WO2015151808A1 - Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 - Google Patents

Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 Download PDF

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宙也 青木
大野　丈博
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日立金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a Fe—Ni base superalloy.
  • the 718 alloy which is an Fe—Ni-based superalloy used as a gas turbine component for aircraft and power generation, has excellent mechanical properties and is the most widely used superalloy. In particular, high fatigue strength is required for large rotating parts of jet engines and gas turbines. For this reason, the 718 alloy used for such parts needs to have high fatigue strength by uniformly refining crystal grains.
  • a method of uniformly refining crystal grains usually, after producing a billet from an ingot of 718 alloy, by performing hot working in a temperature range of 930 to 1010 ° C. using the pinning effect of the delta phase, Examples thereof include a method of forming a fine recrystallized structure and then performing a solution heat treatment and an aging treatment, or a direct aging treatment.
  • AGG abnormal-grain-growth
  • FIG. 2 when hot working is performed under low strain conditions in stamping forging or ring rolling, delta during hot working, cooling after hot working, or solution treatment after hot working. It may cause abnormal-grain-growth (hereinafter sometimes referred to as “AGG”) in which crystal grains rapidly grow over the phase pinning.
  • AGG abnormal-grain-growth
  • FIG. 2 When AGG as shown in FIG. 2 is developed, the uniform fine structure is destroyed, resulting in a problem that fatigue characteristics are impaired.
  • an influencing factor that prevents AGG is specified, and distortion of 0.125 or more is applied to the entire region of the component.
  • Patent Document 1 When a 718 alloy is used for a component that emphasizes fatigue strength, the alloy must have a uniform and very fine grain structure with an ASTM grain size number of 9 or more.
  • the invention described in Patent Document 1 is excellent in that AGG can be prevented by subsequent solution treatment by applying a strain of 0.125 or more to the entire region of the 718 alloy part in the hot forging process.
  • hot working includes stamping forging, ring rolling, and the like.
  • strain is imparted to the 718 alloy at various strain rates. For example, when a strain of about 0.125 is applied to a 718 alloy at low strain rate conditions, hot processing may still be performed in a region where AGG is expressed, and a fine grain structure can be obtained. There was no problem. This problem becomes a problem particularly when a large-sized forged product or a ring-rolled product subjected to stamping forging or ring rolling is manufactured using the 718 alloy.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing an Fe—Ni-based superalloy that can suppress AGG and obtain a fine grain structure having an ASTM grain size number of 9 or more.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems. That is, the present invention relates to 0.08 mass% or less C, 0.35 mass% or less Si, 0.35 mass% or less Mn, 0.015 mass% or less P, and 0.015 mass%.
  • the method for producing a Fe—Ni-base superalloy according to the present invention may include a solution treatment step of performing a solution treatment for 0.5 to 10 hours in the range of 950 to 1000 ° C.
  • heat treatment is performed at a temperature of 600 to 930 ° C. for 5 to 60 hours after the hot working step and before the solution treatment step.
  • a heat treatment step can be included.
  • the method for producing a Fe—Ni-base superalloy according to the present invention includes a first temporary effect treatment step of performing a first temporary effect treatment for 2 to 20 hours in the range of 700 to 750 ° C. after the solution treatment step. Can do.
  • the method for producing a Fe—Ni-base superalloy according to the present invention includes a second aging treatment step of performing a second aging treatment in the range of 600 to 650 ° C. for 2 to 20 hours after the first temporary treatment treatment step. be able to.
  • the present invention it is possible to avoid the AGG of the Fe—Ni base superalloy and to obtain a uniform fine crystal grain structure having an ASTM grain size number of 9 or more.
  • the reliability of fatigue characteristics of a jet engine, a gas turbine member, or the like using this Fe—Ni base superalloy can be improved.
  • the present invention includes at least a hot working step of hot working a material of a Fe—Ni base superalloy having a predetermined alloy composition.
  • a hot working process such as hot forging
  • the object is to prevent abnormal crystal grain growth by optimizing hot working conditions for various strain rates such as stamping forging and ring rolling.
  • a specific example of the hot working process will be described below.
  • the alloy composition of the Fe—Ni based super heat-resistant alloy specified in the present invention is known as an NCF718 alloy (Fe—Ni based super heat resistant alloy) shown in JIS-G4901, and therefore a detailed description of the composition is as follows. Omit. Here, “4.75 to 5.50% by mass of Nb + Ta” means that the Fe—Ni-based superalloy has a total composition of Nb and Ta of 4.75 to 5.50% by mass. .
  • a material of the Fe—Ni based super heat resistant alloy in a temperature range of 930 to 1010 ° C. is hot worked. This is because by using a material in this temperature range, recrystallization can be promoted during hot working such as hot forging. When the temperature of the material before hot working is less than 930 ° C., recrystallization during hot working hardly occurs. On the other hand, when the temperature of the material before hot working exceeds 1010 ° C., recrystallization during hot working is promoted, but the size of the recrystallized grains to be generated increases, so it is difficult to obtain fine grains. It becomes.
  • the material of the Fe—Ni base superalloy at 930 to 1010 ° C. can be obtained, for example, by heating the material before hot working.
  • the hot working condition is [equivalent strain] ⁇ 0.139 ⁇ [equivalent strain rate (/ sec) over the entire area of the material of the Fe—Ni base superalloy in the temperature range of 930 to 1010 ° C. )]
  • the relationship ⁇ 0.30 is satisfied.
  • This relational expression is applied to hot forging including stamping forging, hot die forging, and isothermal forging, and equivalent strain assumed in hot working such as a ring mill is 5 or less, and equivalent strain rate is 0.0001 to 10 / sec.
  • a preferable upper limit of the equivalent strain is 4, more preferably 3.5.
  • a preferable lower limit of the equivalent strain rate is 0.001 / second, and more preferably 0.005 / second.
  • a preferable upper limit of the equivalent strain rate is 5 / second, more preferably 1 / second.
  • the equivalent strain and the equivalent strain rate represent the strain and strain rate when the vertical and shear six-axis elements are converted into a single axis.
  • AGG is expressed when the crystal grain size before hot working is about 8 or more in terms of ASTM grain size number, and the finer the initial crystal grain, the higher the sensitivity. According to the study by the present inventor, as shown in FIG. 1, it is recognized that the range (B) in which AGG occurs is larger as the strain rate is lower. This tendency is due to the fact that, under the condition of low strain rate, for example, strain is accumulated again in dynamic recrystallization that occurred during stamping forging. Due to the movement. On the other hand, AGG can usually be prevented in a low strain region (C) that satisfies the relationship of the following formula.
  • this region (C) is a region corresponding to a dead zone during hot working, refinement by recrystallization cannot be expected.
  • the region (A) is a region where crystal grain refining can be performed by recrystallization, and AGG can also be prevented.
  • a region (B) where AGG is expressed also exists.
  • the relational expression of the region (B) is as follows.
  • a suitable strain is applied to the entire area of the hot working material so as to satisfy the following relational expression, thereby preventing AGG more reliably.
  • relational expressions indicating the regions (A) to (C) are obtained by performing multiple regression on the relationship between the equivalent strain in which AGG occurs and the equivalent strain rate based on the results of the tissue observation.
  • the method for producing a Fe—Ni-based superalloy according to the present invention can perform a solution treatment after the hot working step. Moreover, the heat treatment process which heats the said alloy as a preheating can be performed before a solution treatment. Then, after the solution treatment, the first temporary effect treatment can be performed. Furthermore, a second aging process can be performed after the first temporary effect process. Specific examples of these processes are described below.
  • this heat treatment step it is possible to further reduce the risk of developing AGG in a solution treatment at 950 to 1000 ° C. performed later.
  • the removal of accumulated strain energy in this preheating treatment is performed by positively precipitating precipitates. That is, gamma double prime and gamma prime contributing to strength improvement are precipitated in a temperature range of 600 to 800 ° C., and a delta phase is precipitated at 800 to 930 ° C.
  • this preheating treatment after holding for a certain time at a specific temperature and performing a first stage preheating treatment for depositing gamma double prime and gamma prime, the temperature is then raised to a certain temperature and held for a certain time.
  • a two-stage heat treatment can be performed in which a second-stage preheating treatment for precipitating the delta phase is performed.
  • the preheating temperature is less than 600 ° C.
  • the precipitation of gamma double prime and gamma prime cannot be expected.
  • the preheating temperature exceeds 930 ° C.
  • crystal grains may grow before the accumulated strain energy is removed.
  • the preheating time is less than 5 hours, the effects of removing the accumulated strain energy and depositing the precipitate may be insufficient.
  • the preliminary heat treatment time exceeds 60 hours, further improvement in the effect cannot be expected.
  • the preheating treatment conditions before the solution treatment are preferably in the range of 600 to 930 ° C. for 5 to 60 hours.
  • a preferred lower limit of the preheating temperature is 650 ° C, more preferably 700 ° C.
  • a preferable upper limit of the preheat treatment temperature is 920 ° C, more preferably 910 ° C.
  • the minimum with the preferable preheat processing time is 7 hours, More preferably, it is 10 hours.
  • a preferable upper limit of the preheating treatment time is 50 hours, and more preferably 40 hours.
  • the heating temperature during the solution treatment is also important. If the heating temperature of the solution treatment is less than 950 ° C., the delta phase is excessively precipitated during the solution treatment, so that the amount of gamma double prime deposited in the subsequent aging treatment is reduced, leading to a decrease in the overall strength. On the other hand, when the solution treatment temperature exceeds 1000 ° C., crystal grains grow with a decrease in the pinning effect of the delta phase, and the tensile strength and fatigue strength decrease. Therefore, the solution treatment temperature is 950 to 1000 ° C. The temperature is preferably 950 to 990 ° C. The retention time for the solution treatment is 0.5 to 10 hours. If it is less than 0.5 hour, the solid solution effect of the compound precipitated during cooling after the end of hot working is low. On the other hand, treatment exceeding 10 hours is economically inefficient and may cause growth of fine crystal grains. Preferably it is 1 to 3 hours.
  • the solution heat-treated Fe—Ni base superalloy is held at 700 to 750 ° C. for 2 to 20 hours, then cooled to 600 to 650 ° C., and then held at 600 to 650 ° C. for 2 to 20 hours.
  • a second aging treatment can be performed.
  • the purpose of the aging treatment is to obtain a high temperature and high strength by finely precipitating the precipitation strengthening phase of the gamma prime phase and the gamma double prime phase. Only the second aging treatment on the low temperature side may take too much time to precipitate the precipitation strengthening phase. Therefore, as the first temporary treatment, the aging treatment is performed on the high temperature side and the gamma prime phase and the gamma double prime phase Precipitation can be promoted.
  • the treatment temperature of the first temporary treatment is set to a temperature range of 700 to 750 ° C. Preferably, it is 710 to 730 ° C.
  • the holding time of the treatment temperature of the first temporary treatment is less than 2 hours, the precipitation of the gamma prime phase or the gamma double prime phase becomes insufficient.
  • the holding time of the first temporary effect treatment exceeds 20 hours, the effect of precipitation of the gamma prime phase or the gamma double prime phase may be saturated, which is not economical. Therefore, the holding time of the first temporary treatment is in the range of 2 to 20 hours. Preferably, it is 4 to 15 hours.
  • the treatment temperature of the second aging treatment is set to a temperature range of 600 to 650 ° C.
  • the temperature is preferably 610 to 630 ° C.
  • the holding time of the treatment temperature of the second aging treatment is 2 to 20 hours for the same reason as the first temporary treatment described above. Preferably, it is 4 to 15 hours.
  • Example 1 After performing upset forging in a temperature range of 950 to 1000 ° C. using a billet having a chemical composition corresponding to the Fe—Ni base super heat-resistant alloy (718 alloy) shown in Table 1, within the temperature range of 950 to 1000 ° C. Then, ring rolling was performed. Next, in order to remove strain remaining in the thermal alloy, the thermal alloy is held at 980 ° C. for 1 hour, and then air-cooled to room temperature, and a small compression test piece shown in FIG. It was. Using this small compression test piece as a test material, a hot working test was conducted to investigate factors affecting the generation of AGG.
  • the crystal grain size of the test material was an average crystal grain size number 10 as measured by ASTM-E112.
  • the effects of strain and strain rate on the factors that cause AGG were investigated.
  • the heating temperature is 980 ° C.
  • the rolling reduction is 10 to 50%
  • the nominal strain rate calculated from the compression rate relative to the height of the specimen before compression is 0.005 to 0.5 / sec
  • the cooling rate after compression is 540
  • a compression test was performed under the condition of ° C./min. Thereafter, the test piece was subjected to a solution treatment at 980 ° C. for 1 hour, and the longitudinal section was observed with an optical microscope.
  • the equivalent strain and the equivalent strain rate at the site where the structure was observed were determined by reproducing a hot working test using a commercially available forging analysis software DEFORM. When the crystal grain size number after the solution treatment was less than 9, it was determined that AGG was expressed.
  • Table 2 shows the compression test conditions, crystal grain size number (ASTM), and AGG determination results.
  • region (A) and region (C) are regions where AGG is not expressed, and region (B) is a region where AGG is expressed.
  • region (A) is a region that can be refined by recrystallization and can also prevent AGG.
  • Region (C) is a region corresponding to a dead zone during hot working, and cannot be miniaturized by recrystallization.
  • the width of the region (B) becomes wider as the equivalent strain rate becomes smaller, it was found that the range of equivalent strain in which AGG occurs becomes larger. From the result of FIG.
  • Hot forging was performed using 800 kg of a hot working material made of a Fe—Ni based super heat resistant alloy (718 alloy) having the composition shown in Table 1. Hot forging was performed on a hot working material in a temperature range of 980 to 1000 ° C. so that the equivalent strain satisfied the relationship of the following formula over the entire area of the hot working material. After hot forging, preheating and solution treatment under the six conditions (a) to (f) shown in Table 3 are performed for the purpose of suppressing the crystal grain growth during the solution treatment as much as possible. A first aging treatment at 8 ° C. for 8 hours and a second aging treatment at 621 ° C. for 8 hours were performed.
  • Table 4 shows the results of measuring the crystal grain size of the material that has been subjected to hot forging without performing the solution treatment and the solution treatment material. Even when the normal solution treatment was performed without preheating, a crystal grain size of 9 or more was obtained (condition (a)). It was found that the heat treatment conditions (b) to (f) including preheating further suppressed the growth of crystal grains as compared with the normal solution treatment conditions (a). Of the heat treatment conditions including preheating, conditions (b), (c) and (d) by two-stage heating at 720 ° C. and 900 ° C. were the most effective.
  • the manufacturing method of the present invention when the manufacturing method of the present invention is applied, the AGG of the Fe—Ni-base superalloy is suppressed, and a fine grain structure having an ASTM grain size number of 9 or more can be obtained. From this, the reliability of the fatigue characteristics of a jet engine, a gas turbine member, etc. can be improved.

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Abstract

　異常結晶粒成長を抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供する。　Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、所定の組成を有する素材を熱間加工する熱間加工工程を少なくとも含み、前記熱間加工工程は、９３０～１０１０℃の前記素材を、当該素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．３０の関係を満足するように熱間加工する工程を少なくとも含む、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。

Description

Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法
　本発明は、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法に関する。
　航空機や発電用ガスタービン部品として使用されるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金である７１８合金は、優れた機械的特性を具備しているため、従来から最も広く使用されている超耐熱合金である。特に、ジェットエンジンやガスタービンの大型回転部品には高い疲労強度が求められる。そのため、このような部品に使用される７１８合金は、結晶粒を均一に微細化することで、疲労強度を高くする必要がある。結晶粒を均一に微細化する方法として、通常、７１８合金のインゴットからビレットを作製した後、デルタ相のピンニング効果を利用して、９３０～１０１０℃の温度範囲で熱間加工を行うことで、微細な再結晶組織を形成し、次いで固溶化熱処理と時効処理、または直接時効処理を行う方法が挙げられる。
　しかし、例えば、型打ち鍛造やリング圧延などにおいて低歪条件下で熱間加工を施す場合、熱間加工中や熱間加工後の冷却中、または熱間加工後の固溶化処理中において、デルタ相のピンニングを乗り越えて急速に結晶粒が粗大化する異常結晶粒成長（abnormal-grain-growth：以下ＡＧＧと記す場合がある）を引き起こしてしまうことがある。図２に示すようなＡＧＧが発現すると、均一微細組織が崩れるため、疲労特性が損なわれる問題が生じる。このようなＡＧＧを回避する方法として、例えば、特許文献１では、ＡＧＧを防止する影響因子を特定し、部品の全領域で０．１２５以上の歪を加えている。
特開２００１－１２３２５７号公報
　疲労強度を重視する部品に７１８合金を用いる場合、合金の組織をＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の、均一且つ非常に微細な結晶粒組織とする必要がある。特許文献１に記載の発明は、熱間鍛造工程で、７１８合金の部品の全域に対し、０．１２５以上の歪を付与することで、その後の固溶化処理でＡＧＧを防止できる点で優れる。しかし、熱間加工には型打ち鍛造やリング圧延などが挙げられ、これらの加工方法において、７１８合金には種々の歪速度で歪が付与される。例えば、低歪速度の条件において０．１２５程度の歪を７１８合金に付与した場合には、未だＡＧＧが発現される領域で熱間加工することとなる場合があり、微細結晶粒組織を得られないという問題があった。この問題は、特に型打ち鍛造やリング圧延に供される大型の鍛造品やリング圧延品を、７１８合金を用いて製造する際に問題となる。
　本発明の目的は、ＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供することである。
　本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
　即ち本発明は、０．０８質量％以下のＣと、０．３５質量％以下のＳｉと、０．３５質量％以下のＭｎと、０．０１５質量％以下のＰと、０．０１５質量％以下のＳと、５０．０～５５．０質量％のＮｉと、１７．０～２１．０質量％のＣｒと、２．８～３．３質量％のＭｏと、１．０質量％以下のＣｏと、０．３０質量％以下のＣｕと、０．２０～０．８０質量％のＡｌと、０．６５～１．１５質量％のＴｉと、４．７５～５．５０質量％のＮｂ＋Ｔａと、０．００６質量％以下のＢと、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、前記組成を有する素材を熱間加工する熱間加工工程を少なくとも含み、前記熱間加工工程は、９３０～１０１０℃の前記素材を、当該素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．３０の関係を満足するように熱間加工する工程を少なくとも含む、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法である。
　また、本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法では、９５０～１０００℃の範囲で０．５～１０時間の固溶化処理を行う固溶化処理工程を含むことができる。
　また、本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法では、前記熱間加工工程の後であって、前記固溶化処理工程の前に、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する熱処理工程を含むことができる。
　また、本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法では、前記固溶化処理工程後、７００～７５０℃の範囲で２～２０時間の第一時効処理を行う第一時効処理工程を含むことができる。
　また、本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法では、前記第一時効処理工程後、６００～６５０℃の範囲で２～２０時間の第二時効処理を行う第二時効処理工程を含むことができる。
　本発明によれば、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを回避し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の均一微細な結晶粒組織を得ることが可能である。そして、このＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金を用いてなるジェットエンジンやガスタービン部材等の、疲労特性の信頼性を向上させることができる。
相当歪と相当歪速度との関係が及ぼす金属組織の関係を示す図である。 異常結晶粒成長の金属組織写真である。 小型圧縮試験片の側面模式図である。
　以下、本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法について、詳細に説明する。ただし、本発明は以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。
　本発明は、所定の合金組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の素材を熱間加工する熱間加工工程を少なくとも含む。熱間鍛造等の熱間加工工程において、型打ち鍛造やリング圧延などの種々の歪速度に対する熱間加工条件を最適化することにより、異常結晶粒成長を防止することにある。熱間加工工程の具体例について、以下に説明する。
　なお、本発明で規定するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の合金組成は、ＪＩＳ－Ｇ４９０１に示されるＮＣＦ７１８合金（Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金）として知られるものであるため、組成に関する詳細な説明は割愛する。ここで、「４．７５～５．５０質量％のＮｂ＋Ｔａ」は、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金がその組成として、ＮｂとＴａを合計で４．７５～５．５０質量％含むという意味である。
　＜熱間加工工程＞
　微細結晶粒組織のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金を得るためには、９３０～１０１０℃の温度範囲にあるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の素材を熱間加工する。この温度範囲の素材を用いることにより、熱間鍛造等の熱間加工中に再結晶を促進させることができるからである。熱間加工前の前記素材の温度が９３０℃未満の場合、熱間加工中の再結晶がほとんど発現しない。一方、熱間加工前の前記素材の温度が１０１０℃を超える場合、熱間加工中の再結晶は促進されるが、生成する再結晶粒のサイズが大きくなるため、微細粒を得るのが困難となる。熱間加工前の前記素材の温度を９３０～１０１０℃、好ましくは９５０～１０００℃とすることにより、微細な結晶の再結晶化を促進させることができる。９３０～１０１０℃のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の素材は、例えば、熱間加工前に前記素材を加熱することにより、得ることができる。
　本発明では、熱間加工の条件は、９３０～１０１０℃の温度範囲にあるＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の前記素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．３０の関係を満足することである。この関係式の適用は、型打ち鍛造やホットダイ鍛造、恒温鍛造を含む熱間鍛造の他、リングミル等の熱間加工で想定される相当歪で５以下、相当歪速度０．０００１～１０／秒とする。相当歪の好ましい上限は４であり、より好ましくは３．５である。相当歪速度の好ましい下限は０．００１／秒であり、より好ましくは０．００５／秒である。相当歪速度の好ましい上限は５／秒であり、より好ましくは１／秒である。相当歪、および相当歪速度は、垂直とせん断の６軸要素を単軸に換算したときの歪と歪速度を表している。
　ＡＧＧは、熱間加工前の結晶粒度がＡＳＴＭ結晶粒度番号でおおよそ８番以上のとき発現し、初期結晶粒が微細であるほど、その感受性は高くなる。本発明者の検討によると、図１に示すように、歪速度が遅いほどＡＧＧを起こす範囲（Ｂ）は大きくなる傾向が認められる。この傾向は、歪速度が低い条件下では、例えば、型打ち鍛造中に発生した動的再結晶に再度歪が蓄積されるため、粒界の蓄積エネルギーを駆動力として固溶化処理時に結晶粒界が移動することに起因する。一方、下記式の関係を満足する低い歪領域（Ｃ）では、通常はＡＧＧを防止することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　しかしながら、この領域（Ｃ）は、熱間加工中のデッドゾーンに相当する領域であるため、再結晶による微細化は望めない。他方、領域（Ａ）は、再結晶による結晶粒微細化が可能な領域であり、且つＡＧＧも防止可能な領域である。しかし、熱間加工時に領域（Ａ）と領域（Ｃ）とが混在すると、ＡＧＧが発現する領域（Ｂ）も存在することになる。なお、領域（Ｂ）の関係式は以下の通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　そこで本発明では、領域（Ａ）で熱間加工を行うべく、下記の関係式を満足するように、熱間加工用素材の全域に好適な歪を加えて、ＡＧＧをより確実に防止する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　なお、領域（Ａ）～（Ｃ）を示す関係式は、組織観察を行って、その結果からＡＧＧが起こる相当歪と相当歪速度の関係を重回帰により算出したものである。
　本発明のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法は、上記熱間加工工程後、固溶化処理を行うことができる。また、固溶化処理の前に、予備加熱として前記合金を加熱する熱処理工程を行うことができる。そして、固溶化処理後、第一時効処理を行うことができる。さらに、第一時効処理後、第二時効処理を行うことができる。これらの処理の具体例について、以下に記載する。
　＜熱処理工程＞
　上述した熱間加工工程後、空冷等により冷却されたＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金について、固溶化処理をする前の予備加熱として、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する工程である。この熱処理工程により、後に行う９５０～１０００℃の固溶化処理でＡＧＧが発現するリスクをより低減することができる。
　ＡＧＧを防止するためには、熱間鍛造終了時に粒界に蓄積された歪エネルギーを残存させないことが有効である。しかしながら、歪速度が遅いほど結晶粒界に歪エネルギーが蓄積しやすいため、蓄積した歪エネルギーを完全に除去することは困難である。そのため、固溶化処理前に予備加熱処理として熱処理工程を行って、蓄積した歪エネルギーを出来るだけ除去することが好ましい。
　この予備加熱処理での蓄積した歪エネルギーの除去は、析出物を積極的に析出させることで行う。つまり、６００～８００℃の温度範囲で強度向上に寄与するガンマダブルプライム、およびガンマプライムを析出させ、８００～９３０℃でデルタ相を析出させる。この予備加熱処理は、特定の温度で一定時間保持して、ガンマダブルプライム、およびガンマプライムを析出させる一段目の予備加熱処理を行った後、次いで、特定の温度まで昇温し、一定時間保持してデルタ相を析出させる二段目の予備加熱処理を行うという二段階の熱処理とすることができる。また、特定の温度で一定時間保持することなく、例えば、６００℃から徐々に９３０℃まで昇温する熱処理とすることができる。但し、予備加熱処理温度が６００℃未満であると、ガンマダブルプライム、ガンマプライムの析出が望めない。一方で、予備加熱処理温度が９３０℃を超えると、蓄積した歪エネルギーを除去する前に、結晶粒が成長するおそれがある。また、予備加熱処理の時間が５時間未満であると、前述の蓄積した歪エネルギーの除去、および析出物の析出の効果が不十分となる場合がある。一方、予備熱処理の時間が６０時間を超えても、より一層の効果向上は望めない。そのため、固溶化処理前の予備加熱処理の条件としては、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間とすることが好ましい。予備加熱処理温度の好ましい下限は６５０℃であり、より好ましくは７００℃である。予備加熱処理温度の好ましい上限は９２０℃であり、より好ましくは９１０℃である。また、予備加熱処理時間の好ましい下限は７時間であり、より好ましくは１０時間である。予備加熱処理時間の好ましい上限は５０時間であり、より好ましくは４０時間である。
　＜固溶化処理工程＞
　熱間加工工程で得られた微細再結晶組織を維持させるためには、固溶化処理時の加熱温度も重要となる。固溶化処理の加熱温度が９５０℃未満では、固溶化処理中にデルタ相が過度に析出するため、その後の時効処理で析出させるガンマダブルプライムの量が減少し、全体的な強度低下を招く。一方、固溶化処理温度が１０００℃を超えるとデルタ相のピンニング効果の低下に伴い、結晶粒が成長し引張や疲労強度が低下する。そのため、固溶化処理温度は９５０～１０００℃とする。好ましくは９５０～９９０℃である。
　また、固溶化処理の保持時間は０．５～１０時間とする。０．５時間未満では、熱間加工終了後の冷却中に析出した化合物の固溶効果が低い。一方、１０時間を超える処理は経済的に効率が悪い上、微細結晶粒の成長を招くおそれがある。好ましくは１～３時間である。
　＜時効処理工程＞
　固溶化熱処理したＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金を７００～７５０℃で２～２０時間保持した後、６００～６５０℃まで冷却する第一時効処理と、次いで６００～６５０℃で２～２０時間保持する第二時効処理を行うことができる。
　時効処理の目的は、析出強化相のガンマプライム相やガンマダブルプライム相を微細に析出させて高温高強度を得ることである。低温側の第二時効処理のみでは、析出強化相を析出させきるのに時間がかかりすぎる場合があるため、第一時効処理として、高温側で時効処理を行いガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出を促進させることができる。
　第一時効処理の処理温度が７００℃未満の場合では、析出の促進効果が不足するため、析出強化の効果が低減してしまう。一方、第一時効処理の処理温度が７５０℃を超えると、析出がより促進されるものの、析出粒子のサイズが増大し析出強化の効果が低下するばかりでなく、ガンマダブルプライム相が析出強化能のないデルタ相に変態する場合がある。したがって、第一時効処理の処理温度は７００～７５０℃の温度範囲とする。好ましくは、７１０～７３０℃である。
　また、第一時効処理の処理温度の保持時間が２時間未満であると、ガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出が不十分となる。一方、第一時効処理の前記保持時間が２０時間を超えると、ガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出の効果が飽和する場合があるため、経済的ではない。したがって、第一時効処理の前記保持時間は、２～２０時間の範囲とする。好ましくは４～１５時間である。
　前述の第一時効処理後に第二時効処理を行う。第二時効処理の処理温度が６００℃未満では、ガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出に時間がかかりすぎる場合があるため、効率的ではない。また、第二時効処理の処理温度が６５０℃を超えると、第一時効処理の温度との温度差が小さいため、析出の駆動力が不足し析出量が低減する場合がある。したがって、第二時効処理の処理温度は、６００～６５０℃の温度範囲とする。好ましくは６１０～６３０℃である。第二時効処理の処理温度の保持時間については、前述の第一時効処理と同様の理由で、２～２０時間とする。好ましくは４～１５時間である。
　以下、実施例に基づき本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
　（実施例１）
　表１に示すＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金（７１８合金）に相当する化学組成のビレットを用いて９５０～１０００℃の温度範囲内で据え込み鍛造を行った後、９５０～１０００℃の温度範囲内でリング圧延を行った。次いで、前記熱合金に残留する歪を除去するべく、当該熱合金を９８０℃で１時間保持した後、室温まで空冷し、図３に示す小型圧縮試験片を作製して熱間加工試験を行った。この小型圧縮試験片を供試材として、熱間加工試験を行いＡＧＧの発生に及ぼす因子を調査した。供試材の結晶粒度は、ＡＳＴＭ－Ｅ１１２で規定される測定で平均結晶粒度番号１０番であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ＡＧＧを引き起こす因子について、歪と歪速度の影響を調査した。
　加熱温度を９８０℃、圧下率を１０～５０％、圧縮前の試験片の高さに対する圧縮速度より算出される公称歪速度を０．００５～０．５／秒、圧縮後の冷却速度を５４０℃／分とする条件で、圧縮試験を行った。
　その後、試験片に対して９８０℃で１時間の固溶化処理を行い、縦断面を光学顕微鏡で組織観察した。組織観察した部位での相当歪および相当歪速度は、市販の鍛造解析ソフトウェアＤＥＦＯＲＭを使用して熱間加工試験を再現して割り出した。固溶化処理後の結晶粒度番号が９未満のときＡＧＧの発現と判定した。表２に、圧縮試験条件、結晶粒度番号（ＡＳＴＭ）、およびＡＧＧの判定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表２に示す結果から、図１の相当歪と相当歪速度との関係が及ぼす金属組織の関係を導き出した。図１において、領域（Ａ）と領域（Ｃ）はＡＧＧが発現しない領域であり、領域（Ｂ）がＡＧＧを発現した領域である。なお、領域（Ａ）は再結晶による結晶粒微細化が可能で、且つＡＧＧも防止可能な領域である。領域（Ｃ）は熱間加工中のデッドゾーンに相当する領域で、再結晶による微細化は望めない領域である。
　図１に示すように、相当歪速度が小さいほど領域（Ｂ）の幅が広くなったことから、ＡＧＧが起こる相当歪の範囲は大きくなることがわかった。図１の結果から、ＡＧＧを回避できる、相当歪と相当歪速度の下記の関係式を得た。下記関係式を満たすのが図１の領域（Ａ）であり、この領域（Ａ）で熱間加工を行うと、ＡＧＧの発現が防止できることを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　（実施例２）
　表１に示す組成のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金（７１８合金）からなる８００ｋｇの熱間加工用素材を用いて、熱間鍛造を行った。熱間鍛造は、９８０～１０００℃の温度範囲内の熱間加工用素材を、熱間加工用素材の全域で、相当歪が下記式の関係を満足するように行った。
　熱間鍛造後、固溶化処理中の結晶粒成長をできる限り抑制することを目的として、表３に示す（ａ）～（ｆ）の６条件の予備加熱および固溶化処理を行い、その後、７１８℃で８時間の第一時効処理および６２１℃で８時間の第二時効処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表４に、固溶化処理を行わず熱間鍛造のままとした材と、固溶化処理材の、結晶粒度を測定した結果を示す。予備加熱を行うことなく、通常の固溶化処理を行った場合でも、結晶粒度９以上が得られた（条件（ａ））。通常の固溶化処理条件（ａ）と比較して、予備加熱を含む熱処理条件（ｂ）～（ｆ）は、より結晶粒の成長を抑制していることがわかった。また、予備加熱を含む熱処理条件の中では、７２０℃と９００℃の２段加熱による条件（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）が最も効果的であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　以上説明する通り、本発明の製造方法を適用すると、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金のＡＧＧを抑制し、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で９番以上の微細結晶粒組織が得られることがわかる。このことから、ジェットエンジンやガスタービン部材等の疲労特性の信頼性を向上させることができる。
 

Claims (5)

  1. 　０．０８質量％以下のＣと、０．３５質量％以下のＳｉと、０．３５質量％以下のＭｎと、０．０１５質量％以下のＰと、０．０１５質量％以下のＳと、５０．０～５５．０質量％のＮｉと、１７．０～２１．０質量％のＣｒと、２．８～３．３質量％のＭｏと、１．０質量％以下のＣｏと、０．３０質量％以下のＣｕと、０．２０～０．８０質量％のＡｌと、０．６５～１．１５質量％のＴｉと、４．７５～５．５０質量％のＮｂ＋Ｔａと、０．００６質量％以下のＢと、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、
    　前記組成を有する素材を熱間加工する熱間加工工程を少なくとも含み、
    　前記熱間加工工程は、９３０～１０１０℃の前記素材を、当該素材の全域で、［相当歪］≧０．１３９×［相当歪速度（／ｓｅｃ）］－０．３０の関係を満足するように熱間加工する工程を少なくとも含む、Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
  2. 　前記熱間加工工程後、９５０～１０００℃の範囲で０．５～１０時間の固溶化処理を行う固溶化処理工程を含む、請求項１に記載のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
  3. 　前記熱間加工工程の後であって、前記固溶化処理工程の前に、６００～９３０℃の範囲で５～６０時間熱処理する熱処理工程を含む請求項２に記載のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
  4. 　前記固溶化処理工程後、７００～７５０℃の範囲で２～２０時間の第一時効処理を行う第一時効処理工程を含む請求項２または請求項３に記載のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
  5. 　前記第一時効処理工程後、６００～６５０℃の範囲で２～２０時間の第二時効処理を行う第二時効処理工程を含む請求項２～請求項４のいずれかに記載のＦｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。 
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