～３．３％、Ｃｕ０．３０％以下、Ａｌ０．２０～０．８０％、Ｔｉ０．６５～１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ４．７５～５．５０％、Ｂ０．００６％以下、残部がＦｅ及び不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、前記組成を有する熱間加工用素材の熱間加工条件は、前記熱間加工用素材を９３０～１０１０℃の温度範囲で加熱した後、熱間加工用素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８の関係を満足して行うことにより、異常結晶粒成長を抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供する。

Description

Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法
　本発明は、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法に関する。
　航空機や発電用ガスタービン部品に使用される７１８合金は、優れた機械的特性を具備しているため、従来から最も広く使用されている超耐熱合金である。７１８合金のジェットエンジンやガスタービンの大型回転部品には高い疲労強度が求められるため、結晶粒を均一に微細化する必要がある。そのため、通常、インゴットからビレットを作製した後、デルタ相のピンニング効果を利用して９３０～１０１０℃の温度範囲で熱間加工を行い微細な再結晶組織とし、次いで固溶化熱処理と時効処理、または直接時効処理が行われる。
　しかし、例えば、型打ち鍛造やリング圧延などにおいて低歪条件下で熱間加工を施すと、熱間加工中や熱間加工後の冷却中またはその後の固溶化処理中において、デルタ相のピンニングを乗り越えて急速に結晶粒が粗大化する異常結晶粒成長（abnormal-grain-growth：以下ＡＧＧと記す）を引き起こしてしまう。図２に示すようなＡＧＧが発現すると均一微細組織が崩れるため、疲労特性が損なわれる問題が生じる。特開２００１－１２３２５７号公報（特許文献１）では、ＡＧＧを防止する影響因子を特定し、部品の全領域で０．１２５以上の歪を加えることでＡＧＧを回避できる発明が有る。
特開２００１－１２３２５７号公報
　疲労強度を重視する部品では、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の均一且つ非常に微細な結晶粒組織とする必要がある。前記特許文献１に記載の発明は、熱間鍛造工程で部品全域に対し、０．１２５以上の歪を付与することで、その後の固溶化処理でＡＧＧを防止できる点で優れる。しかし、熱間加工には型打ち鍛造やリング圧延など種々の歪速度で歪を付与され、低歪速度の条件において０．１２５程度の歪の付与では、未だＡＧＧを発現する領域での熱間加工となる場合があり、微細結晶粒組織を得られない問題があった。この問題は、特に型打ち鍛造やリング圧延に供される大型の鍛造品やリング圧延品を製造する際に問題となる。
　本発明の目的は、ＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供することである。
　本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
　即ち本発明は、質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎｉ：５０．０～５５．０％、Ｃｒ：１７．０～２１．０％、Ｍｏ：２．８～３．３％、Ｃｕ：０．３０％以下、Ａｌ：０．２０～０．８０％、Ｔｉ：０．６５～１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ：４．７５～５．５０％、Ｂ：０．００６％以下、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、
　前記組成を有する熱間加工用素材の熱間加工工程を有し、
　前記熱間加工用素材を９３０～１０１０℃の温度範囲で加熱した後、前記熱間加工用素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８の関係を満足するように熱間加工が行われるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法である。
　また、本発明では、前記熱間加工工程後にＡＧＧの発現を防止するための好ましい熱処理条件は、
　前記熱間加工工程の後、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する予備加熱処理工程と、
　９５０～１０００の範囲で０．５～１０時間の固溶化処理を行う工程と、
　７００～７５０℃の範囲で２～２０時間の第一時効処理を行う工程と、
　６００～６５０℃の範囲で２～２０時間の第二時効処理を行う工程と、
を含むＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法である。
　本発明によれば、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを回避し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の均一微細な結晶粒組織を得ることが可能である。これを用いてなるジェットエンジンやガスタービン部材等の疲労特性の信頼性を向上させることができる。
相当歪と相当歪速度との関係が及ぼす金属組織の関係を示す図である。 異常結晶粒成長の金属組織写真である。 小型圧縮試験片の側面模式図である。
　先ず、本発明の最大の特徴である、熱間鍛造等の熱間加工工程について説明する。本発明の最大の特徴は、型打ち鍛造やリング圧延などの種々の歪速度に対する熱間加工条件を最適化し、更に、その後の冷却条件や熱処理条件の適正化により、異常結晶粒成長を防止することにある。
　なお、本発明で規定する合金組成は、ＪＩＳ－Ｇ４９０１に示されるＮＣＦ７１８合金（Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金）として知られるものであるため、組成に関する説明は割愛する。
　＜熱間加工工程＞
　微細結晶粒組織を得るためには熱間加工前加熱を９３０～１０１０℃の範囲で行い、熱間鍛造等の熱間加工中に再結晶を促進させる。熱間加工前加熱が９３０℃未満ではほとんど再結晶が発現しない。一方、熱間加工前加熱が１０１０℃を超えると熱間加工中の再結晶は促進されるが、生成する再結晶粒のサイズが大きくなるため微細粒を得るのが困難となる。そのため、熱間加工前加熱は９３０～１０１０℃とする。好ましくは９５０～１０００℃である。
　本発明では、熱間加工の条件として、前記の鍛造前加熱処理を施した熱間加工用素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８の関係を満足して行う。この関係式の適用は、型打ち鍛造やホットダイ鍛造、恒温鍛造を含む熱間鍛造の他、リングミル等の熱間加工で想定される相当歪で５以下、相当歪速度０．０００１～１０とする。相当歪の好ましい上限は４であり、より好ましくは３．５である。相当歪速度の好ましい下限は０．００１であり、より好ましくは０．００５である。相当歪速度の好ましい上限は５であり、より好ましくは１である。相当歪、相当歪速度は、垂直とせん断の６軸要素を単軸に換算したときの歪と歪速度を表している。
　ＡＧＧは、熱間加工前の結晶粒度がＡＳＴＭ結晶粒度番号で８番以上のとき発現し、初期結晶粒が微細であるほどその感受性は高くなる。本発明者の検討によると、図１に示すように、歪速度が遅いほどＡＧＧを起こす範囲（Ｂ）は大きくなる。これは、低歪速度の条件下では、例えば、型打ち鍛造中に発生した動的再結晶に再度歪が蓄積されるため、粒界の蓄積エネルギーを駆動力として固溶化処理時に結晶粒界が移動することに起因する。一方、［相当歪］≦０．０３０×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２７の関係を満足する低歪領域（Ｃ）では、通常はＡＧＧは防止できるが、この領域は熱間加工中のデッドゾーンに相当する領域で再結晶による微細化は望めない。他方、領域（Ａ）は再結晶による結晶粒微細化が可能で、且つＡＧＧも防止可能な領域である。しかし、熱間加工時に領域（Ａ）と領域（Ｃ）とが混在するとＡＧＧが発現する領域（Ｂ）も存在することになる。なお、領域（Ｂ）の関係式は以下の通りである。
　０．０３０×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２７＜［相当歪］＜０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８
　そこで本発明では、領域（Ａ）で熱間加工が行える下記の関係式を満足するように熱間加工用素材の全域に適当な歪を加えてＡＧＧをより確実に防止する。
　［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８
　なお、領域（Ａ）～（Ｃ）を示す関係式は、組織観察を行って、その結果からＡＧＧが起こる相当歪と相当歪速度の関係を重回帰により算出したものである。
　次に、上述した熱間加工工程後、固溶化処理及び時効処理を行う場合の好ましい熱処理条件について説明する。
　＜予備加熱工程＞
　上述した熱間加工終了の冷却後、固溶化処理前の予備加熱として６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理することで、後に行う９５０～１０００℃の固溶化処理でＡＧＧが発現するリスクをより低減することができる。
　ＡＧＧを防止するためには、熱間鍛造終了時に粒界に蓄積された歪エネルギーを残存させないことが有効である。しかしながら、歪速度が遅いほど結晶粒界に歪エネルギーを蓄積させやすいため、蓄積エネルギーを完全に残存させないことは困難である。そのため、固溶化処理前に予備熱処理を行って、蓄積エネルギーを除去する。そのため、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する予備加熱処理を行う。
　この予備加熱処理での蓄積エネルギーの除去は、析出物を積極的に析出させることで行う。つまり、６００～８００℃の温度範囲で強度向上に寄与するガンマダブルプライム、ガンマプライムの析出と、８００～９３０℃でデルタ相を析出させる。この予備加熱処理は、特定の温度で一定保持してガンマダブルプライム、ガンマプライムを析出させる一段目の予備加熱処理を行った後、次いで、特定の温度まで昇温し、一定保持してデルタ相を析出させる二段目の予備加熱処理の二段階の熱処理でも良いし、例えば、６００℃から徐々に９３０℃まで昇温するものであっても良い。但し、予備加熱処理温度が６００℃未満であると、ガンマダブルプライム、ガンマプライムの析出が望めず、９３０℃を超えると蓄積エネルギーを除去する前に結晶粒が成長するおそれがある。また、予備加熱処理の時間が５時間未満であると、前述の蓄積エネルギーの除去、析出物の析出の効果が不十分である。一方、予備熱処理の時間が６０時間を超えてもより一層の効果向上は望めない。そのため、固溶化処理前の予備加熱処理として６００～９３０℃の範囲で５～６０時間とする。
　予備加熱処理温度の好ましい下限は６５０℃であり、より好ましくは７００℃である。予備加熱処理温度の好ましい上限は９２０℃であり、より好ましくは９１０℃である。また、予備加熱処理時間の好ましい下限は７時間であり、より好ましくは１０時間である。予備加熱処理時間の好ましい上限は５０時間であり、より好ましくは４０時間である。
　＜固溶化処理工程＞
　熱間加工工程で得られた微細再結晶組織を維持させるためには、固溶化処理時の加熱温度も重要となる。固溶化処理の加熱温度が９５０℃未満では、固溶化処理中にデルタ相が過度に析出するため、その後の時効処理で析出させるガンマダブルプライムの量が減少し、全体的な強度低下を招く。一方、固溶化処理温度が１０００℃を超えるとデルタ相のピンニング効果の低下に伴い、結晶粒が成長し引張や疲労強度が低下する。そのため、固溶化処理温度は９５０～１０００℃とする。好ましくは９５０～９９０℃である。
　また、固溶化処理の保持時間は０．５～１０時間とする。０．５時間未満では、熱間加工終了後の冷却中に析出した化合物の固溶効果が低い。一方、１０時間を超える処理は経済的に効率が悪い上、微細結晶粒の成長を招くおそれがある。好ましくは１～３時間である。
　＜時効処理工程＞
　固溶化熱処理したＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金を７００～７５０℃で２～２０時間保持した後、６００～６５０℃まで冷却する第一時効処理と、次いで６００～６５０℃で２～２０時間保持する第二時効処理を行う。
　時効処理の目的は、析出強化相のガンマプライム相やガンマダブルプライム相を微細に析出させて高温高強度を得ることである。低温側の第二時効処理のみでは、析出強化相を析出させきるのに時間がかかりすぎるため、第一時効処理として、高温側で時効処理を行いガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出を促進させる。
　第一時効処理の温度が７００℃未満では析出の促進効果が不足するため、析出強化の効果が低減してしまう。一方、第一時効処理の温度が７５０℃を超えると、析出がより促進されるものの析出粒子のサイズが増大し析出強化の効果が低下するばかりでなく、ガンマダブルプライム相が析出強化能のないデルタ相に変態する。したがって、第一時効処理の温度は７００～７５０℃の温度範囲とする。好ましくは、７１０～７３０℃である。
　また、第一時効処理の時間が２時間未満であると、ガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出が不十分となる。一方、第一時効処理の時間が２０時間を超えるとガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出の効果が飽和するため経済的ではない。したがって、第一時効処理の保持時間は２～２０時間の範囲とする。好ましくは４～１５時間である。
　前述の第一時効処理後に第二時効処理を行う。
　第二時効処理の温度が６００℃未満ではガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出に時間がかかりすぎるため効率的ではない。また、第二時効処理の温度が６５０℃を超えると第一時効処理の温度との温度差が小さいため、析出の駆動力が不足し析出量が低減する。したがって、第二時効処理の温度は６００～６５０℃の温度範囲とする。好ましくは６１０～６３０℃である。
　第二時効処理の保持時間については、前述の第一時効処理と同様の理由で２～２０時間とする。好ましくは４～１５時間である。
　（実施例１）
　表１に示すＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金（７１８合金）に相当する化学組成のビレットを９５０～１０００℃の温度範囲で据え込み鍛造とリング圧延を行い、次いで、９８０℃で１時間保持した後空冷し、図３に示す小型圧縮試験片を作製して熱間加工試験を行った。この小型圧縮試験片を供試材として、熱間加工試験を行いＡＧＧの発生に及ぼす因子を調査した。供試材の結晶粒度は、ＡＳＴＭ－Ｅ１１２で規定される測定で平均結晶粒度番号１０番であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　ＡＧＧを引き起こす因子について、歪と歪速度の影響を調査した。
　加熱温度９８０℃、圧下率１０～５０％、圧縮前試験片高さに対する圧縮速度で算出される公称歪速度０．００５～０．５／秒、圧縮後の冷却速度５４０℃／分の条件で圧縮試験を行った。
　その後、９８０℃で１時間の固溶化処理を行い、縦断面を光学顕微鏡で組織観察した。組織観察した部位での相当歪および相当歪速度は、市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して熱間加工試験を再現して割り出した。固溶化処理後の結晶粒度番号が９未満のときＡＧＧの発現と判定した。表２にＡＧＧの判定結果を示す。
　表２に示す結果から、図１の相当歪と相当歪速度との関係が及ぼす金属組織の関係を導き出した。領域（Ａ）と領域（Ｃ）はＡＧＧが発現しない領域であり、領域（Ｂ）がＡＧＧを発現した領域である。なお、領域（Ａ）は再結晶による結晶粒微細化が可能で、且つＡＧＧも防止可能な領域である。領域（Ｃ）は熱間加工中のデッドゾーンに相当する領域で再結晶による微細化は望めない領域である。
　図１に示すように、相当歪速度が小さいほどＡＧＧが起こる相当歪の範囲は大きいことがわかる。これらの結果からＡＧＧが起こる、相当歪と相当歪速度の関係を重回帰により算出して下記の関係式を得た。下記関係式を満たすのが図１の領域（Ａ）であり、この領域（Ａ）で熱間加工を行うとＡＧＧの発現が防止できることを確認した。
　［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（実施例２）
　表１に示す組成の８００ｋｇの熱間加工用素材を用いて熱間鍛造を行った。
　熱間鍛造用素材を加熱温度９８０～１０００℃の温度範囲で複数回の再加熱を繰り返しながら熱間加工用素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８の関係を満足するように熱間鍛造を行った。
　熱間鍛造後、固溶化処理中の結晶粒成長をできる限り抑制することを目的として、表３に示す６条件の熱処理を行い、その効果を検証した。なお、固溶化処理後の時効処理は、７１８℃で８時間の第一時効処理を行た後、６２１℃で８時間の第二時効処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表４に熱間鍛造まま材と固溶化処理材の結晶粒度測定結果を示す。
　通常の固溶化処理条件（ａ）でも結晶粒度９以上が得られている。通常の固溶化処理条件（ａ）と比較して、予備加熱を含む熱処理条件（ｂ）（ｃ）（ｄ）（ｅ）（ｆ）はより結晶粒の成長を抑制していることがわかる。また、予備加熱を含む熱処理条件の中では、７２０℃と９００℃の２段加熱による条件（ｂ）（ｃ）（ｄ）が最も効果的であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以上説明する通り、本発明の製造方法を適用すると、低歪条件下での熱間加工を行ったときであっても、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られることがわかる。このことから、ジェットエンジンやガスタービン部材等の疲労特性の信頼性を向上させることができる。

 

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎｉ：５０．０～５５．０％、Ｃｒ：１７．０～２１．０％、Ｍｏ：２．８～３．３％、Ｃｕ：０．３０％以下、Ａｌ：０．２０～０．８０％、Ｔｉ：０．６５～１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ：４．７５～５．５０％、Ｂ：０．００６％以下、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、
    　前記組成を有する熱間加工用素材の熱間加工工程を有し、
    　前記熱間加工用素材を９３０～１０１０℃の温度範囲で加熱した後、前記熱間加工用素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．２８の関係を満足するように熱間加工が行われることを特徴とするＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
  2. 　前記熱間加工工程の後、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する予備加熱処理工程と、
    　９５０～１０００の範囲で０．５～１０時間の固溶化処理を行う工程と、
    　７００～７５０℃の範囲で２～２０時間の第一時効処理を行う工程と、
    　６００～６５０℃の範囲で２～２０時間の第二時効処理を行う工程と、
    を含むことを特徴とする請求項１に記載のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。

     
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