CN106414788B - Fe-Ni基超耐热合金的制造方法 - Google Patents
Fe-Ni基超耐热合金的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
提供了一种Fe‑Ni基超耐热合金的制造方法，由此变得可以抑制异常晶粒生长从而生产ASTM晶粒尺寸号为9以上的微细晶粒结构。一种Fe‑Ni基超耐热合金的制造方法，所述方法至少包括对具有特定的化学组成的材料进行热加工的热加工工序，其中所述热加工工序至少包括以在所述材料的全部区域中可以满足由式：[等效应变]≥0.139×[等效应变速度(/秒)‑0.30表示的关系的方式在930至1010℃下将所述材料进行热加工的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe-Ni基超耐热合金(Fe-Ni based heat-resistantsuperalloy)的制造方法。
背景技术
由于其优异的机械特性，已经广泛地使用作为用于航空器和发电用燃气轮机中的Fe-Ni基超耐热合金的合金718。特别地，喷气发动机和燃气轮机中的大的旋转部件需要高的疲劳强度。因此，需要用于这样的部件的合金718通过使晶粒均匀地微细化而具有进一步提高的疲劳强度。为了使晶粒均匀地微细化，钢坯(billet)通常由合金718的锭(ingot)制备，然后通过利用δ相的钉扎效应(pinning effect)在930至1010℃的温度范围内进行热加工从而形成微细的再结晶的结构，并且钢坯然后进行固溶化处理(固溶化热处理)和时效处理，或直接进行时效处理。
然而，当通过例如闭模锻造(closed die forging)或环轧(ring rolling)在低的应变条件下进行热加工时，异常晶粒生长(abnormal grain growth，下文称为AGG)会发生并且晶粒在热加工、热加工后的冷却、或热加工后的固溶化处理期间超越δ相的钉扎而迅速粗大化。当这样的AGG如图2中示出发生时，破坏了均匀的微细结构，由此疲劳特性恶化。根据专利文献1，认定了防止AGG的影响因子，并且将0.125以上的应变施加于部件的全部区域中从而避免AGG。
现有技术列表
专利文献
专利文献1：日本特开JP 2001-123257 A
发明内容
发明要解决的问题
当合金718用于疲劳强度重要的部件时，必要的是，调节合金的结构从而具有ASTM晶粒尺寸号为9号以上的均匀且非常微细的晶粒结构。公开于专利文献1中的技术就当合金718的部件的全部区域在热锻造工序期间在低的应变条件下赋予有0.125以上的应变时可以在接着的固溶化处理期间避免AGG发生而言是优异的。热加工包括例如，闭模锻造和环轧，并且在这样的加工过程中，将合金718在各种应变速度下赋予有应变。例如，当将合金718在低的应变速度的条件下赋予有约0.125的应变时，合金718通常会在AGG依然发生的区域中进行热加工并且不会获得微细的晶粒结构。当合金718用于进行闭模锻造或环轧的大型锻造制品和环轧制品时，该问题变得特别明显。
本发明的目的是提供其中抑制AGG并且其中具有ASTM晶粒尺寸号为9号以上的微细的晶粒结构的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法。
用于解决问题的方案
鉴于上述问题做出了本发明。本发明涉及一种Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，所述Fe-Ni基超耐热合金具有包括以下的组成：0.08质量％以下的C、0.35质量％以下的Si、0.35质量％以下的Mn、0.015质量％以下的P、0.015质量％以下的S、50.0至55.0质量％的Ni、17.0至21.0质量％的Cr、2.8至3.3质量％的Mo、1.0质量％以下的Co、0.30质量％以下的Cu、0.20至0.80质量％的Al、0.65至1.15质量％的Ti、4.75至5.50质量％的Nb+Ta、0.006质量％以下的B、以及余量的Fe和不可避免的杂质，所述制造方法至少包括其中将具有上述组成的材料进行热加工的热加工工序，其中上述热加工工序至少包括以在所述材料的全部区域中满足(等效应变)≥0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30的关系的方式在930至1010℃下将所述材料进行热加工的工序。
同时，根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法可以包括其中将所述材料在950至1000℃的范围内进行0.5至10小时的固溶化处理的固溶化处理工序。
进一步，根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法可以包括其中将所述材料在所述热加工工序后且在所述固溶化处理工序前在600至930℃的范围内进行5至60小时的热处理的热处理工序。
根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法还可以包括其中将所述材料在所述固溶化处理工序后在700至750℃的范围内进行2至20小时的第一时效处理的第一时效处理工序。
另外，根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法可以包括其中将所述材料在所述第一时效处理工序后在600至650℃的范围内进行2至20小时的第二时效处理的第二时效处理工序。
发明的效果
根据本发明，可以避免Fe-Ni基超耐热合金的AGG，并且可以获得ASTM晶粒尺寸号为9号以上的均匀且微细的晶粒结构。通过使用以上Fe-Ni基超耐热合金制备的喷气发动机和燃气轮机构件等可以提高疲劳特性的可靠性。
附图说明
图1是示出由等效应变和等效应变速度的关系影响的金属结构的关系的图。
图2是异常晶粒生长的金属结构照片。
图3是小压缩试验片的侧面示意图。
具体实施方式
以下将详细讨论根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法。然而，本发明决不受以下说明的实施例限制。
本发明至少包括其中将具有规定的合金组成的Fe-Ni基超耐热合金的材料进行热加工的热加工工序。在例如热锻造等的热加工工序中，异常晶粒生长通过使对于闭模锻造和环轧等的各种应变速度的热加工条件最优化来防止。以下将说明热加工工序的具体实例。
已知本发明中规定的Fe-Ni基超耐热合金的合金组成为根据JIS-G4901的NCF718合金(Fe-Ni基超耐热合金)的合金组成，由此，省略了对该组成的详细说明。在这点上，术语“4.75至5.50质量％的Nb+Ta”意味着Nb和Ta在Fe-Ni基超耐热合金的组成中总计占有4.75至5.50质量％。
热加工工序
为了获得具有微细的晶粒结构的Fe-Ni基超耐热合金，将Fe-Ni基超耐热合金的材料在930至1010℃的温度范围内进行热加工。在以上温度范围内使用材料可以在例如热锻造等的热加工期间促进再结晶。如果热加工前的上述材料的温度低于930℃，则材料在热加工期间难以再结晶。另一方面，如果热加工前的材料的温度超过1010℃，则在热加工期间促进材料的再结晶，但所得再结晶的晶粒变得尺寸大，以致变得难以获得微细的晶粒。微细的晶体的再结晶可以通过将热加工前的材料的温度控制在930至1010℃，优选950至1000℃来促进。Fe-Ni基超耐热合金可以例如在热加工之前加热至930至1010℃的温度。
根据本发明，热加工的条件是在930至1010℃的温度范围内在Fe-Ni基超耐热合金的以上材料的全部区域中满足(等效应变)≥0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30的关系。以上关系式应用于推测为在除了包括闭模锻造、热模锻造和恒温锻造的热锻造以外的例如环形轧制(ring milling)等的热加工中的等效应变为5以下和等效应变速度为0.0001至10/秒。等效应变的上限优选4，更优选3.5。等效应变速度的下限优选0.001/秒，更优选0.005/秒。等效应变速度的上限优选5/秒，更优选1/秒。等效应变和等效应变速度各自表示通过六轴要素的垂直和剪切应变转换为单轴获得的应变和应变速度。
当热加工前晶粒尺寸以依照ASTM确定的晶粒尺寸号计为约8以上时，异常晶粒生长(AGG)发生，并且如果初始晶粒较微细，则感受性(sensitivity)趋于增加。根据本发明人的研究，如果应变速度较小，则发生AGG的范围(B)趋于如图1示出扩展。该趋势归因于以下事实：在低的应变速度条件下，例如在闭模锻造期间发生的动态再结晶中，应变再次累积，以致使用晶粒界面的贮存能量作为驱动力在固溶化处理期间晶粒界面移动。另一方面，在满足以下等式的低应变区域(C)中，通常可以防止AGG。
[等式1]
(等效应变)≤0.017×(等效应变速度(/秒))-0.34
然而，区域(C)对应于热加工期间的死区(dead zone)，由此不期望晶粒通过再结晶而再微细化或更加微细化。另一方面，在区域(A)中，晶粒可以通过再结晶而再细微化，并且也可以防止AGG。如果区域(A)和(C)在热加工期间以混合的方式存在，会发生AGG的区域(B)也存在。以下示出区域(B)的关系式。
[等式2]
0.017×(等效应变速度(/秒))-0.34<(等效应变)<0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30
根据本发明，适当的应变在热加工期间在区域(A)中在满足以下关系式的条件下施加至材料的全部区域，从而避免AGG发生。
[等式3]
(等效应变)≥0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30
示出区域(A)至(C)的关系式已经通过观察结构并且使用多元线性回归分析计算发生AGG的等效应变与等效应变速度之间的关系来获得。
在根据本发明的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法中，固溶化处理可以在上述热加工工序后进行。同时，在固溶化处理之前，可以进行作为预加热的其中加热上述合金的热处理工序。然后，第一时效处理可以在固溶化处理后进行。进一步，第二时效处理可以接着第一时效处理进行。以下将描述以上处理的具体实例。
热处理工序
其为其中将上述热加工工序后由空气等冷却的Fe-Ni基超耐热合金在600至930℃的温度范围内进行5至60小时的热处理来作为进行固溶化处理前的预加热的工序。该热处理工序可以进一步降低在接着在950至1000℃下进行的固溶化处理期间具有AGG的风险。
为了防止AGG发生，有用的是，能够使应变能量(strain energy)在热锻造结束时几乎不残留累积在晶粒界面处。如果应变速度较小，则应变能量趋于累积在晶粒界面处，由此难以完全除去累积的应变能量。因此，超级合金(superalloy)优选在固溶化处理之前进行作为预加热处理的热处理工序，从而尽可能除去累积的应变能量。
将累积的应变能量通过积极地使析出物析出而在预加热处理期间除去。即，有助于提高强度的伽马双秒号(γ”)和伽马秒号(γ')相在600至800℃的温度范围内析出，并且δ相在800至930℃的温度范围内析出。以上预加热处理可以分两个阶段进行，其中第一阶段预加热处理通过将合金保持在特定的温度下固定的时间从而使伽马双秒号和伽马秒号析出来进行，并且第二阶段预加热处理然后通过将合金加热至特定温度并且将其保持固定的时间从而使δ相析出来进行。同时，热处理可以通过将合金例如从600℃逐渐加热至930℃而不将其保持在特定温度下固定的时间来进行。然而，如果预加热处理温度低于600℃，则不期望伽马双秒号相和伽马秒号相析出。另一方面，如果预加热处理温度超过930℃，则晶粒易于在除去累积的应变能量前生长。同时，如果预加热处理的时间短于5小时，则上述累积的应变能量的除去和析出物的析出效果在某些情况下会是不满意的。另一方面，如果预加热处理的时间超过60小时，则效果可能不会进一步提高。因此，固溶化处理之前的预加热处理的条件优选600至930℃的温度范围和5至60小时的时间。预加热处理温度的下限优选650℃，并且更优选700℃。预加热处理温度的上限优选920℃，更优选910℃。同时，预加热处理时间的下限优选7小时，更优选10小时。预加热处理时间的上限优选50小时，更优选40小时。
固溶化处理工序
固溶化处理期间的加热温度对于保持热加工工序中获得的微细的再结晶的结构是重要的。如果固溶化处理中的加热温度低于950℃，则δ相在固溶化处理期间过度析出，由此，在接着的时效处理中析出的伽马双秒号相的量降低，并且导致强度全部下降。另一方面，如果固溶化处理温度超过1000℃，则δ相的钉扎效应下降，结果，晶粒生长从而降低拉伸强度和疲劳强度。因此，固溶化处理温度设定至950至1000℃。其优选950至990℃。
同时，固溶化处理的保持时间设定至0.5至10小时。如果其短于0.5小时，则,在热加工结束后的冷却期间析出的化合物会降低固溶效果。另一方面，处理进行超过10小时的时间是不经济的并且易于导致微细的晶粒的生长。其优选为1至3小时。
时效处理工序
第一时效处理可以通过将已经进行了固溶化处理的Fe-Ni基超耐热合金保持在700至750℃下2至20小时，然后冷却至600至650℃来进行，并且第二时效处理可以然后通过将超级合金保持在600至650℃下2至20小时来进行。
时效处理的目的是使作为析出强化相的伽马秒号相和伽马双秒号相微细地析出，从而在高温下获得高的强度。仅通过在较低的温度下进行的第二时效处理来使析出强化相析出在某些情况下花费太长时间，由此，时效处理如第一时效处理在较高的温度下进行，因而可以促进伽马秒号和伽马双秒号相的析出。
当第一时效处理的处理温度低于700℃时，析出的促进是不充分的，由此析出强化的效果降低。另一方面，如果第一时效处理的处理温度超过750℃，则析出进一步促进，但不仅析出的晶粒的尺寸增加从而降低析出强化的效果，伽马双秒号相也会在一些情况下转变为不示出析出强化能力的δ相。因此，第一时效处理的处理温度设定至700至750℃的温度范围。其可以优选为710至730℃。
同时，如果第一时效处理期间的处理温度的保持时间短于2小时，则伽马秒号和伽马双秒号相的析出可能会不充分。另一方面，如果第一时效处理的前述保持时间超过20小时，则伽马秒号和伽马双秒号相的析出会饱和，由此，会是不经济的。因此，第一时效处理的前述保持时间设定至2至20小时的范围。其可以优选为4至15小时。
第二时效处理在上述第一时效处理后进行。如果第二时效处理的处理温度低于600℃，使伽马秒号和伽马双秒号相析出在某些情况下花费太长时间，由此，不是有效的。同时，如果第二时效处理的处理温度超过650℃，则与第一时效处理的温度差小，由此，析出的驱动力在降低析出量方面会不充分。因此，第二时效处理的处理温度设定至600至650℃的温度范围。其可以优选为610至630℃。出于与第一时效处理上述相同的原因，第二时效处理期间的处理温度的保持时间设定至2至20小时。其可以优选为4至15小时。
实施例
将要参考实施例更具体地在以下说明本发明，但本发明决不会限于以下实施例。
实施例1
使用具有对应于Fe-Ni基超耐热合金(合金718)的化学组成的表1中示出的化学组成的钢坯，并且在950至1000℃的温度范围内进行顶锻(upset forging)，然后其在950至1000℃的温度范围内进行环轧。接下来，将上述热合金保持在980℃下1小时，以除去残留在合金中的应变，然后将其由空气冷却至室温，从而制备图3中示出的小的压缩试验片并且将其进行热加工试验。该小的压缩试验片用作样品材料，并且进行用于研究影响AGG发生的因子的热加工试验。该样品材料以ASTM-E112中定义的平均晶粒尺寸号计具有10号的晶粒尺寸。
表1 (质量％)
| C | 0.023 |
| Si | 0.07 |
| Mn | 0.11 |
| P | 0.004 |
| S | 0.0002 |
| Ni | 54.9 |
| Cr | 17.97 |
| Mo | 2.98 |
| Co | 0.17 |
| Cu | 0.04 |
| Al | 0.48 |
| Ti | 0.95 |
| Nb+Ta | 5.44 |
| B | 0.0029 |
| 余量 | Fe和不可避免的杂质 |
对于导致AGG的因子，研究了应变和应变速度的影响。
在980℃的加热温度下，在轧下率(rolling reduction)为10至50％、从压缩前的试验片的高度的压缩速度计算出的公称应变速度为0.005至0.5/秒、且压缩后的冷却速度为540℃/分钟的情况下，进行压缩试验。
然后，试验片在980℃下进行固溶化处理1小时，并且在光学显微镜下观察其纵截面的结构。将其中观察结构的部位中的等效应变和等效应变速度通过使用市售锻造分析软件DEFORM来重现热加工试验而获得。当固溶化处理后的晶粒尺寸号小于9时，判定已经发生AGG。压缩试验条件、晶粒尺寸号(ASTM)和AGG的判定结果在表2中示出。
表2
从以上表2中示出的结果，说明了图1中示出的由等效应变与等效应变速度之间的关系影响的金属结构间的关系。在图1，在区域(A)和(C)中不发生AGG，并且在区域(B)中发生AGG。在区域(A)中，晶粒可以通过再结晶而微细化，并且也可以防止AGG。区域(C)对应于热加工期间的死区，并且不能期望晶粒通过区域(C)中的再结晶而微细化。
如图1中示出，发现的是，如果等效应变较小，则区域(B)的宽度增加，以致发生AGG的等效应变的范围增加。可以避免AGG的等效应变与等效应变速度之间的以下关系式从图1中示出的结果获得。在图1示出的区域(A)中满足以下关系式，并且确认的是，AGG发生可以通过在区域(A)中进行热加工来防止。
[等式4]
(等效应变)≥0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30
实施例2
使用800kg量的包含具有表1中示出的化学组成的Fe-Ni基超耐热合金(718合金)的热加工用材料，并且进行热锻造。热加工用材料在980至1000℃的温度范围内进行热锻造，以致在热加工用材料的全部区域中等效应变满足以下等式的关系。
热锻造之后，将该材料进行表3中示出的六个不同条件(a)至(f)的预热和固溶化处理，以达到尽可能在固溶化处理期间抑制晶粒生长的目的，然后将其进行在718℃下8小时的第一时效处理和在621℃下8小时的第二时效处理。
[等式5]
(等效应变)≥0.139×(等效应变速度(/秒))-0.30
表3
表4中示出的是通过测量进行热锻造而不进行固溶化处理的样品和进行固溶化处理的样品的晶粒尺寸获得的结果。即使当样品进行通常的固溶化处理而不进行预加热时，其得到9以上的晶粒尺寸(条件(a))。发现的是，与通常的固溶化处理条件(a)相比，对于包括预加热的热处理条件(b)至(f)，显著地抑制了晶粒的生长。同时，包括预加热的条件(b)至(f)之中，材料进行在720℃和900℃下的两阶段加热的条件(b)、(c)和(d)是最有效的。
表4
| 热处理条件 | ASTM# | AGG判定 |
| 仅锻造 | #10.5-11 | 没有AGG |
| (a) | #9-9.5 | 没有AGG |
| (b) | #10.5 | 没有AGG |
| (c) | #10.5 | 没有AGG |
| (d) | #10.5 | 没有AGG |
| (e) | #9.5-10 | 没有AGG |
| (f) | #9.5-10 | 没有AGG |
如以上说明的，发现的是，通过应用本发明的制造方法，在Fe-Ni基超耐热合金中抑制了AGG，并且获得了ASTM晶粒尺寸号为9号以上的微细的晶粒结构。可以改善喷气发动机和燃气轮机等的构件的疲劳特性的可靠性。
Claims (5)
1.一种Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，所述Fe-Ni基超耐热合金具有包括以下的组成：0.08质量％以下的C、0.35质量％以下的Si、0.35质量％以下的Mn、0.015质量％以下的P、0.015质量％以下的S、50.0至55.0质量％的Ni、17.0至21.0质量％的Cr、2.8至3.3质量％的Mo、1.0质量％以下的Co、0.30质量％以下的Cu、0.20至0.80质量％的Al、0.65至1.15质量％的Ti、4.75至5.50质量％的Nb+Ta、0.006质量％以下的B、以及余量的Fe和不可避免的杂质，所述制造方法至少包括其中将具有上述组成的材料进行热加工的热加工工序，其中所述热加工工序至少包括以在所述材料的全部区域中满足以下关系式的方式在930至1010℃下将所述材料进行热加工：等效应变≥0.139×等效应变速度-0.30，其中所述等效应变速度的单位为/秒，且所述Fe-Ni基超耐热合金具有9号以上的ASTM晶粒尺寸号。
2.根据权利要求1所述的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，其进一步包括其中将所述材料在所述热加工工序后在950至1000℃的范围内进行0.5至10小时的固溶化处理的固溶化处理工序。
3.根据权利要求2所述的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，其进一步包括其中将所述材料在所述热加工工序后且在所述固溶化处理工序前在600至930℃的范围内进行5至60小时的热处理的热处理工序。
4.根据权利要求2或3所述的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，其进一步包括其中将所述材料在所述固溶化处理工序后在700至750℃的范围内进行2至20小时的第一时效处理的第一时效处理工序。
5.根据权利要求4所述的Fe-Ni基超耐热合金的制造方法，其进一步包括其中将所述材料在所述第一时效处理工序后在600至650℃的范围内进行2至20小时的第二时效处理的第二时效处理工序。
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